CN106006764B - 一种有序介孔氧化镍气体敏感纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

发明名称：一种有序介孔氧化镍气体敏感纳米材料的制备方法本发明以有序介孔二氧化硅材料（SBA‑15）为模板，利用浸渍法合成氧化镍纳米材料，经除模板及离心分离技术，得到高度分散的、粒径均匀的介孔氧化镍纳米材料，可用于对丙酮等可燃性气体的检测。该氧化镍纳米材料具有高分散性、粒径均匀性以及高比表面积等特点，对丙酮气体具有较高的灵敏度、较短的响应恢复时间。介孔氧化镍气体敏感纳米材料所表现出的良好气敏性能可使其在对丙酮气体的监测、报警方面得到广泛的应用。

Description

一种有序介孔氧化镍气体敏感纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种有序介孔氧化镍（NiO）气体敏感纳米材料的制备方法，可应用于对丙酮等可燃性气体的监测和报警。
背景技术
目前，半导体金属氧化物气敏传感器在气体监测、保险警报等许多领域广泛应用。其中，NiO是一种直接带隙宽禁带P型半导体纳米材料，室温下的禁带宽度为3.6eV-4.0eV之间，气敏传导机制为表面控制型。由于NiO特有的电子结构以及天然呈现P型导电等特点，使得它具有许多独特的性质，尤其是在透明导电、气敏、紫外探测、电致变色等领域显示出其广阔的应用前景。
纳米材料的气敏性能取决于其形状、平均尺寸和微观结构。到目前为止，大量研究集中在制备具有高气敏性能的纳米结构，其中包括一维纳米线、纳米棒、纳米管，二维纳米片和三维纳米花。2013年，Liyang Lin等[L.Y. Lin, T.M. Liu, B. Miao, W. Zeng,Synthesis of NiO nanostructures from 1D to 3D and researches of their gas-sensing properties, Mater. Res. Bull. 48 (2013) 449–454.]通过水热法制备氧化镍纳米线、纳米棒、纳米片和纳米球，比较了四种纳米结构对乙醇气体的气敏性能，发现，纳米线结构相对于其它三种纳米结构对乙醇气体具有更好的灵敏度。然而，通常使用的溶胶-凝胶法,水热法所制备的纳米气敏材料尺寸、形貌不均一，使得比表面积大大降低，从而影响材料对气体的灵敏度以及响应恢复时间。因而，如何提高对纳米气敏材料形貌的可控性，制备出具有高比表面积的气敏材料是目前气敏材料研究的重要方向。
发明内容
本发明根据有序介孔材料的结构特点制备有序介孔氧化镍气体敏感纳米材料，可将氧化镍纳米材料应用于监测丙酮等可燃性气体，对丙酮气体具有较高的灵敏度、较短的响应恢复时间。
有序介孔氧化镍气体敏感纳米材料在结构上复制有序介孔材料的孔道与孔壁，保证了氧化镍纳米材料尺寸、结构上的均一性和有序性，同时由于介孔结构的存在，大大提高了其比表面积。
模板复制法可以很好地控制氧化镍纳米材料的微观结构，保证其具有稳定、更加良好的气敏性能。
一种有序介孔氧化镍气体敏感纳米材料的制备方法，具体步骤如下：一、按照摩尔比为1:1~4:1的比例，将介孔二氧化硅模板材料SBA-15和Ni(NO3)2•6 H2O加入到正己烷溶剂中，充分搅拌至混合均匀，在常温下搅拌至粉末；二、将所得粉末放入马弗炉中230~290℃煅烧6~10 h，在孔道内得到氧化物前驱体；三、待样品冷却，用去离子水洗去模板外表面的Ni(NO3)2•6 H2O；四、将干燥后的样品置入马弗炉中500~750℃煅烧4-8 h；五、在60~80℃下用2~4 mol/L NaOH除掉二氧化硅模板；六、经去离子水清洗至中性后，采用离心分离技术去除上层浑浊液，干燥得到有序介孔NiO气体敏感纳米材料。
本发明的优点在于合成NiO气体敏感纳米材料在结构上完全复制了SBA-15的孔道和孔壁，通过除模板与离心分离技术，进一步得到更为分散的具有均一、有序的纳米结构。
附图说明
图1是具体实施方式1中制备的有序介孔NiO气体敏感纳米材料的XRD图；图2是具体实施方式1中制备的有序介孔NiO气体敏感纳米材料的N2物理吸附-脱附等温线；图3是具体实施方式1中制备的有序介孔NiO气体敏感纳米材料的S-t图。
具体实施方式
具体实施方式1：一种有序介孔氧化镍气体敏感纳米材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：以摩尔比SiO2 : Ni(NO3)2•6 H2O= 2 : 1将2g SBA-15和4.84 g Ni(NO3)2•6H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精搅拌至干燥，再加入正己烷搅拌至粉末，然后放入马弗炉中290℃煅烧6 h。待样品冷却，用去离子水洗涤两次洗去模板外表面的Ni(NO3)2•6 H2O，干燥后再将其放入马弗炉中550℃煅烧6 h。冷却后，在70℃下用2mol/L的NaOH洗涤两次除掉模板，并用去离子水离心洗涤至中性，采用离心分离技术去除上层浑浊液，干燥得到有序介孔NiO气体敏感纳米材料。
具体实施方式2：一种有序介孔氧化镍气体敏感纳米材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：以摩尔比SiO2 : Ni(NO3)2•6 H2O= 4 : 1将1 g SBA-15和4.84 g Ni(NO3)2•6 H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精搅拌至干燥，再加入正己烷搅拌至粉末，然后放入马弗炉中290℃煅烧6 h。待样品冷却，用去离子水洗涤两次洗去模板外表面的Ni(NO3)2•6 H2O，干燥后再将其放入马弗炉中650℃煅烧6 h。冷却后，在70℃下用2mol/L的NaOH洗涤两次除掉模板，并用去离子水离心洗涤至中性，采用离心分离技术去除上层浑浊液，干燥得到有序介孔NiO气体敏感纳米材料。
具体实施方式3：一种有序介孔氧化镍气体敏感纳米材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：以摩尔比SiO2 : Ni(NO3)2•6 H2O= 3 : 1将3 g SBA-15和4.84 g Ni(NO3)2•6 H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精搅拌至干燥，再加入正己烷搅拌至粉末，然后放入马弗炉中290℃煅烧8h。待样品冷却，用去离子水洗涤两次洗去模板表面的NiO，干燥后再将其放入马弗炉中750℃煅烧8h。冷却后，在80℃下用3mol/L的NaOH洗涤两次除掉模板，并用去离子水离心洗涤至中性，采用离心分离技术去除上层浑浊液，干燥得到有序介孔NiO气体敏感纳米材料。
具体实施方式4：一种有序介孔氧化镍气体敏感纳米材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：以摩尔比SiO2 : Ni(NO3)2•6 H2O= 1 : 1将4 g SBA-15和4.84 g Ni(NO3)2•6 H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精搅拌至干燥，再加入正己烷搅拌至粉末，然后放入马弗炉中290℃煅烧10 h。待样品冷却，用去离子水洗涤两次洗去模板表面的NiO，干燥后再将其放入马弗炉中750℃煅烧8h。冷却后，在80℃下用4mol/L的NaOH洗涤两次除掉模板，并用去离子水离心洗涤至中性，采用离心分离技术去除上层浑浊液，干燥得到有序介孔NiO气体敏感纳米材料。
具体实施方式5：一种有序介孔氧化镍气体敏感纳米材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：以摩尔比SiO2 : Ni(NO3)2•6 H2O= 2 : 1将2g SBA-15和4.84 g Ni(NO3)2•6H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精搅拌至干燥，再加入正己烷搅拌至粉末，然后放入马弗炉中260℃煅烧8 h。待样品冷却，用去离子水洗涤两次洗去模板表面的NiO，干燥后再将其放入马弗炉中650℃煅烧8h。冷却后，在80℃下用3mol/L的NaOH洗涤两次除掉模板，并用去离子水离心洗涤至中性，采用离心分离技术去除上层浑浊液，干燥得到有序介孔NiO气体敏感纳米材料。
具体实施方式6：一种有序介孔氧化镍气体敏感纳米材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：以摩尔比SiO2 : Ni(NO3)2•6 H2O= 2 : 1将2g SBA-15和4.84 g Ni(NO3)2•6H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精搅拌至干燥，再加入正己烷搅拌至粉末，然后放入马弗炉中230℃煅烧6 h。待样品冷却，用去离子水洗涤两次洗去模板表面的NiO，干燥后再将其放入马弗炉中500℃煅烧6h。冷却后，在70℃下用2mol/L的NaOH洗涤两次除掉模板，并用去离子水离心洗涤至中性，采用离心分离技术去除上层浑浊液，干燥得到有序介孔NiO气体敏感纳米材料。
具体实施方式7：一种有序介孔氧化镍气体敏感纳米材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：以摩尔比SiO2 : Ni(NO3)2•6 H2O= 3: 1将3g SBA-15和4.84 g Ni(NO3)2•6H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精搅拌至干燥，再加入正己烷搅拌至粉末，然后放入马弗炉中260℃煅烧8 h。待样品冷却，用去离子水洗涤两次洗去模板表面的NiO，干燥后再将其放入马弗炉中550℃煅烧8h。冷却后，在60℃下用3mol/L的NaOH洗涤两次除掉模板，并用去离子水离心洗涤至中性，采用离心分离技术去除上层浑浊液，干燥得到有序介孔NiO气体敏感纳米材料。
具体实施方式8：一种有序介孔氧化镍气体敏感纳米材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：以摩尔比SiO2 : Ni(NO3)2•6 H2O=1 : 1将3g SBA-15和4.84 g Ni(NO3)2•6H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精搅拌至干燥，再加入正己烷搅拌至粉末，然后放入马弗炉中290℃煅烧10h。待样品冷却，用去离子水洗涤两次洗去模板表面的NiO，干燥后再将其放入马弗炉中550℃煅烧8h。冷却后，在70℃下用2mol/L的NaOH洗涤两次除掉模板，并用去离子水离心洗涤至中性，采用离心分离技术去除上层浑浊液，干燥得到有序介孔NiO气体敏感纳米材料。
具体实施方式9：一种有序介孔氧化镍气体敏感纳米材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：以摩尔比SiO2 : Ni(NO3)2•6 H2O= 2 : 1将3g SBA-15和4.84 g Ni(NO3)2•6H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精搅拌至干燥，再加入正己烷搅拌至粉末，然后放入马弗炉中290℃煅烧10h。待样品冷却，用去离子水洗涤两次洗去模板表面的NiO，干燥后再将其放入马弗炉中750℃煅烧4h。冷却后，在60℃下用4mol/L的NaOH洗涤两次除掉模板，并用去离子水离心洗涤至中性，采用离心分离技术去除上层浑浊液，干燥得到有序介孔NiO气体敏感纳米材料。
图1是具体实施方式一制备得到的有序介孔NiO气体敏感纳米材料的XRD图，从图中可以看出NiO的标准衍射峰，用“◇”标记。
图2是具体实施方式一制备得到的有序介孔NiO气体敏感纳米材料的N2物理吸附-脱附等温线。从图中可知有序介孔NiO气体敏感纳米材料的比表面积可达92.6m2/g，比一般纳米颗粒材料大。
图3是具体实施方式一制备得到的有序介孔NiO气体敏感纳米材料在340℃工作温度下对100ppm丙酮的S-t图，从图中可以看出有序介孔NiO气体敏感纳米材料在340℃工作温度下对100ppm丙酮的灵敏度为4.3，响应时间为38.9s，恢复时间为33.1s。

Claims (2)

1.一种有序介孔氧化镍（NiO）气体敏感纳米材料的制备方法，其特征在于其制备方法采用浸渍法结合硬模板技术，经除模板与离心分离技术制得；具体步骤如下：一、按照摩尔比为1:1~4:1的比例，将介孔二氧化硅模板材料SBA-15和Ni(NO3)2•6 H2O加入到正己烷溶剂中，充分搅拌至混合均匀，在常温下搅拌至粉末；二、将所得粉末放入马弗炉中230~290℃煅烧6~10 h，在孔道内得到氧化物前驱体；三、待样品冷却，用去离子水洗去模板外表面的Ni(NO3)2•6 H2O；四、将干燥后的样品置入马弗炉中500~750℃煅烧4-8 h；五、在60~80℃下用2~4 mol/L NaOH除掉二氧化硅模板；六、经去离子水清洗至中性后，采用离心分离技术去除上层浑浊液，干燥得到有序介孔NiO气体敏感纳米材料。
2.根据权利要求1中所述的一种有序介孔氧化镍（NiO）气体敏感纳米材料的制备方法，其特征在于NiO气体敏感纳米材料具有介孔结构，展现出较大的比表面积，对于丙酮气体具有高灵敏度和快速的响应恢复时间。
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