CN103409982B - 一种超疏水活性炭纤维改性材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超疏水活性炭纤维改性材料的制备方法，将活性炭纤维原料在活化炉中进行活化处理，将预处理后的活性炭纤维进行去离子处理并干燥备用，以道康宁SYLGARD184为原料对去离子处理后的活性炭纤维进行疏水处理。本发明提供的活性炭纤维改性材料的制备方法改善现有技术易造成活性炭纤维表面堵孔、简单的负载在活性炭纤维表面容易造成低表面能物质的流失，影响疏水性的问题，制备过程简单，耗材量小，制备条件温和，仪器设备无特殊要求。

Description

一种超疏水活性炭纤维改性材料的制备方法
技术领域
本发明属于属于活性炭纤维改性材料制备技术领域，具体的说，涉及一种兼备吸附性和超疏水性活性炭纤维的制备方法。
背景技术
近年来，植物叶表面的超疏水现象引起了人们的关注。所谓植物超疏水能力，就是植物叶面具有显著的疏水，脱附，防粘，自清洁功能等。超疏水性是表面浸润性(又称润湿性，Wettability)的主要研究内容之一。研究表明，固体表面的润湿性是由其化学组成和微观几何结构共同决定的。自从Wenzel和Cassie发表了一系列浸润性的文章以来，大量实验和理论成果不断被报道。所谓超疏水表面一般指与水的接触角大于150°的表面，这类材料在工农业生产和人们的日常生活中都有着非常广阔的应用前景。例如，超疏水界面材料用于室外天线，可以防积雪，从而保证高质量信号的接收；用于微量注射器针尖，可以完全消除昂贵的药品在针尖上的粘滞及由此带来的针尖污染；还可以用来修饰多孔材料，增强其在高湿度下的抗湿性能。
自1996年Onda首次在实验室人工合成出超疏水表面以来，超疏水表面越来越受关注。超疏水表面的制备一般采用两种方法，一种是在粗糙表面修饰低表面能物质，另一种是在疏水性表面构造粗糙结构。在超疏水活性炭制造领域，由于活性炭为多孔结构，用低表面能物质修饰多孔炭材料存在两个问题：(1)用低表面能物质负载到活性炭纤维表面存在堵孔现象；(2)简单的负载在活性炭纤维表面容易造成低表面能物质的流失，从而影响其疏水性能。因此，针对超疏水活性炭纤维的制造，低表面能物质的负载方法和改性材料的制备条件为研究是重点。
发明内容
本发明的目的在于针对用低表面能物质负载的方式制备超疏水活性炭存在的技术不足，提供了一种超疏水活性炭纤维改性材料的制备方法，提供了活性炭纤维改性材料的制备方法和低表面能物质的负载方法，改善现有技术易造成活性炭纤维表面堵孔、简单的负载在活性炭纤维表面容易造成低表面能物质的流失，影响疏水性的问题。
本发明的技术方案是：一种超疏水活性炭纤维改性材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1.1)原料预处理：以比表面积为600-2000m2/g的活性炭纤维为原料，置于活化炉中，活化炉中通入氮气做为载气和保护气，将活化炉升温到活化温度700-850℃，升温速率为2-15℃/min，采用水蒸气作为活化剂，水蒸气流量为3.1-7.5mL/min，活化处理0.5-2h，将预处理后的活性炭纤维保存备用；
1.2)去离子处理：以去离子水反复冲洗预处理后的活性炭纤维，直到洗涤液接近中性为止，取洗好的活性炭纤维在去离子水中煮沸5-20min，置于真空干燥箱中，将真空干燥箱抽至真空，并将真空干燥箱加热到干燥温度80-150℃，将活性炭纤维干燥0.5-3h，冷却备用；
1.3)疏水处理：取道康宁SYLGARD 184的基体和固化剂以10：1的比例混合均匀备用，取5-30g去离子处理过的活性炭纤维于真空干燥箱中，均匀分散放置，另取混合均匀的SYLGARD 184，取5-40g于真空干燥箱内，将真空干燥箱抽至真空度为-0.1-0.05MPa时关闭真空阀和真空泵，将真空干燥箱加热到疏水干燥温度150-300℃，在此条件下对活性炭纤维加热0.5-3h，冷却取出得改性样品。
优选的是：活性炭纤维活化过程中，活化温度为800℃。
优选的是：去离子处理后，真空干燥的干燥温度为150℃。
优选的是：疏水处理过程中，疏水干燥温度为300℃。
本发明的有益效果是：(1)本发明通过对活性炭纤维进行活化改性，能有效减弱水的竞争吸附能力，使其具备抗湿疏水性能的同时，在高湿度下对有机物仍然具有较高的吸附能力。(2)采用气相沉积法，通过对改性剂加热使其蒸发出的气体与活性炭纤维接触，在纤维内外表面重新聚合形成疏水涂层。这种方法所形成的涂层极薄，不会大量堵塞多孔材料的孔，而且使材料内表面也具有超疏水性能。改善现有技术易造成活性炭纤维表面堵孔、简单的负载在活性炭纤维表面容易造成低表面能物质的流失，影响疏水性的问题，大大改进了现有的多孔材料疏水改性方法。(3)本发明提供的超疏水活性炭纤维改性材料的制备过程简单，条件温和，成本低廉，利于实现工业化生产。(4)道康宁SYLGARD 184可以在25～150℃的温度范围内固化，待在活性炭纤维表面固化完成后，可在-55～200℃的温度范围内使用，常用来制作防水防潮保护胶，具有较好的防水性和气体渗透性，将道康宁SYLGARD 184用于活性炭纤维的疏水改性上，使得活性炭纤维具有超疏水的性能，为处理海上油污，高湿度下回收有机溶剂以及湿空气条件下的污染气体处理等提供了新型的吸附材料。
附图说明
附图1为本发明超疏水活性炭纤维改性材料的制备方法工艺流程图。
附图2为本发明具体实施例中原料纤维和改性纤维吸水量对比图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步详细的说明。
实施例1：
取比表面积为1400m2/g的粘胶基活性炭纤维为原料，置于活化炉中，以氮气为载气和保护气，将活化炉升温到活化温度800℃，升温速率为5℃/min，以水蒸气作为活化剂，水蒸气流量为6.5mL/min，活化处理0.5h；将预处理后的活性炭纤维用去离子水洗涤，至洗涤液没有浑浊且PH值接近中性，取洗好的活性炭纤维用煮沸的去离子水煮10min，后置于真空干燥箱中，将真空干燥箱抽至真空，将真空干燥箱加热到干燥温度150℃，在此环境下将活性炭纤维干燥1h，取出后冷却备用。
取道康宁SYLGARD 184的基体和固化剂以10：1的比例混合均匀备用，取20g预处理过的活性炭纤维于真空干燥箱中，均匀分散放置，另取混合均匀的SYLGARD 184，取11g于真空干燥箱内，将真空干燥箱抽至真空度为0.05MPa时关闭真空阀和真空泵，将真空干燥箱加热到疏水干燥温度300℃，在此条件下对活性炭纤维加热1h，冷却取出得改性样品。
实施例2：
取比表面积为800m2/g的粘胶基活性炭纤维为原料，置于活化炉中，以氮气为载气和保护气，将活化炉升温到700℃，升温速率为10℃/min，以水蒸气作为活化剂，水蒸气流量为3.5mL/min，活化处理1h；将预处理后的活性炭纤维用去离子水洗涤，至洗涤液没有浑浊且PH值接近中性，取洗好的活性炭纤维用煮沸的去离子水煮15min，后置于真空干燥箱中，将真空干燥箱抽至真空，将真空干燥箱加热到100℃，在此环境下将活性炭纤维干燥2h，取出后冷却备用。
取道康宁SYLGARD 184的基体和固化剂以10：1的比例混合均匀备用，取50g预处理过的活性炭纤维于真空干燥箱中，均匀分散放置，另取混合均匀的SYLGARD 184，取20g于真空干燥箱内，将真空干燥箱抽至真空度为-0.1MPa时关闭真空阀和真空泵，将真空干燥箱加热到150℃，在此条件下对活性炭纤维加热2h，冷却取出得改性样品。
实施例3：
取比表面积为1800m2/g的粘胶基活性炭纤维为原料，置于活化炉中，以氮气为载气和保护气，将活化炉升温到750℃，升温速率为5℃/min，以水蒸气作为活化剂，水蒸气流量为7.5mL/min，活化处理2h；将预处理后的活性炭纤维用去离子水洗涤，至洗涤液没有浑浊且PH值接近中性，取洗好的活性炭纤维用煮沸的去离子水煮20min，后置于真空干燥箱中，将真空干燥箱抽至真空，将真空干燥箱加热到80℃，在此环境下将活性炭纤维干燥3h，取出后冷却备用。
取道康宁SYLGARD 184的基体和固化剂以10：1的比例混合均匀备用，取100g预处理过的活性炭纤维于真空干燥箱中，均匀分散放置，另取混合均匀的SYLGARD 184，取60g于真空干燥箱内，将真空干燥箱抽至真空度为0MPa时关闭真空阀和真空泵，将真空干燥箱加热到300℃，在此条件下对活性炭纤维加热3h，冷却取出得改性样品。
实验验证
1、活性炭纤维疏水表象测试
取干燥的原料活性炭纤维，100℃以下干燥处理的改性纤维(脱去碳纤维中吸收的空气中的水分)及300℃高温处理过的改性纤维各一片平铺于桌面上，通过加水滴、拍摄、看水滴在纤维表面的状态及放在水里纤维的不同状态来显示其疏水性能。
试验证实，原料活性炭纤维不具有疏水性，水滴到其表面很快被吸入内部，而经过本发明所述方法改性过的纤维水珠与纤维表面接触角超过150°，具有超疏水性，将改性纤维300℃加热一小时后所得样品，疏水性依然良好，证明本发明所制疏水活性炭纤维耐一定高温，在一些需高温脱附的溶剂回收应用中尤其具有优势。
2、活性炭纤维吸水试验测试
分别将改性制得的活性炭纤维与原料纤维进行吸水实验测试，条件为室温下分别将等质量的改性前后的炭纤维材料置于25℃的水中，通过差量法对不同时间段活性炭纤维对水的吸附能力结果如图1。如图实验结果表明，在十分钟时原料纤维吸水量已经是改性纤维的约38倍。两个小时后原料纤维的含水率达到1707.28％，而改性纤维的含水率只有133.87％。实验结果再次说明本发明所制备的活性炭纤维改性材料具有超疏水性能。
由图1可以清晰的看出随着在水中浸渍时间的的增长，原料纤维吸水量大幅增加而改性纤维的吸水量增长很少，在十分钟时原料纤维吸水量已经是改性纤维的约38倍。两个小时后原料纤维的含水率达到1707.28％，而改性纤维的含水率只有133.87％，对比效果非常明显。
3、活性炭纤维静态二氯甲烷吸附剂苯吸附试验
分别将改性制得的活性炭纤维与原料活性炭纤维进行静态二氯甲烷吸附和苯吸附实验，首先在保干器中加入二氯甲烷或苯，盖上盖子，一定时间后取干燥的原料纤维和改性纤维各一片置于保干器内的挡板上，30分钟后取出称下质量变化，计算单位吸附量，结果列于表1。
表1ACF二氯甲烷和苯的静态吸附量
纤维种类 二氯甲烷吸附量mg/g 苯吸附量mg/g
原料活性炭纤维 432.99 378.63
改性活性炭纤维 486.50 412.12
如表所示，改性后的活性炭纤维相对于原料活性炭纤维的二氯甲烷吸附值增长了12.36％，苯值增长了8.85％。这反映出PDMS作为改性剂能在高效负载的前提下保持原料纤维的孔容，配合步骤一对其孔径进行微调，还可以起到扩容的目的，从而验证了本发明的新型活性炭纤维兼备吸附性能和超疏水特性。
本发明制备过程简单，耗材量小，制备条件温和，仪器设备无特殊要求。制备的活性炭纤维改性材料具有超疏水的表面化学性能和较大的孔容，并且经高温处理后也能保持良好的疏水性能，弥补了高湿度条件下多孔炭材料易吸湿、吸附目标有机物的容量小等不足。并且本发明所述方法制备的活性炭纤维可重复循环利用而不影响其疏水和吸附性能，有很大的工业应用前景。

Claims (4)

1.一种超疏水活性炭纤维改性材料的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤： 
1.1)原料预处理：以比表面积为600-2000m2/g的活性炭纤维为原料，置于活化炉中，活化炉中通入氮气作为载气和保护气，将活化炉升温到活化温度700-850℃，升温速率为2-15℃/min，采用水蒸气作为活化剂，水蒸气流量为3.1-7.5mL/min，活化处理0.5-2h，将预处理后的活性炭纤维保存备用； 
1.2)去离子处理：以去离子水反复冲洗预处理后的活性炭纤维，直到洗涤液接近中性为止，取洗好的活性炭纤维在去离子水中煮沸5-20min，置于真空干燥箱中，将真空干燥箱抽至真空，并将真空干燥箱加热到干燥温度80-150℃，将活性炭纤维干燥0.5-3h，冷却备用； 
1.3)疏水处理：取道康宁SYLGARD 184的基体和固化剂以10：1的比例混合均匀备用，取5-30g去离子处理过的活性炭纤维于真空干燥箱中，均匀分散放置，另取混合均匀的SYLGARD 184，取5-40g于真空干燥箱内，将真空干燥箱抽至真空度为-0.1-0.05MPa时关闭真空阀和真空泵，将真空干燥箱加热到疏水干燥温度150-300℃，在此条件下对活性炭纤维加热0.5-3h，冷却取出得改性样品。 
2.如权利要求1所述的超疏水活性炭纤维改性材料的制备方法，其特征在于：所述的活化温度为800℃。 
3.如权利要求1所述的超疏水活性炭纤维改性材料的制备方法，其特征在于：所述的去离子处理后，真空干燥的干燥温度为150℃。 
4.如权利要求1所述的超疏水活性炭纤维改性材料的制备方法，其特征在于：所述的疏水干燥温度为300℃。 
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