CN108300276A - 一种无溶剂聚氨酯地坪漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无溶剂聚氨酯地坪漆，包括主漆和固化剂；所述固化剂为通过加入20‑40份多元醇和70‑80份异氰酸酯反应得到的多元醇改性异氰酸酯；所述主漆包括端羟基树脂40‑60份，消泡剂0.1‑0.4份，流平剂0.1‑0.2份，分散剂0.1‑0.4份，防沉剂0.1‑0.3份，颜填料30‑40份和扩链剂5‑10份，还公开了该无溶剂聚氨酯地坪漆的制备方法。本发明固化剂采用的聚醚多元醇改性异氰酸酯使漆膜的低温柔韧性增加，但又不影响漆膜的硬度，能通过‑30℃下的低温弯折性测试，同时通过对主漆中各组分含量进行控制，使主漆和固化剂复配后漆膜凝胶时间可达40‑70min，施工可操作时间长，拓宽了应用范围，同时减少了原料浪费，降低了施工成本。

Description

一种无溶剂聚氨酯地坪漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及地坪涂料技术领域，特别涉及一种无溶剂聚氨酯地坪漆及其制备方法。
背景技术
地坪材料指的是铺装在地板或其他基材上，作为一种保护基材的材料使用。最早时候，多数采用木板来铺装，所以称为地板漆。随着科技的日益更新换代，出现了多种多样的地板漆。地板漆并不能完全表达这类涂装系统的概述，所以后来人们更喜欢称呼为地坪漆。地坪漆更加贴切展示了现代的地坪材料的多样性和功能性。现在，在市面最成熟最常见的地坪漆非环氧地坪漆莫属，但环氧材料，硬而脆，耐候性差，另外，环氧树脂的化学链上含有苯环，类双酚A结构，由于紫外线照射，苯环容易转化为醌式结构，使得漆膜变黄，有粉化倾向；而聚氨酯地坪材料虽然可以避免环氧材料存在的一些问题，但主要是使用溶剂型，溶剂型聚氨酯地坪中添加大量溶剂，地坪固含量低，不耐用。
近年来市面也出现了一些无溶剂的聚氨酯自流平，有耐磨，耐黄变，具有一定柔韧性的：如申请号为201210291182.3的中国专利公开了一种“无溶剂型聚氨酯自流平地坪漆及其制备方法”，由主漆和固化剂组成，所述主漆中含有油脂多元醇树脂，所述固化剂为HDI、IPDI脂肪族异氰酸酯固化剂。其耐磨性、耐候性胶物化性能全面，同时漆膜较丰满，但是采用的固化剂为HDI、IPDI脂肪族异氰酸酯等小分子固化剂，在与主漆复配时反应速度过快，凝胶时间短，留给施工人员的施工时间非常短，容易引起原料的浪费，增加了施工成本，并且容易出现发泡严重和低温下开裂发脆等问题。
申请号为201510814221.7的中国专利公开了一种“无溶剂型弹性聚氨酯地坪”：所述的面漆层是由A、B和C组分组成，按重量份计为：A组分为：二环己基甲烷二异氰酸酯40-60份和丙三醇20-30份；B组分为：对叔丁基苯基缩水甘油醚0-10份…；C组分为：脂肪胺10-15份和辛酸亚锡0.5-1.0份；为了提高异氰酸酯与醇类的反应活性，促进固化反应，加入了辛酸亚锡金属催化剂，而催化剂的加入会影响漆膜的柔韧性、使漆膜内部及表面产生针孔等问题，同时随着反应的不断进行，漆膜会越来越硬。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种柔韧性好，施工时可操作时间长，软硬可调范围大同时无需催化剂仍能正常干燥，成本适中且环保零VOC的无溶剂聚氨酯地坪漆以解决现有技术中的不足。
本发明通过以下技术方案来实现发明目的：
一种无溶剂聚氨酯地坪漆，包括主漆和固化剂；
所述固化剂为通过加入20-40份多元醇和70-80份异氰酸酯反应得到的多元醇改性异氰酸酯；所述主漆包括端羟基树脂40-60份，消泡剂0.1-0.4份，流平剂0.1-0.2份，分散剂0.1-0.4份，防沉剂0.1-0.3份，颜填料30-40份和扩链剂5-10份。由此，通过对异氰酸酯进行改性可获得更加长链规整的异氰酸酯结构，通过增加分子量以控制固化剂中端异氰酸酯基活性，以提高漆膜的柔韧性，再通过对主漆中端羟基树脂及各种助剂的含量进行控制，使最终的漆膜力学性能优异，能通过-30℃下的低温弯折性测试，凝胶时间可达40-70min，施工可操作时间长，同时又不影响漆膜的正常干燥，表干时间小于4h。
进一步地，所述多元醇为聚醚多元醇和/或聚酯多元醇。该技术方案中由于聚醚多元醇中含有大量的醚键，在固化剂中引入醚键可以增加漆膜的低温柔韧性，而聚酯多元醇中酯键的加入能增强漆膜的力学性能。所以在带有其它不同官能团的异氰酸酯中加入不同的聚醚多元醇、聚酯多元醇或两者兼备才能在保证漆膜力学性能的情况下获得最佳的低温柔韧性。
进一步地，所述异氰酸酯包含二苯基甲烷二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯，碳化二亚胺-脲酮亚胺改性4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯或聚亚甲基聚芳基异氰酸酯中的至少一种，由此，不同类型的异氰酸酯中的N会与多元醇中的活泼氢连接，C与其他的基团连接，从而引入带有其它官能团的分子链而获得长分子链使漆膜柔韧性增加，同时因为这些异氰酸酯带有其它官能团使漆膜力学性能更加全面。
进一步地，所述羟基树脂包含聚酯多元醇或油脂多元醇中的至少一种，该技术方案中油脂多元醇树脂具有非常好的紫外光稳定性，粘度也较低。
进一步地，所述消泡剂包含聚丙烯酸类或聚硅氧烷类中至少一种，在涂料的生产过程和施工过程中，都会卷入空气而形成气泡，而聚硅氧烷类消泡剂具有耐高温、耐低温、物理性能稳定和很低的外表张力的特点，可以渗透进入泡沫弹性膜并且在膜中分布，并通过表面张力的降低导致泡沫薄层破裂，而聚丙烯酸类消泡剂则可以通过改变聚合物的极性及分子量导致涂料体系有选择性的不相容进行消泡，可防缩孔，流平性好，消泡抑泡效果好；所述流平剂包含聚丙烯酸类、有机硅类或氟碳化合物类中至少一种，聚丙烯酸类能提供漆膜良好的流平性同时不会产生雾影也不降低表面硬度，有机硅类可以显著降低涂料的表面张力，提高涂料的底材润湿能力和漆膜的流动性，防止发花，而氟碳化合物类不仅可以获得良好流平性还不影响漆膜层间附着力；所述分散剂包含脂肪酸类、脂肪族酰胺类或酯类中至少一种；所述防沉剂包含膨润土、聚酰胺蜡、氢化蓖麻油中至少一种。
进一步地，所述颜填料包含滑石粉，硅微粉，硫酸钡，轻钙粉或重钙粉中至少一种；所述扩链剂包含1，4-丁二醇，1，6-己二醇，二甘醇，4，4'-二氨基-3，3'-二氯二苯甲烷，二乙基甲苯二胺或二甲硫基甲苯二胺中至少一种。
进一步地，所述主漆与固化剂的复配重量比为2.5:1-4:1。
本发明的另一目的是提供一种上述的无溶剂聚氨酯地坪漆的制备方法，包括如下步骤：
(1)将多元醇倒入釜中，搅拌加热至80-100℃，并减压抽真空至-0.1～-0.2Mpa，脱水1-2小时；
(2)降温至60℃，倒入异氰酸酯，搅拌保温80-85℃反应2小时；
(3)抽样检测所述步骤(2)中溶液的异氰酸酯含量为10％-14％，降至60℃过滤出料得多元醇改性异氰酸酯固化剂；
(4)将端羟基树脂和扩链剂依次倒入分散缸中，中速800-1500r/min下分散10-15min；
(5)将消泡剂、流平剂、分散剂和防沉剂依次加入所述步骤(4)的分散缸中，高速1600-2000r/min分散15-25min；
(6)将颜填料加入所述步骤(4)中的物料中，高速800-1200r/min分散20-25min后过滤包装得主漆。
本发明提供的无溶剂聚氨酯地坪漆具有以下优点：
(1)固化剂采用多元醇改性异氰酸酯，采用的聚醚多元醇中含有大量的醚键，在固化剂中引入醚键可以增加漆膜的低温柔韧性，同时通过对异氰酸酯进行改性使分子量增加获得更加规整的长链异氰酸酯结构控制端异氰酸酯基活性进一步提高漆膜的柔韧性，但又不影响漆膜的硬度，同时通过对主漆中各组分含量进行控制，使最终的漆膜力学性能优异，能通过-30℃下的低温弯折性测试；
(2)调整组分及含量范围和工艺参数至最佳范围，使主漆和固化剂复配后漆膜凝胶时间可达40-70min，施工可操作时间长，拓宽了应用范围，同时减少了原料浪费，降低了施工成本；
(3)未使用催化剂，虽然凝胶时间较长但同时又不影响漆膜的正常干燥，表干时间小于4h，避免带来漆膜的柔韧性、漆膜内部及表面产生针孔且随着反应的不断进行漆膜会越来越硬等一系列问题，使耐久性和柔韧性更持久；
(4)完全无溶剂添加，零VOC排放，符合现行阶段国家对环保的要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的发明构思作进一步详细的说明。
实施例1
一种无溶剂聚氨酯地坪漆，包括主漆和固化剂；
固化剂：聚醚多元醇220A改性碳化二亚胺-脲酮亚胺改性4,4‘-二苯基甲烷二异氰酸酯，异氰酸酯含量为12.5％。
主漆包括聚己内酯多元醇25份、蓖麻油28份、1,4-丁二醇8份、聚硅氧烷类消泡剂0.3份、聚丙烯酸类流平剂0.2份、膨润土0.1份、聚羧酸类分散剂0.2份、硅微粉34.2份和滑石粉4份；
上述无溶剂聚氨酯地坪漆的制备方法如下(各组分含量按照上述配方添加)：
(1)将聚醚多元醇220A倒入釜中，搅拌加热至85℃，并减压抽真空至-0.13Mpa，脱水1小时；
(2)降温至60℃，倒入碳化二亚胺-脲酮亚胺改性4,4‘-二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌保温80-85℃反应2小时；
(3)抽样检测溶液的异氰酸酯含量为12％，降至60℃过滤出料得多元醇改性异氰酸酯固化剂；
(4)将端羟基树脂聚己内酯多元醇和蓖麻油，扩链剂1,4-丁二醇依次倒入分散缸中，中速800-1200r/min下分散10-15min；
(5)将聚硅氧烷类消泡剂、聚丙烯酸类流平剂、聚羧酸类分散剂和防沉剂膨润土依次加入分散缸中，高速1600-2000r/min分散15-25min；
(6)将颜填料加入物料中，高速800-1200r/min分散20-25min后过滤包装得主漆。
(7)将多元醇改性异氰酸酯固化剂与主漆按重量比为3.5:1进行复配，搅拌均匀后，涂布漆膜。
实施例2
一种无溶剂聚氨酯地坪漆，包括主漆和固化剂；
固化剂：聚醚多元醇DL-1000D改性聚亚甲基聚芳基异氰酸酯，异氰酸酯含量为13.2％。
主漆包括蓖麻油改性多元醇52份、二甘醇8份、聚丙烯酸类消泡剂0.4份、有机硅类流平剂0.2份、膨润土0.1份、脂肪酸类分散剂0.2份、硫酸钡30份和重钙粉9.1份；
上述无溶剂聚氨酯地坪漆的制备方法如下(各组分含量按照上述配方添加)：
(1)将聚醚多元醇DL-1000D倒入釜中，搅拌加热至90℃，并减压抽真空至-0.15Mpa，脱水1.5小时；
(2)降温至60℃，倒入聚亚甲基聚芳基异氰酸酯，搅拌保温80-85℃反应2小时；
(3)抽样检测溶液的异氰酸酯含量为10％，降至60℃过滤出料得多元醇改性异氰酸酯固化剂；
(4)将端羟基树脂蓖麻油改性多元醇和扩链剂二甘醇依次倒入分散缸中，中速800-1200r/min下分散10-15min；
(5)将聚丙烯酸类消泡剂、有机硅类流平剂、脂肪酸类分散剂和膨润土防沉剂依次加入分散缸中，高速1600-2000r/min分散15-25min；
(6)将颜填料硫酸钡和重钙粉加入物料中，高速800-1200r/min分散20-25min后过滤包装得主漆；
(7)将多元醇改性异氰酸酯固化剂与主漆按重量比为3:1进行复配，搅拌均匀后，涂布漆膜
实施例3
一种无溶剂聚氨酯地坪漆，包括主漆和固化剂；
固化剂：聚醚多元醇330N改性聚亚甲基聚芳基异氰酸酯，异氰酸酯含量为14％。
主漆包括聚酯多元醇SOVERMOL705 30份、改性蓖麻油25份、二甲硫基甲苯二胺9份、聚丙烯酸类消泡剂0.4份、聚丙烯酸类流平剂0.2份、氢化蓖麻油0.2份、脂肪族酰胺类分散剂0.2份、硫酸钡35份；
上述无溶剂聚氨酯地坪漆的制备方法如下(各组分含量按照上述配方添加)：
(1)将聚醚多元醇330N倒入釜中，搅拌加热至90℃，并减压抽真空至-0.15Mpa，脱水2小时；
(2)降温至60℃，倒入聚亚甲基聚芳基异氰酸酯，搅拌保温80-85℃反应2小时；
(3)抽样检测溶液的异氰酸酯含量为14％，降至60℃过滤出料得多元醇改性聚亚甲基聚芳基异氰酸酯固化剂；
(4)将端羟基树脂SOVERMOL705和扩链剂二甲硫基甲苯二胺依次倒入分散缸中，中速800-1200r/min下分散10-15min；
(5)将聚丙烯酸类消泡剂、聚丙烯酸类流平剂、脂肪族酰胺类分散剂和氢化蓖麻油防沉剂依次加入分散缸中，高速1600-2000r/min分散15-25min；
(6)将颜填料硫酸钡和轻钙粉加入物料中，高速800-1200r/min分散20-25min后过滤包装得主漆；
(7)将多元醇改性异氰酸酯固化剂与主漆按重量比为2.7:1进行复配，搅拌均匀后，涂布漆膜。
对上述实施例1至实施例3制得的漆膜进行测试，性能指标如表1所示：
表1
由表1实验数据可以看出，本发明配方和制备方法制得的漆膜凝胶时间最长可达65min，施工可操作时间长，而且具有优异的柔韧性-30℃下的低温弯折性均通过，同时在不加催干剂的情况下，表干时间小于4h，可以正常干燥，各方面物理性能优异。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种无溶剂聚氨酯地坪漆，其特征在于，包括主漆和固化剂；
所述固化剂为通过加入20-40份多元醇和70-80份异氰酸酯反应得到的多元醇改性异氰酸酯；
所述主漆包括端羟基树脂40-60份，消泡剂0.1-0.4份，流平剂0.1-0.2份，分散剂0.1-0.4份，防沉剂0.1-0.3份，颜填料30-40份和扩链剂5-10份。
2.根据权利要求1所述的无溶剂聚氨酯地坪漆，其特征在于，所述多元醇为聚醚多元醇和/或聚酯多元醇。
3.根据权利要求1所述的无溶剂聚氨酯地坪漆，其特征在于，所述异氰酸酯包含二苯基甲烷二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯，碳化二亚胺-脲酮亚胺改性4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯或聚亚甲基聚芳基异氰酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的无溶剂聚氨酯地坪漆，其特征在于，所述羟基树脂包含聚酯多元醇或油脂多元醇中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的无溶剂聚氨酯地坪漆，其特征在于，所述消泡剂包含聚丙烯酸类或聚硅氧烷类中至少一种；所述流平剂包含聚丙烯酸类、有机硅类或氟碳化合物类中至少一种；所述分散剂包含脂肪酸类、脂肪族酰胺类或酯类中至少一种；所述防沉剂包含膨润土、聚酰胺蜡、氢化蓖麻油中至少一种。
6.根据权利要求1所述的无溶剂聚氨酯地坪漆，其特征在于，所述颜填料包含滑石粉，硅微粉，硫酸钡，轻钙粉或重钙粉中至少一种；所述扩链剂包含1,4-丁二醇，1，6-己二醇，二甘醇，4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷，二乙基甲苯二胺或二甲硫基甲苯二胺中至少一种。
7.根据权利要求1所述的无溶剂聚氨酯地坪漆，其特征在于，所述主漆与固化剂的复配重量比为2.5:1-4:1。
8.根据权利要求1-7中任一项权利要求所述的无溶剂聚氨酯地坪漆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将多元醇倒入釜中，搅拌加热至80-100℃，并减压抽真空至-0.1～-0.2Mpa，脱水1-2小时；
(2)降温至60℃，倒入异氰酸酯，搅拌保温80-85℃反应2小时；
(3)抽样检测所述步骤(2)中溶液的异氰酸酯含量为10％-14％，降至60℃过滤出料得多元醇改性异氰酸酯固化剂；
(4)将端羟基树脂和扩链剂依次倒入分散缸中，中速800-1200r/min下分散10-15min；
(5)将消泡剂、流平剂、分散剂和防沉剂依次加入所述步骤(4)的分散缸中，高速1600-2000r/min分散15-25min；
(6)将颜填料加入所述步骤(5)中的物料中，高速800-1200r/min分散20-25min后过滤包装得主漆。
9.根据权利要求8所述的无溶剂聚氨酯地坪漆的制备方法，其特征在于，还包括步骤(7)：将所述步骤(3)中的多元醇改性异氰酸酯固化剂与步骤(6)中的主漆按重量比为2.5:1-4:1进行复配。
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