CN100513634C - 薄膜复合制备方法与装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种薄膜复合制备方法与装置，方法步骤如下：(1)在一定的背底真空度下通入惰性气体或者惰性气体与反应气体的混合气体，通过磁控溅射、真空阴极电弧蒸发源、气体导入三种方式单独或者组合，提供表面改性所需要的基本粒子；(2)依靠一个闭环磁场或者开环半封闭磁场，将等离子体约束在一个空间里面，复合改性在空间中进行；(3)以工件为阴极，施加负10KV-100KV的偏压脉冲，实现离子注入；当不需要离子注入时，工件施加范围在负2000V至正300V的偏压。上述方法所采用的装置由真空系统(1)、真空腔体(2)、磁控溅射源(3)和/或真空阴极电弧蒸发源(4)、高压工件架(5)、供气系统(6)、以及电源及控制系统(7)组成。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种薄膜复合制备方法与装置，用于材料表面改性领域。
(二)背景技术
磁控溅射、真空阴极电弧蒸发离子镀是目前工业领域应用极其广泛的薄膜制备手段，已经被广泛应用装饰、工模具、光学、电子、医学等领域。而近年来发展出来的全方位离子注入技术，因为克服了视线式离子注入只能从某特定方向进行注入的缺点而得重视，国内外已经展开了大量的研究工作。
磁控溅射虽然具有成膜细腻的优点，但因其沉积主要是依靠溅射原子沉积，因此，成膜范围短、沉积时气氛活性差，对工艺要求苛刻。而真空阴极电弧蒸发离子镀是以电弧等离子体为基的薄膜沉积技术，离化率很高，因此沉积气氛活性好，工艺适应性好，且可以大空间、大范围沉积薄膜，但是，因需蒸发阴极，在镀膜时会产生宏观液滴或颗粒污染薄膜，成为薄膜失效的起始点。而且，磁控溅射技术和真空阴极电弧蒸发离子镀技术获得的表面改性层与基体之间具有明显的界面，膜层与基体之间不能实现良好的结合。而且一旦膜层形成，其成分功能不能再改变。全方位离子注入技术虽然有全方位的优点，但是其改性层浅，在大载荷、服役苛刻的应用场合如工模具的应用场合，作用有限。
因此，近年来出现一些复合表面改性技术。其中，以离子注入加上磁控溅射镀膜或者真空阴极电弧蒸发离子镀，为主导技术进行复合，取得了很好的效果，但是目前的技术中，所采用的离子注入技术通常为视线式离子注入技术，离子注入具有方向性，不能应付复杂形状表面的工件。也有采用以会切磁场磁壁约束的等离子体基离子注入技术但此方法通常采用永久磁条构成会切磁壁的方式约束等离子体，真空腔体造价昂贵；所采用的源，虽然能够提供注入的金属等离子体、气体等离子体，但是，由于源的安排，以及选用，不能够满足大批量工件的处理。尤其是当有真空电弧蒸发源和磁控溅射源同时工作的时候，真空电弧蒸发源所产生的等离子体会受到真空壁的会切磁场的影响，不能有效进入真空腔体或者不能进入表面改性的有效部位。
近年来出现一些利用磁场分布，控制或改进改性技术的方法。经文献检索发现，Teer公司申请的英国专利：专利号：GB2,258,343，专利名称：磁控溅射离子镀，(Magnetron sputter ion plating)，该专利技术是采用两个或者更多磁控管，围绕在基片周围。磁控管相互比邻，相邻的磁场磁极反极性，是的磁场彼此相连接，构成闭环磁场的方式。这样，就将系统中产生的电子都束缚在系统中，增大了基片周围的离化水平，增加了离子轰击基片的效果。该专利中，虽然提出采用磁场进行约束电子，但是，只是采用磁控溅射的方式，没有采用真空电弧，因此，磁控溅射的工艺要求依然苛刻，且不是复合表面改性技术。
(三)发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供一种薄膜复合制备方法与装置，使其充分利用磁控溅射、真空阴极电弧蒸发本身的电磁结构束缚等离子体，为全方位离子注入的表面改性提供所需等离子体，解决了采用的永久磁条或者会切磁壁的方式约束等离子体造成的真空腔体造价昂贵的缺点，具有磁结构简单，成本低的优点；可以根据需要设计膜的成分结构，从而很容易使得获得的改性膜层，根据需要而提高膜的硬度、抗氧化性及热稳定性等。
本发明是通过以下技术方案实现的，方法步骤如下：
(1)当真空度到达或小于5×10-3Pa或者更低的背底真空度后，通入惰性气体如氩气或者惰性气体与反应气体的混合气体，将真空度根据需要维持在3×10-3Pa至5Pa之间。通过磁控溅射、真空阴极电弧蒸发源、气体导入三种方式单独或者组合，提供表面改性所需要的基本粒子，这些基本粒子，通过磁控溅射、真空阴极电弧蒸发、或者自辉光的方式，或者上述三种方式的排列组合，离化为等离子体。也可以在其中引入额外的热丝电子将其中的气体电离为等离子体。
(2)获得处于等离子体中的镀膜基本粒子后，依靠一个闭环磁场，将等离子体约束在一个空间里面，这时，复合改性在该闭环磁场所约束的等离子体空间中进行。或者依靠一个开环半封闭磁场，将等离子体约束到一定的沉积方向，被改性工件位于开环半封闭磁场的开环出口处。
(3)该闭环磁场或者开环半封闭磁场位于真空腔体的内部。闭环磁场或者开环半封闭磁场的环形部分是指N极指向S极的磁力线。闭环磁场或者开环半封闭磁场的形成方法是：多套N极指向S极的磁力线连接组合在一起，构成N极和S极首尾相连的磁极连接链，沿着真空腔体壁周向排列，并最后首尾相连，就构成闭环磁场。当多套这样的N极指向S极的磁力线，沿着真空腔体内壁排列的不首尾相连时，最后接头处是两个N极或者两个S极时，就构成开环半封闭磁场。该闭环或者开环半封闭磁场的产生，可以是利用磁控溅射本身的磁场与约束真空电弧的磁场，通过排布N极与S极的连接构成，也可以采用专用的辅助的N极与S极相互连接，构成闭环或者开环半封闭磁场结构。与目前全方位离子注入方法所采用的会切磁场的磁壁不同。
(4)等离子体中的电子和离子在穿越该环状磁场时，将受到罗伦次力的作用，从而改变运动方向，不能够直接到达环后的壁上，而被约束在真空中闭环磁场的环内部，或者向开环半封闭磁场的开环方向运动。将所要处理的工件置于该闭环或者开环半封闭磁场所约束的等离子体中，或者开环半封闭磁场的开环处。
(5)以工件为阴极，施加以负100KV—负10KV偏压脉冲，在该高的负偏压脉冲作用下，电子被逐出工件表面，在工件附近形成鞘层，离子穿过该鞘层被加速，注入到工件内部，实现离子注入。当不需要离子注入时，工件也可以施加范围在负2000V至正300V的偏压，依靠磁控溅射和(或)真空电弧，进行薄膜的沉积。在薄膜沉积中，磁控溅射、真空阴极电弧蒸发沉积、和离子注入三种工艺可以单独、或两两组合，或三者同时，按照需要的顺序打开或者闭合，来制备改性膜层。在薄膜沉积开始，或者过程中，或者在薄膜沉积的同时，进行离子注入，实现膜成分控制，进而控制膜结构，实现控制膜的性能。
本发明装置，由真空系统、真空腔体、供气系统、磁控溅射源和(或)真空阴极电弧蒸发源、高压工件架、电源及控制系统构成。真空系统通过设置在真空腔体上的排气孔连接到真空腔体上，为真空腔体提供背底真空，并与供气系统一起，提供镀膜气压；磁控溅射源和(或)真空阴极电弧蒸发源分布在真空腔体四周。所采用的这些源有三种可行排布方式。第一种排布是：将磁控溅射源和(或)真空阴极电弧蒸发源全部置于真空腔体壁上，或者靠近真空腔体壁内侧的四周；第二种排布是将部分源置于真空腔体的外部，通过法兰孔连接到真空腔体，部分置于真空腔体内的四周；第三种排布方式是将所有源置于真空腔体外部，都通过法兰孔与真空腔体相连接。但是，上述源的三种排布具有的特征是磁控溅射源和(或)真空阴极电弧蒸发源的磁场结构，采用N极与S极首尾相接的方式的构成闭环磁场或者开环半封闭磁场，在该闭环磁场的作用下，等离子体被约束在其间。高压工件架处于真空腔体的中部，并与真空腔体保持绝缘。高压工件架位于该被约束的等离子体中，工件置于或者悬挂在工件架上。高压工件架与真空腔体底部的距离大于60mm，在高工件负偏压的作用下，等离子体中的工件附近的离子通过鞘层的加速，实现全方位离子注入。
磁控溅射源和真空阴极电弧蒸发源可以是矩型、长条型、圆形靶，真空阴极电弧蒸发源也可以是矩形、长条型、圆形。所采用的磁控溅射源和真空阴极电弧蒸发源在源的出口处，必须能够发散出来的磁力线。这样，可以把源的出口看成一个S极或者N极的磁极。磁控溅射源和真空阴极电弧蒸发源的排布必须是能够实现N极与S极的连接，这样，从N极射入指向真空腔体内部的磁力线，从该N极周围的S极射出，构成闭环磁场或者开环半封闭磁场。对于闭环磁场：N极与S极的排布特征是在任意位置N极周围都是S极，S极的周围都是N极，N极与S极相间排列。对于开环半封闭磁场：N极与S极除了在开环半封闭磁场的出口处的两个极是同极性磁极外，构成环状部分的磁极也是N极与S极相间排布。
形成的闭环磁场环的方向是沿着真空腔体壁的方向周向分布，具有约束等离子体向真空腔体壁的扩散的作用。
磁控溅射源和真空阴极电弧蒸发源以及离子注入所用的电源都是由电源及控制系统提供，电源及控制系统还可以提供施加在高压工件架上的偏压。本发明装置所采用的电源是独立的，可以分别单独调节。
采用本发明后，可以在膜与基体之间形成混合界面，提高结合强度，改善基片材料对薄膜材料的亲和性，解决了单独采用磁控溅射或者真空阴极电弧蒸发的方法制备膜层有明显界面，结合不牢靠的问题；可在成膜过程中以及在成膜后对薄膜进行全方位掺杂，改变膜的成分组成，从而可以操控膜的结构；解决了磁控溅射或者真空阴极电弧蒸发沉积一旦成膜，其成分功能不能够再改变的问题；还解决了磁控溅射对工艺要求苛刻的问题；而采用磁控溅射和真空阴极电弧蒸发技术与全方位离子注入结合，能够解决全方位离子注入表面改性层浅的问题。
(四)附图说明
图1本发明装置整体结构示意图。
图2本发明一个实例结构示意图。
图3本发明多个矩形或者长条形磁控溅射源和长条形真空阴极电弧蒸发源的磁场在真空腔体壁上磁场排布结构示意图。
图4本发明圆形磁控溅射源和真空阴极电弧蒸发源在真空腔体壁上磁场排布结构，展开在平面上的排列示意图。
(五)具体实施方式
如图1所示，本发明装置包括：真空系统1、真空腔体2、磁控溅射源3和(或)真空阴极电弧蒸发源4、高压工件架5、和供气系统6、电源及控制系统7构成。需要说明的是，本发明中所采用磁控溅射源和真空阴极电弧蒸发源的数目不限于图中给出的数目。
真空系统1和供气系统6通过设置在真空腔体2上的排气孔连接到真空腔体2上，提供背底真空以及镀膜真空，供气系统还可以提供参与沉积的气体。磁控溅射源3和(或)真空阴极电弧蒸发源4分布在真空腔体2四周，所采用的这些源有三种排布方式，第一种排布是：将磁控溅射源3和(或)真空阴极电弧蒸发源4全部置于真空腔体2壁上，或者靠近真空腔体2壁内侧的四周；第二种排布是将部分源置于真空腔体2的外部，通过法兰孔连接到真空腔体2，部分置于真空腔体2内的四周；第三种排布方式是将所有源置于真空腔体2外部，都通过法兰孔与真空腔体2相连接；磁控溅射源3和(或)真空阴极电弧蒸发源4的磁场结构，采用N极与S极首尾相接的方式的构成闭环磁场或者图中未给出的开环半封闭磁场，高压工件架5处于真空腔体2的中部，位于被闭环磁场约束的等离子体中，工件置于或者悬挂在高压工件架5上，高压工件架5与真空腔体2之间绝缘。高压工件架5与真空腔体2底部的距离大于60mm。磁控溅射源3、真空阴极电弧蒸发源4、高压工件架5所需要的偏压电源，以及供气系统6的供气、真空系统的开关等都由电源及控制系统7提供电源与控制。
以下对本发明方法的内容作进一步的说明，具体内容如下：
首先，将真空腔体气压抽到气压<1×10-2Pa的背底真空后，加入惰性气体如氩气或者镀膜需要的气体或者镀膜需要的气体和惰性气体的混合气体，使得真空度回复到9Pa—9×10-2Pa之间，这时候点燃电弧或者打开磁控溅射，或者在点燃真空阴极电弧蒸发源的同时，打开磁控溅射源。将表面改性用的粒子，通过磁控溅射，或者真空阴极电弧蒸发，或者磁控溅射和真空阴极电弧蒸发两种方法的组合的方法，从固态靶上面供给到真空腔体里面。表面改性用的气体粒子，通过气体馈送系统，馈送进入真空腔体。
彼此相邻的磁控溅射源和真空阴极电弧蒸发源边缘处所发散出来的磁场磁极极性相反，N极与S极首尾相接，构成闭环磁场。
在磁控溅射源、或者全方位离子注入电源的作用下，真空腔体里面产生辉光放电等离子体，在真空阴极电弧蒸发源的作用下，真空腔体内产生弧光放电等离子体，等离子体中，电子的运动受到由磁控溅射源的磁场、真空阴极电弧蒸发源的磁场构成的闭环磁场的约束，闭环磁场磁力线除了在磁控溅射源或真空阴极电弧蒸发源处，在其他地方不穿过真空腔体。磁场将等离子体约束在真空腔体的内部，被改性的工件位于被约束的等离子体中，在工件架负高压或者偏压的作用下，粒子沉积或者注入在工件表面，实现薄膜的复合制备。
图2给出了本发明采用两个矩形磁控溅射源和两个矩形真空阴极电弧蒸发源时，本发明装置的结构示意图，图中2为真空腔体，4为两个真空阴极电弧蒸发源，真空阴极电弧蒸发源可以是各种公知的真空电弧蒸发源，在真空电弧等离子体出口的处发散出来磁力线。真空电弧等离子体在在出口处产生的磁场磁力线的引导下，从真空阴极电弧蒸发源进入真空腔体2。真空阴极电弧蒸发源4在出口处的磁场也可以是利用真空阴极电弧源本身控制真空电弧运动轨迹的磁结构来提供(本实例图中未给出)，可以是电磁线圈也可以是永磁体提供磁场，能够在等离子体发散向真空腔体2内部方向上，产生指向真空腔体内部的磁场。3为两个磁控溅射源，它们既可是永磁也可是电磁，在磁控溅射源的出口方向发散出指向真空腔体2内部的磁力线。磁场线圈、磁控磁体、磁控线圈、磁控磁体依次相邻，排布在真空腔体2周围。由于相邻磁极发出来的磁力线极性相反，因此在真空腔体2内部形成了约束等离子体的闭环磁场。高压工件架5就位于这个闭环磁场的中间。上述真空阴极电弧蒸发源4和磁控溅射源3的位置是可以任意搭配的，但是其排布要保证相邻的源之间发散出来的电磁场的极性相反。
磁控溅射源3和真空阴极电弧蒸发源4的数目可以不止是上面实例中的四个，也可以是更多个如六个。图3给出了采用四个矩形磁控溅射源3和两个矩形真空阴极电弧蒸发源4的装置示意图。图中各源的排列特点依然是各相邻源之间发出的磁场的极性相反，构成闭环磁场。在图中，也可以将其中一个真空阴极电弧蒸发源4源去掉，其余磁场安排不变，这时磁控溅射源3将与磁控溅射源3相比邻，原来的闭环磁场就在原来的真空阴极电弧蒸发源处被打开，构成开环半封闭磁场结构。
也可以采用圆形磁控溅射源3或者圆形真空阴极电弧蒸发源4，图4给出了当采用圆形磁控溅射源3和真空阴极电弧蒸发源4时，其在真空腔体2壁上磁场排布展开在平面上的排列示意图。图中每个圆代表一个源(既可以是磁控溅射源也可以是真空阴极电弧蒸发源)，其排布特征依然是相邻的源所发出的磁场要保证各个源所发出的总的磁场的磁极极性(N极或者S极)相反。
镀膜实例1、LD12铝合金表面类金刚石碳膜的复合表面改性
首先通入氩气至真空度5×10-2Pa，高压工件架加—1000V高压，辉光放电轰击铝合金表面，之后，打开钛靶做阴极的磁控溅射源(—400V)以及钛靶做阴极的真空阴极电弧蒸发源，在铝合金表面沉积10nm厚度的钛层，通乙炔气与氩气的混合气体至真空度7×10-1Pa，打开高压电源，在工件架上施加—50kV的电压，实现C、Ti离子全方位注入，以及Ti、C粒子的沉积。保持真空度不变，不断提高乙炔气体的流量，关掉磁控溅射主电源以及真空阴极电弧电源，保留磁控溅射源和真空阴极电弧蒸发源的磁控线圈继续约束等离子体，将工件架上的高压减小至—15kV，在铝合金表面形成DLC膜。在LD12上面获得硬度为1400HV的DLC保护膜。
镀膜实例2、高速钢刀具的TiAlN表面改性
首先抽背底真空至1×10-3Pa，将刀具加热至3000C，冲入氨气至真空度3×10-3Pa，打开以钦靶为阴极的真空阴极电弧蒸发源，在刀具表面沉积20nm的Ti，之后通N气，打开以钦靶为阴极的磁控溅射源，采用磁控溅射和真空阴极电弧蒸发两种方法共沉积肠N，沉积到2微米后，打开以铝为阴极的磁控溅射源，高压工件架施加-15kV的负偏压，实现Ti、Al、N离子注入，获得TiN至TiAIN的成分过渡，之后，关闭负高压，施加—100V的偏压，沉积TiAIN。获得的TiAIN膜层的硬度在2500HV。
镀膜实例3、不锈钢上面Ti—DLC表面改性层的获得
首先通过真空阴极电弧蒸发在不锈钢表面沉积一层Ti，之后，在钛层上面注入N并采用磁控溅射和真空阴极电弧的方法沉积TiN，之后，通入乙炔气体，在TiAIN上面注入C，形成TiCN的过渡层，开以石墨为阴极的真空阴极电弧蒸发源，在乙炔的气氛下，电流80A，电压35V，沉积DLC膜5分钟，打开以钛为阴极的磁控溅射源同时在工件上施加—30kV的负高压，进行Ti、C离子共注入，获得含有Ti的DLC膜，硬度在1200HV。
Claims (7)
1、一种薄膜复合制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
(1)当真空度小于5×10-3Pa的背底真空度后，通入惰性气体与反应气体的混合气体，将真空度维持在3×10-3Pa至5Pa之间，通过磁控溅射、真空阴极电弧蒸发源、气体导入三种方式单独或者组合，提供表面改性所需要的基本粒子，这些基本粒子，通过磁控溅射、真空阴极电弧蒸发、或者自辉光的方式，或者上述三种方式的排列组合，离化为等离子体；
(2)依靠一个闭环磁场或者开环半封闭磁场，将等离子体约束在一个空间里面，复合改性在空间中进行；
(3)该闭环磁场或者开环半封闭磁场位于真空腔体的内部，闭环磁场或者开环半封闭磁场的环形部分是指N极指向S极的磁力线，该闭环或者开环半封闭磁场的产生，是利用磁控溅射源本身的磁场与真空阴极电弧源的约束真空电弧的磁场，通过排布N极与S极的连接构成，或者采用辅助的N极与S极相互连接，构成闭环或者开环半封闭磁场结构；
(4)以工件为阴极，施加负100KV-负10KV的偏压脉冲，实现离子注入；当不需要离子注入时，工件施加范围在负2000V至正300V的偏压。
2、根据权利要求1所述的薄膜复合制备方法，其特征是，步骤(1)中，或者在真空腔体中引入额外的热丝电子将其中的气体电离为等离子体。
3、根据权利要求1所述的薄膜复合制备方法，其特征是，步骤(3)中，闭环磁场或者开环半封闭磁场的形成方法是：多套N极指向S极的磁力线连接组合在一起，构成N极和S极首尾相连的磁极连接链，沿着真空腔体壁周向排列，并最后首尾相连，就构成闭环磁场，当多套这样的N极指向S极的磁力线，沿着真空腔体内壁排列的磁极连接链中出现两个N极或者两个S极相互连接时，就构成开环半封闭磁场。
4、根据权利要求1所述的薄膜复合制备方法，其特征是，步骤(4)中，通过真空阴极电弧蒸发沉积、磁控溅射、离子注入三种工艺单独、或两两组合、或三者同时，按照顺序打开或者闭合，来制备改性膜层；在薄膜沉积开始，或者过程中，或者在薄膜沉积的同时，进行离子注入。
5、一种进行权利要求1-4所述的任一方法的薄膜复合制备设备，包括：真空系统(1)、真空腔体(2)、磁控溅射源(3)和真空阴极电弧蒸发源(4)、高压工件架(5)、供气系统(6)、以及电源及控制系统(7)，其特征在于：真空系统(1)和供气系统(6)通过设置在真空腔体(2)上的排气孔与真空腔体(2)连接；磁控溅射源(3)和真空阴极电弧蒸发源(4)分布在真空腔体(2)四周，并采用N极与S极首尾相接的方式的构成闭环磁场或开环半封闭磁场：高压工件架(5)处于真空腔体(2)的中部，工件置于或者悬挂在高压工件架(5)上，高压工件架(5)与真空腔体(2)之间绝缘；真空系统(1)、真空腔体(2)、磁控溅射源(3)和真空阴极电弧蒸发源(4)、高压工件架(5)、供气系统(6)与电源及控制系统(7)电连接。
6、根据权利要求5所述的薄膜复合制备设备，其特征是真空腔体(2)四周的磁控溅射源(3)和真空阴极电弧蒸发源(4)本身的磁场通过构成N极和S极首尾相连的磁极连接链，构成闭环磁场或开环半封闭磁场，高压工件架(5)位于这个闭环或开环半封闭磁场中。
7、根据权利要求5所述的薄膜复合制备设备，其特征是，高压工件架(5)距离真空腔体(2)壁最近的距离大于60mm。
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