CN103397371A - 一种改进的制备ZnO纳米针尖阵列的新方法 - Google Patents

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赵世华
王峥
杜雪莲
李莉
吕广申
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Abstract

本发明公开了一种改进的制备ZnO纳米针尖阵列的新方法，它涉及制备掺杂纳米阵列材料领域。它的制备步骤为：(a)按照常规步骤制备氧化铝模板；(b)制备封闭的沉积槽；(c)将两个石墨棒接到恒稳恒压电源上，保持5V的恒定电压，其中盛有硝酸锌溶液的石墨棒接电源正极，盛有中性草酸溶液的石墨棒接电源负极；(d)将步骤(b)中的加压阀3和玻璃管4处的通道口密封，打开进出气通道2的进气通道，让室温的空气流进入沉积槽中，并从进出气通道2的出气口中排出；(e)电泳沉积3-5天之后，发现在阴极槽底部有沉淀物产生。本发明避免了电泳沉积过程中电解液温度的变化，而且对于实验产物的收集也较为完善和简便。

Description

一种改进的制备ZnO纳米针尖阵列的新方法
技术领域
本发明涉及的是制备掺杂纳米阵列材料领域，具体涉及一种改进的制备ZnO纳米针尖阵列的新方法。
背景技术
众所周之，一维ZnO纳米结构由于其独特的性能，尤其是在纳米器件和光学材料方面的应用而被广泛研究。目前制备ZnO纳米针尖的方法主要有：热氧化法、化学气相沉积法、沉淀法等。然而上述方法对实验温度、实验仪器以及实验成本要求很高，很容易造成能耗和浪费。故许多科研工作者都在寻求一种实验设备简单、易操作，并且能在室温下进行合成的方法。阳极氧化铝模板的电沉积方法很早就有过报道，由于其操作简单一直沿用到现在。但是在具体的实验过程中，仍存在一些细节问题，比如：电解液的温度会发生变化，易导致沉积电流不稳定；沉淀物的收集往往采用机械的方法且不容易收集完全等等。
发明内容
针对现有技术上存在的不足，本发明目的是在于提供一种改进的制备ZnO纳米针尖阵列的新方法，避免了电泳沉积过程中电解液温度的变化，而且对于实验产物的收集也较为完善和简便，该方法可以制备出形貌更佳的纳米阵列材料。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种改进的制备ZnO纳米针尖阵列的新方法，其制备步骤为：(a)按照常规步骤制备氧化铝模板；
(b)制备封闭的沉积槽，所述的沉积槽包括封闭容器1、进出气通道2、加压阀3、玻璃管4、金属导线5、电泳沉积槽6、石墨棒7和塑料隔板8，封闭容器1侧壁设置有进出气通道2，封闭容器1一侧的进出气通道2旁设置有加压阀3，封闭容器1内设置有电泳沉积槽6，电泳沉积槽6内盛有电解液10，电解液10中放置有氧化铝模板9，电解液10内两侧均设置有石墨棒7，石墨棒7通过金属导线5分别与正负极相连，氧化铝模板9靠螺塞拧紧内嵌入塑料隔板8中，氧化铝模板9外侧设置有玻璃管4；
(c)将两个石墨棒接到恒稳恒压电源上，保持5V的恒定电压，其中盛有硝酸锌溶液的石墨棒接电源正极，盛有中性草酸溶液的石墨棒接电源负极；
(d)将步骤(b)中的的加压阀3和玻璃管4处的通道口密封，打开进出气通道2的进气通道，让室温的空气流进入沉积槽中，并从进出气通道2的出气口中排出；
(e)电泳沉积3-5天之后，发现在阴极槽底部有沉淀物产生；
(f)关闭步骤(b)中的进出气通道2，打开加压阀3和玻璃管4的通道口，在加压阀3处打气加压，溶液和沉淀物将沿着玻璃管4自下到上流出；
(g)在玻璃管4位置处，放置漏斗或玻璃杯，将沉淀物收集；
(h)将沉淀物用去离子水反复冲洗；
(i)在100℃的真空干燥箱中烘干并保持5-8小时的干燥；
(j)最后在800℃的管式炉中退火2小时；
(k)最终可得到ZnO纳米针尖的阵列。
本发明避免了电泳沉积过程中电解液温度的变化，而且对于实验产物的收集也较为完善和简便，该方法可以制备出形貌更佳的纳米阵列材料。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式来详细说明本发明；
图1为本发明中沉积槽的结构示意图；
图2为本发明所制备的ZnO纳米针尖阵列的形貌图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
参照图1-2，本具体实施方式采用以下技术方案：其制备步骤为：(a)按照常规步骤制备氧化铝模板；
(b)制备封闭的沉积槽，所述的沉积槽包括封闭容器1、进出气通道2、加压阀3、玻璃管4、金属导线5、电泳沉积槽6、石墨棒7和塑料隔板8，封闭容器1侧壁设置有进出气通道2，封闭容器1一侧的进出气通道2旁设置有加压阀3，封闭容器1内设置有电泳沉积槽6，电泳沉积槽6内盛有电解液10，电解液10中放置有氧化铝模板9，电解液10内两侧均设置有石墨棒7，石墨棒7通过金属导线5分别与正负极相连，氧化铝模板9通过螺塞拧紧内嵌入塑料隔板8中，氧化铝模板9外侧设置有玻璃管4；
(c)将两个石墨棒接到恒稳恒压电源上，保持5V的恒定电压，其中盛有硝酸锌溶液的石墨棒接电源正极，盛有中性草酸溶液的石墨棒接电源负极；
(d)将步骤(b)中的的加压阀3和玻璃管4处的通道口密封，打开进出气通道2的进气通道，让室温的空气流进入沉积槽中，并从进出气通道2的出气口中排出；
(e)电泳沉积3-5天之后，发现在阴极槽底部有沉淀物产生；
(f)关闭步骤(b)中的进出气通道2，打开加压阀3和玻璃管4的通道口，在加压阀3处打气加压，溶液和沉淀物将沿着玻璃管4自下到上流出；
(g)在玻璃管4位置处，放置漏斗或玻璃杯，将沉淀物收集；
(h)将沉淀物用去离子水反复冲洗；
(i)在100℃的真空干燥箱中烘干并保持5-8小时的干燥；
(j)最后在800℃的管式炉中退火2小时；
(k)最终可得到ZnO纳米针尖的阵列。
本具体实施方式步骤(b)的沉积槽中的封闭容器1可采用塑料材质，其中在2-5的位置处留有小孔，然后用橡皮圈或螺丝进行密封。
进出气通道2可采用玻璃或塑料材质。在通道处通有室温的恒稳空气流，以带走溶液中由于反应所产生的热量。其中气流速度不宜多大，以避免对氧化铝模板造成压力冲击。
加压阀3可采用玻璃或塑料材质，主要是为了增大封闭沉积槽内部的气压。待反应完全后，封闭进出气通道2的进出口通道。在加压阀3处打气加压，可使得溶液底部的沉淀物顺着玻璃管4由下到上流出，在玻璃管4的出口连接漏斗或者玻璃杯进行沉淀物的收集。
玻璃管4采用玻璃材质，不易过粗。主要是为液体和沉淀物的流出提供通道。
金属导线5可_采用粗铜丝材质。主要目的是为了使两根石墨棒7带电。金属导线5的下端直接接触石墨棒7，上端穿过封闭容器1直接与恒稳直流电源的正负极相连，如图1所示。
密封的电泳沉积槽6可采用塑料材质。将密封的电泳沉积槽直接放入密封容器1的底部，通过金属导线5的固定来稳定其位置。
石墨棒7采用纯度为99.999％的石墨材质。其长度与电泳沉积槽6的高度大致相同，通过金属导线5分别做正、负电极。
隔板8可采用塑料材质。主要目的是将两边的电解液分隔开，其中在隔板8的上面留有一个大孔，目的是为了气流的通畅以带走槽内的热量；在隔板8的下面留有一个圆形小孔，该孔附有可以固定的圆形螺塞。孔和螺塞要跟模板大小相配套，目的是为了固定内嵌入隔板8下面圆形小孔中的氧化铝模板。
氧化铝模板9可采用常规的二次阳极氧化法进行制备，然后将其内嵌入隔板8下面的圆形小孔，并以螺塞拧紧，目的是为了两边溶液中的离子只能通过氧化铝模板9的通道进行正负离子的电泳运动和相互反应。隔板8将电泳沉积槽6分成两部分，在两部分各盛有浓度相同的硝酸锌溶液和中性的草酸溶液，即电解液10。其中草酸溶液的中性度可通过硝酸和氨水进行调制。
本具体实施方式通过JSM-6700F扫描电子显微镜(SEM)检测，可以观察到本发明所制备的ZnO纳米针尖阵列的形貌，如图2所示。从放大15000倍的图2A可以看出，本发明所制备出的ZnO针尖阵列具有明显的层次结构，分布均匀有序，并且针尖尺寸在纳米级范围内。由放大45000倍的图2B可以看出，本发明所制备出的ZnO纳米针尖尺寸在50-100nm之间，且制备出的ZnO纳米针尖排列更为有序。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (1)

1.一种改进的制备ZnO纳米针尖阵列的新方法，其特征在于，(a)按照常规步骤制备氧化铝模板；
(b)制备封闭的沉积槽，所述的沉积槽包括封闭容器(1)、进出气通道(2)、加压阀(3)、玻璃管(4)、金属导线(5)、电泳沉积槽(6)、石墨棒(7)和塑料隔板(8)，封闭容器(1)侧壁发置有进出气通道(2)，封闭容器(1)一侧的进出气通道(2)旁设置有加压阀(3)，封闭容器(1)内设置有电泳沉积槽(6)，电泳沉积槽(6)内盛有电解液(10)，电解液(10)中放置有氧化铝模板(9)，电解液(10)内两侧均设置有石墨棒(7)，石墨棒(7)通过金属导线(5)分别与正负极相连，氧化铝模板(9)通过螺塞拧紧内嵌入塑料隔板(8)中，氧化铝模板(9)外侧设置有玻璃管(4)；
(c)将两个石墨棒接到恒稳恒压电源上，保持5V的恒定电压，其中盛有硝酸锌溶液的石墨棒接电源正极，盛有中性草酸溶液的石墨棒接电源负极；
(d)将步骤(b)中的的加压阀(3)和玻璃管(4)处的通道口密封，打开进出气通道(2)的进气通道，让室温的空气流进入沉积槽中，并从进出气通道(2)的出气口中排出；
(e)电泳沉积3-5天之后，发现在阴极槽底部有沉淀物产生；
(f)关闭步骤(b)中的进出气通道(2)，打开加压阀(3)和玻璃管(4)的通道口，在加压阀(3)处打气加压，溶液和沉淀物将沿着玻璃管(4)自下到上流出；
(g)在玻璃管(4)位置处，放置漏斗或玻璃杯，将沉淀物收集；
(h)将沉淀物用去离子水反复冲洗；
(i)在100℃的真空干燥箱中烘干并保持5-8小时的干燥；
(j)最后在800℃的管式炉中退火2小时；
(k)最终可得到ZnO纳米针尖的阵列。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104787720A (zh) * 2015-04-22 2015-07-22 清华大学 一种基于石墨烯的纳米线阵列的制备方法
CN114522543A (zh) * 2022-01-19 2022-05-24 华南理工大学 一种超薄二维Cu-TCPP膜及其制备方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2471796Y (zh) * 2001-03-20 2002-01-16 赣州有色冶金研究所 氟化物体系稀土熔盐电解槽虹吸出炉装置
CN2853814Y (zh) * 2005-09-30 2007-01-03 包头瑞鑫稀土金属材料股份有限公司 一种电解槽虹吸出稀土金属装置
CN101586249A (zh) * 2009-06-19 2009-11-25 湖南大学 室温下电沉积制备ZnO纳米针尖阵列的方法
CN201485518U (zh) * 2009-09-11 2010-05-26 上海太阳能工程技术研究中心有限公司 ZnCl2熔盐电解制锌装置
CN101845672A (zh) * 2009-03-28 2010-09-29 中国科学院合肥物质科学研究院 尖锐程度可控的氧化锌纳米锥阵列及其制备方法
US20110000708A1 (en) * 2009-06-30 2011-01-06 Ibiden Co., Ltd. Wiring substrate and method for manufacturing wiring substrate
WO2011031510A1 (en) * 2009-08-27 2011-03-17 Corning Incorporated Zinc oxide and cobalt oxide nanostructures and methods of making thereof
US20110065236A1 (en) * 2009-09-17 2011-03-17 National Taiwan University Method for maintaining a smooth surface of crystallizable material
CN102021608A (zh) * 2009-09-11 2011-04-20 上海太阳能工程技术研究中心有限公司 ZnCl2熔盐电解制锌装置
CN102181890A (zh) * 2011-04-02 2011-09-14 河北师范大学 一种直流电沉积法制备Zn/ZnO纳米管的方法
CN102181911A (zh) * 2011-04-21 2011-09-14 河北联合大学 ZnO纳米带阵列的制备方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2471796Y (zh) * 2001-03-20 2002-01-16 赣州有色冶金研究所 氟化物体系稀土熔盐电解槽虹吸出炉装置
CN2853814Y (zh) * 2005-09-30 2007-01-03 包头瑞鑫稀土金属材料股份有限公司 一种电解槽虹吸出稀土金属装置
CN101845672A (zh) * 2009-03-28 2010-09-29 中国科学院合肥物质科学研究院 尖锐程度可控的氧化锌纳米锥阵列及其制备方法
CN101586249A (zh) * 2009-06-19 2009-11-25 湖南大学 室温下电沉积制备ZnO纳米针尖阵列的方法
US20110000708A1 (en) * 2009-06-30 2011-01-06 Ibiden Co., Ltd. Wiring substrate and method for manufacturing wiring substrate
WO2011031510A1 (en) * 2009-08-27 2011-03-17 Corning Incorporated Zinc oxide and cobalt oxide nanostructures and methods of making thereof
CN201485518U (zh) * 2009-09-11 2010-05-26 上海太阳能工程技术研究中心有限公司 ZnCl2熔盐电解制锌装置
CN102021608A (zh) * 2009-09-11 2011-04-20 上海太阳能工程技术研究中心有限公司 ZnCl2熔盐电解制锌装置
US20110065236A1 (en) * 2009-09-17 2011-03-17 National Taiwan University Method for maintaining a smooth surface of crystallizable material
CN102181890A (zh) * 2011-04-02 2011-09-14 河北师范大学 一种直流电沉积法制备Zn/ZnO纳米管的方法
CN102181911A (zh) * 2011-04-21 2011-09-14 河北联合大学 ZnO纳米带阵列的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SHIHUA ZHAO等: "SYNTHESIS AND LUMINESCENCE PROPERTIES OF ZnO NANONEEDLE ARRAYS VIA ELECTRODEPOSITED METHOD", 《SURFACE REVIEW AND LETTERS》 *
赵世华: "ZnO纳米阵列的制备和稀土掺杂工艺及其发光性能的研究", 《中国博士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104787720A (zh) * 2015-04-22 2015-07-22 清华大学 一种基于石墨烯的纳米线阵列的制备方法
CN114522543A (zh) * 2022-01-19 2022-05-24 华南理工大学 一种超薄二维Cu-TCPP膜及其制备方法

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