CN103459685B - 湿润压火料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种湿润压火料，其特征在于，所述湿润压火料是使由生物可溶性无机纤维构成的压火料中渗入胶体二氧化硅液进行湿润而成的。将湿润压火料固化而得到固化压火料。

Description

湿润压火料
技术领域
本发明涉及由生物可溶性无机纤维构成的湿润压火料（moistblanket）。
背景技术
一般在热处理装置、工业炉、烧制炉等中，在加热室的内壁面设置有耐火材料，作为该耐火材料，例如已知由无机纤维构成的压火料等。压火料等可挠性耐火材料即使在施工部位具有复杂形状的情况等时也能够对应施工部位的形状容易地进行曲面施工。
上述耐火材料特别在作为炉的内衬材料使用时，要求有耐风速性。另外，施工后要求表现出所需强度并发挥耐火性。
作为可挠性耐火材料的基材的压火料，一直以来，使用由纤维直径小的石棉（Asbestos）或陶瓷纤维构成的压火料。但是，近年来，有指出无机纤维被吸入人体而侵入肺带来的问题，而进行开发即使吸入人体也不引起问题或难以发生问题的生物可溶性无机纤维（例如，专利文献1）。
此外，专利文献2记载的发明是不涉及压火料而是涉及粉饰灰泥的发明，在该文献中，公开了包含生物可溶性硅酸碱土类金属盐纤维和pH为4～7的阴离子性胶体二氧化硅的粉饰灰泥，记载了该粉饰灰泥通过使用pH为4～7的阴离子性胶体二氧化硅作为粘合剂，而且含有EDTA（乙二胺四乙酸）等螯合剂，由此能够防止粉饰灰泥的固化。现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第3227586号公报
专利文献2：日本专利第4319355号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于提供在施工后能够发挥高的强度并且对人体安全的可挠性耐火材料。
用于解决课题的方法
为了解决上述技术课题，本发明的发明者等进行了深入研究，发现通过对于由生物可溶性无机纤维构成的压火料，使其渗入胶体二氧化硅液进行湿润化而成的可挠性耐火材料，能够解决上述技术课题，从而完成了本发明。
即，本发明提供以下的湿润压火料等。
1.一种湿润压火料，其特征在于，所述湿润压火料是使由生物可溶性无机纤维构成的压火料中渗入胶体二氧化硅液进行湿润而成的。
2.如1中记载的湿润压火料，其中，上述胶体二氧化硅为酸性阳离子性胶体二氧化硅。
3.如1中记载的湿润压火料，其中，上述胶体二氧化硅为酸性阴离子性胶体二氧化硅。
4.如1～3中任一项记载的湿润压火料，其中，上述胶体二氧化硅液的pH为约2～约6。
5.如1中记载的湿润压火料，其中，上述胶体二氧化硅为碱性阴离子性胶体二氧化硅。
6.如5中记载的湿润压火料，其中，上述胶体二氧化硅液的pH为约8～约11。
7.如1～6中任一项记载的湿润压火料，其中，上述生物可溶性无机纤维为以下的组成：
SiO2、ZrO2、Al2O3和TiO2的合计为约50重量%～约82重量%，
碱金属氧化物和碱土类金属氧化物的合计为约18重量%～约50重量%。
8.如1～6中任一项记载的湿润压火料，其中，上述生物可溶性无机纤维为以下的组成：
SiO2为约50重量%～约82重量%，
CaO和MgO的合计为约10重量%～约43重量%。
9.如1～6中任一项记载的湿润压火料，其中，上述生物可溶性无机纤维包含约66重量%～约82重量%的SiO2、约10重量%～约33重量%的CaO、约1重量%以下的MgO和小于约3重量%的Al2O3。
10.如1～6中任一项记载的湿润压火料，其中，上述生物可溶性无机纤维包含约66重量%～约82重量%的SiO2、约1重量%～约9重量%的CaO、约10重量%～约30重量%的MgO和小于约3重量%的Al2O3。
11.如1～10中任一项记载的湿润压火料，其中，按固体成分换算，相对于上述生物可溶性无机纤维100重量份，包含上述胶体二氧化硅约10重量份～约200重量份。
12.如1～11中任一项记载的湿润压火料，其中，溶剂率为约15重量%～约75重量%。
13.一种固化压火料，其中，所述固化压火料是将1～12中任一项记载的湿润压火料固化而得到的。
发明的效果
根据本发明，能够提供在施工后能够发挥高的强度并且安全性高的可挠性耐火材料。
具体实施方式
本发明是使由生物可溶性无机纤维构成的压火料中渗入胶体二氧化硅液进行湿润化而成的材料（可挠性耐火材料）。由于使用生物可溶性纤维，所以即使吸入人体、健康受害的危险也小。通过渗入胶体二氧化硅液，在施工后干燥、加热等进行固化时，能够提高耐风速性或弯曲强度等。通过在压火料中含有溶剂，在干燥时溶剂向表面转移，伴随于此二氧化硅也移动至表面，因此表层部分就富含胶体二氧化硅从而提高表面强度。另外，在湿润化的状态下能够维持柔软性。
作为构成压火料的生物可溶性无机纤维，可以列举包含Ca元素的生物可溶性无机纤维。
根据本发明的发明者等的研究，判断出在构成压火料的生物可溶性纤维特别是含有Ca元素时，在保存中Ca离子溶出影响胶体二氧化硅的稳定性的结果，耐火材料易于劣化。然而，通过渗入胶体二氧化硅，即使在构成压火料的生物可溶性无机纤维含有Ca元素时，即便长时间保存，也能够抑制劣化的进行。
生物可溶性无机纤维可以为以下组成的无机纤维。
SiO2、ZrO2、Al2O3和TiO2的合计为50重量%～82重量%，
碱金属氧化物和碱土类金属氧化物的合计为18重量%～50重量%。
另外，生物可溶性无机纤维可以为以下组成的无机纤维。
SiO2为50～82重量%，
CaO和MgO的合计为10～43重量%。
生物可溶性纤维能够大致分为含有大量MgO的Mg硅酸盐纤维和含有大量CaO的Ca硅酸盐纤维。作为Mg硅酸盐纤维可以例示以下的组成。
SiO266～82重量%
CaO1～9重量%
MgO10～30重量%
Al2O33重量%以下
其它氧化物小于2重量%
作为Ca硅酸盐纤维可以例示以下的组成。
SiO266～82重量%（例如能够设为68～80重量%、70～80重量%、71～80重量%或71～76重量%）
CaO10～34重量%（例如能够设为18～32重量%、20～30重量%、20～27重量%或21～26重量%）
MgO3重量%以下（例如能够设为1重量%以下）
Al2O35重量%以下（例如能够设为3.5重量%以下、3.4重量%以下或3重量%以下。另外，还能够设为1重量%以上、1.1重量%以上或2重量%以上）
其它氧化物小于2重量%
当SiO2为上述范围，则耐热性优异。当CaO和MgO为上述范围，则加热前后的生物可溶性优异。当Al2O3为上述范围，则耐热性优异。
另外，SiO2、CaO、MgO、Al2O3的合计也可以设为大于98重量%或大于99重量%。
上述的生物可溶性无机纤维，作为其它成分，既可以含有1种以上选自碱金属氧化物（K2O、Na2O、Li2O等）、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y或它们的混合物中的各个氧化物、Fe2O3、ZrO2、TiO2、P2O5、B2O3、MnO、ZnO、SrO、BaO、Cr2O3等，也可以不含有。其它氧化物可以分别设为1.0重量%以下、0.2重量%以下或0.1重量%以下。就碱金属氧化物而言，可以将各氧化物分别设在1.0重量%以下、0.2重量%以下或0.1重量%以下。另外，也可以将碱金属氧化物的合计设在1.0重量%以下、0.2重量%以下或0.1重量%以下。
此外，生物可溶性纤维含有SiO2和碱土类金属氧化物（例如、MgO和CaO中的至少一者）之外，也可以进一步含有其它成分。例如，也可以进一步含有选自氧化铝（Al2O3）、氧化钛（TiO2）、氧化锆（ZrO2）、氧化铁（Fe2O3）、氧化锰（MnO）、氧化钾（K2O）中的1种或2种以上。
生物可溶性无机纤维例如是在40℃下的生理盐水溶解率为1%以上的无机纤维。
生理盐水溶解率例如如下测定。即，首先，将无机纤维粉碎至200目以下而调制得到的试样1g和生理盐水150mL加入三角烧瓶（容积300mL），设置在40℃的保温箱中。接着，在三角烧瓶中，持续施加每分120转的水平振动50小时。然后利用ICP发光分析装置测定由过滤得到的滤液中含有的各元素的浓度（mg/L）。然后，根据测得的各元素的浓度和溶解前的无机纤维中的各元素的含量（重量%），算出生理盐水溶解率（%）。即，例如，测定元素为硅（Si）、镁（Mg）、钙（Ca）和铝（Al）时，利用下式，算出生理盐水溶解率C（%）；C（%）=[滤液量（L）×（a1+a2+a3+a4）×100]/[溶解前的无机纤维的重量（mg）×（b1+b2+b3+b4）/100]。在该式中，a1、a2、a3和a4分别为测得的硅、镁、钙和铝的浓度（mg/L），b1、b2、b3和b4分别为溶解前的无机纤维中硅、镁、钙和铝的含量（重量%）。
成为压火料的构成材料的无机纤维优选平均纤维直径为10μm以下，更优选为6μm以下。
此外，平均纤维直径是指从利用扫描型电子显微镜（日本电子制JSM‐5800LV）拍摄的照片（倍率2000～5000倍）来测量随机选定的400根以上的纤维的宽度，从它们的宽度算出的平均值。
作为本发明中使用的胶体二氧化硅，例如，能够列举以固体成分换算，含有17.5～19.0重量%的SiO2、1.5～2.7重量%的Al2O3的胶体二氧化硅。
作为胶体二氧化硅，能够使用酸性阳离子性胶体二氧化硅。当使用酸性阳离子性胶体二氧化硅时，耐热性优异。
阳离子性胶体二氧化硅是指表面具有正电荷的胶体二氧化硅。作为阳离子性胶体二氧化硅，例如，能够列举使阴离子性的胶体二氧化硅的表面或内部含有铝离子等多价金属离子的化合物或有机阳离子性化合物，而使二氧化硅颗粒表面带电呈阳离子性的二氧化硅。
酸性阳离子性胶体二氧化硅液的pH优选为2～6，更优选为2～5，更加优选为4～5。
作为胶体二氧化硅，能够使用碱性阴离子性胶体二氧化硅或酸性阴离子性胶体二氧化硅。特别当将碱性阴离子性胶体二氧化硅渗入由Ca硅酸盐纤维构成的压火料中时，耐热性提高。
阴离子性胶体二氧化硅是指在表面具有负电荷的胶体二氧化硅。
碱性阴离子性胶体二氧化硅液的pH优选为8～11，更优选为9～11。酸性阴离子性胶体二氧化硅液的pH优选为2～6，更优选为2～5。
渗入了酸性阳离子性胶体二氧化硅或碱性阴离子性胶体二氧化硅的压火料，与渗入了酸性阴离子性胶体二氧化硅的压火料相比，保存稳定性更好。这被认为是因为从无机纤维溶出的无机离子造成的凝胶化难以发生的缘故。
压火料中渗入的胶体二氧化硅液的固体成分浓度适合为1～40重量%，更适合为1～30重量%，进一步适合为1～25重量%。溶剂通常为水。
湿润压火料按固体成分换算，相对于无机纤维100重量份，通常含有胶体二氧化硅10～200重量份。
酸性阳离子性胶体二氧化硅更优选为10～180重量份，更加优选为30～150重量份。阴离子性胶体二氧化硅更优选为10～180重量份，更加优选为10～160重量份，特别优选为30～160重量份。
当胶体二氧化硅的含量过多时，有可能在操作性上产生问题。当胶体二氧化硅的含量过少时，在渗入时有可能产生不均而强度变得不均匀。
本发明的湿润压火料即使不含螯合剂等稳定剂，保存稳定性也好，在考虑着色性等的情况下优选不含有稳定剂，但在不考虑着色性等的情况等时，按固体成分换算也可以含有0.1～1重量%左右。
作为湿润压火料能够含有的稳定剂，可以列举EDTA（乙二胺四乙酸）·H·3（NH4）的组成的螯合剂、EDTA·2H·2（NH4）的组成的螯合剂、柠檬酸、苹果酸、酒石酸、水杨酸等。
本发明的湿润压火料也可以不含有粉饰灰泥中使用的那样的粘度调节剂或有机粘合剂。
湿润压火料的溶剂率适合为15～75重量%，更适合为15～70重量%，进一步适合为30～70重量%。
通过溶剂率在上述范围，能够发挥所期望的可挠性。
成为湿润前的基材的压火料，能够通过将无机纤维集合得到的棉状物连续地叠层并进行针刺处理而制作。
压火料的宽度和长度可以适当选择。厚度通常为4～60mm左右。压火料的松密度优选为0.08～0.20g/cm3，更优选为0.10～0.20g/cm3，更加优选为0.10～0.18g/cm3。
湿润压火料能够通过对于压火料，使胶体二氧化硅液渗入进行湿润化而制造。
胶体二氧化硅液的渗入能够通过对于压火料喷射或浸渍胶体二氧化硅液来进行，渗入后，也可以通过适当进行脱水处理或压制成形来调节溶剂率或厚度。
湿润压火料为了维持湿润状态，通常在塑料袋等中保存，在制造后立即使用的情况等，也可以不在塑料袋等中保存而直接施工。
经过施工的湿润压火料通过干燥、加热等而固化。
湿润压火料在105℃下干燥24小时后的松密度优选为0.18～0.50g/cm3，更优选为0.20～0.46g/cm3，进一步优选为0.20～0.43g/cm3。
另外，制造后经过一周时的湿润压火料、以及制造后经过一个月时的湿润压火料在105℃下干燥24小时后的加热线收缩率均优选为0～3.5%，更优选为0.1～3.5%，进一步优选为0.1～3.0%。
实施例
以下，根据实施例和比较例进一步详细地说明本发明，但本发明不受以下例子任何限定。
实施例1（酸性阳离子性胶体二氧化硅）
使用作为酸性阳离子性胶体二氧化硅的ST-AK（日产化学工业株式会社制、固体成分20重量%、平均粒径20nm、pH4.2、溶剂：水），对于由生物可溶性无机纤维a（SiO2含量为74重量%、CaO含量为25重量%、MgO含量为0.3重量%、Al2O3含量为2重量%）构成的压火料100重量份，喷射酸性阳离子性胶体二氧化硅使得按固体成分换算含有50重量份，之后进行抽吸脱水，制作水分率为57重量%的湿润压火料。水分（溶剂）率从下式求出。
溶剂率（%）=除去固体成分的胶体二氧化硅液的重量/（压火料重量+胶体二氧化硅液重量）×100
将所得到的湿润压火料在聚乙烯制的袋中密封，在23℃的温度下保存1个月和2个月，在刚制造后、制造1个月后和2个月后进行评价。评价方法如下所示。结果表示于表1。
（1）密度
将刚制造后的湿润压火料在105℃下干燥24小时进行测定。
（2）加热线收缩率
将湿润压火料保持规定期间后在105℃下干燥24小时。测定1100℃下加热8小时后的线方向的加热线收缩率。
（3）弯曲强度
将湿润压火料保存规定期间后在105℃下干燥24小时。使用万能试验机以杆头速度（head speed）10mm/分钟的速度施加负荷，测定断裂负荷（breaking load），根据下式算出弯曲强度。
弯曲强度（MPa）＝｛3×断裂负荷（N）×下部支点间距离（mm）｝/｛2×压火料的宽度（mm）×（压火料的厚度（mm））2｝
（4）耐风速性
将湿润压火料保存规定期间后在105℃下干燥24小时。对干燥的压火料从与压火料垂直的方向吹1小时风速40m/s的空气，将表面的状态没有变化的情况评价为○，将表面大幅剥落、卷曲的情况评价为×。
（5）缠绕性
将厚度12mm、宽10cm的湿润压火料缠绕到直径120mm的SUS制的圆筒时，通过目测外观，将没有湿润压火料破损等障碍的情况评价为○，将有障碍的情况评价为×。
实施例2～7（酸性阳离子性胶体二氧化硅）
除了在实施例1中，将酸性阳离子性胶体二氧化硅的喷射量（渗入量）按固体成分换算从50重量份变为80～180重量份以外，与实施例1同样，制作湿润压火料并进行评价。结果表示于表1。
实施例8（酸性阳离子性胶体二氧化硅）
除了在实施例3中，代替由生物可溶性无机纤维a构成的压火料，使用由生物可溶性无机纤维b（SiO2含量为76重量%、CaO含量为4重量%、MgO含量为18重量%、Al2O3含量为2重量%）构成的压火料以外，与实施例3同样，制作湿润压火料并进行评价。结果表示于表1。
比较例1
评价实施例1中没有渗入酸性阳离子性胶体二氧化硅的压火料。结果表示于表1。无法测定压火料的弯曲强度。
比较例2
评价实施例8中没有渗入酸性阳离子性胶体二氧化硅的压火料。结果表示于表1。无法测定压火料的弯曲强度。
实施例9～15（碱性阴离子性胶体二氧化硅）
除了在实施例1中，将酸性阳离子性胶体二氧化硅50重量份变为作为碱性阴离子性胶体二氧化硅的ST-30（日产化学工业株式会社制、固体成分30重量%、平均粒径20nm、pH10.0、溶剂：水）10～170重量份以外，与实施例1同样，制作湿润压火料并进行评价。结果表示于表2。
实施例16（碱性阴离子性胶体二氧化硅）
除了在实施例12中，代替由生物可溶性无机纤维a构成的压火料，使用由生物可溶性无机纤维b构成的压火料以外，与实施例12同样，制作湿润压火料并进行评价。结果表示于表2。
实施例17（酸性阴离子性胶体二氧化硅）
除了在实施例3中，代替酸性阳离子性胶体二氧化硅，使用作为酸性阴离子性胶体二氧化硅的ST-O40（日产化学工业株式会社制、固体成分40重量%、固体成分的平均粒径30nm、pH2.4、溶剂：水）以外，与实施例3同样，制作湿润压火料并进行评价。结果表示于表2。
实施例18（酸性阴离子性胶体二氧化硅）
除了在实施例17中，代替由生物可溶性无机纤维a构成的压火料，使用由生物可溶性无机纤维b构成的压火料以外，与实施例17同样，制作湿润压火料并进行评价。结果表示于表2。
从表1、2可知实施例的湿润化压火料与比较例相比，强度优异。另外，酸性阳离子性胶体二氧化硅对于由Mg硅酸盐纤维、Ca硅酸盐纤维构成的压火料，耐热性、缠绕性优异。碱性阴离子性胶体二氧化硅对于由Ca硅酸盐纤维构成的压火料，耐热性优异。
工业上的可利用性
将本发明的湿润压火料在炉等中施工，由干燥、加热等固化，能够制造内衬材料等耐火材料。
上述对于几个本发明的实施方式和/或实施例进行了详细说明，但本领域技术人员实质上不偏离本发明的新的启示和效果，对于这些作为例示的实施方式和/或实施例容易增加多种改变。因此，这些多种改变也包括在本发明的范围中。
该说明书中记载的文献的内容在此全部援引。

Claims (23)

1.一种湿润压火料，其特征在于，
所述湿润压火料是使由生物可溶性无机纤维构成的压火料中渗入胶体二氧化硅液进行湿润而成的可挠性耐火材料，
所述湿润压火料不含有有机粘合剂。
2.如权利要求1所述的湿润压火料，其中，
所述胶体二氧化硅为酸性阳离子性胶体二氧化硅。
3.如权利要求1所述的湿润压火料，其中，
所述胶体二氧化硅为酸性阴离子性胶体二氧化硅。
4.如权利要求1所述的湿润压火料，其中，
所述胶体二氧化硅液的pH为2～6。
5.如权利要求2所述的湿润压火料，其中，
所述胶体二氧化硅液的pH为2～6。
6.如权利要求3所述的湿润压火料，其中，
所述胶体二氧化硅液的pH为2～6。
7.如权利要求1所述的湿润压火料，其中，
所述胶体二氧化硅为碱性阴离子性胶体二氧化硅。
8.如权利要求7所述的湿润压火料，其中，
所述胶体二氧化硅液的pH为8～11。
9.如权利要求1～8中任一项所述的湿润压火料，其中，
所述生物可溶性无机纤维为以下的组成：
SiO2、ZrO2、Al2O3和TiO2的合计为50重量％～82重量％，
碱金属氧化物和碱土类金属氧化物的合计为18重量％～50重量％。
10.如权利要求1～8中任一项所述的湿润压火料，其中，
所述生物可溶性无机纤维包含66～82重量％的SiO2、10～33重量％的CaO、1重量％以下的MgO和小于3重量％的Al2O3。
11.如权利要求1～8中任一项所述的湿润压火料，其中，
所述生物可溶性无机纤维包含66～82重量％的SiO2、1～9重量％的CaO、10～30重量％的MgO和小于3重量％的Al2O3。
12.如权利要求1～8中任一项所述的湿润压火料，其中，
按固体成分换算，相对于所述生物可溶性无机纤维100重量份，包含所述胶体二氧化硅10～200重量份。
13.如权利要求9所述的湿润压火料，其中，
按固体成分换算，相对于所述生物可溶性无机纤维100重量份，包含所述胶体二氧化硅10～200重量份。
14.如权利要求10所述的湿润压火料，其中，
按固体成分换算，相对于所述生物可溶性无机纤维100重量份，包含所述胶体二氧化硅10～200重量份。
15.如权利要求11所述的湿润压火料，其中，
按固体成分换算，相对于所述生物可溶性无机纤维100重量份，包含所述胶体二氧化硅10～200重量份。
16.如权利要求1～8中任一项所述的湿润压火料，其中，
溶剂率为15～75重量％。
17.如权利要求9所述的湿润压火料，其中，
溶剂率为15～75重量％。
18.如权利要求10所述的湿润压火料，其中，
溶剂率为15～75重量％。
19.如权利要求11所述的湿润压火料，其中，
溶剂率为15～75重量％。
20.如权利要求12所述的湿润压火料，其中，
溶剂率为15～75重量％。
21.如权利要求13所述的湿润压火料，其中，
溶剂率为15～75重量％。
22.如权利要求14所述的湿润压火料，其中，
溶剂率为15～75重量％。
23.如权利要求15所述的湿润压火料，其中，
溶剂率为15～75重量％。
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