CN103459658B - 纳米颗粒沉积系统 - Google Patents

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Abstract

纳米颗粒沉积系统包括以下中的一个或多个：材料的空心靶；提供磁场的至少一个旋转磁体，所述磁场控制离子的运动以及来自释放原子的纳米颗粒的结晶；纳米颗粒收集设备，所述纳米颗粒收集设备在衬底上收集结晶纳米颗粒，其中所述衬底和至少靶之间的相对运动将衬底的新表面区域连续暴露于结晶纳米颗粒；空心阳极，其中靶至少部分地在空心阳极内；或提供第一种材料的第一种纳米颗粒的第一纳米颗粒源以及提供第二种材料的第二种纳米颗粒的第二纳米颗粒源。

Description

纳米颗粒沉积系统
相关申请的交叉引用
本申请要求2011年1月13日提交的题为“Nanoparticle Deposition Systems（纳米颗粒沉积系统）”的美国临时申请61/432,421的优先权并且通过引用而包含其内容。
技术领域
本文涉及纳米颗粒沉积系统。
背景技术
纳米颗粒具有很多应用，包括在医学领域中的应用。存在形成纳米颗粒的很多方式。
发明内容
在第一方面，一种空心靶纳米颗粒沉积系统，包括：材料的空心靶；将离子化气体提供给空心靶的内部的气体源；施加到至少空心靶且导致来自离子化气体的离子撞击空心靶的内表面并且释放材料的原子的电势；提供磁场的至少一个磁体，该磁场控制离子的运动以及来自释放原子的纳米颗粒的结晶；以及空心靶的出口，结晶纳米颗粒在此处离开空心靶。
各实现可包括下列特征中的一个或全部。空心靶纳米颗粒沉积系统还包括出口附近的另一种材料的环。该环具有背向空心靶的内部的斜面边缘。该磁体是旋转磁体。该磁体是管磁体或空心磁体。空心靶纳米颗粒沉积系统还包括纳米颗粒收集设备，该纳米颗粒收集设备耦合到出口并且在衬底上收集结晶纳米颗粒，其中衬底和至少空心靶之间的相对运动将衬底的新表面区域连续暴露于结晶纳米颗粒。结晶纳米颗粒是第一种材料的第一种纳米颗粒，该系统还包括：提供第一种纳米颗粒的第一纳米颗粒源；提供第二种材料的第二种纳米颗粒的第二纳米颗粒源；以及具有收集第一种和第二种纳米颗粒的衬底的收集室；其中至少一个磁体控制收集室中的第一和第二纳米颗粒的运动。
在第二方面，一种旋转磁体纳米颗粒沉积系统，包括：材料的靶；向所述靶提供离子化气体的气体源；施加到至少靶且导致来自离子化气体的离子撞击靶的表面并且释放材料的原子的电势；以及提供磁场的至少一个旋转磁体，所述磁场控制离子的运动以及来自释放原子的纳米颗粒的结晶。
各实现可包括下列特征中的一个或全部。靶是空心靶且气体源将离子化气体提供给空心靶的内部。旋转磁体纳米颗粒沉积系统还包括在空心靶的出口附近的另一种材料的环，在所述出口处结晶纳米颗粒离开空心靶。该环具有背向空心靶的内部的斜面边缘。旋转磁体纳米颗粒沉积系统还包括纳米颗粒收集设备，该纳米颗粒收集设备耦合到出口并且在衬底上收集结晶纳米颗粒，其中衬底和至少靶之间的相对运动将衬底的新表面区域连续暴露于结晶纳米颗粒。旋转磁体纳米颗粒沉积系统还包括空心阳极，且靶至少部分地在空心阳极内，其中气体源将离子化气体提供给空心阳极的内部。结晶纳米颗粒是第一种材料的第一种纳米颗粒，该系统还包括：提供第一种纳米颗粒的第一纳米颗粒源；提供第二种材料的第二种纳米颗粒的第二纳米颗粒源；以及具有收集第一种和第二种纳米颗粒的衬底的收集室；其中至少一个旋转磁体控制收集室中的第一种和第二种纳米颗粒的运动。
在第三方面，一种纳米颗粒收集系统包括：材料的靶；
向靶提供离子化气体的气体源；施加到至少靶且导致来自离子化气体的离子撞击靶的表面并且释放材料的原子的电势；提供磁场的至少一个磁体，该磁场控制离子的运动以及来自释放原子的纳米颗粒的结晶；以及纳米颗粒收集设备，该纳米颗粒收集设备在衬底上收集结晶纳米颗粒，其中衬底和至少所述靶之间的相对运动将衬底的新表面区域连续暴露于结晶纳米颗粒。
各实现可包括下列特征中的一个或全部。靶是空心靶且气体源将离子化气体提供给空心靶的内部。纳米颗粒收集系统还包括在空心靶的出口附近的另一种材料的环，在所述出口处结晶纳米颗粒离开空心靶。该环具有背向空心靶的内部的斜面边缘。该磁体是旋转磁体。该磁体是管磁体或空心磁体。纳米颗粒收集系统还包括空心阳极，且靶至少部分地在空心阳极内，其中气体源将离子化气体提供给空心阳极的内部。结晶纳米颗粒是第一种材料的第一种纳米颗粒，该系统还包括：提供第一种纳米颗粒的第一纳米颗粒源；以及提供第二种材料的第二种纳米颗粒的第二纳米颗粒源；其中纳米颗粒收集设备在衬底上收集第一种和第二种纳米颗粒。
在第四方面，一种空心阳极纳米颗粒沉积系统，包括：材料的靶；空心阳极，其中靶至少部分地在空心阳极内；将离子化气体提供给空心阳极的内部的气体源；施加到至少靶且导致来自离子化气体的离子撞击靶的表面并且释放材料的原子的电势；以及空心阳极的出口，在此处从释放的原子所结晶的纳米颗粒离开空心阳极。
各实现可包括下列特征中的一个或全部。空心阳极纳米颗粒沉积系统还包括至少一个旋转磁体，其提供控制离子的运动和来自释放原子的纳米颗粒的结晶的磁场。空心阳极纳米颗粒沉积系统还包括管磁体或空心磁体，其提供控制离子的运动和来自释放原子的纳米颗粒的结晶的磁场。空心阳极纳米颗粒沉积系统还包括还包括纳米颗粒收集设备，该纳米颗粒收集设备耦合到出口并且在衬底上收集结晶纳米颗粒，其中衬底和至少靶之间的相对运动将衬底的新表面区域连续暴露于结晶纳米颗粒。结晶纳米颗粒是第一种材料的第一种纳米颗粒，该系统还包括：提供第一种纳米颗粒的第一纳米颗粒源；提供第二种材料的第二种纳米颗粒的第二纳米颗粒源；具有收集所述第一种和第二种纳米颗粒的衬底的收集室；以及至少一个磁体，其控制收集室中的第一种和第二种纳米颗粒的运动。空心阳极包括管。靶是圆柱靶。
在第五方面，一种多源纳米颗粒沉积系统，包括：提供第一种材料的第一种纳米颗粒的第一纳米颗粒源；提供第二种材料的第二种纳米颗粒的第二纳米颗粒源；具有收集所述第一种和第二种纳米颗粒的衬底的收集室；以及至少一个磁体，提供控制收集室中的第一种和第二种纳米颗粒的运动的磁场。
各实现可包括下列特征中的一个或全部。第一和第二纳米颗粒源中的至少一个包括空心靶和将离子化气体提供至空心靶内部的气体源。多源纳米颗粒沉积系统还包括在空心靶的出口附近的另一种材料的环，在所述出口处第一或第二纳米颗粒离开空心靶。该环具有背向空心靶的内部的斜面边缘。该磁体是旋转磁体。第一和第二纳米颗粒源中的至少一个包括管磁体或空心磁体，其提供控制离子运动和来自释放原子的第一或第二纳米颗粒的结晶的磁场。多源纳米颗粒沉积系统还包括在收集室中的纳米颗粒收集设备，其中衬底和至少第一和第二纳米颗粒源之间的相对运动使衬底的新表面区域连续暴露于结晶纳米颗粒。第一和第二纳米颗粒源中的至少一个包括空心阳极，且靶至少部分地在空心阳极内，并且包括将离子化气体提供至空心阳极内部的气体源。
在以下的附图和描述中阐述一个或多个实现的细节。其它特征和优点将从描述和附图、以及权利要求书中变得显而易见。
附图说明
图1示出使用铁环的示例管靶纳米颗粒沉积系统的横截面图。
图2示出包括冷却水和电源的示例管靶纳米颗粒沉积系统的横截面图。
图3示出用于将纳米颗粒沉积在收集室中的衬底上的示例管靶纳米颗粒沉积系统的横截面图。
图4A-4B示出示例管靶纳米颗粒沉积系统的立体图。
图5示出描绘穿过管形靶的溅射气体的压力线的示例变化的曲线图。
图6示出描绘溅射原子的温度和浓度相对于靶位置的示例性变化的曲线图。
图7A示出管靶纳米颗粒沉积系统的示例模拟模型的立体图。
图7B示出具有斜面靶开口的管靶纳米颗粒沉积系统的示例模拟模型的立体图。
图8示出具有旋转磁体的示例平靶纳米颗粒沉积系统的横截面图。
图9示出用于将纳米颗粒沉积在收集室中的衬底上的示例环形靶纳米颗粒沉积系统的横截面图。
图10示出示例自动纳米颗粒收集系统的横截面图。
图11示出用于纳米颗粒集合（assembly）的示例多源纳米颗粒沉积系统。
图12示出可由环形磁体产生的示例磁场。
图13示出可由按北-南布置的磁体产生的示例磁场的横截面图。
图14示出可由按北-北布置的磁体产生的示例磁场的横截面图。
图15示出管阴极中的气流的示例压力模拟的曲线图。
图16示出指示穿过管靶的气流的速度和方向的示例速度场模拟。
图17A-C示出穿过管靶的气流的示例速度场模拟。
图18示出可由按北-北布置的磁体且增加铁环而产生的示例磁场的横截面图。
图19A和19B示出示例管靶纳米颗粒沉积系统的侧视图及其冷却部件的后视图。
图20示出利用管靶纳米颗粒沉积系统产生的示例FeCo纳米颗粒。
图21示出利用管靶形成的示例Fe-N纳米颗粒样本的图像。
图22示出将成核靶和生长靶用于晶核上的相同或不同层的示例纳米颗粒沉积系统的横截面图。
图23示出使用成核靶和圆柱形等离子体控制磁体的示例纳米颗粒沉积系统的横截面图。
图24示出成核靶和圆柱形等离子体控制磁体的更详细横截面图。
图25示出使用成核靶和U形等离子体控制磁体的示例纳米颗粒沉积系统的横截面图。
图26示出成核靶和U形等离子体控制磁体的更详细横截面图。
图27示出利用管形磁体的纳米颗粒制造源。
图28示出利用哑铃磁体的纳米颗粒制造源。
图29示出利用源中心中的圆柱靶作为阴极的纳米颗粒制造源。
在各附图中相似的附图标记指示相似的部件。
详细描述
本文描述可扩展用于大规模生产的纳米颗粒沉积系统和方法。例如，在空心靶内（诸如管靶内，或其它形状的靶附近），由于氩离子的轰击，靶原子从靶射出，该氩离子通过氩气（例如，供应的溅射气体）的离子化生成。所溅射的原子形成原子气体，且该气体凝结形成纳米颗粒。所形成的纳米颗粒可由运载气体运载并且沉积在任何适当的衬底上，包括纳米颗粒集合膜。一个或多个磁体可在每个靶周围形成磁场，从而控制纳米颗粒的形成。在本文中的一些示例中提及管靶，但在一些实现中，可使用非管状的另一种空心靶。
在空心靶中溅射并且控制纳米颗粒的运动方向可促进自动纳米颗粒收集建立和处理过程。多部件（例如，两部件）冷却系统可在溅射/沉积过程中冷却靶。
在一些实现中，可将一个或多个旋转磁控源用于纳米颗粒沉积。例如，旋转磁体可将磁场提供给单个靶或多个靶（诸如布置成环形的多个靶）的不同区域。
在一些实现中，多源集成纳米颗粒沉积系统可通过磁场将不同类型的颗粒漏斗收集（funnel）至衬底或压缩管芯。结果，可同时制造并收集具有不同特性的颗粒。
在一些实现中，可使用管阵列，诸如在用于生产大量纳米颗粒的大规模制造中。例如，可将大量（例如，数百或更多）小管用于纳米颗粒沉积。
本文中描述的系统可使用基于一个或多个溅射源的气相冷凝技术，以制造其他方法不能制造的若干类型的纳米颗粒，包括例如FeCo、FeCo-FeCoO、FeCo-Au、FeCo-SiO2、Fe-Ag、Co-Au、C和Fe-Au。
图1示出使用铁环102的示例管靶纳米颗粒沉积系统100的横截面图。系统100包括管形靶104，在该示例中，管形靶104是FeCo（即铁-钴），但可使用其它类型的铁合金。在一些实现中，靶104可具有40mm的长度、20mm的外直径和5mm的孔直径。磁体106可在靶104的区域中提供磁场107。以两个箭头图示的磁场107可贯穿靶104内的大部分或所有区域延伸。
气体108（例如，氩）可被引入靶104的管入口110。气体108可被离子化并且穿过由靶104的空心区形成的等离子体区（例如，纳米颗粒形成区）。气体中带正电的离子可被靶104处的负电势加速，并且击出靶的原子，导致原子气体的形成。然后原子气体可凝结以形成纳米颗粒。可在等离子体的热环境中实施纳米颗粒的结晶。“等离子体”可涉及包含所形成的纳米颗粒的气体108。磁场107可用于控制带正电的离子的运动及纳米颗粒的结晶化。结果，可使靶104外部（诸如，靶104的出口端）的腐蚀最小化。例如，在没有铁环102的情况下所进行的实验中，在四小时的溅射（900毫托和0.9A）后，出口端112处孔的外表面直径从5mm变化到5.1mm。
位于磁体106和靶114之间的铁环102可用于强化并引导磁场107至靶104的内表面。可将环形阳极114定位在磁体106和铁环102之间。使铁环102以此方式定位可用于延长靶104内部的等离子体区114，这进而可增加结晶时间。所形成的纳米颗粒可离开等离子体区114，穿过铁环102、阳极114和磁体106的开口。所形成的纳米颗粒可沉积在衬底或图1中未示出的一些其它收集设备上。
铁环102的一些实现可包括如图1所示的斜面边缘。铁环102的其它边缘形状可用于实现不同的磁场结果。例如，铁环102可为3mm厚，或者可使用其它厚度，以实现不同结果。
在一些实现中，磁场（或H场）的强度可在970Oe至2000Oe的范围内，并且可取决于例如纳米颗粒生成条件的要求。例如，可选择较强的磁体用于较厚的铁环，对此需要较大的磁场。磁体选择也可取决于所形成纳米颗粒所期望的颗粒尺寸。较长的靶可增加结晶时间并且产生较大的纳米颗粒。较厚的磁体可增加生长时间并且产生较大的纳米颗粒。
图2示出包括冷却水202和电源204的示例管靶纳米颗粒沉积系统200的横截面图。系统200包括管形靶205和在靶206的区域中提供磁场的磁体208。系统100中的靶206可以是例如40mm长和20mm宽，但可使用其它尺寸的靶206。磁体208可以是10mm厚，但可使用具有其它厚度的磁体208。
冷却水202可循环并冷却靶206。例如，冷却水202可被包含在围绕管形靶206的冷却室（例如圆柱形）内。冷却水202可通过入口210进入冷却室并通过出口212离开。入口210和出口212的其它配置可用于提供冷却水202或一些其它的冷却剂用于冷却靶206。在一些实现中，冷却室可以此方式分隔：一般主要从入口210至出口212循环冷却水200。入口210、出口212和冷却室的配置可以是各种多部件冷却系统的部件。
气体214（例如，氩）可被引入靶206的管区域。气体214可被离子化并且可穿过由靶206的空心区形成的等离子体区216。气体214中带正电的离子可被靶206处的负电势加速，并且击出靶的原子，导致原子气体的形成。然后原子气体可凝结以形成纳米颗粒。可在等离子体的热环境中实施纳米颗粒的结晶。磁场可用于控制带正电的离子的运动及纳米颗粒的结晶化。
可定位在环形阳极220和靶206之间的陶瓷绝缘体218可用于使靶206与接地的环形阳极220分离。靶206可通过电源204充电。陶瓷绝缘体218的厚度可用于延长靶206内部的等离子体区216，该等离子体区216还延伸到阳极220的开口，这进而能够增加结晶时间。所形成的纳米颗粒可离开等离子体区216，穿过陶瓷绝缘体218、阳极220和磁体208中的开口。所形成的纳米颗粒可沉积在衬底或图2中未示出的一些其它颗粒收集设备上。
阳极220的一些实现可包括如图2所示的斜面内边缘224。可将其它边缘形状用于阳极220。由内边缘224形成的开口可以是例如11mm厚或一些其它厚度，以便实现不同结果。
可将运载气体226引入靶系统200，以引导含纳米颗粒的气体（例如，等离子体）远离靶206并朝向诸如衬底之类的纳米颗粒收集机构。在阳极220的斜面边缘上的喷嘴228可引导运载气体226普遍远离靶216的区域，并且可用于帮助吸引气体214远离靶206。
图3示出用于将纳米颗粒沉积在收集室304中的衬底302（例如，盘）上的示例管靶纳米颗粒沉积系统300的横截面图。系统300包括管形靶306和螺线管308。电源310可将电流提供给（并且穿过）螺线管308以在靶306的区域中产生磁场。
离子化氩气312可通过开口314被泵入靶306的管内的等离子体区316。气体312中带正电的离子可被靶306处的负电势加速，并且击出靶的原子，导致原子气体的形成。然后原子气体可凝结以形成纳米颗粒。可在等离子体的热环境中实施纳米颗粒的结晶。气体312可运载纳米颗粒穿过开口318进入收集室304。开口318可处于靶306的射出区或其附近。开口318可形成在隔板320中，该隔板320将收集室304与容纳靶306和冷却水322的系统300中的区域分离。衬底302可相对于开口318定位，使得大部分或全部纳米颗粒指向其中沉积纳米颗粒的衬底302。泵324可连续地吸引或汲取剩余的氩气312穿过并离开室304。泵324还可增加穿过靶306的气体312的流速。
图4A-4B示出示例管靶纳米颗粒沉积系统500的立体图。图4A中的系统500的视图也是横截面图。系统500包括靶502，可提供穿过该靶502的溅射气体504（例如利用泵穿过管）。磁体506可提供磁场，该磁场影响在靶502内的等离子体区域508中形成的纳米颗粒的产生。可在靶502的出口端附近排放运载气体510。例如，可以被取向为至少部分地远离靶502的角度来排放运载气体510。结果，运载气体510可帮助运载纳米颗粒远离靶502，诸如朝向在其上沉积纳米颗粒的衬底或气体收集设备。冷却水512可被泵入水室514中，其中冷却水512可冷却靶502。
图5示出描绘穿过管形靶的溅射气体的压力线702的示例变化的曲线图700。例如，曲线图700可表示本文中描述的任意管形靶（例如，靶104、206、306等）中的溅射气体的压力变化。曲线图700包括压力垂直轴704和位置水平轴706。位置水平轴706上的点对应于靶内的位置，在0cm处开始，在此处溅射气体进入靶，至靶射出端处的4cm。如压力线702的变化所示，压力可开始为高（例如，在位置0cm处约为5.79托）。压力然后升高到峰值708（例如，在0.17cm附近的位置处约为5.85托的压力），然后相对线性地下降穿过靶的其余部分（例如，至4cm位置处的约0.877托的压力）。在另一个示例中，气体压力可从靶的入口区域处10.5托的开始压力连续地下降到靶的射出区域处的1.3托。
图6示出描绘溅射原子的温度和浓度相对于靶位置的示例性变化的曲线图。例如，曲线图800可表示上文中参考图1-3和4A-B描述的任意管形靶（例如，靶104、206、306等）中的溅射气体的温度和溅射原子的浓度的变化。图800包括温度垂直轴804、原子浓度垂直轴806和靶位置水平轴808。靶位置水平轴808上的点对应于靶内的位置，在0cm处开始，在此处溅射气体进入靶，至靶射出端处的4cm。如温度线810的变化所示，温度在0cm处最高并且开始下降。温度下降的速率随时间变慢，并且在4cm位置温度最低。浓度线812示出溅射原子的一般为线性的且增加的浓度。浓度从靶入口（0cm）至靶的射出端（4cm）增加。
图7A示出管靶纳米颗粒沉积系统1000的示例模拟模型的立体图。系统1000包括管形靶1002和在靶1002的区域中形成磁场的两个外部磁体1004。靶1002的外直径约为靶1002长度的一半。例如，如果靶1002为40mm长，靶1002的直径可约为20mm。利用该尺寸的靶1002，例如，磁体1004可定位成距离靶1002的射出端约10mm。此外，磁体1004可具有约30mm的高度1006、约10mm的深度1008和约10mm的宽度1010。同样，磁体1004之间的间距可以是10mm。可在其它实现中使用靶1002和磁体1004（和/或之间的空间）的其它尺寸。在靶1002和两个外部磁体1004周围的立方体1012可表示纳米颗粒生长室。
图7B示出具有斜面靶开口的管靶纳米颗粒沉积系统1020的示例模拟模型的立体图。系统1020可类似于管靶系统1000。例如，管形靶1022可约40mm长。磁体1024可具有与磁体1004类似的尺寸，且可距离磁体1022大致相同的距离。然而，靶1022可具有与磁体1002的90度或纵切射出端1016不同的斜面射出端1026。在其它实现中可使用靶1022的其它形状。在靶1022和两个外部磁体1024周围的立方体1032可表示纳米颗粒生长室。
图8示出具有旋转磁体1101的示例平靶纳米颗粒沉积系统1100的横截面图。系统1100可将纳米颗粒沉积在收集室1104中的衬底1102（例如，盘）上。系统1100包括平靶1106，例如，该平靶1106可以是圆形的、相对平的盘。旋转磁体1101可在靶1106的区域中产生磁场。旋转磁体1101可安装在平盘1110上，该平盘1110随附连到平盘1110的轴1112一起旋转。例如，轴1112可由电机或提供轴1112的旋转的其它驱动机构操作。在一些实现中，旋转磁体1101可按在靶1106上和周围提供足够的磁场的速率旋转，以便供给来自气体源1114的有效溅射。例如，气体源1114可提供离子化氩气进入靶1106的区域。
在溅射过程中，来自气体源1114的气体中带正电的离子可被靶1106处的负电势加速，并且击出靶的原子，导致原子气体的形成。然后原子气体可凝结以形成纳米颗粒。可在等离子体的热环境中实施纳米颗粒的结晶。来自气体源1114的气体可运载纳米颗粒穿过开口1118进入收集室1104。开口1118可与靶1106的中点对齐。衬底1102可相对于开口1118定位，使得大部分或全部纳米颗粒被引向其中可沉积纳米颗粒的衬底1102。冷却水1120可用于冷却靶1106。
图9示出用于将纳米颗粒沉积在收集室1204中的衬底1202（例如，盘）上的示例环形靶纳米颗粒沉积系统1200的横截面图。系统1200使用环形靶1206。一组旋转的、环绕的磁体1208可在磁体1206的表面附近产生磁场。磁体1208与旋转磁体1101（图8）不同，例如不同之处在于磁体1208部分地环绕磁体1206，这与完全在磁体1106之后的旋转磁体1101不同。磁体1208可被安装在随轴1212一起旋转的平盘1210上。例如，轴1212可由电机或提供轴1212的旋转的其它驱动机构操作。在一些实现中，旋转环绕磁体1208可按在靶1206周围提供足够的磁场的速率旋转，以便供给来自气体源1214（例如，离子化氩气）的有效溅射。
在溅射过程中，来自气体源1214的气体中带正电的离子可被靶1206处的负电势加速，并且击出靶的原子，导致原子气体的形成。然后原子气体可凝结以形成纳米颗粒。可在等离子体的热环境中实施纳米颗粒的结晶。来自气体源1214的气体可运载纳米颗粒穿过开口1218进入收集室1204。开口1218可在与轴1212对齐的中心线1219处或附近。中心线1219还可限定其中布置多个靶1206的圆的中心点。圆中的每个靶1206可受相对环沿一路径行进的环绕磁体1208的影响。衬底1202也可沿中心线1219定位且与开口1218对齐，使得大部分或全部纳米颗粒被引向其中可沉积纳米颗粒的衬底1202。冷却水1220可用于冷却靶1206。
图10示出示例自动纳米颗粒收集系统1400的横截面图。在包括靶1401附近的溅射的过程中，纳米颗粒可被沉积在衬底1402上，该衬底1402安装在收集室1406内的自动控制的辊轴系统1404并且通过该辊轴系统1404连续进给。纳米颗粒可沉积在用作衬底1402的长、柔性衬底材料（例如水溶聚合物等）的一部分上。衬底材料可安装在小辊轴1408上，该辊轴1408定位在靶室1412和收集室1406之间的开口1410附近。随时间的过去，大辊轴1414可缓慢（但连续）地旋转，从小辊轴拉动衬底1402的其上有沉积的部分，并且暴露衬底材料的清洁部分。在图10的横截面图中所示的示例中，两个辊轴以逆时针方向旋转，如方向箭头1416所指示的。在辊轴系统1404上使用长衬底的该示例过程中，系统1400可长时间（例如数百小时）收集大量纳米颗粒，而无需中断以更换衬底。在一些实现中，纳米颗粒源可被管靶或其它设计取代。
系统1400包括安装在旋转安装盘1420上的磁体1418，例如采取北-南-北配置。安装盘1420可响应于安装盘1420附连至的旋转轴1422的旋转而旋转。安装盘1420可基本平行于带负电的靶1401。当一组磁体1418在安装盘1420上旋转时，磁场可由磁体1418产生。磁场可影响气体源1426附近的离子的运动，该气体源1426可将气体（例如氩）泵入靶1401附近的区域。气体源1426可将氩气释放到带负电的靶1401附近。冷却水1428可在溅射过程中冷却靶1401。在一些实现中，可使用磁体1418的其它配置，包括不同磁极的各种布置，以便提供靶1401附近的不同磁场。
图11示出用于纳米颗粒集合（assembly）的示例多源纳米颗粒沉积系统1500。在该示例中，两个纳米颗粒源1502和1504中的每一个具有溅射气体源和靶1508，在漏斗1510方向上提供纳米颗粒。例如，纳米颗粒源1502和1504可提供不同类型（例如，金属）和特性（颗粒尺寸）的纳米颗粒。
螺线管1511或一些其它源（多个）可在每个靶1508的区域中提供磁场。运载气体源1512可帮助在漏斗1510方向上运载纳米颗粒。附连至收集室1516的泵1514可用于吸引纳米颗粒穿过漏斗1510并且朝向衬底1518。例如，衬底1518可以是衬底（例如盘或水溶聚合物等）、收集管芯或一些其它的颗粒收集表面。例如，可在生物医学或其它应用中使用在衬底1518上收集的纳米颗粒。其它示例衬底1518包括用于太阳能应用的柔性衬底和用于微机电系统（MEMS）或纳米机电系统（NEMS）应用的纳米复合物磁体上的坚固衬底。在一些实现中，可利用管设计或其它设计取代纳米颗粒源1502和1504中一个或多个。
漏斗1510可被能够在漏斗1510周围形成磁场的磁性线圈1520围绕。加热器1522可加热衬底1518，例如用于增强衬底1518上纳米颗粒的收集。溅射枪1524可在衬底1518的方向上将附加气体（例如包含离子化原子的氩）提供至收集室1516。来自溅射枪1524的气体内的原子可与纳米颗粒源1502和1504所产生的纳米颗粒混合以产生复合材料。
图12示出可由环形磁体1602产生的示例磁场1600。例如，磁体1602可由本文所述的各种纳米颗粒沉积系统所使用。磁体1602可具有25.4mm的宽度1604、8mm的孔直径1606和6mm的厚度1608。这仅仅是可由本文所述的纳米颗粒沉积系统所使用的一个示例磁体，还可使用具有气体尺寸的磁体。将环磁体（例如，磁体1602）附连至管靶的表面可在适用于形成纳米颗粒的靶内产生磁场。磁体可根据需要改变以改变磁场的强度。
图13示出可由按北-南布置的磁体1702和1704产生的示例磁场1700的横截面图。磁场1700可延伸至管靶1706的区域内。例如，此处磁场1700利用从“N”(北)磁体1702至“S”（南）磁体1704的箭头1708以及与靶1706相交的磁场流线表示。通过采用北-南磁体布置，例如，指示磁感应的最大值B可位于远离靶1706的表面之处。结果，可从靶1706汲取出等离子体。可在低温环境下生长纳米颗粒，且该纳米颗粒可具有低结晶度。
图14示出可由按北-北布置的磁体1802和1804产生的示例磁场1800的横截面图。磁场1800可延伸至管靶1806的区域内。通过采用北-北磁体布置，例如，具有最大值B的区域运动到靶1806的出口孔。实验已经表明，在靶的出口孔处也可发生成核和生长，表明可在高密度等离子体区中发生成核和生长。
在该示例中使用环形磁体可形成与管靶（例如，靶1806）的长轴平行的磁场。同样，具有最强磁场的区域可接近管靶的出口。
图15示出管阴极中的气流的示例压力模拟的曲线图1900。例如，曲线图1900示出压力场在管靶1901内是不均匀的。位置1902可表示离子化气体被引入的管靶1901的开口处的位置。在位置1902，气体的压力一般处于其最高值。位置1904可表示管靶1901的射出区。在气体达到位置1904时，压力可显著下降。例如，在位置1902和1904之间可存在相对线性的压力下降。区域1906可表示例如管靶的射出端和进入沉积室的开口1908之间的区域。例如，参考图10，开口1908可对应于靶室1412和收集室1406之间的开口1410。在位置1904和开口1908之间的区域1906中，例如，压力可保持相对恒定。在开口1908处或附近，压力可显著增加，但仍保持小于位置1902处的压力。
图16示出指示穿过管靶的气流的速度和方向的示例速度场模拟2000。例如模拟2000可显示在管靶2002的内部气体的速度一般是均匀的。位置2004可表示管靶2002的射出区。当气体达到位置2004时，压力可显著下降，表明气流在管靶的出口处展开。此外，气流的方向可散开，诸如达约30%或更多的角度2005。区域2006可表示例如管靶2002的射出端和进入沉积室的开口2008之间的区域。例如，参考图10，开口2008可对应于靶室1412和收集室1406之间的开口1410。在位置2004和开口2008之间的区域2006中，例如，气体的速度可保持相对恒定。在开口2008处或附近，随着气体进入开口208，气体的速度可显著增加。
图17A-C分别示出穿过管靶2102a-c的气流的示例速度场模拟2100a-c。利用横截面图示出的靶2102a-c是相同的，每个具有40mm的长度。然而，可将45度斜面铁环2104附连至靶2102b的一端，且可将30度斜面铁环2106附连至靶2102c的一端。铁环2104和2106可用于改变其相对应的管靶中或附近（包括在每个出口孔处）的磁场。三个速度场模拟2100a-c的并行比较显示增加铁环的示例效果。例如，通过将铁环2104和2106分别增加到靶2102b和2102c，与流出靶2102a的气体相比，气流可更加集中在管的中心。
图18示出可由按北-北布置的磁体和增加的铁环而产生的示例磁场2300的横截面图。磁场2300可类似于磁场1800，后者也可利用北-北布置产生。磁场2300可延伸过管靶2306的远端。在表示磁场2300的一部分的线周围绘制圆2308。圆2308的目的是指出靶2306内的磁场的任意部分可贡献于等离子体增强。
图19A和19B示出示例管靶纳米颗粒沉积系统2400的侧视图及其冷却部件的后视图。管靶2402可被冷却水2404围绕。如强调冷却系统2405的图19B所示，冷却水2404可通过冷却输入2406进入冷却系统2405，并且通过冷却剂输出2408离开冷却系统2405。溅射气体2410可传播通过管靶2402的中心。
图20示出利用管靶纳米颗粒沉积系统产生的示例FeCo纳米颗粒。样本2501-2504中的每一个包括纳米颗粒的图像和相关联的电子衍射图。样本2501-2504是在不同条件下收集的，如头部2508所指示的。例如，命名为“ACH143”的样本2501使用流速为48sccm（每分钟标准立方厘米）的溅射气体、900毫托的氩气压力、0.9安培的溅射电流和120秒的溅射持续时间。
图21示出利用管靶形成的示例Fe-N纳米颗粒样本的图像。透射电子显微镜（TEM）图像显示沉积四分钟的结构的样本。管靶的内部尺寸是8mm。溅射速率约为每小时0.6mg。由于在溅射过程中可能发生靶腐蚀，所以溅射区域可随时间增加。
图22示出将成核靶2702和生长靶2704-2708用于晶核上的相同或不同层的示例纳米颗粒沉积系统2700的横截面图。系统2700可产生纳米颗粒2710a-2710d，该纳米颗粒2710a-2710d可在它们在靶2702-2708中和附近形成（和生长）时尺寸不断长大。例如，刚刚在成核靶2702中形成时，纳米颗粒2710a可具有相对较小的尺寸。已经分别在生长靶2704和2706中生长时，可具有一个或多个壳层的纳米颗粒2710b和2710c可略大。可更大且具有多个壳层的纳米颗粒2710d，能够在生长靶2708中生长。多壳层纳米颗粒2710e（例如示出为具有两个壳层）可表示可由系统2700形成的颗粒的类型。可通过系统2700形成具有多种功能的多壳层纳米颗粒，例如因为靶可使用不同材料。
例如，系统2700示出系统2700内的成核和生长区的分离，每个区使用不同类型的靶（例如，成核和生长靶）。靶2702-2708中的每一个可单独控制。用于靶2702-2708的靶材料可以是相同或不同的材料。成核靶2702和生长靶2704-2708两者均可以是管类型或面向靶类型的靶。例如，面向靶类型的靶可包括彼此面对的两个靶，或两对面向的靶。
在一些实现中，可形成至靶2702-2708的阴极连接，诸如用于提供电荷至靶2702-2708。靶2702-2708的尺寸和间距可被改变，以通过分离纳米颗粒的核和壳层生长区并且通过使用不同的靶而针对任何材料控制核-壳层类型纳米颗粒的形成。
在一些实现中，可在单个靶之间安装开口，以控制气流。在一些实现中，运载气体源可用于运载气体通过系统2700。
系统2700的一些实现可具有更多或更少的生长靶以及更多或更少的成核靶，诸如布置在不同的配置中。在一些实现中，生长靶可以是例如管形靶、面向靶或各种靶的一些组合。
颗粒2702-2708一旦形成则可穿过一个或多个开口2712和2714并且沉积在衬底2716上。溅射气体2718可提供例如离子化氩气进入成核靶2702。冷却液体2720可冷却靶2702-2708。泵2722可从系统2700抽取气体，保持颗粒2702-2708循环，并且有助于向衬底2716吸引颗粒。
图23示出使用成核靶2312和圆柱形等离子体控制磁体2314的示例纳米颗粒沉积系统2310的横截面图。系统2310可产生在成核靶2312中生长的纳米颗粒2316。颗粒2316一旦形成则可传播通过圆柱形等离子体控制磁体2314并且穿过开口2318-2320，并且沉积在衬底2322上。等离子体控制磁体2314可控制等离子体的密度和等离子体区的长度，这进而可控制纳米颗粒的结晶过程。溅射气体2324可提供例如离子化氩气进入成核靶2312。冷却液体2326可冷却靶2312和圆柱形等离子体控制磁体2314周围的区域。泵2328可从系统2310抽取气体，保持颗粒2316循环，并且有助于向衬底2318吸引颗粒。
在靶2312和圆柱形等离子体控制磁体2314周围的区域中的第一压力2330可高于衬底2318周围区域中的第二压力2332。
图24示出成核靶2312和圆柱形等离子体控制磁体2314的更详细横截面图。通过圆柱形等离子体控制磁体2314产生磁场2334。磁场2334延伸进入等离子体区2336，即颗粒2316从靶2312传播通过至衬底2318的区域。通过控制等离子体中带电实体的运动，磁场2334可有效地控制等离子体。
图25示出使用成核靶2512和U形等离子体控制磁体2514的示例纳米颗粒沉积系统2510的横截面图。系统2510可产生在成核靶2512中生长的纳米颗粒2516。颗粒2516一旦形成则可传播通过U形等离子体控制磁体2514并且穿过开口2518-2520，并且沉积在衬底2522上。U形磁体2514是供应磁场以控制等离子体的可选方式。溅射气体2524可提供例如离子化氩气进入成核靶2512。冷却液体2526可冷却靶2512和U形等离子体控制磁体2514周围的区域。泵2528可从系统2510抽取气体，保持颗粒2516循环，并且有助于向衬底2518吸引颗粒。
在靶2512和U形等离子体控制磁体2514周围的区域中的第一压力2530可高于衬底2518周围区域中的第二压力2532。
图26示出成核靶2512和U形等离子体控制磁体2514的更详细横截面图。通过U形等离子体控制磁体2514产生磁场2534。磁场2534延伸进入等离子体区2536，即颗粒2516从靶2512传播通过至衬底2518的区域。
在一些实现中，可将其它形状用于靶，诸如成核靶2512和成核靶2512。在一些实现中，可将其它形状用于等离子体控制磁体，诸如圆柱形等离子体控制磁体2514。
图27示出利用管形磁体2702的纳米颗粒制造源2700。在该示例中，磁体2702具有管形，其N和S极在管的一端。
在该示例中纳米颗粒制造源2700具有管靶2704。管形磁体2702可附连在管靶的表面上，使得N极或S极面向靶。在一些实现中，与其它实现相比，磁体2702可将额外的等离子体供应给纳米颗粒制造源2700。例如，磁体2702可由此影响颗粒生长。
在一些实现中纳米颗粒制造源2700的一个优点是管形磁体2702可在管靶2704的出口2706附近供应基本均匀的磁场。磁体2702内的磁场平行于管的轴。在溅射过程中，例如，电子离开管靶并且进入管磁体。这样，电子被磁体内的磁场限制。结果，电子可在磁体内连续地使氩原子离子化并且生成额外的等离子体。。例如，额外的等离子体可向在该区域中形成的纳米颗粒提供能量并且有助于结晶。
图28示出利用哑铃磁体2802的纳米颗粒制造源2800。在一些实现中，两个或更多个哑铃磁体被夹紧在管靶2804上。对于每个哑铃磁体2800，N和S极在其两端。在一些实现中，磁场在高温下是稳定的且在管靶2804内和外部基本均匀。例如，可使用约50℃至400℃的温度。磁场可在管靶的出口2806附近供应额外的等离子体。这种额外的等离子体可通过向纳米颗粒供应能量而有助于纳米颗粒的结晶。
图29示出利用源中心中的圆柱靶2902作为阴极的纳米颗粒制造源2900。在该示例中，布局在某种意义上与利用管靶的一些设计相反。此处，纳米颗粒制造源2900的空心阳极2904是空心的，具有圆柱形且接地。在该示例中的靶2902具有实心圆柱形且放置在空心圆柱阳极的内部，诸如在空心圆柱的中心中。高负电压通过电源2906连接至圆柱靶。例如，可使用约-150V至-500V的电压。
在制造过程中，将溅射气体（例如氩）注入圆柱靶2902和空心阳极2904之间的空间，并且流过阳极。由阳极和靶之间的电压差生成的强电场将使气体离子化并且生成等离子体。电场的强度取决于圆柱靶和空心阳极之间的间隙。例如，可使用约2.14×104V/m至7.14×104V/m的电场。等离子体内的正离子可被电场加速并且撞击靶以从靶释放原子。所释放的原子将由气体运载出圆柱靶2902。当释放的原子离开靶时，它们将在高压下凝结以生长成纳米颗粒。例如，可使用约0.3托至10托的压力。在一些情况下，在空心阳极2904外提供额外的等离子体，且等离子体可通过将能量供应给纳米颗粒来使纳米颗粒结晶。
利用本文所述的一些沉积系统的各种实现的实验已经提供各种测量结果。例如，使用具有25mm直径的靶管，实现0.35mg/小时的最大沉积速率。靶使用率超过90%，这是对传统靶使用率的改进，传统靶使用率通常在5%的范围中。在这些情况下，至少500小时不需要更换靶。
已描述了多个实现方式。然而，应当理解的是，可在不背离本公开的精神和范围的情况下作出多种修改。

Claims (33)

1.一种纳米颗粒沉积系统，包括：
材料的空心靶；
配置成将离子化气体提供给空心靶的内部的气体源；
施加到至少所述靶且导致来自离子化气体的离子撞击靶的表面并且释放材料的原子的电势；
提供磁场的至少一个磁体，所述磁场控制离子的运动以及来自释放原子的纳米颗粒的结晶；以及
空心靶的出口，在该出口处结晶纳米颗粒离开空心靶。
2.如权利要求1所述的纳米颗粒沉积系统，还包括出口附近的另一种材料的环。
3.如权利要求2所述的纳米颗粒沉积系统，其特征在于，所述环具有背向所述空心靶的内部的斜面边缘。
4.如权利要求1至3中的任一项所述的纳米颗粒沉积系统，其特征在于，所述磁体是旋转磁体。
5.如权利要求1至3中的任一项所述的纳米颗粒沉积系统，其特征在于，所述磁体是管磁体或空心磁体。
6.如权利要求4所述的纳米颗粒沉积系统，其特征在于，所述磁体是管磁体或空心磁体。
7.如权利要求5所述的纳米颗粒沉积系统，还包括：
纳米颗粒收集设备，所述纳米颗粒收集设备耦合到所述出口并且在衬底上收集结晶纳米颗粒，其中所述衬底和至少所述空心靶之间的相对运动将所述衬底的新表面区域连续暴露于结晶纳米颗粒。
8.如权利要求6所述的纳米颗粒沉积系统，还包括：
纳米颗粒收集设备，所述纳米颗粒收集设备耦合到所述出口并且在衬底上收集结晶纳米颗粒，其中所述衬底和至少所述空心靶之间的相对运动将所述衬底的新表面区域连续暴露于结晶纳米颗粒。
9.如权利要求7所述的纳米颗粒沉积系统，其特征在于，所述结晶纳米颗粒是第一种材料的第一纳米颗粒，所述系统还包括：
提供所述第一纳米颗粒的第一纳米颗粒源；
提供第二种材料的第二纳米颗粒的第二纳米颗粒源；以及
具有收集所述第一和第二纳米颗粒的衬底的收集室；
其中所述至少一个磁体控制收集室中的所述第一和第二纳米颗粒的运动。
10.如权利要求8所述的纳米颗粒沉积系统，其特征在于，所述结晶纳米颗粒是第一种材料的第一纳米颗粒，所述系统还包括：
提供所述第一纳米颗粒的第一纳米颗粒源；
提供第二种材料的第二纳米颗粒的第二纳米颗粒源；以及
具有收集所述第一和第二纳米颗粒的衬底的收集室；
其中所述至少一个磁体控制收集室中的所述第一和第二纳米颗粒的运动。
11.如权利要求9所述的纳米颗粒沉积系统，其特征在于，所述靶是管形靶。
12.如权利要求10所述的纳米颗粒沉积系统，其特征在于，所述靶是管形靶。
13.如权利要求11所述的纳米颗粒沉积系统，还包括在所述空心靶的出口附近的另一种材料的环，在所述出口处结晶纳米颗粒离开所述空心靶。
14.如权利要求12所述的纳米颗粒沉积系统，还包括在所述空心靶的出口附近的另一种材料的环，在所述出口处结晶纳米颗粒离开所述空心靶。
15.如权利要求2或3所述的纳米颗粒沉积系统，其特征在于，所述环是铁环。
16.如权利要求13或14所述的纳米颗粒沉积系统，其特征在于，所述环是铁环。
17.如权利要求2或3所述的纳米颗粒沉积系统，其特征在于，所述环定位在磁体和靶之间。
18.如权利要求13或14所述的纳米颗粒沉积系统，其特征在于，所述环定位在磁体和靶之间。
19.如权利要求15所述的纳米颗粒沉积系统，其特征在于，所述环定位在磁体和靶之间。
20.如权利要求16所述的纳米颗粒沉积系统，其特征在于，所述环定位在磁体和靶之间。
21.如权利要求13或14所述的纳米颗粒沉积系统，其特征在于，电源配置成产生施加到至少所述靶且导致来自离子化气体的离子撞击靶的内表面的电势。
22.如权利要求15所述的纳米颗粒沉积系统，其特征在于，电源配置成产生施加到至少所述靶且导致来自离子化气体的离子撞击靶的内表面的电势。
23.如权利要求16所述的纳米颗粒沉积系统，其特征在于，电源配置成产生施加到至少所述靶且导致来自离子化气体的离子撞击靶的内表面的电势。
24.如权利要求17所述的纳米颗粒沉积系统，其特征在于，电源配置成产生施加到至少所述靶且导致来自离子化气体的离子撞击靶的内表面的电势。
25.如权利要求18所述的纳米颗粒沉积系统，其特征在于，电源配置成产生施加到至少所述靶且导致来自离子化气体的离子撞击靶的内表面的电势。
26.如权利要求19所述的纳米颗粒沉积系统，其特征在于，电源配置成产生施加到至少所述靶且导致来自离子化气体的离子撞击靶的内表面的电势。
27.如权利要求20所述的纳米颗粒沉积系统，其特征在于，电源配置成产生施加到至少所述靶且导致来自离子化气体的离子撞击靶的内表面的电势。
28.使用根据权利要求1-3、6-14、19-20以及22-27中任意一项中所述的系统以形成纳米颗粒并将所形成的纳米颗粒沉积到衬底。
29.使用根据权利要求4所述的系统以形成纳米颗粒并将所形成的纳米颗粒沉积到衬底。
30.使用根据权利要求5所述的系统以形成纳米颗粒并将所形成的纳米颗粒沉积到衬底。
31.纳米颗粒的沉积方法，所述方法采用根据权利要求1-3、6-14、19-20以及22-27中的任一项的系统，所述方法包括：
供应溅射气体，
从靶射出靶原子，所述靶原子由于离子的轰击而溅射出，所述离子通过供应的溅射气体的离子化生成，所溅射的靶原子形成原子气体，以及
凝结所述原子气体以形成纳米颗粒。
32.纳米颗粒的沉积方法，所述方法采用根据权利要求4的系统，所述方法包括：
供应溅射气体，
从靶射出靶原子，所述靶原子由于离子的轰击而溅射出，所述离子通过供应的溅射气体的离子化生成，所溅射的靶原子形成原子气体，以及
凝结所述原子气体以形成纳米颗粒。
33.纳米颗粒的沉积方法，所述方法采用根据权利要求5的系统，所述方法包括：
供应溅射气体，
从靶射出靶原子，所述靶原子由于离子的轰击而溅射出，所述离子通过供应的溅射气体的离子化生成，所溅射的靶原子形成原子气体，以及
凝结所述原子气体以形成纳米颗粒。
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