CN103463686B - 一种高强度医用壳聚糖接骨钉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度医用壳聚糖接骨钉的制备方法。按质量百分比将壳聚糖2.0~20.0%,氢氧化锂4.0~9.0%、氢氧化钾0.5~10.0%、尿素6.0~9.0%、异丙醇0.1~5.0%和水混合溶胀后,经冷冻、解冻、过滤、离心、沉降,得到的壳聚糖溶液,将该壳聚糖溶液加入到接骨钉制备模具中,再将已注入壳聚糖溶液的模具浸入H2SO4和乙醇混合的凝固浴中凝固,然后从模具中取出,经清洗、烘干,即可。本发明制备的医用壳聚糖接骨钉,其抗弯曲强度≥300MPa。
Description
技术领域
本发明涉及一种医用壳聚糖接骨钉的制备方法。
背景技术
随着高分子科学和医药研究的高速发展,壳聚糖在医学方面的研究和成果日益增多。壳聚糖是自然界中唯一一种带正电荷的天然多糖,无致敏性、无刺激性、无毒副作用,可生物降解,且具有广谱抗菌和止血性能,是一种生物相容性和安全性极佳的天然生物材料,因而近年来已在医用缝合线,医用无纺布、止血棉、人造皮肤及组织工程等领域得到了广泛应用。而且经临床应用证明壳聚糖材料还具有促进组织生长、加快伤口愈合、减少疼痛等功能。随着对壳聚糖材料的研究逐渐深入,应用范围不断拓宽,尤其在壳聚糖在碱性溶剂中进行溶胀直至冷冻溶解新方法的建立,解决了壳聚糖在酸性溶液中极不稳定,造成壳聚糖糖苷键水解而断裂,导致壳聚糖分子量降低及多分散的难题,为制备高强度壳聚糖三维材料奠定了基础,开辟了一条新路子。
发明内容
本发明的目的是为提高接骨钉的抗弯强度而提供一种稳定性和生物相容性好的高强度医用壳聚糖接骨钉的制备方法,以拓展壳聚糖在医学领域的应用范围。
本发明的高强度医用壳聚糖接骨钉的制备方法,步骤如下:
1)按质量百分比量取各组分:壳聚糖2.0~20.0%,氢氧化锂4.0~9.0 %、氢氧化钾0.5~10.0 %、尿素6.0~9.0%、异丙醇0.1~5.0%,其余为水;将上述组分混合后溶胀1小时,将溶胀液在-40℃~-4℃冷冻4~6小时,然后在室温下解冻,制得壳聚糖溶液;
2)将壳聚糖溶液过滤、离心、沉降,然后加入到接骨钉制备模具中;
3)将已注入壳聚糖溶液的模具浸入质量浓度为3.0~15.0 %的H2SO4和乙醇混合的凝固浴中凝固,H2SO4和乙醇的体积比为0.1~8,凝固浴的温度控制在0~85℃,浸入凝固浴时间为3~90分钟;
4)将模具打开,取出后用去离子水或者蒸馏水清洗至pH=6.0~8.0,在30~90℃条件下烘干,得医用壳聚糖接骨钉。
本发明的优点在于:
本发明以碱性复合溶剂溶解壳聚糖,使得壳聚糖大分子链以高度溶胀状态伸展排列,链间形成氢键,壳聚糖大分子链排列更加紧密,而非在酸溶液中壳聚糖大分子以壳聚糖阳离子的形式存在,克服了壳聚糖在酸性溶液中是极不稳定的状态,确保壳聚糖大分子链不水解及糖苷键不断裂,更有利于大分子链取向排列和形成链间作用力,使得壳聚糖接骨钉的力学性能得以大幅度提高,通过本方法制备的壳聚糖接骨钉的抗弯曲强度≥300MPa,比壳聚糖酸溶体系的接骨钉的抗弯强度92.4 MPa增加了3倍多。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明。
实施例1:
1)按质量百分比量取各组分:壳聚糖3.0g,氢氧化锂5.1g、氢氧化钾2.0g、尿素6.0g、异丙醇2.0g,其余为水,共100.0g;将上述组分混合后溶胀1小时,将溶胀液在-5℃冷冻6小时,然后在室温下解冻,制得壳聚糖溶液;
2)将壳聚糖溶液过滤、离心、沉降,然后加入到接骨钉制备模具中;
3)将已注入壳聚糖溶液的模具浸入质量浓度4.0%的H2SO4/乙醇凝固浴中凝固,H2SO4和乙醇的体积比为0.3,凝固浴的温度控制在5℃,浸入凝固浴时间为12分钟;
4)将模具打开,取出后用去离子水清洗至pH=6.0,在40℃的烘箱中烘干,得到高强度医用壳聚糖接骨钉,其抗弯曲强度达到361.8Mpa。
实施例2:
1)按质量百分比量取各组分:壳聚糖4.9g,氢氧化锂7.1g、氢氧化钾6.6g、尿素8.0g、异丙醇3.0g,其余为水,共100g;将上述组分混合后溶胀1小时,将溶胀液在-40℃冷冻4小时,然后在室温下解冻,制得壳聚糖溶液;
2)将壳聚糖溶液过滤、离心、沉降,然后加入接骨钉制备模具中;
3)将已注入壳聚糖溶液的模具浸入质量浓度12.0%的H2SO4/乙醇凝固浴中凝固,H2SO4和乙醇的体积比为1.2,凝固浴的温度控制在50℃,浸入凝固浴时间为60分钟;
4)将模具打开,取出后用去离子水清洗至pH=8.0,在80℃的烘箱中烘干,得到高强度医用壳聚糖接骨钉,其抗弯曲强度达到451. 5MPa。
实施例3:
1)按质量百分比量取各组分:壳聚糖5.0g,氢氧化锂8.0g、氢氧化钾7.5g、尿素8.2g、异丙醇2.5g,其余为水,共100g;将上述组分混合后溶胀1小时,将溶胀液在-30℃冷冻5小时,然后在室温下解冻,制得壳聚糖溶液;
2)将壳聚糖溶液过滤、离心、沉降,然后加入接骨钉制备模具中;
3)将已注入壳聚糖溶液的模具浸入质量浓度15.0% 的H2SO4/乙醇凝固浴中凝固,H2SO4和乙醇的体积比值为3.6,凝固浴的温度控制在25℃,浸入凝固浴时间为30分钟;
4)将模具打开,取出后用蒸馏水清洗至pH=7.0,最后在67℃的烘箱中烘干,得到高强度医用壳聚糖接骨钉,其抗弯曲强度达到425.3MPa。
实施例4:
1)按质量百分比量取各组分:壳聚糖3.4g,氢氧化锂6.7g、氢氧化钾5.0g、尿素7.8g、异丙醇4.0g,其余为水,共100g;将上述组分混合后溶胀1小时,将溶胀液在-35℃冷冻5小时,然后在室温下解冻,制得壳聚糖溶液;
2)将壳聚糖溶液过滤、离心、沉降,然后加入接骨钉制备模具中;
3)将已注入壳聚糖溶液的模具浸入质量浓度9.0%的H2SO4/乙醇凝固浴中凝固,H2SO4和乙醇的体积比为7.2,凝固浴的温度控制在40℃,浸入凝固浴时间为50分钟;
4)将模具打开,取出后用去离子水清洗至pH=7.5,在90℃的烘箱中烘干,得到高强度医用壳聚糖接骨钉,其抗弯曲强度达到342.7MPa。
实施例5:
1)按质量百分比量取各组分:壳聚糖10.0g,氢氧化锂8.9g、氢氧化钾6.0g、尿素9.0g、异丙醇5.0g,其余为水,共100g;将上述组分混合后溶胀1小时,将溶胀液在-20℃冷冻5小时,然后在室温下解冻,制得壳聚糖溶液;
2)将壳聚糖溶液过滤、离心、沉降,然后加入接骨钉制备模具中;
3)将已注入壳聚糖溶液的模具浸入质量浓度10.0 %的H2SO4/乙醇凝固浴中凝固,H2SO4和乙醇的体积比为2.5,凝固浴的温度控制在80℃,浸入凝固浴时间为49分钟;
4)将模具打开,取出后用去离子水清洗至pH=6.5,在60℃的烘箱中烘干,得到高强度医用壳聚糖接骨钉,其抗弯曲强度达到568.9MPa。
实施例6:
1)按质量百分比量取各组分:壳聚糖15.0g,氢氧化锂7.3g、氢氧化钾6.0g、尿素8.0g、异丙醇3.2g,其余为水,共100g;将上述组分混合后溶胀1小时,将溶胀液在-30℃冷冻6小时,然后在室温下解冻,制得壳聚糖溶液;
2)将壳聚糖溶液过滤、离心、沉降,然后加入接骨钉制备模具中;
3)将已注入壳聚糖溶液的模具浸入质量浓度11.0 %的H2SO4/乙醇凝固浴中凝固,H2SO4和乙醇的体积比为1.6,凝固浴的温度控制在70℃,浸入凝固浴时间为55分钟;
4)将模具打开,取出后用去离子水清洗至pH=8.0,在82℃的烘箱中烘干,得到高强度医用壳聚糖接骨钉,其抗弯曲强度达到536.3MPa。
Claims (1)
1. 一种高强度医用壳聚糖接骨钉的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)按质量百分比量取各组分:壳聚糖2.0~20.0%,氢氧化锂4.0~9.0 %、氢氧化钾0.5~10.0 %、尿素6.0~9.0%、异丙醇0.1~5.0%,其余为水;将上述组分混合后溶胀1小时,将溶胀液在-40℃~-4℃冷冻4~6小时,然后在室温下解冻,制得壳聚糖溶液;
2)将壳聚糖溶液过滤、离心、沉降,然后加入到接骨钉制备模具中;
3)将已注入壳聚糖溶液的模具浸入质量浓度为3.0~15.0 %的H2SO4和乙醇混合的凝固浴中凝固,H2SO4和乙醇的体积比为0.1~8,凝固浴的温度控制在0~85℃,浸入凝固浴时间为3~90分钟;
4)将模具打开,取出后用去离子水或者蒸馏水清洗至pH=6.0~8.0,在30~90℃条件下烘干,得医用壳聚糖接骨钉。
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Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1352991A (zh) * | 2001-12-05 | 2002-06-12 | 浙江大学 | 三维壳聚糖医用材料的制备方法 |
CN101301495A (zh) * | 2008-06-03 | 2008-11-12 | 陕西科技大学 | 一种接骨钉生物复合材料的制备方法 |
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CN101301495A (zh) * | 2008-06-03 | 2008-11-12 | 陕西科技大学 | 一种接骨钉生物复合材料的制备方法 |
CN102140177A (zh) * | 2011-04-20 | 2011-08-03 | 浙江大学 | 一种溶解高分子量壳聚糖的碱性溶剂及其用法 |
CN102199810A (zh) * | 2011-04-20 | 2011-09-28 | 浙江大学 | 一种壳聚糖纤维的制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
"Preparation and structure of chitosan soluble in wide pH range";Min Fan et al.;《Carbohydrate Polymers》;20090331;第78卷(第1期);第66-71页 * |
Min Fan et al.."Preparation and structure of chitosan soluble in wide pH range".《Carbohydrate Polymers》.2009,第78卷(第1期),第66-71页. * |
周俊宇 等."LiOH/尿素溶剂体系制备高强度壳聚糖水凝胶膜".《材料科学与工程学报》.2013,第31卷(第4期),第525-528页. * |
周俊宇 等."LiOH/尿素溶剂体系制备高强度壳聚糖水凝胶膜".《材料科学与工程学报》.2013,第31卷(第4期),第525-528页. * |
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