CN102731893A - 一种低成本耐高温橡胶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低成本耐高温橡胶材料及其制备方法，橡胶材料包括以下物质及质量份数：乙烯丙烯酸酯橡胶(AEM)与三元乙丙橡胶(EPDM)复合材料100份、纳米补强剂30～50份、纳米白炭黑15～40份、偶联剂1～3份、软化增塑剂5～10份、防老剂2～3份、工艺助剂2～5份、耐热助剂5～15份、硫化剂2～7份、硫化助剂2～5份。橡胶材料制备方法包括塑炼、混炼、硫化三个步骤。本技术方案制备的耐高温橡胶材料力学性能稳定，具有较好的耐高温性能，产品价格较低，竞争力较强。

Description

一种低成本耐高温橡胶材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶类复合材料技术领域，具体涉及一种低成本耐高温橡胶材料及其制备方法。
背景技术
近年来，由于汽车产量不断扩大，汽车用橡胶配件需求量猛增。仅汽车耐高温密封件一项(按照每辆车平均使用密封件10个计算，到2015年，新车、旧车维修用耐高温耐油密封件用量最低需求量就达1亿多个)，需要耐高温胶料上千万吨。
目前，国内汽车配件方面使用的耐高温材料主要是氢化丁腈橡胶(HNBR)和氟橡胶(FKM)。HNBR最高使用温度为150℃，物理性能、耐油、工艺等都十分优秀，但价格过于昂贵，每公斤在300到400元之间；FKM虽有较高的使用温度(250℃)，良好的机械性能，但其填充量小、工艺性能比较差，尤其是低温性能较差(-20℃)，且价格不菲(200元/公斤)。因此，开发性能良好的低成本的耐高温橡胶材料就很有必要，必将产生巨大的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本耐高温橡胶材料及其制备方法，以解决现有耐高温橡胶材料价格高，产品竞争力低，制造风险高等问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种低成本耐高温橡胶材料，其特征在于：包括以下物质及质量份数：乙烯丙烯酸酯橡胶(AEM)与三元乙丙橡胶(EPDM)复合材料100份、纳米补强剂30～50份、纳米白炭黑15～40份、偶联剂1～3份、软化增塑剂5～10份、防老剂2～3份、工艺助剂2～5份、耐热助剂5～15份、硫化剂2～7份、硫化助剂2～5份。
所述的一种低成本耐高温橡胶材料，其特征在于：所述的乙烯丙烯酸酯橡胶(AEM)和三元乙丙橡胶(EPDM)复合材料中的乙烯丙烯酸酯橡胶(AEM)的质量分数至少为80％。
所述的一种低成本耐高温橡胶材料，其特征在于：所述的纳米补强剂为纳米炭黑、纳米碳酸钙、纳米硅酸盐、纳米氧化锌中的任意一种或两种，其中纳米炭黑质量份数至少25份。
所述的一种低成本耐高温橡胶材料，其特征在于：所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂中的任意一种。
所述的一种低成本耐高温橡胶材料，其特征在于：所述的软化增塑剂为石蜡油、环烷油和芳烃油中的任意一种或两种，软化增塑剂的质量份数不超过10份。
所述的一种低成本耐高温橡胶材料，其特征在于：所述的防老剂为防老剂445、防老剂DDA、防老剂MBZ中的任意一种，其中防老剂445质量份数不少于2份。
所述的一种低成本耐高温橡胶材料，其特征在于：所述的工艺助剂由聚乙烯蜡、聚乙二醇和微晶蜡组成，其中聚乙烯蜡的质量份数不少于2份。
所述的一种低成本耐高温橡胶材料，其特征在于：所述的耐热助剂由稀土金属氧化物氧化铈、表面改性氧化镁和甲基丙烯酸锌组成，其中稀土金属氧化物氧化铈的质量份数不少于2份。
所述的一种低成本耐高温橡胶材料，其特征在于：所述的硫化剂中的交联助剂为三烯丙基异氰脲酸酯、N，N-间苯撑双马来酰亚胺、三羟甲基丙烷三(2-甲基丙烯酸)酯中的任一种或两种，交联助剂的质量份数为2～5份。
所述的一种低成本耐高温橡胶材料，其特征在于：一种低成本耐高温橡胶材料的制备方法包括塑炼、混炼、硫化三个步骤：
(1)塑炼：乙烯丙烯酸酯橡胶(AEM)和三元乙丙橡胶(EPDM)在开炼机中合炼、薄通一定时间，直至100℃门尼粘度粘度ML1+4在40～60；
(2)混炼：将上述合炼后的母胶移入密炼机，然后将纳米增强剂和纳米白炭黑以及偶联剂加入密炼机(以密炼机容量的70％为宜)进行密炼，其中密炼机转子速度控制在50～120r/min，混炼3分钟后加入软化剂、防老剂、耐热助剂等(硫化剂除外)混炼时间至少5min，温度升至110℃排料；在开炼机上薄通3～4遍，出片挂晾，停放12小时后用开炼机加入硫化剂，薄通4～5遍出片冷却(整个加硫过程控制辊温不超过100℃)；
(3)硫化：停放12小时后，将上述试验所得的混炼胶返炼一遍，装入模具中，在平板硫化机上硫化，硫化时间10～15min，硫化温度160～180℃，硫化压力9～12MPa。
本方案相对于现有技术，具有以下优点和效果：
1.橡胶材料适用的温度范围能够达到-40～200℃，具有较好的耐高温性能。
2.降低了耐高温橡胶材料的价格，提高了产品的竞争力。
3.通过选取合适的助剂，使橡胶材料具有良好的力学强度、耐老化及耐油性能。
附图说明
图1是本发明在200℃、72h扯断伸长率随时间变化曲线。
图中，纵坐标为扯断伸长变化率ΔE，单位％，横坐标为老化时间t，单位h。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明做进一步的具体说明：
实施例1
将乙烯丙烯酸酯橡胶和三元乙丙橡胶按质量份数配比分别为95∶5、90∶10、85∶15和80∶20的比例在开炼机中塑炼一定时间、薄通多次后，直至混合胶的在门尼粘度粘度ML1+4在40～60范围内。
将上述塑炼后的母胶移入密炼机，母胶的质量份数按100份计，将25～50份纳米增强剂炭黑、5～25份的CaCO3和15～40份粒径为10～30nm的气相纳米白炭黑以及1～3份硅烷偶联剂A-172加入密炼机，其中密炼机转子速度控制在50～120r/min，温度控制在110℃以下，混炼3分钟后加入软化剂、防老剂、耐热助剂等(硫化剂除外)混炼时间至少5min，温度升至110℃排料；在开炼机上薄通3～4遍，出片挂晾；停放12小时后用开炼机加入硫化剂，硫化体系选用ZnO/DCP/PDM/TIAC，总用量为7.5～15份，质量配比分别为5∶3∶1∶1、4∶3∶2∶1和4∶3∶1∶2，薄通4～5遍出片冷却(整个加硫过程控制辊温不超过80℃)。
最后为硫化成型阶段，胶料停放12小时后，将上述试验所得的混炼胶返炼一遍，装入模具中，在平板硫化机上硫化，硫化时间4～5min，硫化温度180～185℃，硫化压力9～12MPa。
对不同胶料配比所制备的橡胶材料，其它组份均为定值且检测条件相同，检测结果见表1，检测方法均按照国家标准进行。
表1
Figure BSA00000746971700051
Figure BSA00000746971700061
不同纳米炭黑质量份数对橡胶材料力学影响，其它组份均为定值且检测条件相同，检测结果见表2。
表2
Figure BSA00000746971700062
不同硫化体系配比对橡胶材料力学性能的影响，其它组份不变且检测条件相同，检测结果见表3。
表3
Figure BSA00000746971700063
以实施例1所制备的低成本耐高温橡胶材料，耐高温的性能通过橡胶材料在200℃，72h的热空气中扯断伸长率的变化来评价的，测试标准均按照国家标准进行，测试结果如图1。
图1是橡胶材料在200℃，72h的热空气中扯断伸长率随时间变化的曲线，从图中可以看出橡胶材料200℃，72h的热空气中，其扯断伸长变化率随时间增长而减小。当时间超过72h后，扯断伸长率仍保持在60％以上。这说明，本发明所制备的橡胶材料具有较好的耐热性能，已接近氟橡胶。
以实施例1所制备的低成本耐高温橡胶材料，耐油的性能通过橡胶材料在150℃，70h在ASTM3#标准油里的体积变化和氢化丁腈橡胶的对比来评价的，测试标准均按照国家标准进行，测试结果如表4。
表4
Figure BSA00000746971700071
表4是橡胶材料在150℃，70h在ASTM3#标准油里的体积变化，在70h后体积变化仍保持在30％左右，这说明，本发明所制备的橡胶材料具有较好的耐油性能，可以满足耐高温制品对耐油性能的要求。
以实施例1所制备的低成本耐高温橡胶材料，其成本以市场上耐高温的橡胶材料氢化丁腈橡胶和氟橡胶的价格为评价参考，成本比较如表5所示。
表5
Figure BSA00000746971700072
表5为目前市场三种胶料生胶和混炼胶的售价，明显可看出本发明所制备的橡胶材料价格成本低，具有明显的优势。
实施例2
本实施例的低成本耐高温橡胶材料的制备方法同实施例1，其不同之处在于在密炼机中耐热助剂按不同比列加入，改性氧化镁/稀土金属氧化物/甲基丙烯酸锌总用量为15～20，按7∶2∶1，6∶2∶2，份加入，检测方法同实施例1。
实施例3
本实施例的低成本耐高温橡胶材料的制备方法同实施例1，其不同之处在于所添加的纳米填料CaCO3是经过预先A-172硅烷偶联剂处理的，所用的质量份数不变。
实施例4
本实施例的低成本耐高温橡胶材料的制备方法同实施例1，其不同之处是所用的偶联剂为KH570或A-151，同时用量由原来纳米粒子总质量的5％降为3％。
实施例5
本实施例的低成本耐高温橡胶材料制备方法同实施例1，其不同之处在于增加相容剂，具体就是在密炼时加入2～5份的相容剂，以提高乙烯丙烯酸酯橡胶和三元乙丙橡胶的相容性，以获得更好的机械物理性能。
实施例6
本实施例的低成本耐高温橡胶材料制备方法同实施例1，其不同之处在于所用硫化体系为加入不同的工艺助剂或几种工艺助剂并用，考察其对胶料的工艺性的改善效果，用聚乙烯蜡、聚乙二醇、微晶蜡但用和并用，用量不超过5份。
总之，本发明提供一种低成本耐高温橡胶材料及其制备方法，实施工艺简单易行，具有较好的产业化价值。

Claims (10)

1.一种低成本耐高温橡胶材料，其特征在于：包括以下物质及质量份数：乙烯丙烯酸酯橡胶(AEM)与三元乙丙橡胶(EPDM)复合材料100份、纳米补强剂30～50份、纳米白炭黑15～40份、偶联剂1～3份、软化增塑剂5～10份、防老剂2～3份、工艺助剂2～5份、耐热助剂5～15份、硫化剂2～7份、硫化助剂2～5份。
2.根据权利要求1所述的一种低成本耐高温橡胶材料，其特征在于：所述的乙烯丙烯酸酯橡胶(AEM)和三元乙丙橡胶(EPDM)复合材料中的乙烯丙烯酸酯橡胶(AEM)的质量分数至少为80％。
3.根据权利要求1所述的一种低成本耐高温橡胶材料，其特征在于：所述的纳米补强剂为纳米炭黑、纳米碳酸钙、纳米硅酸盐、纳米氧化锌中的任意一种或两种，其中纳米炭黑质量份数至少25份。
4.根据权利要求1所述的一种低成本耐高温橡胶材料，其特征在于：所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种低成本耐高温橡胶材料，其特征在于：所述的软化增塑剂为石蜡油、环烷油和芳烃油中的任意一种或两种，软化增塑剂的质量份数不超过10份。
6.根据权利要求1所述的一种低成本耐高温橡胶材料，其特征在于：所述的防老剂为防老剂445、防老剂DDA、防老剂MBZ中的任意一种，其中防老剂445质量份数不少于2份。
7.根据权利要求1所述的一种低成本耐高温橡胶材料，其特征在于：所述的工艺助剂由聚乙烯蜡、聚乙二醇和微晶蜡组成，其中聚乙烯蜡的质量份数不少于2份。
8.根据权利要求1所述的一种低成本耐高温橡胶材料，其特征在于：所述的耐热助剂由稀土金属氧化物氧化铈、表面改性氧化镁和甲基丙烯酸锌组成，其中稀土金属氧化物氧化铈的质量份数不少于2份。
9.根据权利要求1所述的一种低成本耐高温橡胶材料，其特征在于：所述的硫化剂中的交联助剂为三烯丙基异氰脲酸酯、N，N-间苯撑双马来酰亚胺、三羟甲基丙烷三(2-甲基丙烯酸)酯中的任一种或两种，交联助剂的质量份数为2～5份。
10.根据权利要求1所述的一种低成本耐高温橡胶材料，其特征在于：一种低成本耐高温橡胶材料的制备方法包括塑炼、混炼、硫化三个步骤：
(1)塑炼：乙烯丙烯酸酯橡胶(AEM)和三元乙丙橡胶(EPDM)在开炼机中合炼、薄通一定时间，直至100℃门尼粘度粘度ML1+4在40～60；
(2)混炼：将上述合炼后的母胶移入密炼机，然后将纳米增强剂和纳米白炭黑以及偶联剂加入密炼机(以密炼机容量的70％为宜)进行密炼，其中密炼机转子速度控制在50～120r/min，混炼3分钟后加入软化剂、防老剂、耐热助剂等(硫化剂除外)混炼时间至少5min，温度升至110℃排料；在开炼机上薄通3～4遍，出片挂晾，停放12小时后用开炼机加入硫化剂，薄通4～5遍出片冷却(整个加硫过程控制辊温不超过100℃)；
(3)硫化：停放12小时后，将上述试验所得的混炼胶返炼一遍，装入模具中，在平板硫化机上硫化，硫化时间10～15min，硫化温度160～180℃，硫化压力9～12MPa。
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