CN103451425B - 一种钍与稀土元素分离方法及分离用试剂 - Google Patents

一种钍与稀土元素分离方法及分离用试剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种用于将钍与稀土元素分离的方法及所用的萃取剂。本发明的方法是将钍与稀土硝酸盐的混合水溶液用溶有萃取剂的正戊醇的稀释剂进行萃取，使钍元素被萃取，稀土元素残留在水相中，本发明中所使用的萃取剂是如式1所示的1-甲基咪唑。本发明具有萃取剂廉价易得，萃取体系较为简单，萃取效率很高，所用的萃取剂的量很少，特异性强的优点。

Description

一种钍与稀土元素分离方法及分离用试剂
技术领域
本发明涉及一种分离放射性钍与稀土元素的方法及所用的萃取剂。
背景技术
钍是一种天然放射性元素，232Th 与 238U一样，是可转换核素(fertile)，它俘获中子后生成具有良好核性能的易裂变核素 233U。通过增殖途径将 232Th 转换成 233U，将极大地丰富核燃料资源。在自然界中钍主要存在于独居石中，与稀土元素伴生，因此将钍与稀土元素分离十分重要，既避免了稀土提取过程中放射性钍污染环境，也丰富了核燃料的资源。将钍从稀土元素中分离有多种方法，其中最重要的方法是溶剂萃取。已经有多种萃取剂被用来分离钍和稀土，比如磷酸类萃取剂（J. Alloys Compd., 2004, 374: 431； J. Rare Earths, 2012, 30: 374；），中性磷酸酯萃取剂（Hydrometallurgy, 2011, 106: 141； J. Alloys Compd., 2004, 374: 438； J. Radioanal. Nucl. Chem., 2002, 251: 451；J. Radioanal. Nucl. Chem., 2004, 262: 455.），胺类萃取剂（Sep. Purif. Technol., 2008,63: 684），冠醚类萃取剂（Talanta, 1993, 40: 173； J. Rare Earths, 2009, 27: 825）以及大环分子杯芳烃（Sep. Purif. Technol., 2008, 62: 674；Dalton Trans., 2010, 39: 2546；Chem. Commun., 2001, 417）等等。这些萃取剂萃取过程都存在一些局限性如试剂较昂贵，需要多个步骤，反萃较为困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原料易得，性能较好的钍及稀土元素分离的方法，以及这种方法所使用的萃取剂及萃取体系。
本发明的钍与稀土的分离方法是将钍与稀土元素硝酸盐的混合水溶液用溶有萃取剂的正戊醇进行萃取，使硝酸钍被萃取，稀土残留在水
    
相中，所使用的萃取剂是如式1所示的1-甲基咪唑。
本发明的钍与稀土的分离方法中优选的条件是：萃取时钍与稀土溶液的pH值等于3；萃取剂1-甲基咪唑在正戊醇中的浓度为0.127 molL-1～0.507 molL-1；钍与稀土溶液的浓度范围是5×10-5～5×10-4 molL-1。
本发明有如下优点：
1、本方法中使用的萃取剂廉价易得，且易溶于水，可直接加入水相，而形成的金属络合物难溶于水但可进入正戊醇相，避免了有些萃取剂在稀释剂中溶解度低的局限性；
2、本发明的萃取体系较为简单，避免了现有技术中需使用相调节剂及协同萃取试剂的不足；
3、方法萃取效率很高，所用的萃取剂的量很少。、
4. 本方法10分钟就可以达到萃取平衡，改善了用其它萃取剂萃取动力学较慢的现状；
5、本发明萃取后用于反萃的无机酸水溶液可以使用0.05M的盐酸、硝酸、硫酸等的水溶液，反萃很容易；
6、本发明的特异性强，第一主族及第二主族元素对该萃取体系无明显影响。
附图说明    
图1为钍与稀土元素在正戊醇中的分配系数随萃取剂浓度的变化曲线，其中所用的萃取剂为1-甲基咪唑，所用的稀释剂为正戊醇。
具体实施方案
本发明以下结合具体实施方式解说。
本发明具体使用的萃取剂1-甲基咪唑，可以商业获得。本发明所用的稀释剂为常规溶剂正戊醇。
以下提供部分具体实验的结果:
取溶有一定量萃取剂1-甲基咪唑的正戊醇0.5mL加入离心管中，在实施例中1-甲基咪唑的浓度为0.1 molL-1～1.5molL-1，分别加入4×10-4 molL-1, pH=3的硝酸盐溶液5mL，298K下在振荡器中振荡10分钟后，取出离心分离3分钟，取上层水相测量金属离子浓度分别计算其分配比，其结果如图1所示。
通过图1的数据可见，当稀释剂选择正戊醇时，为了达到钍与稀土的良好分离，萃取剂浓度在0.127～0.8molL-1之内，镧分配系数小于1，镥的分配系数小于2，钍的分配系数可达到34。实验表明，当萃取剂浓度大于0.8后分离系数会变小，因此本发明优选的萃取剂浓度为0.127～0.8molL-1。可见用简便易得的1-甲基咪唑与正戊醇组成的体系萃取钍、稀土时，能实现钍稀土的良好分离。
反萃过程的实施例：在分离水相后所得到的离子液相中加入5mL 不同浓度的硝酸反萃，室温振荡30分钟，离心分离3分钟，取出上层水相测其浓度。表1是反萃的实验数据。
从表1可见当硝酸浓度为0.05M 时反萃率可达到95%以上。

Claims (1)

1.一种钍与稀土的分离方法，其特征在于将钍与稀土元素硝酸盐的混合水溶液用溶有萃取剂的正戊醇进行萃取，使硝酸钍被萃取，稀土残留在水相中，所使用
    
式1           
的萃取剂是如式1所示的1-甲基咪唑。
2.根据权利要求1所述的钍与稀土的分离方法，其特征在于萃取时钍与稀土溶液的pH值等于3。
3.根据权利要求2所述的钍与稀土的分离方法，其特征在于钍与稀土溶液的浓度范围是5×10-5～5×10-4 molL-1。
4. 根据权利要求1或2或3所述的钍与稀土分离方法，其特征在于萃取剂1-甲基咪唑在正戊醇中的浓度为0.127 molL-1～0.507 molL-1。
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