CN103467787A - 一种纳米氧化锌与橡胶复合的减震橡胶材料的配方 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米氧化锌与橡胶复合的减震橡胶材料的配方，橡胶材料包括以下物质及质量份数：天然橡胶(NR)与顺丁橡胶(BR)复合材料100份；纳米氧化锌和硬脂酸3～6份；补强填充剂40～80份；纳米白炭黑5～10份；偶联剂1～3份；软化增塑剂3～8份；防老剂2～3份；硫化剂及硫化助剂4～8份。本技术方案制备减震用橡胶材料，提高了材料的热空气老化性、疲劳性和耐久性，从而达到提高高分子材料的使用性能，延长材料的使用寿命的目的，具有重大的科学价值和较大的经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶类复合材料制备技术领域，具体涉及一种纳米氧化锌与橡胶复合的耐热、耐久性良好的减震橡胶材料的配方，该材料可作为减震用橡胶材料使用。
背景技术
随着现代工业的飞速发展，仪器设备的功率越来越大，转速越来越快，振动和噪声的危害也越来越突出。因此掌握振动与噪声控制技术是各国工业发展面临的重大课题。橡胶材料由于其自身具有的特性，尤其是在缓冲和减轻震动方面的显著特点，使其在减震方面得到广泛应用。汽车工业的发展，对减震橡胶制品的使用寿命和可靠性提出了更高的要求，甚至要求能伴随汽车的使用年限，做到同步报废，免维修和更换。这就要求减震材料的开发必须朝两个方向努力：一是进一步提高高分子材料的力学性能和耐热老化性，以延长减震制品的使用寿命；二是大力开发高阻尼的新型弹性体材料，提高减震橡胶制品的动态性能。
目前，市场上减震制品所用的材料也从天然橡胶(NR)、氯丁橡胶(CR)和三元乙丙橡胶(EPDM)等单一化向橡-塑复合、橡-橡复合、有机-无机复合等复合材料方向发展，当然也有其它新型高分子材料应用到减震器的研究中。
国外，日本、美国和德国对减震橡胶材料的研究最为突出，研究主要方向为：一是采用新的聚合物改性橡胶材料制备成新型减震材料；二是橡-橡复合技术；三是通过新型助剂改性NR；四是对纳米技术的应用，通过纳米材料与橡胶材料制备纳米级复合高分子减震材料，这是目前减震材料研究的热点。
国内目前主要研究方向集中在橡-橡复合技术和通过新型助剂改性NR，仅有有限的高校和机构进行纳米级复合高分子减震材料研究。纳米材料特有的表面效应、体积效应和量子隧道效应，使得纳米材料与高分子材料大分子之间的接枝作用，不但可以显著提高高分子材料的综合性能，尤其是可提高其热稳定性、光稳定性和化学稳定性，从而达到提高高分子材料的使用性能，延长材料的使用寿命的目的。因此研究制备纳米级复合材料具有重大的科学价值和较大的经济意义。
发明内容
本发明的目的在于研制一种纳米氧化锌与橡胶复合的减震橡胶材料的配方，提高现有橡胶复合材料易疲劳、耐久性差且老化性能低等问题。通过选取合适的胶种、硫化体系，合理的工艺设计，优化材料组成，达到缓解国内汽车行业用减震橡胶材料对进口材料的依赖，有较大的经济价值。选用天然橡胶和顺丁橡胶组合作为基体橡胶，添加纳米氧化锌、炭黑、白炭黑及偶联剂，借助原位接枝——剪切分散工艺实现无机填料在基体橡胶中均匀分散，以期形成强的无机粒子-橡胶界面之间的结合力，提高胶料的力学强度、耐老化、耐久性能等；通过添加硫化剂、硫化助剂、防老剂、活性剂等，调节硫化温度、硫化速度来控制橡胶件的交联程度等其他性能，以满足胶料的力学性能和老化性能的同时，提高橡胶材料的伸张疲劳系数和耐久性能。最终获得耐久性、耐疲劳性良好的减震橡胶材料。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种纳米氧化锌与橡胶复合的减震橡胶材料的配方，其特征在于：包括以下物质及质量份数：天然橡胶(NR)与顺丁橡胶(BR)复合材料100份、纳米氧化锌和硬脂酸3～6份、补强填充剂40～80份、纳米白炭黑5～10份、偶联剂1～3份、软化增塑剂3～8份、防老剂2～3份、硫化剂及硫化助剂4～8份。
所述的天然橡胶(NR)和顺丁橡胶(BR)复合材料为基体橡胶，其中天然橡胶在基体橡胶中的含量不低于70％，天然橡胶是烟片胶，顺丁橡胶是1，3丁二烯的聚合物。
所述的补强填充剂为炭黑N660、DZ-40和纳米碳酸钙中的任意一种或两种，其中炭黑质量份数至少40份。
所述的纳米白炭黑可为沉淀法、气相法和溶胶-凝胶法制备，粒径为10～30nm。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂和磷酸酯偶联剂中的任一种，其中优选硅烷偶联剂。
所述的软化增塑剂为石蜡油、环烷油中的任意一种或两种，软化增塑剂的质量分数不超过8份。
所述的防老剂为RD、4070、BLE中任意一种或两种组成的，其中防老剂RD质量分数不少于1份。
所述纳米氧化锌和硬脂酸，其中纳米氧化锌质量分数为3～5份。
所述的硫化及助剂中硫化剂为硫磺、二硫代二吗啡啉(DTDM)或二硫化二乙基二苯基秋兰姆(TE)，促进剂为N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS亦称CZ)或2-硫醇基苯并噻唑(MBT亦称M)，其中硫化剂的质量分数为2～5份。
附图说明
图1是本发明减震橡胶材料中纳米氧化锌用量对胶料拉伸强度和压缩永久变形的影响。
图中：左纵坐标是压缩永久变形，单位为％，右纵坐标是拉伸强度，单位为MPa；横坐标是纳米氧化锌用量，单位为份。
图2是本发明减震橡胶材料中炭黑用量对胶料扯断伸长率和拉伸强度的影响。
图中：左纵坐标为扯断伸长率，单位为％；右纵坐标为拉伸强度，单位为MPa，横坐标为炭黑用量，单位为份。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明做进一步的具体说明：
实施例1
将天然橡胶和顺丁橡胶按质量份数配比分别为100∶0、90∶10、80∶20、70∶30、60∶40的比例在开炼机中塑炼一定时间、薄通多次后，直至混合胶的门尼粘度ML1+4，100℃在40～60范围内。
将上述塑炼后的母胶移入密炼机，母胶的质量分数按100份计，将5份活性剂(3.5份纳米氧化锌和1.5份硬脂酸)、5份粒径为10～30nm的气相纳米白炭黑以及1.5份硅烷偶联剂SI-69加入密炼机。在高温、高剪切条件下混合均匀，再加入36份补强填充剂炭黑，混炼后加入软化增塑剂石蜡油3份、其中密炼机转子速度控制在40～70r/min，在140℃排胶；停放后将上述母炼胶加入密炼机，随后加入剩余炭黑24份、化学防老剂40702.0份和防老剂RD1.5份，然后进行密炼，温度控制在140℃排胶。停放12小时后，在开炼机上加入硫化及助剂，硫化体系选用S/DTDM/CBS/MBT，总用量为5份；薄通3～4遍出片冷却(整个加硫过程控制辊温不超过60℃)。
最后为硫化成型阶段，将上述试验所得的混炼胶停放12小时后，装入模具中，在平板硫化机上硫化，硫化时间10～15min，硫化温度150～160℃，硫化压力9～12Mpa，即得到纳米氧化锌与橡胶复合的减震橡胶材料。
对不同配比生胶所制备的减震橡胶材料，在其他组分不变和试验方法均按照国家标准执行的前提下，实验结果见表1：
表1
不同质量分数的纳米氧化锌对橡胶材料物理机械性能的影响，其它组分和试验条件不变的条件下，实验结果见表2：
表2
不同质量分数的SI-69对纳米氧化锌改性后，其对橡胶材料力学性能的影响，其它组分和试验条件不变的条件下，实验结果见表3：
表3
对硫磺、DTDM、CBS、MBT进行了正交试验，不同的硫化体系对橡胶材料力学性能的影响，其它组分和试验条件不变的条件下，实验结果见表4：
表4
不同防老剂品种的防老剂对橡胶材料力学性能的影响，其它组分和试验条件不变的条件下，实验结果见表5：
表5
从以上的试验可以看出，在生胶采用NR和BR并用时，通过硅烷偶联剂对纳米氧化锌改性；加入白炭黑、N660、4070及RD后进行混炼，开炼机上加入硫磺、DTDM、CBS、MBT后得到的减震橡胶材料，其热空气老化性能良好、伸张疲劳系数可达0.97，循环压缩100万次以上不裂口，这说明，本发明所制备的减震橡胶材料具有较好的耐热性、优异的伸张疲劳性和耐久性。
实施例2
本实施例的纳米氧化锌与橡胶复合的减震橡胶材料的制备方法同1，其不同之处在于所添加的纳米白炭黑是预先用偶联剂SI-69处理的所用的质量分数不变。
实施例3
本实施例的纳米氧化锌与橡胶复合的减震橡胶材料的制备方法同1，其不同之处是对纳米白炭黑所用的偶联剂为A151或KH570，同时用量由原来纳米粒子总质量的5％降为3％。
实施例4
本实施例的纳米氧化锌与橡胶复合的减震橡胶材料制备方法同1，其不同之处在于所用硫化体系为低硫高促硫化体系，采用S/TE/CBS体系，硫化体系用量为4.5份，配比为1∶5∶3。
实施例5
本实施例的纳米氧化锌与橡胶复合的减震橡胶材料制备方法同1，其不同之处在于增加三元乙丙橡胶橡胶作为基体橡胶，具体就是在保证天然橡胶含量的同时，利用少量三元乙丙橡胶代替顺丁橡胶。三元乙丙橡胶用量不超过总基体橡胶质量的5％。
总之，本发明提供一种纳米氧化锌与橡胶复合的减震橡胶材料配方，生产操作流程简单易行，材料性能优异，产品质量稳定，具有较好的产业化价值。
Claims (8)
1.一种纳米氧化锌与橡胶复合的减震橡胶材料的配方，其特征在于：包括以下物质及质量份数：天然橡胶与顺丁橡胶复合材料100份、纳米氧化锌和硬脂酸3～6份、补强填充剂40～80份、纳米白炭黑5～10份、偶联剂1～3份、软化增塑剂3～8份、防老剂2～3份、硫化剂及硫化助剂4～8份。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌与橡胶复合的减震橡胶材料的配方，其特征在于：所述的天然橡胶和顺丁橡胶复合材料为基体橡胶，其中天然橡胶在基体橡胶中的含量不低于70％，天然橡胶是烟片胶，顺丁橡胶是1，3丁二烯的聚合物。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌与橡胶复合的减震橡胶材料的配方，其特征在于：所述的补强填充剂为炭黑N660、DZ-40和纳米碳酸钙中的任意一种或两种，其中炭黑质量份数至少40份。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌与橡胶复合的减震橡胶材料的配方，其特征在于：所述的纳米白炭黑可为沉淀法、气相法和溶胶-凝胶法制备，粒径为10～30nm。
5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌与橡胶复合的减震橡胶材料的配方，其特征在于：所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂和磷酸酯偶联剂中的任一种，其中优选硅烷偶联剂。
6.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌与橡胶复合的减震橡胶材料的配方，其特征在于：所述的软化增塑剂为石蜡油、环烷油中的任意一种或两种并用，软化增塑剂的质量分数不超过8份。
7.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌与橡胶复合的减震橡胶材料的配方，其特征在于：所述的防老剂为RD、4070、BLE中任意一种或两种组成的，其中防老剂RD质量分数不少于1份。
8.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌与橡胶复合的减震橡胶材料的配方，其特征在于：所述的硫化及硫化助剂中硫化剂为硫磺、二硫代二吗啡啉或二硫化二乙基二苯基秋兰姆，促进剂为N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺或2-硫醇基苯并噻唑，其中硫化剂的质量分数为2～5份。
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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