CN103432028B - 一种凤丹籽天然活性护肤霜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种凤丹籽天然活性护肤霜，包括如下组分物质：凤丹籽油、凤丹籽总黄酮提取物、乳化剂和溶剂；其中，所述乳化剂熔点为30-65℃，常温下为固体；所述溶剂为丙三醇和丙二醇的混合物。本发明还公开了一种凤丹籽天然活性护肤霜的制备方法，包括如下步骤：在65±5℃的温度下，将乳化剂和凤丹籽油充分混合，降温，加入溶剂和凤丹籽总黄酮提取物，混合后继续降温至0±10℃，混合物采用微波乳化，得到产品。本发明所述凤丹籽天然活性护肤霜具有防晒、护肤、美白、保健和消炎功效；所述凤丹籽天然活性护肤霜制备方法简单、乳化成本低、易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种护肤霜及其制备方法，特别是涉及一种凤丹籽天然活性护肤霜及其制备方法。
背景技术
凤丹（Paeoniaostii T.Hong et J.X.Zhang），即铜陵牡丹，属于江南牡丹种群，属于药用牡丹品种。凤丹皮为安徽四大中药材之一，具有很高的保健及药用价值。
凤丹主要产于铜陵顺安镇、钟鸣镇和芜湖市南陵县何湾镇，由于其独特的土壤和气候条件，所产的丹皮被实践证明为药效最好，凤丹于2006年被列为“国家地理标志保护产品”。经检测：药用凤丹品种中的凤丹白种籽脂肪含量34.31%-38.06%，淀粉19.42%-20.25%，还原糖12.29%-15.28%，蛋白质12.03-13.75%，绝对含水量为11.46%-17.17%，总黄酮含量为1.03%，且研究表明凤丹籽总黄酮抗氧化和抑菌作用显著。
目前，以天然植物油为基质的化妆品市场发展趋势良好，植物油及其氢化产物和脂肪酸酯类在化妆品行业的应用非常广泛。经检索，张萍在“牡丹籽油的制备、纯化、成分分析以及功效评价”中研究发现，牡丹籽油在220nm～420nm处有强吸收峰，恰好能够吸收波长320～400nm的UVA和波长275～320nm UVB，能够有效的吸收紫外线，因此认为牡丹籽油具有很好的防晒特性；牡丹籽的提取物对多个菌种有明显的抑制备用，其脂溶性成分对枯草杆菌、沙门氏菌、根霉菌和黑曲霉菌具有较好地抑制备用；水溶性成分对枯草杆菌、沙门氏菌和巴氏杆菌有一定抑菌作用；同时，已经有研究表明，牡丹籽中含有抗氧化成分。综上凤丹籽的特性，可以考虑将牡丹籽油作为防晒剂添加到化妆品基础配方中，在防晒的同时具有护肤、美白、保健和消炎的功效。
护肤霜或护肤品的传统工艺主要是水相和油相的混合技术，即从凤丹籽中提取出凤丹籽油，添加到化妆品的基础配方中，使凤丹籽油作为油相的一部分和水相发生如何反应(O/W型)使其混合物具有一定稳定性，并以护肤霜作为最终产品在市场上销售。
但是，实验发现，提取出来的凤丹籽油和凤丹籽总黄酮的提取物在传统工艺下很难乳化成功，即使乳化成功，乳浊液也易分层。常规乳化方法是将外相、内相加热到80℃（75－90℃），在高温下通过乳化剂使内外相融合，在此工艺过程中需要消耗大量的能量。而研究发现，当温度超过70℃时，凤丹籽油中的不饱和脂肪酸会发生氧化，当温度高于50℃时，凤丹籽总黄酮提取物中的活性物质会大量分解。因此，采用传统植物油护肤霜化妆品工艺生产的凤丹籽油护肤霜不具有预期的护肤、美白、保健和消炎的功效，且形成的乳浊液不稳定。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有防晒、护肤、美白、保健和消炎功效的凤丹籽天然活性护肤霜。
本发明的另一目的是提供一种凤丹籽天然活性护肤霜的制备方法，所述方法简单、乳化成本低、易于工业化生产。
一种凤丹籽天然活性护肤霜，包括如下组分物质：凤丹籽油、凤丹籽总黄酮提取物、乳化剂和溶剂；其中，所述乳化剂熔点为30-65℃，常温下为固体；所述溶剂为丙三醇和丙二醇的混合物。
本发明所述的凤丹籽天然活性护肤霜，其中所述凤丹籽天然活性护肤霜还包括凤丹花精油；所述乳化剂为羊毛脂、石蜡或单硬脂酸甘油脂。
本发明所述的凤丹籽天然活性护肤霜，由如下质量百分比的物质组成：凤丹籽油10%～40%，凤丹籽总黄酮提取物1%～10%，凤丹花精油0.1%～0.6%，羊毛脂10%～30%，丙三醇5%～30%，丙二醇5%～20%，其余为水。
本发明所述的凤丹籽天然活性护肤霜，由如下质量百分比的物质组成：凤丹籽油20%，凤丹籽总黄酮提取物5%，凤丹花精油0.2%，羊毛脂20%，丙三醇10%，丙二醇5%，其余为水。
一种凤丹籽天然活性护肤霜的制备方法，包括如下步骤：在65±5℃的温度下，将乳化剂和凤丹籽油充分混合，降温，加入溶剂和凤丹籽总黄酮提取物，混合后继续降温至0±10℃，混合物采用微波乳化，得到产品。
本发明所述的凤丹籽天然活性护肤霜的制备方法，包括如下步骤：
（1）凤丹籽油的预处理：将凤丹籽油中放入活化的活性炭和白粘土的混合物，并离心，过滤，取凤丹籽油层；
（2）凤丹籽总黄酮提取物的纯化：取凤丹籽总黄酮提取物，加入去离子水，固液比为1:5，振荡2～5min，离心并过滤，得到凤丹籽总黄酮溶液；
（3）凤丹籽油的融合：在65±5℃的温度下，将乳化剂和预处理后的凤丹籽油水浴振荡充分混合，得到混合物I；
（4）冷却：将混合物I的温度降到45±5℃，加入丙三醇和丙二醇，振荡混合得到混合物II，并保持振荡，待温度降到30±5℃时，加入凤丹籽总黄酮溶液，搅拌均匀，继续冷却到0±10℃，得到混合物III；
（5）微波乳化：将混合物III进行微波乳化，微波的功率为100-1000w，微波时间为1-20mim，使整个乳浊液的温度低于45℃，混合物III中的凤丹籽油和凤丹籽总黄酮溶液完全融合，没有分层，得到产品。
本发明所述的凤丹籽天然活性护肤霜的制备方法，还包括加入0.1%～0.6%凤丹花精油，所述凤丹花精油在步骤（4）之前加入到步骤（2）得到的凤丹籽总黄酮溶液中，或者在步骤（4）之前加入到步骤（3）得到的混合物I中。
本发明所述的凤丹籽天然活性护肤霜的制备方法，其中步骤（1）中所述活性炭和白粘土的质量比为3：1-2，所述混合物的添加量为20-100g/L。
本发明所述的凤丹籽天然活性护肤霜的制备方法，其中步骤（2）中加入去离子水后，固液比为1：5，振荡溶解完全后，向凤丹籽总黄酮溶液中加入维生素C，添加量为5g/mL。
本发明所述的凤丹籽天然活性护肤霜，其中步骤（5）中的微波过程采用间隔式微波的方法，微波1-2秒，暂停1-2秒。
本发明有益效果：
本发明在天然活性护肤霜中加入了凤丹籽油和凤丹籽总黄酮提取物，凤丹具有很高的保健及药用价值，凤丹籽总黄酮抗氧化和抑菌作用显著，牡丹籽油（包括凤丹籽）能够有效的吸收紫外线，因此认为牡丹籽油具有很好的防晒特性；牡丹籽的提取物对多个菌种有明显的抑制备用，其脂溶性成分对枯草杆菌、沙门氏菌、根霉菌和黑曲霉菌具有较好地抑制备用；水溶性成分对枯草杆菌、沙门氏菌和巴氏杆菌有一定抑菌作用；同时，牡丹籽中含有抗氧化成分；因此，将牡丹籽油作为防晒剂添加到化妆品基础配方中，在防晒的同时具有护肤、美白、保健和消炎的功效。本发明在优选方式中还加入了凤丹花精油，使护肤霜气味具有凤丹花的芳香，使人舒适，提高产品品质。
本发明所述天然活性护肤霜的制备方法相对于现有技术，解决了凤丹籽油、凤丹籽总黄酮提取物两种物质或者以及凤丹花精油三者在护肤霜领域里乳化融合的问题，在凤丹籽的融合、冷却过程中，分别采用了不同温度下加入不同原料、乳化剂和溶剂；在65±5℃的条件下加入羊毛脂或石蜡等性质类似的乳化剂，在45±5℃温度条件下，加入丙三醇和丙二醇的混合物，在30±5℃的温度条件下，加入凤丹籽总黄酮，搅拌均匀，最终使凤丹籽油冷却到0±10℃后再进行微波乳化。本发明主要采用非活性物质高温乳化，使其先融合，再冷却，在低温下对活性组分微波乳化，微波使各相分子之间活动加快，相互作用的充分，在乳化剂和丙二醇丙三醇的混合溶剂的共同作用下，使得凤丹籽总黄酮和凤丹籽油在较低的温度下即可完成乳化过程。整个凤丹籽油的乳化过程中，活性物质的乳化温度控制的较低，使得凤丹籽总黄酮中的抗氧化成分能够有效的保存在护肤霜中，制备的凤丹籽护肤霜的DPPH自由基清除率均在90%以上。本发明在制备过程中还向凤丹籽总黄酮溶液中加入维生素C，添加量为0.2-5g/L。维生素C可以进一步降低凤丹籽总黄酮在乳化过程中被空气及溶液中的氧或氧化物质氧化，更好的保护了总黄酮中的抗氧化、防晒、抑菌成分，使得护肤霜产品具有防晒、护肤、美白、保健和消炎功效。通过实验测定，5g/mL的维生素C用量为合理的临界值，在乳化过程中既不会使凤丹籽总黄酮中的有效成分破坏，也不会使维生素C浪费，经济环保。
本发明所述方法简单，乳化成本较低，易于工业化生产，通过该方法制备出的凤丹籽护肤霜保持了凤丹籽中的活性成分，具有较好的稳定性，同时具有凤丹籽油防晒、护肤、美白的功效和凤丹籽总黄酮保健和消炎的功效。
下面结合附图对本发明所述制备方法作进一步说明。
附图说明
图1为本发明所述制备方法的流程示意图。
具体实施方式
实施例1
一种凤丹籽天然活性护肤霜，由如下质量百分比的物质组成：凤丹籽油40%，凤丹籽总黄酮提取物10%，凤丹花精油0.1%，羊毛脂30%，丙三醇5%，丙二醇5%，其余为水。
一种凤丹籽天然活性护肤霜的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
1.采摘凤丹籽：选取没有病虫害，颗粒饱满新鲜的凤丹籽，洗净凤丹籽上的泥土，自然条件下干燥。
2.粉碎干燥：将洗净的凤丹籽放入中药粉碎机内粉碎，过40目筛，采用真空干燥机在25℃，真空度50kPa的条件下减压干燥得到凤丹籽粉末。
3.超声辅助提取凤丹籽原油：将锥形瓶放入超声波清洗仪中，选用石油醚超声辅助提取凤丹籽原油，提取时间为45min，提取温度为50℃，超声功率为250w，石油醚和凤丹籽粉末比例为8:1mL/g。
4.分离过滤：提取完成后，用滤纸过滤凤丹籽粉末与石油醚的混合液，滤纸下层得到石油醚滤液，滤纸上层得到脱脂的凤丹籽粉末。
5.减压干燥：采用旋转蒸发仪在真空度为50kPa，温度40℃的条件下，旋转蒸发并回收石油醚，直到石油醚滤液中没有石油醚的味道，得到凤丹籽原油。
6.凤丹籽原油精炼：将凤丹籽原油加热到50℃，加入质量分数为5%的KOH溶液至凤丹籽原油中，并搅拌凤丹籽原油，直到凤丹籽原油中出现皂脚颗粒，停止搅拌；在70℃的条件下静置10h，此时皂脚颗粒都沉淀于溶液底部，分离出沉淀于溶液底部的皂脚颗粒，留取溶液中的凤丹籽油层，经蒸馏水洗涤1次，得到成品精炼的凤丹籽油。
7.干燥脱脂凤丹籽粉末：采用旋转蒸发仪在真空度为50kPa，温度40℃的条件下，蒸干脱脂凤丹籽粉末上的石油醚，得到干燥的脱脂凤丹籽粉末。
8.超声提取凤丹籽总黄酮：选用乙醇辅助超声提取凤丹籽总黄酮，乙醇浓度为：75%，提取时间为49min，提取温度为30℃，超声功率为240w，乙醇溶液和脱脂凤丹籽粉末比例为21:1mL/g。
9.过滤：提取完成后，用滤纸过滤脱脂凤丹籽粉末与乙醇溶液的混合液，滤纸下层得到乙醇滤液和滤纸上层得到凤丹籽残渣。
10.减压干燥：采用旋转蒸发仪在真空度为20kPa，温度40℃的条件下，旋转蒸发乙醇溶液，并回收乙醇，直到乙醇滤液中没有乙醇的味道，得到凤丹籽总黄酮的粗提物。
11.乙酸乙酯萃取：采用乙酸乙酯萃取凤丹籽总黄酮的粗提物，得到乙酸乙酯相。
12.减压干燥：在真空度为40kPa，温度30℃的条件下，旋转蒸发并回收乙酸乙酯，直到乙酸乙酯相中没有乙酸乙酯的味道，得到凤丹籽总黄酮的提取物。
13.凤丹籽油的预处理：将凤丹籽油中放入活化的活性炭和白粘土的混合物，活性炭和白粘土的比例为3：2，用3层砂布过滤掉活性炭和白粘土的混合物，在4000r/min的离心机中离心10min，使其澄清，取出油脂层，备用。
14.凤丹籽总黄酮提取物的纯化：取凤丹籽总黄酮提取物在室温25℃的条件下，加入去离子水，固液比为1:5g/mL，振荡2～5min，使其溶解完全；向凤丹籽总黄酮溶液中加入0.2g/L的维生素C，并在3000r/min的条件下离心10min，用过滤，得到凤丹籽总黄酮溶液，备用。
15.凤丹籽油融合：在温度65℃的条件下，将羊毛脂和凤丹籽油在水浴振荡器中，羊毛脂和凤丹籽油的质量比为1:3，以150r/min振荡15min，将羊毛脂和凤丹籽油充分混合，得到凤丹籽油混合物I。
16.向凤丹籽总黄酮溶液中加入凤丹花精油。
17.冷却：将步骤16中的凤丹籽油混合物I的温度降到45℃±5℃，加入丙三醇和丙二醇的混合物，凤丹籽油混合物I和丙三醇及丙二醇的体积比为7:1:1；振荡，使丙三醇、丙二醇的混合溶剂和凤丹籽油充分混合，得到凤丹籽油混合物II，并保持振荡，待温度降到30℃时，加入凤丹籽总黄酮溶液，添加量为凤丹籽油混合物II的20%，并搅拌均匀，得到混合物III，最终使凤丹籽油冷却到0℃，备用。
18.凤丹籽油微波乳化：采用微波乳化混合物III，选取步骤17中得到的200mL凤丹籽总黄酮和凤丹籽油的混合溶液，微波的功率选择为700w，微波时间为3min，采用间隔式微波，微波1秒，暂停1秒，微波后该混合液的温度为41℃，使混合物III中的凤丹籽油和凤丹籽总黄酮溶液完全融合，即为本发明提及的一种具有生物活性的凤丹籽油护肤霜，该护肤霜经过30天储存没有发现分层现象。
实验检测本发明方法制的的凤丹籽护肤霜的各项性能指标。
乳化稳定性：采用静置观察法，观察100g护肤霜静置30天后分层的体积，将凤丹籽护肤霜静置30天后，采用本发明方法乳化得到的凤丹籽护肤霜静置分层体积为0.4mL。电阻率的平均值为R=2.12Ω*m，表明获得的凤丹籽护肤霜稳定性较好。
清除DPPH自由基能力：取2.0mL护肤霜同4.0mL0.1mmol/L DPPH溶液（95%乙醇现用现配）振荡摇匀，对照样为2.0mL95%乙醇和4.0mL0.1mM DPPH混合，于常温避光反应相同时间后于517nm比色，以95%乙醇做参比调零。DPPH自由基抑制率的计算方法如式3-1所示：
式中：Y为抑制率（%）；
OD517对照为517nm下对照样品的吸光度值；
OD517样品为517nm下不同浓度样品的吸光度值
测定得到凤丹籽护肤霜清除DPPH自由基能力Y=96.32%,具有很高的抗氧化活性。
实施例2
一种凤丹籽天然活性护肤霜，由如下质量百分比的物质组成：凤丹籽油40%，凤丹籽总黄酮提取物10%，羊毛脂30%，丙三醇5%，丙二醇5%，其余为水。
一种凤丹籽天然活性护肤霜的制备方法，除了不包含步骤16外，其他同实施例1。
检测采用本发明方法制的的凤丹籽护肤霜的各项性能指标。
乳化稳定性：采用静置观察法，观察100g护肤霜静置30天后分层的体积，将凤丹籽护肤霜静置30天后，采用本发明方法乳化得到的凤丹籽护肤霜静置分层体积为0.45mL。电阻率的平均值为R=2.19Ω*m，表明获得的凤丹籽护肤霜稳定性较好。
清除DPPH自由基能力：取2.0mL护肤霜同4.0mL0.1mmol/L DPPH溶液（95%乙醇现用现配）振荡摇匀，对照样为2.0mL95%乙醇和4.0mL0.1mM DPPH混合，于常温避光反应相同时间后于517nm比色，以95%乙醇做参比调零。测定得到凤丹籽护肤霜清除DPPH自由基能力Y=96.15%,具有很高的抗氧化活性。
实施例3
一种凤丹籽天然活性护肤霜，由如下质量百分比的物质组成：凤丹籽油20%，凤丹籽总黄酮提取物5%，凤丹花精油0.6%，羊毛脂20%，丙三醇30%，丙二醇15%，其余为水。
一种凤丹籽天然活性护肤霜的制作方法，包括如下步骤：
1.采摘凤丹籽：选取颗粒饱满的凤丹籽，洗净凤丹籽上的泥土，自然条件下干燥。
2.粉碎干燥：将洗净的凤丹籽放入中草药微粉碎机内粉碎，过100目筛，采用冷冻干燥机在-20℃条件下冷冻干燥得到凤丹籽粉末。
3.超声辅助提取凤丹籽原油：将锥形瓶放入超声波清洗仪中，选用石油醚:正己烷=10：1的混合溶剂超声辅助提取凤丹籽原油，提取时间为60min，提取温度为40℃，超声功率为800w，石油醚和凤丹籽粉末比例为10:1mL/g。
4.分离过滤：提取完成后，用滤纸过滤凤丹籽粉末与石油醚的混合液，滤纸下层得到石油醚滤液，滤纸上层得到脱脂的凤丹籽粉末。
5.减压干燥：采用旋转蒸发仪在真空度为50kPa，温度40℃的条件下，旋转蒸发并回收石油醚，直到石油醚完全被蒸出，得到凤丹籽原油。
6.干燥脱脂凤丹籽粉末：采用旋转蒸发仪在真空度为50kPa，温度40℃的条件下，蒸干脱脂凤丹籽粉末上的石油醚，得到干燥的脱脂凤丹籽粉末。
7.超声提取凤丹籽总黄酮：选用乙醇辅助超声提取凤丹籽总黄酮，乙醇浓度为：95%，提取时间为40min，提取温度为30℃，超声功率为300w，乙醇溶液和脱脂凤丹籽粉末比例为10:1mL/g。
8.过滤：提取完成后，用滤纸过滤脱脂凤丹籽粉末与乙醇溶液的混合液，滤纸下层得到乙醇滤液和滤纸上层得到凤丹籽残渣。
9.减压干燥：在真空度为40kPa，温度60℃的条件下，采用旋转蒸发仪减压蒸发乙醇溶液，并回收乙醇，直到乙醇完全被蒸出，得到凤丹籽总黄酮的粗提物。
10.凤丹籽油的预处理：将凤丹籽油中放入活化的活性炭和白粘土的混合物，活性炭和白粘土的比例为3：2，用3层砂布过滤掉活性炭和白粘土的混合物，在2000r/min的离心机中离心10min，使其澄清，取出油脂层，备用。
11.凤丹籽总黄酮提取物的纯化：取凤丹籽总黄酮提取物在室温25℃的条件下，加入去离子水，固液比为1:5g/mL，振荡2～5min，使其溶解完全；向凤丹籽总黄酮溶液中加入0.5g/L的维生素C，并在4000r/min的条件下离心5min，用过滤，得到凤丹籽总黄酮溶液，备用。
12.将凤丹籽总黄酮溶液中加入凤丹花精油。
13.凤丹籽油融合：在温度65℃的条件下，将羊毛脂和凤丹籽油在水浴振荡器中，羊毛脂和凤丹籽油的质量比为1:3，以150r/min振荡15min，将羊毛脂和凤丹籽油充分混合，得到凤丹籽油混合物I。
14.冷却：将步骤13中的凤丹籽油混合物I的温度降到40℃，加入丙三醇和丙二醇的混合物，凤丹籽油混合物I和丙三醇及丙二醇的体积比5:1:2；振荡，使丙三醇、丙二醇的混合溶剂和凤丹籽油充分混合，得到凤丹籽油混合物II，并保持振荡，待温度降到25℃时，加入凤丹籽总黄酮溶液，添加量为凤丹籽油混合物II的30%，并搅拌均匀，得到混合物III，最终使凤丹籽油冷却到-5℃，备用。
15.凤丹籽油微波乳化：采用微波乳化混合物III，本次选取步骤14中得到的500mL凤丹籽总黄酮和凤丹籽油的混合溶液，微波的功率选择为800w，微波时间为5min，采用间隔式微波，微波2秒，暂停1秒，微波后该混合液的温度为36℃，使混合物III中的凤丹籽油和凤丹籽总黄酮溶液完全融合，即为本发明提及的一种具有生物活性的凤丹籽油护肤霜，该护肤霜经过30天储存没有发现分层现象。
检测采用本发明方法制的的凤丹籽护肤霜的各项性能指标。
乳化稳定性：采用静置观察法，观察100g护肤霜静置30天后分层的体积，将凤丹籽护肤霜静置30天后，采用本发明方法乳化得到的凤丹籽护肤霜静置分层体积为0.4mL。电阻率的平均值为R=2.48Ω*m，表明获得的凤丹籽护肤霜稳定性较好。
清除DPPH自由基能力：取2.0mL护肤霜同4.0mL0.1mmol/L DPPH溶液（95%乙醇现用现配）振荡摇匀，对照样为2.0mL95%乙醇和4.0mL0.1mM DPPH混合，于常温避光反应相同时间后于517nm比色，以95%乙醇做参比调零。测定得到凤丹籽护肤霜清除DPPH自由基能力Y=93.75%,具有很高的抗氧化活性。
实施例4
一种凤丹籽天然活性护肤霜，由如下质量百分比的物质组成：凤丹籽油10%，凤丹籽总黄酮提取物1%，凤丹花精油0.3%，羊毛脂10%，丙三醇15%，丙二醇10%，其余为水。
一种凤丹籽天然活性护肤霜的制作方法，包括如下步骤：
1.采摘凤丹籽：选取没有病虫害，颗粒饱满新鲜的凤丹籽，洗净凤丹籽上的泥土，自然条件下干燥。
2.粉碎干燥：将洗净的凤丹籽放入中药粉碎机内粉碎，过40目筛，采用真空干燥机在25℃，真空度50kPa的条件下减压干燥得到凤丹籽粉末。
3.超声辅助提取凤丹籽原油：将锥形瓶放入超声波清洗仪中，选用石油醚超声辅助提取凤丹籽原油，提取时间为45min，提取温度为50℃，超声功率为250w，石油醚和凤丹籽粉末比例为8:1mL/g。
4.分离过滤：提取完成后，用滤纸过滤凤丹籽粉末与石油醚的混合液，滤纸下层得到石油醚滤液，滤纸上层得到脱脂的凤丹籽粉末。
5.减压干燥：采用旋转蒸发仪在真空度为50kPa，温度40℃的条件下，旋转蒸发并回收石油醚，直到石油醚滤液中没有石油醚的味道，得到凤丹籽原油。
6.凤丹籽原油精炼：将凤丹籽原油加热到50℃，加入质量分数为5%的KOH溶液至凤丹籽原油中，并搅拌凤丹籽原油，直到凤丹籽原油中出现皂脚颗粒，停止搅拌。在70℃的条件下静置10h，此时皂脚颗粒都沉淀于溶液底部，分离出沉淀于溶液底部的皂脚颗粒，留取溶液中的凤丹籽油层，经蒸馏水洗涤1次，得到成品精炼的凤丹籽油。
7.干燥脱脂凤丹籽粉末：采用旋转蒸发仪在真空度为50kPa，温度40℃的条件下，蒸干脱脂凤丹籽粉末上的石油醚，得到干燥的脱脂凤丹籽粉末。
8.超声提取凤丹籽总黄酮：选用乙醇辅助超声提取凤丹籽总黄酮，乙醇浓度为：75%，提取时间为49min，提取温度为30℃，超声功率为240w，乙醇溶液和脱脂凤丹籽粉末比例为21:1mL/g。
9.过滤：提取完成后，用滤纸过滤脱脂凤丹籽粉末与乙醇溶液的混合液，滤纸下层得到乙醇滤液和滤纸上层得到凤丹籽残渣。
10.减压干燥：采用旋转蒸发仪在真空度为20kPa，温度40℃的条件下，旋转蒸发乙醇溶液，并回收乙醇，直到乙醇滤液中没有乙醇的味道，得到凤丹籽总黄酮的粗提物。
11.乙酸乙酯萃取：采用乙酸乙酯萃取凤丹籽总黄酮的粗提物，得到乙酸乙酯相。
12.减压干燥：在真空度为40kPa，温度30℃的条件下，旋转蒸发并回收乙酸乙酯，直到乙酸乙酯相中没有乙酸乙酯的味道，得到凤丹籽总黄酮的提取物。
13.凤丹籽油的预处理：将凤丹籽油中放入活化的活性炭和白粘土的混合物，活性炭和白粘土的比例为3：1，用滤纸过滤掉活性炭和白粘土的混合物，在3000r/min的离心机中离心10min，使其澄清，取出油脂层，备用。
14.凤丹籽总黄酮提取物的纯化：取凤丹籽总黄酮提取物在室温25℃的条件下，加入去离子水，固液比为1:5g/mL，振荡2～5min，使其溶解完全；向凤丹籽总黄酮溶液中加入1g/L的维生素C，并在3000r/min的条件下离心10min，用过滤，得到凤丹籽总黄酮溶液，备用。
15.将凤丹籽总黄酮溶液中加入0.6%的凤丹花精油，用水浴加热到40℃，现用现加热。
16.凤丹籽油融合：在温度60℃的条件下，将羊毛脂和凤丹籽油在水浴振荡器中，羊毛脂和凤丹籽油的质量比为2:3，以200r/min振荡20min，将羊毛脂和凤丹籽油充分混合，得到凤丹籽油混合物I。
17.冷却：将步骤16中的凤丹籽油混合物I的温度降到50℃，加入丙三醇和丙二醇的混合物，凤丹籽油混合物I和丙三醇及丙二醇的体积比5:3:2；振荡，使丙三醇、丙二醇的混合溶剂和凤丹籽油充分混合，得到凤丹籽油混合物II，并保持振荡，待温度降到35℃时，加入凤丹籽总黄酮溶液，添加量为凤丹籽油混合物II的10%，并搅拌均匀，获得混合物III，最终使凤丹籽油冷却到-10℃，备用。
18.凤丹籽油微波乳化：采用微波乳化混合物III，选取步骤17中得到的500mL凤丹籽总黄酮和凤丹籽油的混合溶液，微波的功率选择为700w，微波时间为4min，微波后该混合液的温度为35℃，得到一种完全乳化的凤丹籽油和凤丹籽总黄酮溶液，即为本发明提及的一种具有生物活性的凤丹籽油护肤霜，该护肤霜经过30天储存没有发现分层现象。
检测采用本发明方法制的的凤丹籽护肤霜的各项性能指标。
乳化稳定性：采用静置观察法，观察100g护肤霜静置30天后分层的体积，将凤丹籽护肤霜静置30天后，采用本发明方法乳化得到的凤丹籽护肤霜静置分层体积为0.7mL。电阻率的平均值为R=2.79Ω*m，表明获得的凤丹籽护肤霜稳定性较好。
清除DPPH自由基能力：取2.0mL护肤霜同4.0mL0.1mmol/L DPPH溶液（95%乙醇现用现配）振荡摇匀，对照样为2.0mL95%乙醇和4.0mL0.1mM DPPH混合，于常温避光反应相同时间后于517nm比色，以95%乙醇做参比调零。测定得到凤丹籽护肤霜清除DPPH自由基能力Y=97.18%,具有很高的抗氧化活性。
实施例5
一种凤丹籽天然活性护肤霜，由如下质量百分比的物质组成：凤丹籽油30%，凤丹籽总黄酮提取物10%，凤丹花精油0.6%，石蜡20%，丙三醇15%，丙二醇10%，其余为水。
一种凤丹籽天然活性护肤霜的制作方法，包括如下步骤：
1.采摘凤丹籽：选取颗粒饱满的凤丹籽，洗净凤丹籽上的泥土，自然条件下干燥。
2.粉碎干燥：将洗净的凤丹籽放入中草药微粉碎机内粉碎，过100目筛，采用冷冻干燥机在-20℃条件下冷冻干燥得到凤丹籽粉末。
3.超声辅助提取凤丹籽原油：将锥形瓶放入超声波清洗仪中，选用石油醚:正己烷=10：1的混合溶剂超声辅助提取凤丹籽原油，提取时间为60min，提取温度为40℃，超声功率为800w，石油醚和凤丹籽粉末比例为10:1mL/g。
4.分离过滤：提取完成后，用滤纸过滤凤丹籽粉末与石油醚的混合液，滤纸下层得到石油醚滤液，滤纸上层得到脱脂的凤丹籽粉末。
5.减压干燥：采用旋转蒸发仪在真空度为50kPa，温度40℃的条件下，旋转蒸发并回收石油醚，直到石油醚完全被蒸出，得到凤丹籽原油。
6.干燥脱脂凤丹籽粉末：采用旋转蒸发仪在真空度为50kPa，温度40℃的条件下，蒸干脱脂凤丹籽粉末上的石油醚，得到干燥的脱脂凤丹籽粉末。
7.超声提取凤丹籽总黄酮：选用乙醇辅助超声提取凤丹籽总黄酮，乙醇浓度为：95%，提取时间为40min，提取温度为30℃，超声功率为300w，乙醇溶液和脱脂凤丹籽粉末比例为10:1mL/g。
8.过滤：提取完成后，用滤纸过滤脱脂凤丹籽粉末与乙醇溶液的混合液，滤纸下层得到乙醇滤液和滤纸上层得到凤丹籽残渣。
9.减压干燥：在真空度为40kPa，温度60℃的条件下，采用旋转蒸发仪减压蒸发乙醇溶液，并回收乙醇，直到乙醇完全被蒸出，得到凤丹籽总黄酮的粗提物。
10.凤丹籽油的预处理：将凤丹籽油中放入活化的活性炭和白粘土的混合物，活性炭和白粘土的比例为3：2，用3层砂布过滤掉活性炭和白粘土的混合物，在2000r/min的离心机中离心10min，使其澄清，取出油脂层，备用。
11.凤丹籽总黄酮提取物的纯化：取凤丹籽总黄酮提取物在室温25℃的条件下，加入去离子水，固液比为1:5g/mL，振荡2～5min，使其溶解完全；向凤丹籽总黄酮溶液中加入5g/L的维生素C，并在4000r/min的条件下离心5min，用过滤，得到凤丹籽总黄酮溶液，备用。
12.将凤丹籽总黄酮溶液中加入0.1%的凤丹花精油。
13.凤丹籽油融合：在温度70℃的条件下，将石蜡和凤丹籽油在水浴振荡器中，石蜡和凤丹籽油的质量比为1:3，以150r/min振荡15min，将石蜡和凤丹籽油充分混合，得到凤丹籽油混合物I。
14.冷却：将步骤13中的凤丹籽油混合物I的温度降到50℃，加入丙三醇和丙二醇的混合物，凤丹籽油混合物I和丙三醇及丙二醇的体积比5:3:2；振荡，使丙三醇、丙二醇的混合溶剂和凤丹籽油充分混合，得到凤丹籽油混合物II，并保持振荡，待温度降到35℃时，加入凤丹籽总黄酮溶液，添加量为凤丹籽油混合物II的10%，并搅拌均匀，获得混合物III，最终使凤丹籽油冷却到10℃，备用。
15.凤丹籽油微波乳化：采用微波乳化混合物III，本次选取步骤14中得到的500mL凤丹籽总黄酮和凤丹籽油的混合溶液，微波的功率选择为700w，微波时间为8min，采用间隔式微波，微波1秒，暂停2秒，微波后该混合液的温度为42℃，得到一种完全乳化的凤丹籽油和凤丹籽总黄酮溶液，即为本发明提及的一种具有生物活性的凤丹籽油护肤霜，该护肤霜经过30天储存没有发现分层现象。
检测采用本发明方法制的的凤丹籽护肤霜的各项性能指标。
乳化稳定性：采用静置观察法，观察100g护肤霜静置30天后分层的体积，将凤丹籽护肤霜静置30天后，采用本发明方法乳化得到的凤丹籽护肤霜静置分层体积为0.1mL。电阻率的平均值为R=2.92Ω*m，表明获得的凤丹籽护肤霜稳定性较好。
清除DPPH自由基能力：取2.0mL护肤霜同4.0mL0.1mmol/L DPPH溶液（95%乙醇现用现配）振荡摇匀，对照样为2.0mL95%乙醇和4.0mL0.1mM DPPH混合，于常温避光反应相同时间后于517nm比色，以95%乙醇做参比调零。测定得到凤丹籽护肤霜清除DPPH自由基能力Y=90.18%,具有很高的抗氧化活性。
实施例6
一种凤丹籽天然活性护肤霜，由如下质量百分比的物质组成：凤丹籽油30%，凤丹籽总黄酮提取物10%，凤丹花精油0.6%，单硬脂酸甘油脂20%，丙三醇15%，丙二醇10%，其余为水。
一种凤丹籽天然活性护肤霜的制备方法，将步骤13中的乳化剂石蜡替换为单硬脂酸甘油脂，其他同实施例5。
检测采用本发明方法制的的凤丹籽护肤霜的各项性能指标。
乳化稳定性：采用静置观察法，观察100g护肤霜静置30天后分层的体积，将凤丹籽护肤霜静置30天后，采用本发明方法乳化得到的凤丹籽护肤霜静置分层体积为0.5mL。电阻率的平均值为R=2.64Ω*m，表明获得的凤丹籽护肤霜稳定性较好。
清除DPPH自由基能力：取2.0mL护肤霜同4.0mL0.1mmol/L DPPH溶液（95%乙醇现用现配）振荡摇匀，对照样为2.0mL95%乙醇和4.0mL0.1mM DPPH混合，于常温避光反应相同时间后于517nm比色，以95%乙醇做参比调零。测定得到凤丹籽护肤霜清除DPPH自由基能力Y=94.15%,具有很高的抗氧化活性。
实施例7
一种凤丹籽天然活性护肤霜，由如下质量百分比的物质组成：凤丹籽油30%，凤丹籽总黄酮提取物10%，凤丹花精油0.6%，石蜡20%，丙三醇5%，丙二醇20%，其余为水。
一种凤丹籽天然活性护肤霜的制备方法，步骤14中的凤丹籽油混合物I和丙三醇及丙二醇的体积比为5:1:4，其他同实施例5。
检测采用本发明方法制的的凤丹籽护肤霜的各项性能指标。
乳化稳定性：采用静置观察法，观察100g护肤霜静置30天后分层的体积，将凤丹籽护肤霜静置30天后，采用本发明方法乳化得到的凤丹籽护肤霜静置分层体积为0.3mL。电阻率的平均值为R=2.43Ω*m，表明获得的凤丹籽护肤霜稳定性较好。
清除DPPH自由基能力：取2.0mL护肤霜同4.0mL0.1mmol/L DPPH溶液（95%乙醇现用现配）振荡摇匀，对照样为2.0mL95%乙醇和4.0mL0.1mM DPPH混合，于常温避光反应相同时间后于517nm比色，以95%乙醇做参比调零。测定得到凤丹籽护肤霜清除DPPH自由基能力Y=92.97%,具有很高的抗氧化活性。
实施例8
一种凤丹籽天然活性护肤霜，由如下质量百分比的物质组成：凤丹籽油20%，凤丹籽总黄酮提取物5%，凤丹花精油0.2%，羊毛脂20%，丙三醇10%，丙二醇5%，其余为水。
一种凤丹籽天然活性护肤霜的制备方法，步骤17中的凤丹籽油混合物I和丙三醇及丙二醇的体积比为6:2:1，其他同实施例1。
检测采用本发明方法制的的凤丹籽护肤霜的各项性能指标。
乳化稳定性：采用静置观察法，观察100g护肤霜静置30天后分层的体积，将凤丹籽护肤霜静置30天后，采用本发明方法乳化得到的凤丹籽护肤霜静置分层体积为0.3mL。电阻率的平均值为R=2.32Ω*m，表明获得的凤丹籽护肤霜稳定性较好。
清除DPPH自由基能力：取2.0mL护肤霜同4.0mL0.1mmol/L DPPH溶液（95%乙醇现用现配）振荡摇匀，对照样为2.0mL95%乙醇和4.0mL0.1mM DPPH混合，于常温避光反应相同时间后于517nm比色，以95%乙醇做参比调零。测定得到凤丹籽护肤霜清除DPPH自由基能力Y=91.14%,具有很高的抗氧化活性。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种凤丹籽天然活性护肤霜，其特征在于：由如下质量百分比的物质组成：凤丹籽油10％～40％，凤丹籽总黄酮提取物1％～10％，凤丹花精油0.1％～0.6％，羊毛脂10％～30％，丙三醇5％～30％，丙二醇5％～20％，其余为水。
2.根据权利要求1所述的凤丹籽天然活性护肤霜，其特征在于：由如下质量百分比的物质组成：凤丹籽油20％，凤丹籽总黄酮提取物5％，凤丹花精油0.2％，羊毛脂20％，丙三醇10％，丙二醇5％，其余为水。
3.一种权利要求1或2所述的凤丹籽天然活性护肤霜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：在65±5℃的温度下，将乳化剂和凤丹籽油充分混合，降温，加入溶剂和凤丹籽总黄酮提取物，混合后继续降温至0±10℃，混合物采用微波乳化，得到产品。
4.根据权利要求3所述的凤丹籽天然活性护肤霜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)凤丹籽油的预处理：将凤丹籽油中放入活化的活性炭和白粘土的混合物，并离心，过滤，取凤丹籽油层；
(2)凤丹籽总黄酮提取物的纯化：取凤丹籽总黄酮提取物，加入去离子水，固液比为1:5，振荡2～5min，离心并过滤，得到凤丹籽总黄酮溶液；
(3)凤丹籽油的融合：在65±5℃的温度下，将乳化剂和预处理后的凤丹籽油水浴振荡充分混合，得到混合物I；
(4)冷却：将混合物I的温度降到45±5℃，加入丙三醇和丙二醇，振荡混合得到混合物II，并保持振荡，待温度降到30±5℃时，加入凤丹籽总黄酮溶液，搅拌均匀，继续冷却到0±10℃，得到混合物III；
(5)微波乳化：将混合物III进行微波乳化，微波的功率为100-1000w，微波时间为1-20mim，使整个乳浊液的温度低于45℃，混合物III中的凤丹籽油和凤丹籽总黄酮溶液完全融合，没有分层，得到产品。
5.根据权利要求4所述的凤丹籽天然活性护肤霜的制备方法，其特征在于：还包括加入0.1％～0.6％凤丹花精油，所述凤丹花精油在步骤(4)之前加入到步骤(2)得到的凤丹籽总黄酮溶液中，或者在步骤(4)之前加入到步骤(3)得到的混合物I中。
6.根据权利要求4或5所述的凤丹籽天然活性护肤霜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述活性炭和白粘土的质量比为3:1-2，所述混合物的添加量为20-100g/L。
7.根据权利要求6所述的凤丹籽天然活性护肤霜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中加入去离子水后，固液比为1：5，振荡溶解完全后，向凤丹籽总黄酮溶液中加入维生素C，添加量为0.2-5g/L。
8.根据权利要求7所述的凤丹籽天然活性护肤霜的制备方法，其特征在于：步骤(5)中的微波过程采用间隔式微波的方法，微波1-2秒，暂停1-2秒。
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