CN103435775A - 多用途耐黄变pu底漆固化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多用途耐黄变PU底漆固化剂的制备方法，包括以下步骤：a、将异氰酸酯与聚酯或聚醚多元醇加入醋酸酯类溶剂中，在75-85℃下进行预聚反应2-4h；b、预聚反应后降温至50-70℃，加入含有1-3个羟基的小分子醇进行反应2-3h；c、按顺序分别加入硅醇和催化剂：加入硅醇在70-80℃反应1.5-2.5h；降温后加入催化剂在55-60℃反应1-1.5h，反应结束后检测NCO含量，当NCO含量≤6.7%时降温到50℃以下出料。所述异氰酸酯与羟基总摩尔量比为1.3～1.8：1。本发明多用途耐黄变PU底漆固化剂的制备方法既能够搭配-Oh组分的主剂起固化作用，又能够单独使用封闭底材且对底材的润湿性能好。

Description

多用途耐黄变PU底漆固化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及木器涂料中的PU底漆固化剂，尤其涉及一种多用途耐黄变PU底漆固化剂的制备方法。
背景技术
目前木器涂料主要有PU漆、NC漆、PE漆、UV漆等，用量最大的是PU双组分油漆，但PU双组份油漆一旦调配好后有规定的使用时间限制，超过使用时间后会胶化、固化掉，而且受温度影响也较大，故一次不能调配太多。而NC漆虽然干速快且不受活化期影响，但漆膜具有不耐溶剂、硬度差、易黄变等众多缺陷，一般要搭配-Oh组分的主剂起固化作用，不能单独使用，润湿性能及附着力较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种既能够搭配-Oh组分的主剂起固化作用，又能够单独使用在封闭底材上且对底材的润湿性能好、附着力强的多用途耐黄变PU底漆固化剂的制备方法。
本发明是这样实现的：一种多用途耐黄变PU底漆固化剂的制备方法，包括以下步骤：
a、将异氰酸酯与聚酯或聚醚多元醇加入醋酸酯类溶剂中，在75-85℃下进行预聚反应2-4h；
b、预聚反应后降温至50-70℃，加入含有1-3个羟基的小分子醇进行反应2-3h；
c、按顺序分别加入硅醇和催化剂：加入硅醇在70-80℃反应1.5-2.5h；降温到60℃加入催化剂在55-60℃反应1-1.5h，反应结束后检测NCO含量，当NCO含量≤6.7%时降温到50℃以下出料。
以上步骤中，所述异氰酸酯与所有反应物中所含羟基的总摩尔量比为1.3～1.8：1；聚酯或聚醚多元醇的用量为所有反应物中总醇摩尔量的9%～19%；含有1～3个羟基的小分子醇的用量为所有反应物中总醇摩尔量的80%～90%；硅醇的用量为所有反应物中总醇摩尔量的0.3%～1.2%；催化剂的用量为全部反应物总重量的0.005%～0.01%；固含量为48%～52%。
进一步优化方案为：所述异氰酸酯为MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)和HMDI(二环己基甲烷二异氰酸酯)，MDI与HMDI的摩尔比为0.5～1：1；MDI为2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯与4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物。
进一步优化方案为：所述醋酸酯类溶剂为醋酸乙酯、醋酸正丙酯和醋酸丁酯的一种或任意组合。
进一步优化方案为：所述聚酯或聚醚多元醇为含有2-3个端羟基的聚合物，分子量为700-3000。
进一步优化方案为：所述含有1～3个羟基的小分子醇为丁醇、二甘醇、新戊二醇、丙二醇、丁二醇、三羟甲基丙烷的一种或任意组合。
进一步优化方案为：所述硅醇为三甲基硅醇、二苯基硅二醇的一种或任意组合。
进一步优化方案为：所述催化剂为有机金属类催化剂，其为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡的一种或组合。
本发明多用途耐黄变PU底漆固化剂的制备方法有如下优点：HMDI为脂肪族异氰酸酯，具有耐黄变的作用，而且活性也比较高，搭配MDI能起到降成本的目的；同样MDI活性也同样高，这就使得单独使用时，能够达到快干的目的，特别是一些要求快速包装的木器家具厂，这是一个省时提高效率的好办法。聚醚或聚酯多元醇和小分子量的醇可以调节固化剂的软硬度和交联密度，硅醇可以提高对底材的润湿性，增加了漆膜对底材的附着力。本发明生产的固化剂能够配含-Oh组分的主剂，跟普通的PU固化剂一样起固化作用，也可以单独稀释直接喷涂在底材上，特别是在低温、高湿等不利环境中干速一样迅速。市场上TDI类型的固化剂中游离TDI对环境和人类都有很大的伤害，故而选用MDI和HMDI搭配用来替代TDI单体做固化剂，MDI的蒸气压远比TDI低，故毒性也较低，MDI单体中有对称结构，使漆膜的耐磨性和弹性均优于TDI类涂料，而且干速也迅速，制造HMDI的原料是二氨基二环己基甲烷，它是顺式-反式的混合物，工业生产上有将反式-反式异构体分离出来，用以指导脂肪族聚酰胺纤维。余下的胺含顺式和反式混合物，经光气化制得液体HMDI混合物。因用副产余下的胺，故较为经济，而且HMDI是脂肪族异氰酸酯，具有耐黄变的作用。有机硅是一种有机-无机杂化材料，具有优异的耐热性、耐候性、耐水性和较低的表面张力，增加了其对底材的润湿性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和具体实施例来对本发明进行详细的说明。
(一)具体实施方式如下：
一种多用途耐黄变PU底漆固化剂的制备方法，包括以下步骤：
a、将MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)和HMDI(二环己基甲烷二异氰酸酯)与聚酯或聚醚多元醇加入醋酸酯类溶剂中，在75-85℃下进行预聚反应2-4h；
b、预聚反应后降温至50-70℃，加入含有1-3个羟基的小分子醇进行反应2-3h；
c、按顺序分别加入硅醇和催化剂：加入硅醇在70-80℃反应1.5-2.5h；降温后加入催化剂在55-60℃反应1-1.5h，反应结束后检测NCO含量，当NCO含量≤6.7%时降温到50℃以下出料；正常情况下都能实现NCO含量≤6.7%，若检测NCO含量>6.7%时，只需加入适量含有1-3个羟基的小分子醇进行反应1-2h，即可实现NCO含量≤6.7%。
以上步骤中，所述异氰酸酯与所有反应物中所含羟基的总摩尔量比为1.3～1.8：1；聚酯或聚醚多元醇的用量为所有反应物中总醇摩尔量的9%～19%；含有1～3个羟基的小分子醇的用量为所有反应物中总醇摩尔量的80%～90%；硅醇的用量为所有反应物中总醇摩尔量的0.3%～1.2%；催化剂的用量为全部反应物总重量的0.005%～0.01%；固含量为48%～52%。
MDI与HMDI的摩尔比为0.5～1：1；MDI为2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯与4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物。醋酸酯类溶剂为醋酸乙酯、醋酸正丙酯和醋酸丁酯的一种或任意组合,其为市售的溶剂，浓度一般为99%-99.8%。聚酯或聚醚多元醇为含有2-3个端羟基的聚合物，分子量为700-3000。含有1～3个羟基的小分子醇为丁醇、二甘醇、新戊二醇、丙二醇、丁二醇、三羟甲基丙烷的一种或任意组合。硅醇为三甲基硅醇、二苯基硅二醇的一种或任意组合。催化剂为有机金属类催化剂，其为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡的一种或组合。
(二)实施例如下：
实例1：
一种多用途耐黄变PU底漆固化剂的制备方法，包括如下步骤：
a、将125gMDI和128gHMDI加入到带有泠凝器和氮气保护的四口瓶中，加入200g醋酸乙酯和275g醋酸丁酯，开动搅拌，然后加入160g分子量为2000的聚醚多元醇，在78-80℃左右保温2.5h；
b、保温后降温到50℃加入42.88g三羟甲基丙烷和19g二甘醇,升温到65-70度保温2h；(此步骤的最高温度不能达到80℃)
c、保温结束后加入0.5g三甲基硅醇，升温到75度反应1.5h，降温到60℃加入2g二月桂酸二丁基锡，在60℃反应1h，反应结束后检测NCO含量，NCO含量≤6.7%时降温到50℃出料。
实例2：
一种多用途耐黄变PU底漆固化剂的制备方法，包括如下步骤：
a、将125gMDI和128gHMDI加入到带有泠凝器和氮气保护的四口瓶中，加入130g醋酸乙酯和255g醋酸丁酯，开动搅拌，加入70g分子量为1000的聚酯多元醇，在78-80℃左右保温2h；
b、保温后降温到50℃加入44.2g三羟甲基丙烷和17.7g新戊二醇,升温到65-70度保温2h；(此步骤的最高温度不能达到80℃)
c、保温结束后加入0.5g三甲基硅醇，升温到75度反应1.5h，降温到60℃加入2g二月桂酸二丁基锡，在60℃反应1h，反应结束后检测NCO含量，NCO含量≤6.7%时降温到50℃出料。
实例3：
一种多用途耐黄变PU底漆固化剂的制备方法，包括如下步骤：
a、将100gMDI和158.7gHMDI加入到带有泠凝器和氮气保护的四口瓶中，加入150g醋酸乙酯和250g醋酸丁酯，开动搅拌，加入80g分子量为1000的聚醚多元醇，在78-80℃左右保温2h；
b、保温后降温到50℃加入46.9g三羟甲基丙烷和13.5g丁二醇,升温到65-70度保温2h；(此步骤的最高温度不能达到80℃)
c、保温结束后加入1.05g二苯基硅二醇，升温到75度反应1.5h；降温到60℃加入2.5g辛酸亚锡，在60℃反应1.5h，反应结束后检测NCO含量，NCO含量≤6.7%时降温到50℃出料。
实例4：
一种多用途耐黄变PU底漆固化剂的制备方法，包括如下步骤：
a、将100gMDI和166.4gHMDI加入到带有泠凝器和氮气保护的四口瓶中，加入150g醋酸乙酯和255g醋酸丁酯，开动搅拌，加入77g分子量为700的聚酯多元醇，在78-80℃左右保温2.5h，
保温后降温到50℃加入41.54g三羟甲基丙烷和16.6g新戊二醇,升温到65-70度保温2h；(此步骤最高温度不能达到80℃)
a、保温结束后加入1.08g二苯基硅二醇，升温到75度反应1.5h，降温到60℃加入2.5g辛酸亚锡，在60℃反应1.5h，反应结束后检测NCO含量，NCO含量≤6.7%时降温到50℃出料。
上述各实例所述多用途耐黄变PU底漆固化剂的制备方法生产的多用途耐黄变PU底漆固化剂的最终所测数据与普通固化剂的对比如下表：
本发明生产的多用途耐黄变PU底漆固化剂为接近水白液体，当固含控制在50%时，最终的NCO%含量为6.2-7.2%，NCO%的检测方法通过二正丁胺滴定方法来测定。粘度一般能控制在25-35s(涂-4/25℃)，单独使用时也能直接喷涂或刷涂，能做到很高的施工固含，使漆膜看上去丰满度高。

Claims (8)

1.一种多用途耐黄变PU底漆固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将异氰酸酯与聚酯或聚醚多元醇加入醋酸酯类溶剂中，在75-85℃下进行预聚反应2-4h；
b、预聚反应后降温至50-70℃，加入含有1-3个羟基的小分子醇进行反应2-3h；
c、之后按以下顺序分别加入硅醇和催化剂：先加入硅醇在70-80℃反应1.5-2.5h；降温到60℃再加入催化剂在55-60℃反应1-1.5h，反应结束后检测NCO含量，当NCO含量≤6.7%时降温到50℃以下出料。
2.根据权利要求1所述的多用途耐黄变PU底漆固化剂的制备方法，其特征在于：上述步骤中，所述异氰酸酯与所有反应物中所含羟基的总摩尔量比为1.3～1.8：1；聚酯或聚醚多元醇的用量为所有反应物中总醇摩尔量的9%～19%；含有1～3个羟基的小分子醇的用量为所有反应物中总醇摩尔量的80%～90%；硅醇的用量为所有反应物中总醇摩尔量的0.3%～1.2%；催化剂的用量为全部反应物总重量的0.005%～0.01%；固含量为48%～52%。
3.根据权利要求1所述多用途耐黄变PU底漆固化剂的制备方法，其特征在于：所述异氰酸酯为MDI和HMDI的混合物，MDI与HMDI的摩尔比为0.5～1：1。
4.根据权利要求1所述多用途耐黄变PU底漆固化剂的制备方法，其特征在于：所述醋酸酯类溶剂为醋酸乙酯、醋酸正丙酯和醋酸丁酯的一种或任意组合。
5.根据权利要求1所述多用途耐黄变PU底漆固化剂的制备方法，其特征在于：所述聚酯或聚醚多元醇为含有2-3个端羟基的聚合物，分子量为700-3000。
6.根据权利要求1所述多用途耐黄变PU底漆固化剂的制备方法，其特征在于：所述含有1～3个羟基的小分子醇为丁醇、二甘醇、新戊二醇、丙二醇、丁二醇、三羟甲基丙烷的一种或任意组合。
7.根据权利要求1所述多用途耐黄变PU底漆固化剂的制备方法，其特征在于：所述硅醇为三甲基硅醇、二苯基硅二醇的一种或任意组合。
8.根据权利要求1所述多用途耐黄变PU底漆固化剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂采用有机金属类催化剂，为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡的一种或组合。
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