CN102775222B

CN102775222B - 无干燥复合肥料的生产方法

Info

Publication number: CN102775222B
Application number: CN201210322269.2A
Authority: CN
Inventors: 朱守军
Original assignee: PANJIN STRONG FERTILIZER CO Ltd
Current assignee: PANJIN STRONG FERTILIZER CO Ltd
Priority date: 2012-09-04
Filing date: 2012-09-04
Publication date: 2014-01-15
Anticipated expiration: 2032-09-04
Also published as: CN102775222A

Abstract

本发明公开了一种无干燥复合肥料的生产方法，将浓硫酸、氨直接制成400℃以上的硫酸铵溶液，通过尿素融熔装置将尿素融熔成温度115—125℃、质量百分比浓度95%-98%的尿素溶液，硫酸铵溶液经特制的管式反应器与尿素溶液经专用喷头雾化后一起喷入到造粒机内与其它含氮、磷、钾的粉状基础肥料造粒，造粒后经直接冷却、筛分、包膜得到氮、磷、钾复合肥料。充分利用氨、酸反应热和尿素溶液的温度提高物料温度，利用氨酸反应生成的硫酸氨溶液和尿液为液相量及粘性，成球率高。不需要再加入蒸汽和水增加造粒物料水分，取消了干燥系统及附属设备，减少了工艺流程，节省了约30%的设备投资和大量能耗。

Description

无干燥复合肥料的生产方法

技术领域

本发明涉及一种复合肥料生产方法，具体涉及一种在团粒法生产工艺中加入化工原料硫酸和氨、将部分尿素融熔成尿素溶液，以硫酸铵溶液和尿素溶液作为造粒所需液相量，改变了传统造粒方式需加入大量的蒸汽和水作为成粒所需液相量的模式，实现无干燥制作含氮、磷、钾的复合肥料的方法。

背景技术

目前，随着现代农业的发展，国内外复混肥料的发展在化肥工业中占主导地位，在化肥工业发达国家，复混肥料用量已经占化肥用量的70%～80%。复混肥料主要是将含氮、磷、钾的基础肥料，如尿素、氯化铵、磷铵、氯化钾等经混合后，在造粒机内，在一定的温度和液相量下，依靠自身的粘合力或加入适量的粘合剂，团聚成粒，再经干燥、冷却、筛分制成复混肥产品。

复混肥生产方法主要有团粒法、喷浆造粒法、挤压法和掺混法等，它们都是属于基础肥料进行二次加工而制成的含量有氮、磷、钾等多种元素的复混肥料。

如图1所示，现有技术利用团粒法生产三元复合肥的方法包括以下步骤：将原料如氯化钾、磷酸一铵、氯化铵、尿素等经微机计量后进入转鼓造粒机，同时将蒸汽和水均匀喷洒在转鼓造粒机内的物料上，经物理混合造粒后，依次进入一段烘干系统、二段烘干系统，烘干后经冷却系统进入筛分，未透筛的物料粉碎后返回转鼓造粒机，透筛部分进入包裹机，进行防结块处理，经料仓储存后进行包装。

上述团粒法生产技术是广泛使用的生产方法，该方法生产过程简单，操作易于掌握，但存在造料所需水量高，需要加入大量的蒸气和水，由于物料的含水量高，增加后续的干燥负荷，为保证产品水分达到国家标准，生产企业大多采用二段烘干的生产方式，即增加了设备的投入，又增加了能源的使用量，并且产品的颗粒强度低，产品强度在8N—12N之间。

发明内容

本发明的目的是提供基于团粒法的生产复合肥料的新生产方法。本方法改变了传统团粒法的造粒模式，传统团粒法的造粒模式为通过加入大量的蒸汽和水作为成粒所需的液相量，实现物料造粒，造粒机出口物料水分达到5%以上，物料温度一般在60—70℃之间，然后至少采用一段烘干（一般为二段烘干）的方式进行烘干。本方法通过在生产中加入化工原料硫酸和氨，利用其直接反应生成的硫酸氨溶液做为成粒所需的液相量，利用其反应温度加热物料，利用尿素溶液补充成粒所需的液相量，并利用其温度加热物料，造粒过程中不需要再加入蒸气和水，造粒机出口物料温度可达到100℃之上，物料水分可控制在2.5%以下。然后利用物料自身的温度经直接冷却进行水分挥发，制得水分合格的产品。本方法取消了干燥系统，优化了工艺流程，减少大量的设备投入，克服了传统团粒法制得的产品能耗高、产品外观粗糙、成球率低、产品成本高的缺点，最大限度的降低成本，最大限度的提高了产品质量。

本发明的另一目的是通过加入硫酸和氨，充分利用其化学反应热降低产品水分，加入尿素溶液补充成粒所需液相量，利用其温度加热物料，以使制成的复合肥料具有更高的强度，产品强度可达到20N以上，产品光滑并具有晶体感。

本发明的进一步目的是对生产过程的尾气进行洗涤处理，并对洗涤水再利用，用来完成尿素融熔。以使复合肥生产过程中废气、废水零排放，使复合肥生产过程更友好环境。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种无干燥复合肥料的生产方法，将浓硫酸、氨直接制成400℃以上的硫酸铵溶液，通过尿素融熔装置将尿素融熔成温度115—125℃、质量百分比浓度95%-98%的尿素溶液，硫酸铵溶液经特制的管式反应器与尿素溶液经专用喷头雾化后一起喷入到造粒机内与其它含氮、磷、钾的粉状基础肥料造粒，造粒后经直接冷却、筛分、包膜得到氮、磷、钾复合肥料。

上述技术方案中管式反应器的材料特别重要，氨酸直接反应温度可达到400℃以上，产生大量的热量，并且所生成的硫酸铵溶液具有高温、强腐蚀性、冲击力大的特点，现有反应器的材料像四氟、石墨、钛合金、哈氏合金等耐腐蚀耐高温的材料都达不到上述使用要求，这需要耐高温、耐腐蚀、耐冲击的特殊材料制做管式反应器。具体解决办法是采用结构陶瓷材料：氮化硅管，化学式为Si3N4。利用它的超硬、耐磨损、耐腐蚀、高温时抗氧化的特性。而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。为解决氮化硅管怕磕碰的问题，管式反应器采用三种材料制成，内置氮化硅管，外套钢管保护，中间衬四氟材料为填充并固定氮化硅管。

具体地说，所述的无干燥复合肥料的生产方法包括以下步骤：

⑴、在团粒法复合肥生产中，通过硫酸泵按占总投入原料量的质量百分比5%—7%将浓硫酸加入到管式反应器中，然后按占总投入原料量的质量百分比3.5%—5%将液氨气化后加入到管式反应器中。上述反应过程中管式反应器的材料特别重要，氨酸直接反应温度可达到400℃以上，产生大量的热量，并且所生成的硫酸铵溶液具有高温、强腐蚀性、冲击力大的特点，像四氟、石墨、钛合金、哈氏合金等耐腐蚀耐高温的材料都达不到上述使用要求，这需要耐高温、耐腐蚀、耐冲击的特殊材料制做管式反应器。具体解决办法是采用结构陶瓷材料：氮化硅管，化学式为Si3N4。利用它的超硬、耐磨损、耐腐蚀、高温时抗氧化的特性。而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。为解决氮化硅管怕磕碰的问题，管式反应器采用三种材料制成，内置氮化硅管，外套钢管保护，中间衬四氟材料为填充并固定氮化硅管。

⑵、通过尿素融熔釜将尿素与水融熔成温度115—125℃、质量百分比浓度95%-98%的尿素溶液。尿素融熔釜采用不锈钢罐体，内置不锈钢盘管加热，外面保温的方式。根据不同的产品配比，尿素溶液的加入量占总投入原料量的质量百分比控制在10—15%之间。

⑶、其它含氮、磷、钾的粉状基础肥料经微机计量后进入转鼓造粒机，与来自管式反应器中的硫酸铵溶液和来自尿素融熔釜的尿素溶液在转鼓造粒机中完成造粒过程，造粒过程中利用氨酸在管式反应器反应时产生的大量热量和尿素溶液的温度来加热物料，同时利用反应生成的硫酸铵溶液和尿素溶液作为成粒所需的液相量，造粒时间5～9min，造粒机出口物料温度达到100℃以上，水分控制在2.5%以下；

⑷、造粒后，物料直接进入冷却系统冷却，依靠物料自身的温度进行水分挥发，冷却时间30～40min，冷却后分别经细筛筛分和粗筛筛分，细筛后的粉状物料与粗筛后的大颗粒经破碎一起返回造粒机，合格品进入包裹机，进行防结块处理，经料仓储存后进行包装。

步骤（2）尿素融熔加入的水是洗涤转鼓造粒机排出尾气的洗涤水。

细筛筛分的筛孔直径2.0—3.0mm之间，粗筛筛分的筛孔直径4.0—4.5mm之间。

所述其它含氮、磷、钾的粉状基础肥料是尿素、氯化铵、硫酸铵、磷酸一铵、重过磷酸钙、氯化钾、硫酸钾中的几种混合物，加入的基础肥料品种和加入量需视最终产品的养分、水分确定。

所述尿素加入方式采用尿素溶液和固体方式两种方法，固体加入方式可直接加入，不需要破碎。。

本发明无干燥复合肥料的生产方法与现有技术相比有如下优点：

1、充分利用氨、酸反应热和尿素溶液的温度提高物料温度，利用氨酸反应生成的硫酸氨溶液、尿素溶液为液相量及粘性，成球率高，不需要再加入大量蒸汽和水增加造粒物料水分。与现有技术相比，取消了干燥系统及附属设备，优化了工艺流程，节省了约30%的设备投资和大量能耗。

2、一条10万吨的生产线，现有生产方法要配备一台4吨蒸汽锅炉，因为需要大量的蒸汽完成造粒。新生产方法只需要利用蒸汽融熔少部分尿素，同样产能的生产线配备一台2吨蒸汽锅炉就能满足生产需要。

3、本发明的原料适应性强，产品配方调整灵活，生产品种多样，更适合测土配方施肥，符合国家大力推广测土配方肥的产业政策。

4、本发明的复合肥料产品：颗粒光滑圆整，颜色洁白，有晶体感，强度高，不易结块，耐贮存。

5、生产过程中通过对尾气进行洗涤处理，并利用洗涤水完成尿素融熔。做到了复合肥生产过程中废气、废水零排放，使复合肥生产过程更友好环境。

6、生产时无需再加入任何粘结剂便可以达到良好的成球状况，实现无填充料造粒，降低生产成本。

附图说明

图1是现有技术利用团粒法生产复合肥的方法流程图。

图2是本发明的无干燥复合肥料的生产方法流程图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明：

本发明的无干燥复合肥料的生产方法，将浓硫酸、氨直接制成400℃以上的硫酸铵溶液，通过尿素融熔装置将尿素融熔成温度115—125℃、质量百分比浓度95%-98%的尿素溶液，硫酸铵溶液经特制的管式反应器与尿素溶液经专用喷头雾化后一起喷入到造粒机内与其它含氮、磷、钾的粉状基础肥料造粒，造粒后经直接冷却、筛分、包膜得到氮、磷、钾复合肥料。

⑴、在团粒法复合肥生产中，通过硫酸泵按占总投入原料量的质量百分比5%-7%将浓硫酸加入到管式反应器中，然后按占总投入原料量的质量百分比3.5%—5%将液氨气化后加入到管式反应器中。上述反应过程中管式反应器的材料特别重要，氨酸直接反应温度可达到400℃以上，产生大量的热量，并且所生成的硫酸铵溶液具有高温、强腐蚀性、冲击力大的特点，像四氟、石墨、钛合金、哈氏合金等耐腐蚀耐高温的材料都达不到上述使用要求，这需要耐高温、耐腐蚀、耐冲击的特殊材料制做管式反应器。具体解决办法是采用结构陶瓷材料：氮化硅管，化学式为Si3N4。利用它的超硬、耐磨损、耐腐蚀、高温时抗氧化的特性。而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。为解决氮化硅管怕磕碰的问题，管式反应器采用三种材料制成，内置氮化硅管，外套钢管保护，中间衬四氟材料为填充并固定氮化硅管。

⑵、通过尿素融熔釜将尿素与水融熔成温度115—125℃、质量百分比浓度95%左右的尿素溶液。尿素融熔釜采用不锈钢罐体，内置不锈钢盘管加热，外面保温的方式。根据不同的产品配比，尿素溶液的加入量控制在10—15%之间。

所述尿素加入方式采用尿素溶液和固体方式两种方法，固体加入方式可直接加入，不需要破碎。

本发明的原理是：利用硫酸、氨的化学应生成的硫酸铵溶液及其反应热，经特制的管式反应器直接喷到含氮、磷、钾等粉状肥料表面；尿素溶液经专用喷头雾化后喷到含氮、磷、钾等粉状肥料表面，在较高的温度、较大的粘度下，在转鼓造粒机的作用下团聚成粒，造粒过程中不需要加入蒸汽和水。利用造粒后物料水分低，自身温度高直接进行冷却处理，制得水分合格的产品，取消了干燥系统及附属设备，优化了工艺流程。

2NH₃+H₂SO₄=（NH₄）₂SO₄+热量

复合肥生产中，不同配方的产品，其成粒所需的液相量是不同的，而各种原料的溶解度是随着温度的升高而增大，利用氨酸反应热和尿素溶液温度提高其它原料的溶解度，这也增加了成粒所需的液相量。而且还可以根据不同的配方调整氨、酸和尿素溶液使用量，增加液相量和反应热。这样，工艺上采用无干燥流程，经冷却挥发水分就能达到要求。同时利用反应生成硫酸铵溶液和尿素溶液的粘性（明显好于水的粘性），无需再加入任何粘结剂便可以达到良好的成球状况。

本发明无干燥复合肥料的生产方法，所述的原料是尿素、氯化铵、硫酸铵、磷酸一铵、重过磷酸钙、氯化钾、硫酸钾等。加入的基础肥料品种和加入量需视最终产品的养分、水分确定。生产高氮产品尿素可直接加入，不需要破碎。

本发明无干燥复合肥料的生产方法，所述造粒后的物料直接进入冷却，这样就减少了干燥系统等生产工序。

由于肥料使用季节的变化的特点，复合肥料存贮时间较长，因此会产生粉化。经分析颗料粉化的原因就是产品强度低，水分高，采用本发明无干燥复合肥料的生产方法，产品颗粒强度能达到20N以上，水分≤2.0%，因此不存在颗粒粉化的问题。

本发明无干燥复合肥料的生产方法，由于充分利用了氨酸反应热和尿素溶液的温度，造粒机出口物料温度能达到100℃以上，物料水分低于2.5%,因此不需要烘干就能生产水分合格的复合肥产品。即使加入较多的尿素，也不会产生由于物料融熔带来的大量液相产及产生缩二脲，而传统团粒法生产工艺由于加入大量的蒸气和水，烘干机温度需要控制在150—200℃，这样会由于尿素融熔产生大量的液相和缩二脲，严重时影响生产正常进行，使用时易造成农作物烧苗、烧根等问题。

另外，由于复合肥料吸湿性较强，存放时易结块。为了防止结块，需要对筛分后的肥料进行防结处理。可以进行扑粉、包膜处理。

下面通过实例对本发明作进一步的阐述：

实施例1：17—17—17氮磷钾均衡产品

浓度为98%的浓硫酸（质量百分比，下同）55公斤，经计量后用泵打入管式反应器，气氨（含N 82.3%）40公斤，经计量后加入到管式反应器。洗涤水经计量后加入到尿素融熔釜与经计量的尿素制成质量百分比浓度95%左右的尿素溶液，溶液温度控制在115—125℃之间。尿素溶液加入量为0.088立方，折算成固体尿素100公斤（含N 46.2），同时经微机计量另加入尿素70公斤（含N 46.2），氯化铵（含N25.1）60公斤，粉状磷酸一铵（含N 11%，P2O 545%）385公斤，氯化钾（含K2O 60%）285公斤，上述粉状物料与管式反应器喷出的硫酸铵溶液和尿素溶液在造粒机内混合，转鼓造粒机出口物料温度控制在110℃，经过6min造粒后，进入冷却机，冷却35分钟，冷却后分别经筛孔直径2.0—3.0mm细筛筛分和筛孔直径4.0—4.5mm粗筛筛分，细筛后的粉状物料与粗筛后的大颗粒经破碎一起返回造粒机，合格品进入包裹机，进行防结块处理，包膜，包装，得到粒度为2—4.5mm的复合肥料。产品含水1.8%，强度21N，含N-P2O5——K2O为16.9-17.3-17.1，颗粒光滑、圆整、洁白、有晶体感。

实施例2：25—13—10高氮产品

浓度为98%的浓硫酸（质量百分比，下同）65公斤，经计量后用泵打入管式反应器，气氨（含N 82.3%）40公斤，经计量后加入到管式反应器。洗涤水经计量后加入到尿素融熔釜与经计量的尿素制成质量百分比浓度95%左右的尿素溶液，溶液温度控制在115—125℃之间。尿素溶液加入量为0.132立方，折算成固体尿素150公斤（含N 46.2），同时经微机计量另加入尿素200公斤（含N 46.2），氯化铵（含N25.1）90公斤，粉状磷酸一铵（含N 11%，P2O545%）290公斤，氯化钾（含K2O 60%）170公斤，上述粉状物料与管式反应器喷出的硫酸铵溶液和尿素溶液在造粒机内混合，转鼓造粒机出口物料温度控制在100℃-110℃之间，经过7min造粒后，进入冷却机，冷却30分钟，冷却后分别经筛孔直径2.0—3.0mm细筛筛分和筛孔直径4.0—4.5mm粗筛筛分，细筛后的粉状物料与粗筛后的大颗粒经破碎一起返回造粒机，合格品进入包裹机，进行防结块处理，包膜，包装，得到粒度为2—4.5mm的复合肥料。产品含水1.7%，强度23N，含N—P2O5——K2O为24.9—13.1—10.2，颗粒光滑、圆整、洁白、有晶体感。

实施例3：18—10—20高钾产品

浓度为98%的浓硫酸（质量百分比，下同）70公斤，经计量后用泵打入管式反应器，气氨（含N 82.3%）45公斤，经计量后加入到管式反应器。洗涤水经计量后加入到尿素融熔釜与经计量的尿素制成质量百分比浓度95%左右的尿素溶液，溶液温度控制在115—125℃之间。尿素溶液加入量为0.132立方，折算成固体尿素150公斤（含N 46.2），同时经微机计量另加入尿素30公斤（含N 46.2），氯化铵（含N25.1）140公斤，粉状磷酸一铵（含N 11%，P2O5 45%）225公斤，氯化钾（含K2O 60%）335公斤，上述粉状物料与管式反应器喷出的硫酸铵溶液和尿素溶液在造粒机内混合，转鼓造粒机出口物料温度控制在110℃，经过8min造粒后，进入冷却机，冷却35分钟，冷却后分别经筛孔直径2.0—3.0mm细筛筛分和筛孔直径4.0—4.5mm粗筛筛分，细筛后的粉状物料与粗筛后的大颗粒经破碎一起返回造粒机，合格品进入包裹机，进行防结块处理，包膜，包装，得到粒度为2—4.5mm的复合肥料。产品含水1.7%，强度23N，含N—P2O5——K2O为18.0—10.1—20.1，颗粒光滑、圆整、洁白、有晶体感。

无干燥复合肥料的造粒则是引入化工原料硫酸和液氨，充分利用氨酸在管式反应器反应时产生的大量热量来加热物料，同时利用反应生成的硫酸铵溶液作为成粒所需的液相量，再利用尿素溶液补充成粒所需的液相量，并利用其温度加热物料，与其它含有氮、磷、钾等元素的肥料加工制作复合肥料，是化学反应成粒技术，而且造粒过程中不需要再加入蒸气和水。无干燥工艺的造粒成球率可以达到70-90%，而常规工艺只有40-60%。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种无干燥复合肥料的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

⑴、在团粒法复合肥生产中，通过硫酸泵按占总投入原料量的质量百分比5%—7%将浓硫酸加入到管式反应器中，然后按占总投入原料量的质量百分比3.5%—5%将液氨气化后加入到管式反应器中，直接制成400℃以上的硫酸铵溶液；

⑵、通过尿素融熔釜将尿素与水融熔成温度115—125℃、质量百分比浓度95%—98%的尿素溶液，根据不同的产品配比，尿素溶液的加入量占总投入原料量的质量百分比控制在10—15%之间；

2.根据权利要求1所述的无干燥复合肥料的生产方法，其特征在于，步骤（2）尿素融熔加入的水是洗涤转鼓造粒机排出尾气的洗涤水。

3.根据权利要求1所述的无干燥复合肥料的生产方法，其特征在于，细筛筛分的筛孔直径2.0—3.0mm之间，粗筛筛分的筛孔直径4.0—4.5mm之间。

4.根据权利要求1所述的无干燥复合肥料的生产方法，其特征在于，所述其它含氮、磷、钾的粉状基础肥料是尿素、氯化铵、硫酸铵、磷酸一铵、重过磷酸钙、氯化钾、硫酸钾中的几种混合物，加入的基础肥料品种和加入量需视最终产品的养分、水分确定。

5.根据权利要求1所述的无干燥复合肥料的生产方法，其特征在于，所述尿素加入方式采用尿素溶液和固体方式两种方法，固体加入方式可直接加入，不需要破碎。

6.根据权利要求1所述的无干燥复合肥料的生产方法，其特征在于，所述管式反应器采用三种材料制成，内置氮化硅管，外套钢管保护，中间衬四氟材料。

7.根据权利要求1所述的无干燥复合肥料的生产方法，其特征在于，所述尿素融熔釜采用不锈钢罐体，内置不锈钢盘管加热，外面保温。