CN103420781B

CN103420781B - 一种3-氯丙烯脱酸、脱水方法

Info

Publication number: CN103420781B
Application number: CN201210154786.3A
Authority: CN
Inventors: 郝新兵; 周江明; 任六波; 汤文红
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp
Priority date: 2012-05-17
Filing date: 2012-05-17
Publication date: 2015-07-01
Anticipated expiration: 2032-05-17
Also published as: CN103420781A

Abstract

本发明提供了一种3-氯丙烯脱酸、脱水方法，将3-氯丙烯依次经干燥剂A和干燥剂B吸附处理；所述的干燥剂A为无水硫酸铜、粘土、氧化铝、碱石灰的一种或几种；所述的干燥剂B为碱石灰、分子筛、蒙脱石、硅胶中的一种或几种。在吸附柱中，干燥剂对3-氯丙烯进行化学、物理吸附以降低其含水、含酸量。该方法不会给3-氯丙烯带入任何新的杂质，不会影响产品质量。

Description

一种3-氯丙烯脱酸、脱水方法

技术领域

本发明涉及一种3-氯丙烯脱酸、脱水方法。

背景技术

3-氯丙烯又称烯丙基氯，是氯代烯烃化合物，其化学结构式为CH₂＝CH－CH₂Cl，其不仅具有有机氯的性质，而且也表现烯烃的性质。由于活泼的化学特性，使其成为有机合成中的一个重要中间体，是制造农药、硅烷偶联剂、染料中间体、油田助剂、医药、涂料、净水剂、胶粘剂、阻燃剂、增强剂等。随着精细化工产业的飞速发展，特别是有机硅及水处理助剂的发展，对氯丙烯的质量提出了越来越高的要求；同时，3-氯丙烯与H₂O₂直接环氧化制备环氧氯丙烷工艺对3-氯丙烯质量要求也比较高。因此，3-氯丙烯的质量必须向高含量、低水分、低酸值和无色化方向发展。

目前，市场上高纯级3-氯丙烯的含量已经达到99.3%以上，无色透明，含水量（质量分数）是0.01%，含酸量(以HCl计质量分数)0.002%，但该3-氯丙烯中含酸、含水量仍不能完全满足有机硅及水处理助剂等领域对3-氯丙烯高质量的要求。3-氯丙烯中含酸、含水量的高低对产品质量有较大的影响。这是因为降低含酸量可以防止3-氯丙烯在贮存、运输过程中因酸腐蚀造成产品体系中含有Fe³⁺、Fe²⁺、Cr³⁺、Ni²⁺等金属离子，进而防止3-氯丙烯产品长久贮存而变色；而含水量的高低直接影响到其应用领域。因此，低水分、低酸值也是高品质3-氯丙烯要求之一。

发明内容

本发明的目的在于提供一种3-氯丙烯脱酸、脱水方法。该方法不会给3-氯丙烯带来新的杂质，不会影响产品质量；并且可最大限度，高效率的降低3-氯丙烯的含水，含酸量,能够完全满足工业化生产的要求。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

将3-氯丙烯依次经干燥剂A和干燥剂B吸附处理；所述的干燥剂A为无水硫酸铜、粘土、氧化铝、碱石灰的一种或几种；所述的干燥剂B为碱石灰、分子筛、蒙脱石、硅胶中的一种或几种。

所述的干燥剂A和干燥剂B吸附处理是指干燥剂A和干燥剂B分别装填于两个不锈钢吸附柱中；将3-氯丙烯用蠕动泵输送至装有干燥剂A、干燥剂B的吸附柱中。

3-氯丙烯经干燥剂A和干燥剂B吸附处理的流量是：每分钟3-氯丙烯质量流量是干燥剂B质量0.2-5倍。控制适当的流速有助于含酸、含水量达到合格要求。

本发明的具体实施方式为：

在两个不锈钢吸附柱中分别装填干燥剂A和干燥剂B,将工业生产的3-氯丙烯产品用蠕动泵输送通入装有干燥剂A、干燥剂B的吸附柱，两种干燥剂对3-氯丙烯进行化学、物理吸附以降低其含水、含酸量得到精3-氯丙烯，流程简图如图1所示；干燥剂A、干燥剂B的装填量一般是柱子容积的2/3；3-氯丙烯的每分钟质量流量是干燥剂B质量0.2-5倍。3-氯丙烯处理量是干燥剂B质量的100-1000倍。

本发明一个重要的优势在于，发明人经过无数次的实验探索，及长期技术实践经验，挑选得到干燥剂A和B的有效组合，并可以很好的达到及实现本发明的目。首先，发明人发现无水硫酸铜、粘土、氧化铝、碱石灰的一种或几种，作为干燥剂A是无毒、无味、无臭，不溶于水及有机溶剂，具有表面积大，吸湿性强的特点，为配合干燥剂A发明人又特别选用了干燥剂B为碱石灰、分子筛、蒙脱石、硅胶中的一种或几种；无毒无味、化学性质稳定，不溶于水及有机溶剂，具有表面积大、高活性等优点。

本发明具有以下明显的优点：

本发明通过采用的组合干燥剂A和干燥剂B，具有耐溶胀，不易破裂，理化性质稳定，不溶于酸和有机溶剂，易再生的特点，且与氯丙烯接触不会将杂质带入氯丙烯中。且通过两者间的组合效用，将本发明所需达到的效果发挥到最佳。经本发明的组合干燥剂处理后的氯丙烯含酸量(以HCl计质量分数)0.0005%、含水量（质量分数）是0.005%左右，与现有技术的产品相比，已整整降低了一个数量级。

附图说明

图1为3-氯丙烯脱酸、脱水流程简图。

具体实施方式

以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。

实施例1：

将35g碱石灰和28g硅胶分别装入吸附柱A和吸附柱B中，将其与蠕动泵用连接管连接好，将6500g粗3-氯丙烯用蠕动泵均匀输送通过吸附柱A和吸附柱B，控制流速9.6g/min,处理完成后得到精3-氯丙烯。分别测试3-氯丙烯和精3-氯丙烯的含酸量、含水量，其分析检测结果如表1所示。

实施例2：

将30g硫酸钠和38g蒙脱石分别装入吸附柱A和吸附柱B中，将其与蠕动泵用连接管连接好，将9300g 3-氯丙烯用蠕动泵均匀输送通过吸附柱A和吸附柱B，控制流速7.5g/min,处理完成后得到精3-氯丙烯。分别测试3-氯丙烯和精3-氯丙烯的含酸量、含水量，其分析检测结果如表1所示。

实施例3：

将29g无水硫酸铜和40g硅胶分别装入吸附柱A和吸附柱B中，将其与蠕动泵用连接管连接好，将7200g 3-氯丙烯用蠕动泵均匀输送通过吸附柱A和吸附柱B，控制流速7.2g/min,处理完成后得到精3-氯丙烯。分别测试3-氯丙烯和精3-氯丙烯的含酸量、含水量，其分析检测结果如表1所示。

实施例4：

将38g氧化铝和36g分子筛分别装入吸附柱A和吸附柱B中，将其与蠕动泵用连接管连接好，将3800g 3-氯丙烯用蠕动泵均匀输送通过吸附柱A和吸附柱B，控制流速8.2g/min,处理完成后得到精3-氯丙烯。分别测试3-氯丙烯和精3-氯丙烯的含酸量、含水量，其分析检测结果如表1所示。

实施例5：

将37g粘土和40g碱石灰分别装入吸附柱A和吸附柱B中，将其与蠕动泵用连接管连接好，将6700g 3-氯丙烯用蠕动泵均匀输送通过吸附柱A和吸附柱B，控制流速16.6g/min,处理完成后得到精3-氯丙烯。分别测试3-氯丙烯和精3-氯丙烯的含酸量、含水量，其分析检测结果如表1所示。

表13-氯丙烯分析检测表

Claims

1.一种3-氯丙烯脱酸、脱水方法，其特征在于：将3-氯丙烯依次经干燥剂A和干燥剂B吸附处理；所述的干燥剂A为无水硫酸铜、粘土、氧化铝、碱石灰的一种或几种；所述的干燥剂B为碱石灰、分子筛、蒙脱石、硅胶中的一种或几种；3-氯丙烯经过干燥剂A和干燥剂B的流量是：每分钟3-氯丙烯的质量流量是干燥剂B质量0.2-5倍。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的干燥剂A和干燥剂B吸附处理是指干燥剂A和干燥剂B分别装填于两个不锈钢吸附柱中；将3-氯丙烯经蠕动泵输送至装有干燥剂A、干燥剂B的吸附柱中。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，3-氯丙烯处理量是干燥剂B质量的100-1000倍。