CN107890437A - 一种含互叶百千层精油的美白修复面膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含互叶百千层精油的美白修复面膜及其制备方法。所述面膜含有从互叶白千层纯露提取的式I化合物和化妆品上可用助剂,所述面膜可有效防止紫外线损伤。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域,具体而言,本发明涉及互叶百千层的提取物及其制备方法以及这种提取物作为化妆品的用途。
背景技术
互叶百千层(Melaleucaahemifolia)是桃金娘科白千层目,木本植物,多乔木。植物的新鲜枝叶经水蒸汽蒸馏而得的无色至淡黄色轻油状液体,植物学上定义为互叶白千层油,俗称“茶树精油”。互叶百千层具有良好的光谱杀菌保健及防虫驱蚊作用,并有宜人的肉豆蔻香气,是公认优良的天然芳香剂、抗菌剂、防腐剂,在日化、医药、食品行业广泛应用。1993年起,我国广东、广西、云南等地先后成功引种互叶百千层,由于引进渠道各不相同,造成白千层芳香油产品主要成分含量相差较大。目前互叶百千层的提取大多采用传统的水蒸气蒸馏法,只收取馏出液中的油相部分作为产品,而与水蒸气一起被带出并溶于或微溶于水的挥发性组分未收到关注。
互叶白千层油是一种淡黄绿色或几乎水白色流动液体,具有温暖的辛香,带芳香萜类气息,让人们回忆起肉豆寇、小豆寇和甘牛至的香气,但它的香气中萜烯和松油醇的香气更突出。该精油的风味是温暖芳香,带某些焦香、辛香,但有新鲜感和淡淡的樟脑味,稍苦。目前澳大利亚年产大约500吨茶树油,几乎全都来自人工栽培的互叶白千层。
现有技术一般认为,在确认的互叶百千层挥发性成分的油相成分中,碳氢化合物18种占油相部分总量的约30%,醇类物质约占50%,但对于互叶百千层中剩余物质的研究并不深入。
本发明旨在通过对互叶百千层提取物质进行深入研究,以期获得具有抗紫外线、抗氧化或美白活性的新型物质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含互叶百千层精油以及提取物的面膜;
本发明的目的在于提供了一种制备互叶百千层纯露提取物的方法;
本发明的目的在于提供了一种互叶百千层纯露提取物的化合物;
本发明还有一目的在于提供了上述面膜、互叶百千层纯露提取物在制备化妆品,或抗紫外线损伤方面的用途。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的:
一种含互叶白千层精油的面膜,所述面膜含有从互叶白千层纯露提取的式I化合物、互叶白千层精油和化妆品中可用助剂:
优选地,所述助剂包括分散基质、增稠剂、乳化剂和溶剂。
优选地,所述溶剂选自水、甘油、丙二醇和乙醇中的一种或几种;所述分散基质选自水性聚氨酯;所述乳化剂选自羧酸盐、硫酸盐、磺酸盐、胺的衍生物、烷基醚、聚氧乙烯醚或聚氧丙烯醚中的一种或几种;所述增稠剂选自甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、卡波、淀粉、明胶、海藻酸钠、阿拉伯树胶中的一种或几种。
所述的面膜的制备方法,包括下述步骤:将式I化合物、互叶白千层精油、分散基质、增稠剂、乳化剂加溶剂,加热融解,搅拌均匀,灭菌,均质,降温到室温,过滤即得。
本发明还提供了一种式I所示的化合物,如下所示:
所示的化合物的制备方法是通过下述制备方法得到的:
(1)取新鲜互叶白千层地上部分,粉碎,加热加压蒸馏,分离,循环提取分别得到精油和纯露,备用;
(2)将步骤(1)的纯露与乙醇按质量比为1∶6~1∶15混合,恒温40~55℃搅拌3~6h,煎煮2-3次,每次1-2小时;
(3)合并煎煮液,过滤浓缩至80℃时的相对密度为1.1~1.2时,得到淡黄色油状液体。
(4)将所述淡黄色油状液体用硅胶柱层析,以体积比3∶1~8∶1的乙醇+水混合溶剂洗脱,TLC检测,收集含式I化合物馏分,浓缩得到浓缩物,干燥;
(5)将步骤(3)得到的浓缩物用V乙酸乙酯∶V石油醚=5∶1反复重结晶,得到白色的粉末状晶体,即为式I化合物,经HPLC检测纯度为98.1%。
优选地,互叶白千层地上部分是叶、花和茎。
优选地,所述的浓缩方法可以为膜浓缩、减压浓缩、常压浓缩;所述的干燥方法可以为喷雾干燥、真空干燥、加热干燥、冷冻干燥。
本发明所述的面膜和式I化合物可用于制备化妆品。
本发明所述的面膜和式I化合物具有抗紫外线损伤的功能。
本领域技术人员可以理解的是,面膜其主要组分以及制备对于本领域技术人员而言是熟知的。其中可分为下述几种主要类型:
撕剥型面膜:撕剥型面膜的成分为:高分子胶、水与酒精。其他成分只能少量添加。酒精的浓度通常不低于10%。这对一般肌肤来说,10%的酒精已经是有感度的刺激了。因此,过敏性肤质或有化脓性伤口的皮肤,根本不适宜使用。高分子胶的成分为聚乙烯基吡啶、聚醋酸乙烯、羧甲基纤维素等。加入的比例不同,所形成的膜质感,像是软硬度,也不太相同。高分子胶对皮肤是无任何刺激性的。撕剥型面膜加入保湿剂,基本上会阻碍膜的干燥。因此,所添加的辅剂一般是往植物萃取液及抗炎、抗过敏的水性成分方向上发展。撕剥型较主要的缺点是,软化毛孔中固化的皮脂的效果不佳。此乃因为敷脸的过程中,皮肤并未被足量的水分、乳化剂所软化,甚至在酒精挥发的干燥过程中,把脸上的水分也给带走了。所以,藉助高分子胶的附着力,只能除去老化角质,无法净化毛孔。就算你使用了具有强附着力的拔粉刺制品,仍无法将脸上毛孔中所有的粉刺全部清洁干净。
敷面泥面膜:泥膏型敷面泥的清洁基质基质是粉剂。主要有高岭土、膨润土、淀粉质衍生物、天然泥(例如:海泥、河泥、矿泥)、碳酸镁、碳酸钙等。另外,豆类研磨而成的粉末、特别是绿豆及黄豆,也可作为清洁泥的基质。将选定的基质粉剂互相混合均匀,加入适量的水与表面活性剂,即成为最简单的敷面泥。而以吸脂力而言,高岭土的吸脂性最好。因此,油性肌肤专用的敷面泥,会以高岭土为主要成分。高岭土的别名为中国粘土,化学成分为硅酸铝,品质的好坏差异大,品质差者,敷脸时会造成皮肤的刺激,敷完后脸部会过敏刺痒而起红疹。另外,黄豆粉也有极佳的吸脂力,但因植物成分有变质及滋生微生物的问题,所以很少加入敷面泥配方中。除了高岭土及黄豆粉之外,其他的粉剂并无特别强的吸脂性。通常就是用来作为涂擦在皮肤上的基质,涂上厚厚的一层,使皮肤与外界完全阻隔。配方中通常会使用多元醇类的保湿剂,一来可达到保湿的功效,二来可以辅助防腐剂的防腐效果。敷面泥含有一定浓度的防腐剂。泥膏状的制品容易滋生细菌微生物了。特别是以微细粉粒调和成的水性泥膏,若不加以防腐,很容易成为细菌滋生的温床。所以,与各种不同性状的敷面制品比较起来,泥膏状敷面膜为了制菌,必须加倍地使用防腐剂。因而,有些过敏性肤质的人,是用泥膏状敷面膜会起过敏现象。这极可能是对于高浓度的防腐剂所产生的过敏反应。敏感型肤质着,必须小心过滤泥膏类制品,以免引发肌肤的不适。
敷面冻面膜:敷面冻的基本成分是高分子胶、水及保湿剂。或许会加入适量的碱剂及表面活性剂,目的是辅助软化污垢的能力。敷面冻清洁力较弱,却有益伤口性肌肤使用。与其他种类相比较,敷面冻的洁肤效果自然是不太好,但对于过敏型皮肤及已经化脓的面疱型皮肤,是较为温和的选择。当然想温和低刺激的清洁皮肤,选择敷面冻也是一种保障。不过前提是:必须避免使用到碱性配方或添加高去脂力的表面活性剂配方。所谓的碱性配方,主要应用的碱为弱碱性的三乙醇胺及氨基甲基丙醇。当然,还有用氢氧化钠、氢氧化钾等强碱的制品。强碱性制品,读者自不宜选用。表面活性剂是本领域技术人员所熟知的。基本上含SLS、SLES者刺激性大,能避免最好。通常,强调敷脸后可以直接用水清洗,或同时可作为洗面冻的敷面冻,是百分之百含有表面活性剂的。
粉刺专用面膜:基本成分为强力溶剂、表面活性剂、碱剂、高分子胶。附加成分为抗炎、抗刺激、抗过敏成分。具有强撕剥力,除深层粉刺较为方便。
湿巾型保养面膜:是将调配好的高浓度保湿美容液,吸附在湿棉纸上,方便使用者撕开包装即可使用。这一类面膜,敷完后会有“水”“亮”的质感,而其他型面膜就逊色许多。所谓“水”的质感指的就是高保湿效果。敷面冻液可以做到。但“亮”的感觉,必须使用到油脂类的成分,才能造成光线反射的效果。湿巾面膜的使用,是强调敷完脸不必再作任何清洗动作,所以,可以直接将油脂成分一并混合到湿巾里,让敷完脸的同时,就像已经擦上面霜般。这就是其他型敷面膜办不到的地方。
至于防腐剂的问题,则因为包装材料的改进,可以单片处理成无菌包装。所以,只要在包装前充分杀菌处理,几乎不需另行添加防腐剂。
另外面膜根据需要不同,还可含有:去离子水、甘油、甜菜碱、雪莲花提取物、桑白皮/白蒺藜/白芨/白蔹/当归/白苻苓/皂角/绿豆提取物、角鲨烷、小白菊花提取物/玉竹提取物、环五聚二甲基硅氧烷(和)环己硅氧烷、丙烯酸钠/丙烯酸二甲基牛磺酸钠共聚物(和)异十六碳烷(和)聚山梨醇酯-80、泛醇、β-葡聚糖、丙二醇(和)双咪唑烷基脲(和)碘代丙炔基丁基甲胺酸酯、红没药醇、尿囊素、羟苯甲酯、香精。
本领域技术人员可以理解的是,基于本发明所述面膜的主要组成成分,其可以根据需要制备成上述任意类型的面膜。
本发明人分别对互叶白千层的不同药用部位进行了研究,对互叶白千层全草、互叶白千层地上部分、叶、种子、茎和根部分别进行了提取和活性研究,本发明人发现,互叶白千层的叶、种子、茎和根部分的抗紫外线活性是有差别的,活性以叶提取物为最佳;活性的强弱顺序是种子>叶>茎>花>根。本发明人从这一发现中得到启示,用互叶白千层的地上部分代替传统使用的互叶白千层全草进行提取,这样既保持和提高了提取物的活性,又避免使用互叶白千层的根部。
“化妆品中可用助剂”一般指的是通常在该领域中接受的,可传递生物活性试剂的。配制面膜上可接受载体,根据本领域普通技术人员所熟知的许多因素。这些包括没有限制被配制的活性试剂的类型和特性;含试剂组合物施予的受体;组合物施予途径;和定向治疗指示。化妆品上可接受的载体包括水性和非水性液态媒介,以及多种固态和半固态剂型。这些载体包括许多不同组分和添加剂,除了活性试剂之外,这些额外组分由于多种原因包含于配方中。另外,依据提取物或活性成分性质,还可选用抗氧剂、防腐剂,这是本领域普通技术人员所熟知的。
紫外线是最常见的物理损伤引自之一,其照射可造成生物体多种形式损伤,人们利用该作用机制进行消毒杀菌。近年来,开始注意到紫外线对人体的损害,尤其是自由基医学的研究发展,对紫外线的作用机制有了更深入的了解,认为紫外线照射可多途径诱发膜脂质过氧化链式反应,造成生物膜损伤。另外,紫外线的过量照射还可导致眼组织损伤,日常摄入抗氧化剂VC、VE和胡罗卜素或补充多种维生素的老年人群,白内障发生的危险降低,这可能是因为晶状体老化与自由基有关,急剧的氧化应力导致细胞机能障碍,细胞代谢过程和外部引自均可以使细胞不断形成自由基,如羟基自由基、超氧阴离子和过氧自由基等,这些自由基会损害细胞,特别是富含不饱和脂肪酸的细胞膜对氧化反应敏感。研究认为UVB和可见光能诱发晶状体产生自由基。自由基反应是机体正常生物体代谢过程中必不可少的重要环节。在胞内和胞液中,在许多酶促反应和电子传递过程中,均有自由基及其中介产物生成。最初产生的自由基可与周围的生物分子反应,生成其它自由基,形成一系列的连锁反应,造成周围组织的损伤。越来越多的氧自由基在细胞内出现会损伤细胞,引发各种疾病。本发明提取的式I化合物对氧自由基的产生具有一定的抑制作用。
实施例
下面通过实施例对本发明作进一步说明。应该理解的是,本发明实施例所述方法仅仅是用于说明本发明,而不是对本发明的限制,在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求保护的范围。如无特别说明,实施例中用到的所有原料和溶剂均为市售分析纯产品。
制备实施例1:面膜的制备
按照分散基质的重量份为50~60重量份,增稠剂的重量份为1~6重量份,乳化剂的重量份为2~8重量份,溶剂的重量份为20~60重量份,式I化合物不超过1重量份,互叶白千层精油不超过10重量份的计量比。
将式I化合物、互叶白千层精油、分散基质、增稠剂、乳化剂加溶剂,加热融解,搅拌均匀,灭菌,均质,降温到室温,过滤即得。
所述溶剂选自水、甘油、丙二醇和乙醇中的一种或几种;所述分散基质选自水性聚氨酯;所述乳化剂选自羧酸盐、硫酸盐、磺酸盐、胺的衍生物、烷基醚、聚氧乙烯醚或聚氧丙烯醚中的一种或几种;所述增稠剂选自甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、卡波、淀粉、明胶、海藻酸钠、阿拉伯树胶中的一种或几种。
本领域技术人员可以理解的是,现有技术中任意制备面膜的方法均可以制备本发明的面膜,其都属于对本发明面膜的简单改进
制备实施例2:式I化合物的制备
(1)取新鲜互叶白千层的叶子500克,粉碎,放入蒸馏塔中,加热加压蒸馏,分离,循环提取,上层液体即为精油,所得纯露备用;本领域技术人员可以知晓的是纯露制备工艺是现有技术中已知的,本领域技术人员可以采用其它任意纯露提取方法,这都是对本发明方法的简单改进。
(2)将步骤(1)的纯露与乙醇按质量比为1∶8混合,恒温约55℃搅拌6h,煎煮3次,每次2小时;
(3)合并煎煮液,过滤浓缩至80℃时的相对密度为约1.2时,得到淡黄色油状液体。
(4)将所述淡黄色油状液体用硅胶柱层析,以体积比3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1、8∶1的乙醇+水混合溶剂梯度洗脱,TLC检测,收集含式I化合物馏分,减压浓缩得到浓缩物,喷雾干燥;
(5)将步骤(3)得到的浓缩物用V乙酸乙酯∶V石油醚=5∶1反复重结晶,得到白色的粉末状晶体,即为式I化合物,经HPLC检测纯度为98.1%。
白色固体,m.p.204-205℃.66.1mg.1H NMR(400MHz,CDCl3)δ7.58(s,OH,1H),6.76(q,J=6.8Hz,1H),6.33(d,J=8.8Hz,1H),5.40(s,OH,1H),5.20(d,J=6.8Hz,1H),4.54(s,1H),4.50(t,J=7.6Hz,CH,1H),4.49(s,OH,1H),4.30-4.33(m,CH,1H),4.08(q,J=7.2Hz,CH,1H),3.84-3.86(m,CH,1H),3.81(d,J=4.4Hz,CH,1H),3.71(t,J=5.2Hz,CH,1H),3.61(q,J=6.0Hz,CH2,2H),3.30-3.33(m,CH,1H),3.25(q,J=6.0Hz,CH2,2H),2.33(t,J=6.4Hz,CH,1H),2.17-2.20(m,CH,1H),1.93-1.96(m,CH2,2H),1.89-1.92(m,CH2,2H),1.84-1.88(m,CH,1H),1.82(d,J=6.8Hz,CH3,3H),1.72-1.76(m,CH2,2H),1.70(s,CH3,3H),0.88(d,J=6.8Hz,CH3,3H).
生物活性实施例:
DPPH自由基清除实验:
DPPH乙醇溶液的配制:精密称取DPPH 4mg,置于100mL棕色容量瓶中,加入50mL乙醇,超声30s,用乙醇定容至刻度,摇匀,待用。本品须现配现用。
供试品溶液的配制:精密称取式I化合物,置于容量瓶中,加入乙醇,超声5min,用乙醇定容至100μg/mL,摇匀,即得。
操作步骤:准确吸取2mL供试品溶液和2mL DPPH溶液混合均匀;准确吸取2mL供试品溶液和2mL乙醇混合均匀;准确吸取2mL DPPH溶液和2mL乙醇混合均匀,室温放置30min,在515nm波长处测定吸光度,并根据以下计算公式计算自由基清除率:
IR%=[1-(Ai-Aj)/A0]*100%;
其中,Ai表示待测溶液和DPPH混合后溶液的吸光度;
Aj表示待测溶液和溶剂混合后溶液的吸光度;
A0表示DPPH和溶剂混合后溶液的吸光度。
ABTS+自由基清除实验:
PBS缓冲液的配制:称取氯化钠8g,氯化钾0.2g,磷酸二氢钾0.24g,十二水合磷酸氢二钠3.62g,置于1000mL烧杯中,加入800mL蒸馏水,搅怑使其溶解,用盐酸或氢氧化钠调节pH至7.4,转移至1000mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,待用。
ABTS+贮存溶液的配制:精密称取ABTS+78mg左右,置于20mL棕色容量瓶中,加入15mL蒸馏水,超声5min,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。精密称取过硫酸钾76mg左右,置于2mL棕色容量瓶中,加入1mL蒸馏水,超声使其溶解,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。精确吸取352μL过硫酸钾溶液加入至ABTS溶液中,摇匀,静置过夜。
ABTS+工作溶液的配制:精确吸取贮存溶液1mL,加入65mL左右PBS缓冲液,摇匀。
供试品溶液的配制:精密称取式I化合物,置于容量瓶中,加入PBS缓冲液,超声5min,用PBS缓冲液定容至100μg/mL,摇匀,即得。
操作步骤:准确吸取0.5mL供试品溶液和5mL ABTS工作溶液混合均匀;准确吸取0.5mL供试品溶液和5mL PBS缓冲液混合均匀;准确吸取5mL ABTS工作溶液和0.5mL PBS缓冲液混合均匀,立即在734nm处测定吸光度,并根据以下公式计算自由基清除率:
IR%=[1-(Ai-Aj)/A0]*100%;
其中,Ai表示待测溶液和ABTS混合后溶液的吸光度;
Aj表示待测溶液和溶剂混合后溶液的吸光度;
A0表示ABTS和溶剂混合后溶液的吸光度。
SRSA超氧阴离子自由基清除实验:
0.1moL/L PBS缓冲液(pH7.4)的配制:称取氯化钠80g,氯化钾2g,磷酸二氢钾2.4g,三水合磷酸氢二钾23.1g,置于1000mL烧杯中,加入600mL蒸馏水,搅怑使其溶解,用盐酸或氢氧化钠调节pH至7.2,转移至1000mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,待用。
150μmoL/LNBT溶液的配制:准确称取NBT 12.5mg置于100mL棕色容量瓶中,加入蒸馏水,超声使其溶解,并用蒸馏水定容至刻度,摇匀,即得。
60μmoL/L PMS溶液的配制:准确称取PMS 18.8mg,置于1000mL的容量瓶中,加入蒸馏水,超声使其溶解,并用蒸馏水定容至刻度,摇匀,即得。
468μmoL/L NADH溶液的配制:准确称取NADH 33.9mg,置于100mL的容量瓶中,加入蒸馏水,超声使其溶解,并用蒸馏水定容至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的配制:配制100μg/mL的式I化合物,待测。
工作液的配制:取1mL 0.1moL/L PBS缓冲液(pH7.4)于容量瓶中,加入1mL 150μmoL/L NBT溶液,加入2mL 468μmoL/L NADH溶液,加入1mL 60μmoL/L PMS溶液,搅拌均匀,25℃下反应5min,与560nm波长处测定其吸光度值。
操作步骤:准确吸取0.5mL供试品溶液和5mL上述工作溶液混合均匀;准确吸取0.5mL供试品溶液和5mL蒸馏水混合均匀;准确吸取5mL上述工作溶液和0.5mL蒸馏水混合均匀,立即在560nm处测定吸光度,并根据以下公式计算自由基清除率:
IR%=[1-(Ai-Aj)/A0]*100%;
其中,Ai表示待测溶液和SRSA混合后溶液的吸光度;
Aj表示待测溶液和溶剂混合后溶液的吸光度;
A0表示SRSA和溶剂混合后溶液的吸光度。
测试结果如表1所示:
表1式I化合物抗氧化活性
由表1可知,本发明的式I化合物有较好的抗氧化活性。
抗紫外线损伤实验:
取正常人混合抗静脉血,用生理盐水洗涤3次,配成悬液。取所述悬液0.1ml放入24孔培养板内,分别加入不同量的本发明式I化合物,以生理盐水补充体积至1.0ml混匀后至于紫外灯下,距离10厘米照射15分钟,然后加生理盐水2.0ml,离心10分钟,取上清测415nm光吸收,以红细胞在蒸馏水中溶血为100%,计算溶血度。按照下述公式计算防护率:
防护率=[(对照管溶血度-测定管溶血度)/对照管溶血度]×100%
表2式I化合物对紫外线所致红细胞损伤的防护作用
浓度(mg/L) | 防护率(%) | 浓度(mg/L) | 防护率(%) |
空白对照 | 0 | 60 | 70.4±6.1 |
5 | 38.1±2.8 | 90 | 84.6±4.0 |
10 | 57.6±3.4 | 150 | 90.9±4.1 |
15 | 67.1±4.5 | 200 | 98.7±5.7 |
Claims (10)
1.一种含互叶白千层精油的面膜,其特征在于:所述面膜含有从互叶白千层纯露提取的式I化合物、互叶白千层精油和化妆品中可用助剂:
2.根据权利要求1所述的面膜,其特征在于:所述助剂包括分散基质、增稠剂、乳化剂和溶剂;其中分散基质的重量份为50~60重量份,增稠剂的重量份为1~6重量份,乳化剂的重量份为2~8重量份,溶剂的重量份为20~60重量份,式I化合物不超过1重量份,互叶白千层精油不超过10重量份。
3.根据权利要求2所述的面膜,其特征在于:所述面膜可选的加入香料和防腐剂。
4.根据权利要求1所述的面膜,其特征在于:所述溶剂选自水、甘油、丙二醇和乙醇中的一种或几种;所述分散基质选自水性聚氨酯;所述乳化剂选自羧酸盐、硫酸盐、磺酸盐、胺的衍生物、烷基醚、聚氧乙烯醚或聚氧丙烯醚中的一种或几种;所述增稠剂选自甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、卡波、淀粉、明胶、海藻酸钠、阿拉伯树胶中的一种或几种。
5.权利要求1-4任一所述的面膜的制备方法,其特征在于包括下述步骤:将式I化合物、互叶白千层精油、分散基质、增稠剂、乳化剂加溶剂,加热融解,搅拌均匀,灭菌,均质,降温到室温,过滤即得。
6.一种式I所示的化合物,其特征在于如下所示:
7.权利要求5所示的化合物的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)取新鲜互叶白千层地上部分,粉碎,加热加压蒸馏,分离,循环提取分别得到精油和纯露,备用;
(2)将步骤(1)的纯露与乙醇按质量比为1∶6~1∶15混合,恒温40~55℃搅拌3~6h,煎煮2-3次,每次1-2小时;
(3)合并煎煮液,过滤浓缩至80℃时的相对密度为1.1~1.2时,得到淡黄色油状液体。
(4)将所述淡黄色油状液体用硅胶柱层析,以体积比3∶1~8∶1的乙醇+水混合溶剂洗脱,TLC检测,收集含式I化合物馏分,浓缩得到浓缩物,干燥;
(5)将步骤(3)得到的浓缩物用V乙酸乙酯∶V石油醚=5∶1反复重结晶,得到白色的粉末状晶体,即为式I化合物,HPLC检测纯度。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:其特征在于互叶白千层地上部分是叶、花和茎;所述的浓缩方法可以为膜浓缩、减压浓缩、常压浓缩;所述的干燥方法可以为喷雾干燥、真空干燥、加热干燥、冷冻干燥。
9.权利1-4任一所述的面膜或权利要求6所示的化合物在制备化妆品方面的用途。
10.权利1-4任一所述的面膜或权利要求6所示的化合物在抗紫外线损伤方面的用途。
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