CN103435335A - 氧化铝陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化铝陶瓷材料的制备方法，属于陶瓷材料制备领域。本发明有效的原料如下：氧化铝粉90.50-93.25%，高岭土3.92-5.02%，轻质碳酸钙0.13-1.57%，碳酸镁2.42-3.97%。将上述原料、水、分散剂和粘结剂球磨后干燥并研磨得到粉体；粉体过筛、除铁后加入脱模剂混合均匀，然后压制成坯体；坯体高温烧结，即得。本发明参数可控性强、烧结温度低、可重复性高、能耗低、生产成本低，制得的产品一致性好、耐磨性和稳定性高。

Description

氧化铝陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铝陶瓷材料的制备方法，属于陶瓷材料制备领域。
背景技术
95瓷是具有机械强度高、硬度大、高频介电损耗小、高温绝缘电阻高、耐化学腐蚀和抗热震性好等综合的优良性能；另外，其价格比氧化锆、锆增韧氧化铝便宜，因此获得十分广泛的应用，销售额也在精细陶瓷中占据首位，国内生产企业达数百家之多。然而由于95瓷的烧结温度高达1650-1700℃，窑炉、窑具投资大，能耗高，特别在当前煤、油、电供应紧张的情况下，显著增加生产成本，限制它更广泛的应用。如何利用常规的95瓷生产原料，在改进配方和改善工艺的情况下降低其烧结温度，节约能源成为95瓷生产急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化铝陶瓷材料的制备方法，参数可控性强、烧结温度低、可重复性高，制得的产品一致性好、耐磨性和稳定性高。
本发明所述的氧化铝陶瓷材料的制备方法，有效的原料如下：
氧化铝粉        90.50-93.25%，
高岭土          3.92-5.02%，
轻质碳酸钙      0.13-1.57%，
碳酸镁          2.42-3.97%。
本发明所述的氧化铝陶瓷材料的制备方法，步骤如下：
将上述原料、水、分散剂和粘结剂球磨后干燥并研磨得到粉体；粉体过筛、除铁后加入脱模剂混合均匀，然后压制成坯体；坯体高温烧结，即得。
所述的分散剂为ISOBAM-110，分散剂的质量是上述原料总质量的0.01-0.03%。
所述的粘结剂为ISOBAM-104，粘结剂的质量是上述原料总质量的0.01-0.03%。
所述的球磨过程中研磨球、原料和水的质量比为3.8-4.2:0.9-1.1:0.7-0.9。
所述的研磨球是氧化铝球或玛瑙球中的一种或两种按任意比例混合。
所述的球磨过程中浆料粒度是D50为1.31-1.45μm，D90为1.87-2.14μm。
所述的脱模剂为硬脂酸镁或硬脂酸钡中的一种，脱模剂的质量是上述原料总质量的0.4-0.8%。
所述的球磨过程是将上述原料和分散剂置于球磨罐中，以水为分散介质，球磨38-42h；然后加入粘结剂，再次球磨7-9h得到浆料。
所述的粉体制备为浆料在温度75-85℃下干燥20-28h，并研磨1-2h后过200目筛、除铁得到粉体。
所述的坯体压制的压力为4.0-6.0MPa，保压时间为50-70s。
所述的高温烧结的温度为1560-1580℃，高温烧结的时间为2-4h。
所述的分散剂和粘结剂购自日本可乐丽公司。
所述的水优选去离子水。
在粉体制备时，磨料的方式对粉体的粒度和均匀性有着重要的影响。本发明采用湿磨的方式，引入新型分散剂ISOBAM-110，以去离子水为球磨介质，在液相的氛围下球磨，由于表面张力和分散剂的作用，提高了粉体的球磨活性；而且根据选取具体原料和配方的不同，通过多次实验确定水料球比例和球磨时间，使球磨更充分，这样得到的粉体粒度均匀、分散性好，颗粒尺寸小，经成型烧结后得到的材料成瓷性好，一致性好，烧结温度低，稳定性高。
本发明在粉体成型时，引入新型的ISOBAM-104粘结剂，采用适量的硬脂酸镁或硬脂酸钡为脱模剂，在保证粉体成型时坯体完整性、均匀性的同时，还有效消除了坯体与压片模具的粘结，从经济上考虑，不仅延长了模具的使用寿命；而且以ISOBAM-104替代了传统的聚乙烯醇（PVA）粘结剂，用量极少，效果更好，成本更低，易于大规模生产。
在坯体烧结时，本发明根据添加剂的种类和含量有针对性地设计和优化了烧结程序，合理控制各阶段的升温速度与保温时间，有效排除各种有机添加剂，消除陶瓷体内的气孔。得到烧结温度低、致密度高、机械强度高的材料。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明参数可控性强、烧结温度低、可重复性高、能耗低、生产成本低，制得的产品一致性好、耐磨性和稳定性高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
分别称取9050kg氧化铝粉、502kg高岭土、51kg轻质碳酸钙、397kg碳酸镁、3kgISOBAM-110，置于聚氨酯球磨罐中，加入7780kg去离子水为分散介质，球磨38h；然后加入3kg ISOBAM-104，再次球磨7h得到浆料；浆料粒度达到D50为1.31μm，D90为1.87μm时，在温度75℃下干燥20h并研磨1h后过200目筛、除铁得到粉体；在粉体中加入60kg硬脂酸镁，混合均匀；在4.0MPa的压力下，保压时间为50s，压制成坯体；将坯体于1560℃高温烧结4h，即得。
球磨过程中研磨球为氧化铝球，氧化铝球的质量是42234kg。
产品性能参数为：密度3.718g/cm3±0.5%，硬度为89HRA±1.5%，线性收缩率为21.75%±1%，采用洛阳耐火材料研究院研制的NMJ-02型号材料磨损测试机测得的磨耗为0.44cm3±0.5%。
实施例2
分别称取9325kg氧化铝粉、424kg高岭土、13kg轻质碳酸钙、242kg碳酸镁、2kgISOBAM-110，置于聚氨酯球磨罐中，加入8000kg去离子水为分散介质，球磨40h；然后加入2kg ISOBAM-104，再次球磨8h得到浆料；浆料粒度达到D50为1.45μm，D90为2.14μm时，在温度80℃下干燥24h并研磨2h后过200目筛、除铁得到粉体；在粉体中加入40kg硬脂酸钡，混合均匀；在5.0MPa的压力下，保压时间为1min，压制成坯体；将坯体于1570℃高温烧结3h，即得。
球磨过程中研磨球为玛瑙球，玛瑙球的质量是40000kg。
产品的性能参数为：密度3.801g/cm3±0.5%，硬度为92HRA±1.5%，线性收缩率为22.34%±1%，采用洛阳耐火材料研究院研制的NMJ-02型号材料磨损测试机测得的磨耗为0.40cm3±0.5%。
实施例3
分别称取9127kg氧化铝粉、392kg高岭土、157kg轻质碳酸钙、324kg碳酸镁、1kgISOBAM-110，置于聚氨酯球磨罐中，加入8180kg去离子水为分散介质，球磨42h；然后加入1kg ISOBAM-104，再次球磨9h得到浆料；浆料粒度达到D50为1.42μm，D90为2.03μm时，在温度85℃下干燥28h并研磨1.5h后过200目筛、除铁得到粉体；在粉体中加入80kg硬脂酸镁，混合均匀；在6.0MPa的压力下，保压时间为70s，压制成坯体；将坯体于1580℃高温烧结2h，即得。
球磨过程中研磨球为氧化铝球和玛瑙球以质量比为1:1混合，氧化铝球和玛瑙球的总质量是38173kg。
产品的性能参数为：密度3.796g/cm3±0.5%，硬度为90HRA±1.5%，线性收缩率为20.15%±1%，采用洛阳耐火材料研究院研制的NMJ-02型号材料磨损测试机测得的磨耗为0.43cm3±0.5%。
实施例4
分别称取9180kg氧化铝粉、487kg高岭土、142kg轻质碳酸钙、304kg碳酸镁、2kgISOBAM-110，置于聚氨酯球磨罐中，加入9000kg去离子水为分散介质，球磨40h；然后加入2kg ISOBAM-104，再次球磨8h得到浆料；浆料粒度达到D50为1.32μm，D90为2.08μm时，在温度75℃下干燥24h并研磨1h后过200目筛、除铁得到粉体；在粉体中加入50kg硬脂酸钡，混合均匀；在6.0MPa的压力下，保压时间为1min，压制成坯体；将坯体于1580℃高温烧结4h，即得。
球磨过程中研磨球为氧化铝球，氧化铝球的质量是42000kg。
产品的性能参数为：密度3.751g/cm3±0.5%，硬度为89HRA±1.5%，线性收缩率为22.62%±1%，采用洛阳耐火材料研究院研制的NMJ-02型号材料磨损测试机测得的磨耗为0.49cm3±0.5%。
实施例5
分别称取9250kg氧化铝粉、442kg高岭土、138kg轻质碳酸钙、247kg碳酸镁、2kgISOBAM-110，置于聚氨酯球磨罐中，加入8060kg去离子水为分散介质，球磨42h；然后加入1kg ISOBAM-104，再次球磨9h得到浆料；浆料粒度达到D50为1.44μm，D90为2.10μm时，在温度85℃下干燥22h并研磨h后过200目筛、除铁得到粉体；在粉体中加入70kg硬脂酸镁，混合均匀；在5.0MPa的压力下，保压时间为70s，压制成坯体；将坯体于1560℃高温烧结3h，即得。
球磨过程中研磨球为玛瑙球，玛瑙球的质量是42315kg。
产品的性能参数为：密度3.772g/cm3±0.5%，硬度为89HRA±1.5%，线性收缩率为21.05%±1%，采用洛阳耐火材料研究院研制的NMJ-02型号材料磨损测试机测得的磨耗为0.47cm3±0.5%。

Claims (10)

1.一种氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于有效的原料如下：
氧化铝粉        90.50-93.25%，
高岭土          3.92-5.02%，
轻质碳酸钙      0.13-1.57%，
碳酸镁          2.42-3.97%。
2.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
将上述原料、水、分散剂和粘结剂球磨后干燥并研磨得到粉体；粉体过筛、除铁后加入脱模剂混合均匀，然后压制成坯体；坯体高温烧结，即得。
3.根据权利要求2所述的氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的分散剂为ISOBAM-110，分散剂的质量是上述原料总质量的0.01-0.03%。
4.根据权利要求2所述的氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的粘结剂为ISOBAM-104，粘结剂的质量是上述原料总质量的0.01-0.03%。
5.根据权利要求2所述的氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的球磨过程中研磨球、原料和水的质量比为3.8-4.2:0.9-1.1:0.7-0.9，所述的研磨球是氧化铝球或玛瑙球中的一种或两种按任意比例混合。
6.根据权利要求5所述的氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的球磨过程中浆料粒度是D50为1.31-1.45μm，D90为1.87-2.14μm。
7.根据权利要求2所述的氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的脱模剂为硬脂酸镁或硬脂酸钡中的一种，脱模剂的质量是上述原料总质量的0.4-0.8%。
8.根据权利要求2所述的氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的球磨过程是将上述原料和分散剂置于球磨罐中，以水为分散介质，球磨38-42h；然后加入粘结剂，再次球磨7-9h得到浆料。
9.根据权利要求2所述的氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的粉体制备为浆料在温度75-85℃下干燥20-28h，并研磨1-2h后过200目筛、除铁得到粉体；所述的坯体压制的压力为4.0-6.0MPa，保压时间为50-70s。
10.根据权利要求2所述的氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的高温烧结的温度为1560-1580℃，高温烧结的时间为2-4h。
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