CN103432586B - 一种药用辅料黄原胶及其制备方法 - Google Patents

一种药用辅料黄原胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种药用辅料黄原胶及其制备方法,该黄原胶是利用食品添加剂黄原胶为原料,通过甘露醇水溶液溶解、使用液碱调节pH和氯化钙的盐析等精制手段制造出的药用辅料黄原胶产品。通过本发明方法制得的黄原胶具有黏度高、丙酮酸含量高的特点,各项质量指标均显著优于药典的规定。

Description

一种药用辅料黄原胶及其制备方法
技术领域
本发明属于黄原胶制造技术领域,涉及一种药用辅料黄原胶的制备方法。
背景技术
在美国,黄原胶1969年被美国食品与药物管理局(FDA)批准生产,1975年又被美国国家处方集(NF)收载。1985年美国食品和药物管理局认为黄原胶对人体无毒,对皮肤和粘膜无刺激作用。
目前,黄原胶作为关节腔注射用药物成分具有良好的润滑性的优点,且具特殊的触变性特点,并可作为优良的药物控释载体,在关节腔内作用时间持久。黄原胶还可以限定口服药物释放的位置,并抑制药物的初始释放速率,实现结肠靶向给药和药物缓释。但是,对于黄原胶药用辅料的研究和应用较晚,在产品质量的控制方面还有很多弊端,并且限制了应用范围。
为了进一步开发利用黄原胶资源,充分促进黄原胶在医药卫生领域的使用,我们依据2010年中国药典标准,研制了可以达到一定的质量要求药用辅料黄原胶。
发明内容
本发明的目的是针对目前尚无药用辅料黄原胶产品,提供一种利用食品添加剂黄原胶为原料,通过溶解、精制等手段制造出的药用辅料黄原胶产品。
本发明的另一目的是提供该药用辅料黄原胶的制备方法。
本发明的目的是通过以下方式实现的:
一种药用辅料黄原胶,是通过以下方法制备得到的:
a)配制浓度为200~3000ppm的甘露醇水溶液;
b)在搅拌状态下,向甘露醇水溶液中缓慢加入黄原胶,制得浓度为1%~5%(g/ml)的黄原胶溶液;
c)边搅拌边向黄原胶溶液中缓缓加入碱液至溶液pH8~12;优选采用碱液调节pH8~10;
d)向步骤c)中加入氯化钙,氯化钙的用量为黄原胶重量的2.0~6.0%,搅拌至氯化钙全部溶解;
e)再在搅拌状态下,加入乙醇,使得溶液中乙醇的浓度在40%~85%,乙醇加入完毕后持续搅拌时间为25~35min,析出丝状物;
f)将析出的丝状物进行脱水;
e)将脱水分离后的丝状物干燥,烘干物料干燥失重为10~13%。所述的干燥条件优选为温度40℃~75℃,真空度0.02~0.10MPa。
所使用的黄原胶原料为食品级黄原胶,市售可得。
所述的黄原胶溶液的制备方法是在搅拌状态下,向水中缓慢加入甘露醇,待甘露醇溶解后缓慢加入黄原胶,加料完毕继续搅拌至黄原胶溶解完全。加料完毕继续搅拌时间优选为1~2h。
上述甘露醇的用量为黄原胶质量的3%~5%,所述的碱液为浓度为20%~30%氢氧化钠溶液,氯化钙用量优选为黄原胶质量的3.0~6.0%,乙醇的用量为黄原胶溶液用水体积的1.5~4.5倍。
上述低分子量的黄原胶的制备方法包括以下步骤:
a)配制浓度为200~3000ppm的甘露醇水溶液;
b)在搅拌状态下,向甘露醇水溶液中缓慢加入黄原胶,制得浓度为1%-5%(g/ml)的黄原胶溶液;
c)边搅拌边向黄原胶溶液中缓缓加入碱液至溶液pH8~12;
d)向步骤c)中加入氯化钙,氯化钙的用量为黄原胶重量的2.0~6.0%,搅拌至氯化钙全部溶解;
e)在搅拌状态下,加入乙醇,使得溶液中乙醇的浓度在40%~85%,乙醇加入完毕后持续搅拌时间为25~35min,析出丝状物;
f)将析出的丝状物进行脱水;
e)将脱水分离后的丝状物干燥,烘干物料干燥失重为10~13%。
上述方法中的干燥条件为温度40℃~75℃,真空度0.02~0.10MPa。
所得黄原胶为类白色或浅黄色粉末;微臭,无味。在水中溶胀成胶体溶液,在乙醇、丙酮或乙醚中不溶。黏度:25℃的动力黏度不低于0.7Pa.s,丙酮酸:供试品溶液的吸光度不低于对照品溶液的吸光度(1.6%)。氮:按照干燥品计算氮含量不得过1.4%,干燥湿重≤14%,重金属不超过百万分之二十,砷盐≤0.0003%,微生物限度:细菌≤800cfu/g,霉菌、酵母菌≤80cfu/g、大肠埃希菌、活螨不得检出。
与现有技术比较本发明的有益效果:黄原胶不溶于乙醇,难溶与水,表面吸水会产生团状物,在本发明中使用甘露醇水溶液促进黄原胶溶解,有效减少了溶解中因加料过快而产生的结块,减少了溶解时间,降低了能源消耗。而氯化钙和乙醇共同使用能协同促进盐析,调节转速能更好的析出丝状物。另外,黄原胶在制备过程中,黏度难以控制,而通过本方法制得的黄原胶具有黏度高、丙酮酸含量高的特点,各项质量指标均显著优于2010版中国药典的规定。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步说明本发明。但实施例的具体细节仅用于解释本发明,不应理解为对本发明总的技术方案的限定。黄原胶(阜丰集团内蒙古阜丰生物科技有限公司生产,食品级。)
实施例1
a)配制浓度为200ppm的甘露醇水溶液;
b)在搅拌状态下,向甘露醇水溶液中缓慢加入黄原胶,制得浓度为1%(g/ml)的黄原胶溶液;
c)边搅拌边向黄原胶溶液中缓缓加入质量浓度为25%的氢氧化钠溶液至溶液pH8;
d)向步骤c)中加入氯化钙,氯化钙的用量为黄原胶质量的2.0%,搅拌至氯化钙全部溶解;
e)再在搅拌状态下,加入乙醇,使得溶液中乙醇的浓度在40%,乙醇加入完毕后持续搅拌时间为30min,析出丝状物;
f)将析出的丝状物进行脱水;
e)将脱水分离后的丝状物在温度55℃,真空度0.02~0.10MPa条件下干燥,烘干物料干燥失重为10%。
本实施例产品质量分析:灰分:按干燥品计算为5.0%,25℃的动力黏度为1.90Pa.s,丙酮酸:供试品溶液的吸光度不低于对照品溶液的吸光度(1.6%)为3.4%。按照干燥品计算氮含量为0.7%,重金属不超过百万分之二十,砷盐≤0.0003%,微生物限度细菌为200cfu/g,霉菌、酵母菌、大肠埃希菌、活螨未检出。
上述指标均按照中国药典2010年版二部标准检验。
实施例2
a)配制浓度为3000ppm的甘露醇水溶液;
b)在搅拌状态下,向甘露醇水溶液中缓慢加入黄原胶,制得浓度为5%(g/ml)的黄原胶溶液;
c)边搅拌边向黄原胶溶液中缓缓加入质量浓度为20%的氢氧化钠溶液至溶液pH10;
d)向步骤c)中加入氯化钙,氯化钙的用量为黄原胶重量的6.0%,搅拌至氯化钙全部溶解;
e)在搅拌状态下,加入乙醇,使得溶液中乙醇的浓度在75%,乙醇加入完毕后持续搅拌时间为35min,析出丝状物;
f)将析出的丝状物进行脱水;
e)将脱水分离后的丝状物在温度65℃,真空度0.02~0.10MPa条件下干燥,烘干物料干燥失重为10.5%。
本实施例产品质量分析:灰分:按干燥品计算为6.3%,25℃的动力黏度为1.98Pa.s,丙酮酸:供试品溶液的吸光度不低于对照品溶液的吸光度(1.6%)为4.0%。按照干燥品计算氮含量为0.65%,重金属不超过百万分之二十,砷盐≤0.0003%,微生物限度细菌为200cfu/g,霉菌、酵母菌、大肠埃希菌、活螨未检出。
上述指标均按照中国药典2010年版二部标准检验。
实施例3
a)配制浓度为1500ppm的甘露醇水溶液;
b)在搅拌状态下,向甘露醇水溶液中缓慢加入黄原胶,制得浓度为2.5%(g/ml)的黄原胶溶液;
c)边搅拌边向黄原胶溶液中缓缓加入质量浓度为30%的氢氧化钠溶液至溶液pH12;
d)向步骤c)中加入氯化钙,氯化钙的用量为黄原胶重量的3.5%,搅拌至氯化钙全部溶解;
e)在搅拌状态下,加入乙醇,使得溶液中乙醇的浓度在65%,乙醇加入完毕后持续搅拌时间为25min,析出丝状物;
f)将析出的丝状物进行脱水;
e)将脱水分离后的丝状物在温度40℃,真空度0.02~0.10MPa条件下干燥,烘干物料干燥失重为10.8%。
本实施例产品质量分析:灰分:按干燥品计算为8.5%,25℃的动力黏度为1.92Pa.s,丙酮酸:供试品溶液的吸光度不低于对照品溶液的吸光度(1.6%)为3.5%。按照干燥品计算氮含量为0.76%,重金属不超过百万分之二十,砷盐≤0.0003%,微生物限度细菌为200cfu/g,霉菌、酵母菌、大肠埃希菌、活螨未检出。
上述指标均按照中国药典2010年版二部标准检验。

Claims (7)

1.一种药用辅料黄原胶,其特征在于该黄原胶是通过以下方法制备得到的:
a)配制浓度为200~3000ppm的甘露醇水溶液;
b)在搅拌状态下,向甘露醇水溶液中缓慢加入黄原胶,制得浓度为1%~5%(g/ml)的黄原胶溶液;所使用的黄原胶为食品级黄原胶;
c)  边搅拌边向黄原胶溶液中缓缓加入碱液至溶液pH8~12; 
d) 向步骤c)中加入氯化钙,氯化钙的用量为黄原胶质量的2.0~6.0%,搅拌至氯化钙全部溶解;
e)再在搅拌状态下,加入乙醇至溶液中乙醇的浓度在40%~85%,乙醇加入完毕后持续搅拌时间为25~35min,析出丝状物;
f)将析出的丝状物进行脱水;
g)将脱水分离后的丝状物干燥,烘干物料干燥失重为10~13%。
2.根据权利要求1所述的药用辅料黄原胶,其特征在于所述的干燥条件是温度40℃~75℃,真空度0.02~0.10MPa。
3.根据权利要求1所述的药用辅料黄原胶,其特征在于所述的甘露醇的用量为黄原胶质量的3%~5%。
4.根据权利要求1所述的药用辅料黄原胶,其特征在于所述的碱液为浓度为20%~30%氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求1所述的药用辅料黄原胶,氯化钙用量为黄原胶原料质量的3~6%。
6.一种权利要求1所述的黄原胶的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
a)配制浓度为200~3000ppm的甘露醇水溶液;
b)在搅拌状态下,向甘露醇水溶液中缓慢加入黄原胶,制得浓度为1%~5%(g/ml)的黄原胶溶液;
c)  边搅拌边向黄原胶溶液中缓缓加入碱液至溶液pH8~12; 
d) 向步骤c)中加入氯化钙,氯化钙的用量为黄原胶重量的2.0~6.0%,搅拌至氯化钙全部溶解;
e)在搅拌状态下,加入乙醇至溶液中乙醇的浓度在40%~85%,乙醇加入完毕后持续搅拌时间为25~35min,析出丝状物;
f)将析出的丝状物进行脱水;
g)将脱水分离后的丝状物干燥,烘干物料干燥失重为10~13%。
7.根据权利要求6所述的黄原胶的制备方法,其特征在于该方法中所述的干燥条件为温度40℃~75℃,真空度0.02~0.10MPa。
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