CN103466651A - 一种制备nh4[bpo4f]的方法 - Google Patents

一种制备nh4[bpo4f]的方法 Download PDF

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葛明辉
张谦温
张典
孙锦昌
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Abstract

本发明涉及一种制备硼磷酸盐NH4[BPO4F]的方法，它是在离子液体[Emim]Br中，以NH4H2PO4、H3BO3、NaF、85%H3PO4为原料，在170℃条件下反应4天得到，产率为：87.3%(基于原料中的F计算)。本发明的优点在于：反应条件清晰，反应温度低，产率高，产物粒度为微米颗粒。

Description

一种制备NH4[BPO4F]的方法
技术领域
本发明属于硼磷酸盐的制备领域，特别是涉及一种硼磷酸铵盐的制备方法。
背景技术
   NH4[BPO4F]的合成与晶体结构最早于2004年报道，其具有沸石GIS结构，是一种潜在的催化剂材料。文献报道的合成方法为：于高温反应釜中，以NH4H2PO4、H3BO3、NaF (摩尔比为：3:3:2)为原料，温度240℃下反应若干天。但在原文献的描述中，其合成条件不清楚，按照文献所提供条件，得不到目标化合物。
发明内容
本发明的目的在于提供一种与文献方法不同的清晰的合成路线，制备NH4[BPO4F]的方法清楚，合成温度为170℃(低于原文献的240℃),且产率为87.2%(高于原文献的77%)，所合成的产物为微米颗粒。 本发明的特征还在于：用离子液体[Emim]Br作为溶剂。
为了达到上述技术效果，本发明的技术方案为：
一种制备NH4[BPO4F]的方法，在反应釜中加入NH4H2PO4，H3BO3，NaF，85%H3PO4，[Emim]Br在160~180oC下反应3~5天，冷却后静置30~50h，取出产物在80℃水浴中水洗，提取固体产物自然晾干后得到白色粉末状产物，基于原料中的F计算产率大于80%。
优选的，其特征在于NH4H2PO4：H3BO3：NaF：85% H3PO4：[Emim]Br的用量比例为（15~20）g：（8~12）g：（2~4）g：（6-9）mL：（1~3）g。
具体实施方式
下面列举一个实施例，对本发明进一步详细描述。
实施例1: 
在反应釜中加入20.7g NH4H2PO4，11.1g H3BO3，3.36g NaF，7mL 85% H3PO4，2g [Emim]Br在170oC下反应4天，冷却后静置48h。取出产物在80℃水浴中水洗。提取固体产物自然晾干后得到白色粉末状产物，产量约为10.0g，产率为87.3%(基于原料中的F计算)。 

Claims (3)

1.一种制备NH4[BPO4F]的方法，其特征在于：在反应釜中加入NH4H2PO4，H3BO3，NaF，85%H3PO4，[Emim]Br在160~180oC下反应3~5天，冷却后静置30~50h，取出产物在80℃水浴中水洗，提取固体产物自然晾干后得到白色粉末状产物，基于原料中的F计算产率大于80%。
2.根据权利要求1所述的制备NH4[BPO4F]的方法，其特征在于：NH4H2PO4：H3BO3：NaF：85% H3PO4：[Emim]Br的用量比例为（15~20）g：（8~12）g：（2~4）g：（6-9）mL：（1~3）g。
3.根据权利要求1所述的制备NH4[BPO4F]的方法，其特征在于：在反应釜中加入20.7g NH4H2PO4，11.1g H3BO3，3.36g NaF，7mL 85% H3PO4，2g [Emim]Br在170oC下反应4天，冷却后静置48h；取出产物在80℃水浴中水洗，提取固体产物自然晾干后得到白色粉末状产物，产量约为10.0g，基于原料中的F计算产率为87.3%。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106011994A (zh) * 2016-07-26 2016-10-12 厦门大学 深紫外区的非线性光学氟硼磷酸钾晶体及制备方法与应用

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WO2011000913A2 (de) * 2009-07-02 2011-01-06 Basf Se Borophosphate, borat-phosphate und metallborophosphate als neue flammschutzadditive für kunststoffe

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