CN103464165A - 一种蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂，其特征在于，其由铈盐，锆盐，铜盐按摩尔比为铈0.9-x∶锆x：铜0.1混合，并以聚苯乙烯球为模板而制得，其中，x的取值为0～0.4。本发明还公开了该催化剂的制备方法及应用。本发明的有益效果是：采用聚苯乙烯球作为模板剂制备出具有蜂窝状的金属氧化物复合物，不同球径的聚苯乙烯球可得到不同孔径的蜂窝状复合物，且容易控制。采用低温加热共沉淀法一步合成蜂窝状的多元金属氧化物复合物，原料易得，工艺简单，条件易控，低能耗，安全无污染。制备得到的金属氧化物复合物催化剂具有高的低温脱硝性能和高的催化稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及多元纳米复合材料制备工艺领域，具体涉及一种蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂，以及制备该催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
我国的稀土资源十分丰富，约占世界已探明储量的80％以上，工业储量为世界第一。稀土材料由于其独特的电学、光学及化学性能而在高能磁性器件、发光器件、催化剂及其他功能材料方面有着广泛的应用。CeO2作为一种重要的功能化稀土氧化物，因为存在Ce3+/Ce4+电子对而具有非常重要的物理化学性质。CeO2和含CeO2的氧化物复合物被广泛应用于空气净化器、紫外屏蔽器、三效催化剂、燃料电池等各种环境和技术领域中，具有很大的使用价值。
离子掺杂的CeO2可以提高晶格氧存储能力和氧化还原性能。CuO是一种p-型窄带隙(12.eV)半导体，Cu+/Cu2+之间的转换有利于提高催化性能，在萤石结构的CeO2中掺入Cu离子可以诱导改进CeＯ2的化学和电子性能，并且与CeＯ2产生协同效应，促进CO的催化氧化。在CuO-CeＯ2结构内形成易还原的CuO物种，与CeＯ2强烈相互作用且分散性良好。Martínez-Arias等人证明了CuO/CeO2复合材料对CO选择性氧化催化表现出很好的催化活性，这是因为这种复合结构具有很高的界面氧化还原活性，并指出不同结构形态的CuO/CeＯ2具有选择性差异(A.Martínez-Arias，A.B.Hungría，M.Femández-García，J.C.Conesa，G.Munuera，J.Phys.Chem.B2004，108，17983-17991)。Avgouropoulos等人采用柠檬酸水热法和尿素/硝酸盐煅烧法制备出具有良好的CO选择性低温氧化催化活性的CuO-CeＯ2复合催化剂归因于CuO在载体CeO2表面上的高分散性和相互强烈作用(G.Avgouropoulos，T.Ioannides，H.Matralis，Applied Catalysis B：Environ.2005，56，87-93)。一般来说，Cu对促进CO氧化作用决定于它们在CeＯ2基体里的分散程度或与CeＯ2的相互作用。在传统的浸渍煅烧合成方法中易得到大颗粒团聚的催化剂，具有的比表面积较小，催化活性低。此外，单纯的CeO2热稳定性比较差，元素Zr的引入可以提高复合催化剂的热稳定性，避免在高温下烧结而带来的比表面积降低。近年来，Zhu等人利用尿素水热法结合浸渍法合成了高催化活性的CuO/Ce0.67Zr0.33Ｏ2催化剂(J.Zhu，L.Zhang，Y.Deng，B.Liu，L.Dong，F.Gao，K.Sun，L.Dong，Y.Chen，Applied Catalysis B：Environ.2010，96，449-457)。Cao等人利用表面活性剂辅助合成高比表面积介孔Ce0.8Zr0.2Ｏ2，然后通过沉积沉淀的方法合成了CuO/Ce0.8Zr0.2Ｏ2复合催化剂(J.Cao，Y.Wang，T.Zhang，S.Wu，Z.Yuan，Applied CatalysisB：Environ.2008，78，120-128)。纵观以前的研究工作，大多数合成方法需要高温高压或引入表面活性剂，不仅耗费较多能量，且反应产物量很少，降低了合成效率。从催化剂的活性和稳定性两方面考虑，研制一种新型的具有低成本、高催化活性、高稳定性的催化剂，尤其是Ce-Zr-Cu-O非贵金属的多元复合催化剂是非常有意义的。目前为止，还没有人利用聚苯乙烯球作为模板制备蜂窝状的多元氧化物复合物催化剂。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种低温条件下，利用聚苯乙烯球作为模板制得的蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂，以及该催化剂的制备方法及应用。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案为：
一种蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂，其由铈盐，锆盐，铜盐按摩尔比为铈0.9-x：锆x：铜0.1混合，并以聚苯乙烯球为模板而制得，其中，x的取值为0～0.4。
所述铈盐、锆盐和铜盐分别为铈、锆和铜的硝酸盐、氯化盐、硫酸盐和醋酸盐中的任意一种。
所述的聚苯乙烯球的球径为100-800nm。
一种制备所述蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按摩尔比为铈0.9-x：锆x：0.1铜，分别称取铈盐、锆盐和铜盐，然后将所称取的铈盐，锆盐和铜盐加入50～200mL去离子水中，并搅拌使其充分溶解；
(2)向步骤(1)所制得的混合溶液中，加入160mg聚苯乙烯球，得到混合悬浊液，并搅拌20～60min；
(3)将步骤(2)所制得的混合悬浊液移至水浴锅中，搅拌下加入50～200mL去离子水，然后升温至80℃，滴加沉淀剂，调整pH至9～14：
(4)将步骤(3)所制得的混合溶液在80～120℃条件下，加热搅拌，老化反应2～6h；
(5)将步骤(4)所得产物离心洗涤至中性，在60～100℃条件下，烘干8～24h；
(6)将步骤(5)烘干后的产物，在300～800℃条件下，煅烧2～5h，得到蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂。
所述的铈盐、锆盐和铜盐分别为铈、锆和铜的硝酸盐，、氯化盐、硫酸盐和醋酸盐中的任意一种。
所述的聚苯乙烯球的球径为100-800nm。
所述的沉淀剂为氢氧化钠、氨水、碳酸钠、尿素中的任一种。
步骤(6)煅烧升温速度为2～5℃/min。
所述的蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂的应用，其特征在于，其作为催化剂，应用于催化脱硝反应中。
本发明的有益效果是：本发明采用聚苯乙烯球作为模板剂制备出具有蜂窝状的金属氧化物复合物，不同球径的聚苯乙烯球可得到不同孔径的蜂窝状复合物，且容易控制。采用低温加热共沉淀法一步合成蜂窝状的多元金属氧化物复合物，原料易得，工艺简单，条件易控，低能耗，安全无污染。制备得到的金属氧化物复合物催化剂具有高的低温脱硝性能和高的催化稳定性。该方法制备工艺和设备简单，以蜂窝状铈铜复合多元氧化物为催化剂，催化脱硝活性高，催化稳定性好，可大批量生产，有很好的工业化生产前景。
附图说明
图1为本发明实施例2所得样品的X射线衍射分析(XRD)图谱。
图2为本发明实施例2所得样品的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
实施例1：本实施例提供的蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂，其由铈盐、锆盐、铜盐按摩尔比为铈0.9-x：锆x：铜0.1混合，并以聚苯乙烯球为模板而制得，其中，x的取值为0～0.4。
所述铈盐、锆盐和铜盐分别为铈、锆和铜的硝酸盐，氯化盐、硫酸盐和醋酸盐中的任意一种。
所述的聚苯乙烯球的球径为100-800nm。
一种制备所述蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按摩尔比为铈0.9-x：锆x：铜0.1，分别称取铈盐、锆盐和铜盐，然后将所称取的铈盐、锆盐和铜盐加入50～200mL去离子水中，并搅拌使其充分溶解；
(2)向步骤(1)所制得的混合溶液中，加入160mg聚苯乙烯球，得到混合悬浊液，并搅拌20～60min；
(3)将步骤(2)所制得的混合悬浊液移至水浴锅中，搅拌下加入50～200mL去离子水，然后升温至80℃，滴加沉淀剂，调整pH至9～14：
(4)将步骤(3)所制得的混合溶液在80～120℃条件下，加热搅拌，老化反应2～6h；
(5)将步骤(4)所得产物离心洗涤至中性，在60～100℃条件下，烘干8～24h；
(6)将步骤(5)烘干后的产物，在300～800℃条件下，煅烧2～5h，得到蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂。
所述的铈盐、锆盐和铜盐分别为铈、锆和铜的硝酸盐、氯化盐、硫酸盐和醋酸盐中的任意一种，具体可根据实际需要选择。
所述的聚苯乙烯球的球径为100-800nm。
所述的沉淀剂为氢氧化钠、氨水、碳酸钠、尿素中的任一种。
步骤(6)煅烧升温速度为2～5℃/min。
根据所述的蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂的应用，其特征在于，其应用于催化脱硝反应中。
实施例2：参见图1至图2，本实施例提供的蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂、制备方法及应用，其方法和步骤与实施例1基本相同，其不同之处在于：
一种蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂，其由硝酸铈、硝酸锆、硝酸铜按摩尔比为铈0.8：锆0.1：铜0.1混合，并以聚苯乙烯球为模板而制得。
一种制备所述蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按摩尔比为铈0.8：锆0.1：铜0.1，分别称取硝酸铈、硝酸锆和硝酸铜，然后将所称取的硝酸铈、硝酸锆和硝酸铜加入100mL去离子水中，并搅拌使其充分溶解；
(2)向步骤(1)所制得的混合溶液中，加入160mg聚苯乙烯球，得到混合悬浊液，并搅拌30min；
(3)将步骤(2)所制得的混合悬浊液移至水浴锅中，搅拌下加入100mL去离子水，然后升温至80℃，加入氢氧化钠溶液，调整pH至9；
(4)将步骤(3)所制得的混合溶液在80℃条件下，加热搅拌，老化反应3h；
(5)将步骤(4)所得产物离心洗涤至中性，在80℃条件下，烘干12h；
(6)将步骤(5)烘干后的产物，在500℃条件下，升温速度为3℃/min，煅烧2h，得到蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂。
根据所述的蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂的应用，其特征在于，其应用于催化脱硝反应中。
将制备的催化剂研磨筛分，取20-60目颗粒，放入固定床石英管反应器中进行活性和选择性测试，反应温度为200-500℃、空速为30000h-1的条件下，在250-450℃条件下测试20h，脱硝效率稳定在75％以上。模拟烟气由N2、Ｏ2、NO和NH3组成，其中NＯ550ppm，NH3550ppm，Ｏ2：3％，平衡气为N2。
实施例3：本实施例提供一种蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂、制备方法及应用，其方法和步骤与实施例1、2基本相同，其不同之处在于：
一种蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂，其由氯化铈，氯化锆，氯化铜按摩尔比为铈0.9：锆0：铜0.1混合，并以聚苯乙烯球为模板而制得。
一种制备所述蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按摩尔比为铈0.9：锆0：铜0.1，分别称取氯化铈，氯化锆和氯化铜，然后将所称取的氯化铈，氯化锆和氯化铜加入50mL去离子水中，并搅拌使其充分溶解；
(2)向步骤(1)所制得的混合溶液中，加入160mg聚苯乙烯球，得到混合悬浊液，并搅拌20min；
(3)将步骤(2)所制得的混合悬浊液移至水浴锅中，搅拌下加入200mL去离子水，然后升温至80℃，加入碳酸钠溶液，调整pH至12；
(4)将步骤(3)所制得的混合溶液在120℃条件下，加热搅拌，老化反应6h；
(5)将步骤(4)所得产物离心洗涤至中性，在100℃条件下，烘干8h；
(6)将步骤(5)烘干后的产物，在300℃条件下，升温速度为2℃/min，煅烧4h，得到蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂。
根据所述的蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂的应用，其特征在于，其应用于催化脱硝反应中。
将制备的催化剂研磨筛分，取20-60目颗粒，放入固定床石英管反应器中进行活性和选择性测试，反应温度为200-500℃、空速为30000h-1的条件下，在220-320℃条件下测试20h，脱硝效率稳定在80％以上。模拟烟气由N2、Ｏ2、NO和NH3组成，其中NＯ550ppm，NH3550ppm，Ｏ2：3％，平衡气为N2。
实施例4：本实施例提供一种蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂、制备方法及应用，其方法和步骤与实施例1、2、3基本相同，其不同之处在于：
一种蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂，其由硫酸铈，硫酸锆，硫酸铜按摩尔比为铈0.5：锆0.4：铜0.1混合，并以聚苯乙烯球为模板而制得。
一种制备所述蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按摩尔比为铈0.5：锆0.4：铜0.1，分别称取硫酸铈，硫酸锆和硫酸铜，然后将所称取的硫酸铈，硫酸锆和硫酸铜加入200mL去离子水中，并搅拌使其充分溶解；
(2)向步骤(1)所制得的混合溶液中，加入160mg聚苯乙烯球，得到混合悬浊液，并搅拌60min；
(3)将步骤(2)所制得的混合悬浊液移至水浴锅中，搅拌下加入50mL去离子水，然后升温至80℃，加入氨水，调整pH至14；
(4)将步骤(3)所制得的混合溶液在100℃条件下，加热搅拌，老化反应2h；
(5)将步骤(4)所得产物离心洗涤至中性，在60℃条件下，烘干24h；
(6)将步骤(5)烘干后的产物，在800℃条件下，升温速度为5℃/min，煅烧5h，得到蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂。
根据所述的蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂的应用，其特征在于，其应用于催化脱硝反应中。
将制备的催化剂研磨筛分，取20-60目颗粒，放入固定床石英管反应器中进行活性和选择性测试，反应温度为200-500℃、空速为30000h-1的条件下，在200-450℃条件下测试20h，脱硝效率稳定在80％以上。模拟烟气由N2、Ｏ2、NO和NH3组成，其中NＯ550ppm，NH3550ppm，Ｏ2：3％，平衡气为N2。
实施例5：本实施例提供一种蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂、制备方法及应用，其方法和步骤与实施例1、2、3、4基本相同，其不同之处在于：
一种蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂，其由硫酸铈，硝酸锆，醋酸铜按摩尔比为铈0.7：锆0.2：铜0.1混合，并以聚苯乙烯球为模板而制得。
一种制备所述蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按摩尔比为铈0.7：锆0.2：铜0.1，分别称取硫酸铈，硝酸锆和醋酸铜，然后将所称取的硫酸铈，硝酸锆和醋酸铜加入150mL去离子水中，并搅拌使其充分溶解；
(2)向步骤(1)所制得的混合溶液中，加入160mg聚苯乙烯球，得到混合悬浊液，并搅拌50min；
(3)将步骤(2)所制得的混合悬浊液移至水浴锅中，搅拌下加入100mL去离子水，然后升温至80℃，加入尿素溶液，调整pH至10；
(4)将步骤(3)所制得的混合溶液在80℃条件下，加热搅拌，老化反应3h；
(5)将步骤(4)所得产物离心洗涤至中性，在70℃条件下，烘干16h；
(6)将步骤(5)烘干后的产物，在600℃条件下，升温速度为3℃/min，煅烧2h，得到蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂。
根据所述的蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂的应用，其特征在于，其应用于催化脱硝反应中。
将制备的催化剂研磨筛分，取20-60目颗粒，放入固定床石英管反应器中进行活性和选择性测试，反应温度为200-500℃、空速为30000h-1的条件下，在200-450℃条件下测试20h，脱硝效率稳定在75％以上。模拟烟气由N2、Ｏ2、NO和NH3组成，其中NＯ550ppm，NH3550ppm，Ｏ2：3％，平衡气为N2。
实施例6：本实施例提供一种蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂、制备方法及应用，其方法和步骤与实施例1、2、3、4、5基本相同，其不同之处在于：
一种蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂，其由氯化铈，醋酸锆，硝酸铜按摩尔比为铈0.6：锆0.3：铜0.1混合，并以聚苯乙烯球为模板而制得。
一种制备所述蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按摩尔比为铈0.6：锆0.3：铜0.1，分别称取氯化铈，醋酸锆和硝酸铜，然后将所称取的氯化铈，醋酸锆和硝酸铜加入100mL去离子水中，并搅拌使其充分溶解；
(2)向步骤(1)所制得的混合溶液中，加入160mg聚苯乙烯球，得到混合悬浊液，并搅拌30min；
(3)将步骤(2)所制得的混合悬浊液移至水浴锅中，搅拌下加入100mL去离子水，然后升温至80℃，加入氢氧化钠溶液，调整pH至13；
(4)将步骤(3)所制得的混合溶液在80℃条件下，加热搅拌，老化反应2h；
(5)将步骤(4)所得产物离心洗涤至中性，在80℃条件下，烘干12h；
(6)将步骤(5)烘干后的产物，在700℃条件下，升温速度为3℃/min，煅烧2h，得到蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂。
根据所述的蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂的应用，其特征在于，其应用于催化脱硝反应中。
将制备的催化剂研磨筛分，取20-60目颗粒，放入固定床石英管反应器中进行活性和选择性测试，反应温度为200-500℃、空速为30000h-1的条件下，在280-420℃条件下测试20h，脱硝效率稳定在70％以上。模拟烟气由N2、Ｏ2、NO和NH3组成，其中NＯ550ppm，NH3550ppm，Ｏ2：3％，平衡气为N2。
实施例7：本实施例提供一种蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂、制备方法及应用，其方法和步骤与实施例1、2、3、4、5、6基本相同，其不同之处在于：
一种蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂，其由醋酸铈，硫酸锆，硝酸铜按摩尔比为铈0.8：锆0.1：铜0.1混合，并以聚苯乙烯球为模板而制得。
一种制备所述蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按摩尔比为铈0.8：锆0.1：铜0.1，分别称取醋酸铈，硫酸锆和硝酸铜，然后将所称取的醋酸铈，硫酸锆和硝酸铜加入100mL去离子水中，并搅拌使其充分溶解；
(2)向步骤(1)所制得的混合溶液中，加入160mg聚苯乙烯球，得到混合悬浊液，并搅拌30min；
(3)将步骤(2)所制得的混合悬浊液移至水浴锅中，搅拌下加入100mL去离子水，然后升温至80℃，加入氢氧化钠溶液，调整pH至9；
(4)将步骤(3)所制得的混合溶液在100℃条件下，加热搅拌，老化反应5h；
(5)将步骤(4)所得产物离心洗涤至中性，在90℃条件下，烘干18h；
(6)将步骤(5)烘干后的产物，在400℃条件下，升温速度为2℃/min，煅烧3h，得到蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂。
根据所述的蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂的应用，其特征在于，其应用于催化脱硝反应中。
将制备的催化剂研磨筛分，取20-60目颗粒，放入固定床石英管反应器中进行活性和选择性测试，反应温度为200-500℃、空速为30000h-1的条件下，在220-450℃条件下测试20h，脱硝效率稳定在80％以上。模拟烟气由N2、Ｏ2、NO和NH3组成，其中NＯ550ppm，NH3550ppm，Ｏ2：3％，平衡气为N2。
但以上所述仅为本发明的较佳可行实施例，并非用以局限本发明的专利范围，故凡运用本发明中记载的步骤、组分及应用的其他实施例，及在其范围内所作的具体选择和等效变化，均包含在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂，其特征在于，其由铈盐，锆盐，铜盐按摩尔比为铈0.9-x：锆x：铜0.1混合，并以聚苯乙烯球为模板而制得，其中，x的取值为0～0.4。
2.根据权利要求1所述的蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂，其特征在于，所述铈盐、锆盐和铜盐分别为铈、锆和铜的硝酸盐、氯化盐、硫酸盐或醋酸盐中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂，其特征在于，所述的聚苯乙烯球的球径为100-800nm。
4.一种制备权利要求1～3之一所述蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)按摩尔比为铈0.9-x：锆x：铜0.1，分别称取铈盐、锆盐和铜盐，然后将所称取的铈盐、锆盐和铜盐加入50～200mL去离子水中，并搅拌使其充分溶解；
(2)向步骤(1)所制得的混合溶液中，加入160mg聚苯乙烯球，得到混合悬浊液，并搅拌20～60min；
(3)将步骤(2)所制得的混合悬浊液移至水浴锅中，搅拌下加入50～200mL去离子水，然后升温至80℃，滴加沉淀剂，调整pH至9～14；
(4)将步骤(3)所制得的混合溶液在80～120℃条件下，加热搅拌，老化反应2～6h；
(5)将步骤(4)所得产物离心洗涤至中性，在60～100℃条件下，烘干8～24h；
(6)将步骤(5)烘干后的产物，在300～800℃条件下，煅烧2～5h，得到蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂。
5.根据权利要求4所述的蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，所述的铈盐，锆盐和铜盐为铈，锆和铜的硝酸盐，氯化盐，硫酸盐和醋酸盐的任意一种。
6.根据权利要求4所述的蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，所述的聚苯乙烯球的球径为100-800nm。
7.根据权利要求4所述的蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，所述的沉淀剂为氢氧化钠、氨水、碳酸钠、尿素中的任一种。
8.根据权利要求4所述的蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(6)煅烧升温速度为2～5℃/min。
9.根据权利要求1所述的蜂窝状铈铜复合多元氧化物催化剂的应用，其特征在于，其作为催化剂，应用于催化脱硝反应中。
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