CN103396890A - 一种制备稳定性质白术挥发油的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及生物制品和中药制备领域中的白术挥发油制备技术，具体是一种制备稳定性质白术挥发油的方法，步骤为：（1）提取：提取白术药材中的白术挥发油；（2）处理：采用促进手段促进白术挥发油中的苍术酮氧化分解至含量为零，制得稳定性质白术挥发油。本发明突破“阻止挥发油分解”的固有思维模式，反其道而行之，采用促进手段促进白术挥发油中的苍术酮氧化分解至含量为零，制得的白术挥发油性质稳定，与分解前的白术挥发油同样具有抗肿瘤的作用，可使分解后的白术挥发油成为抗肿瘤药用原料，进行与之相关的新药开发研究。

Description

一种制备稳定性质白术挥发油的方法

技术领域

    本发明涉及生物制品和中药制备领域中的白术挥发油制备技术，具体是一种制备稳定性质白术挥发油的方法。

背景技术

药材白术中约含1.4%挥发油，挥发油中含量最高的成分是苍术酮。挥发油是白术抗肿瘤有效活性部位，但是挥发油中苍术酮性质不稳定，易氧化分解。

为解决挥发油的不稳定性，常使用β-环糊精包合法解决挥发油不稳定性问题，但是仍然解决不了包合前后挥发油化学成分及其相对含量发生变化的根本问题。截至目前，解决挥发油稳定性的研究思路集中在如何阻止挥发油中的苍术酮氧化分解，但结果并不理想，未从根本上解决挥发油稳定性问题，已经成为白术挥发油药用研发中的关键问题。

发明内容

本发明为了解决白朮挥发油不稳定、易氧化分解的问题，提供了一种制备稳定性质白术挥发油的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种制备稳定性质白术挥发油的方法，步骤为：（1）提取：提取白朮药材中的白朮挥发油；（2）处理：采用促进手段促进白术挥发油中的苍术酮氧化分解至含量为零，制得稳定性质白朮挥发油。

本发明中步骤（1）的提取方法采用本领域公知的提取方法，例如超临界二氧化碳萃取技术、水蒸气蒸馏法、有机溶剂超声提取、有机溶剂浸提法及有机溶剂回流提取法等。

步骤（2）中的促进手段只要是白术挥发油中的苍术酮氧化分解至含量为零的任意促进手段均可，例如室外放置、室内放置和一定温度条件下放置等促进手段。但是采用本发明所述的紫外光照射白术挥发油，可以在较短的时间内促进白术挥发油中的苍术酮氧化分解挥发至含量为零，且易控制。

所述的紫外光是由紫外灯发出的。

苍术酮氧化分解前挥发油中非极性成分占总化学成分90%以上，而非极性成分中有3个成分相对含量占非极性成分相对含量总量90%以上，其中苍术酮占挥发油总量60%左右。苍术酮氧化分解后挥发油中极性成分占总化学成分90%以上，非极性成分几乎完全消失。另外，发明人采用GC-MS技术，苍术酮氧化分解前、后挥发油中化学成分及其相对含量进行的比较研究，苍术酮氧化分解前挥发油中有32个组分，占总成分的98.01%，苍术酮氧化分解后挥发油中有27个组分，占总成分的90.70%。苍术酮氧化分解后挥发油中含量降低最明显的组分是苍术酮和γ-榄香烯，相对含量分别由54.68%和4.74%降低至零，含量增加最明显的组分是白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ。

实验发现，挥发油中苍术酮氧化分解完成后，挥发油中的其它不稳定性成分也随之分解完全，挥发油中各化学成分及其相对含量可处于一种稳定状态。同时，发明人采用荧光倒置显微镜、透射电镜技术、MTT法及流式细胞技术，从细胞形态学、生物化学、细胞生物学水平，以人类膀胱癌细胞（T24）、人卵巢癌细胞株（SKOV3）为研究对象，使用细胞凋亡及细胞周期检测实验技术，对分解前、后挥发油体外肿瘤细胞杀伤、诱导肿瘤细胞凋亡及阻滞细胞周期等进行了比较研究。研究结果表明，分解前、后挥发油对肿瘤细胞株均具有杀伤抑制作用，作用浓度和作用时间与细胞生长抑制率呈正相关。分解前、后挥发油均具有诱导肿瘤细胞发生凋亡的作用。分解前的挥发油主要在凋亡早期发挥作用，分解后的挥发油在凋亡早期、晚期均发挥作用。由此可知，挥发油中苍术酮的氧化分解，不但没有对挥发油的抗肿瘤作用起负面作用，而且还起到了一定的正面作用。

具体使用时，所述紫外光的波长取短波，紫外灯的功率取小功率。实验表明，紫外光的波长对分解后挥发油中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量增加的百分比影响不大，但是可以有效地增大挥发油中苍术酮的分解速率；紫外灯的功率对挥发油分解速率影响较小，但是可以有效地增大挥发油中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的百分量。

与现有技术相比，本发明所述的方法具有如下有益效果：

（1）本发明突破“阻止挥发油分解”的固有思维模式，反其道而行之，采用促进手段促进白术挥发油中的苍术酮氧化分解至含量为零，制得的白术挥发油性质稳定，与分解前的白术挥发油同样具有抗肿瘤的作用，可使分解后的白术挥发油成为抗肿瘤药用原料，进行与之相关的新药开发研究；

（2）促进手段促进白术挥发油中的苍术酮氧化分解至含量为零，可使挥发油中其他不稳定成分分解完全，解决了挥发油不稳定性、质量难于控制的问题；而且分解后的白术挥发油的不稳定成分观测指标易于评价，是一种理想的制备分解后性质稳定挥发油的技术，制得的分解后挥发油可以根据临床需要，制成不同的药用剂型，如乳剂、软胶囊、片剂等。

制备稳定性质白术挥发油的研究思路

（一）确定影响挥发油稳定性关键因素实验研究

1．仪器和材料

L-2130 HITACHI（日立）高效液相色谱仪；L-2420HITACHI（日立）紫外检测器；HITACHI（日立）自动进样器；大连依利特Echrom98型色谱工作站；分析天平（上海）（Max100g，D=0.0001g）。

对照品：自制苍术酮（HPLC归一化法测定其纯度大于99%）；甲醇、乙腈为色谱纯（天津四友化工厂生产）；乙酸乙酯（分析纯）；水（去离子水）。

．试验内容

2.1 HPLC法测定挥发油中苍术酮含量分析方法的建立

2.1.1白术挥发油提取  

采用超临界CO2萃取法提取挥发油。

检测波长的确定  

取苍术酮甲醇溶液适量，进行200-400nm全波长扫描，结果表明苍术酮的最大吸收波长为220nm，扫描结果见图1。

对照品溶液制备  

精密称取对照品苍术酮适量，用甲醇溶解并定容，制得苍术酮浓度为0.60mg·mL^-1对照品储备液。精密量取一系列等体积的对照品储备液，以甲醇稀释，制成9个浓度的对照品溶液，0-5℃冷藏避光保存，待用。

挥发油有机溶液供试品  

精密称取挥发油适量，用乙酸乙酯-乙腈（1:1）溶解，制成浓度为1mg·mL^-1的挥发油溶液。

色谱条件

色谱柱：Hypersil ODS2 色谱柱（4.6mm×250mm, 5μm）；流动相：甲醇-乙腈-水（35∶30∶35）- 甲醇（20∶80），流速1mL·min^-1；室温；检测波长220nm，5μL进样。对照品储备液和挥发油有机溶液的色谱结果分别见图2，图3。

线性关系研究

在“2.1.5”项色谱条件下，9个浓度的对照品溶液各5μL，注入液相色谱仪。以苍术酮浓度X (mg·mL^-1)为横坐标，峰面积Y为纵坐标，进行线性回归，回归方程及相关系数曲线为：Y =0.0001X + 0.0034（r =0.9999）。结果表明，苍术酮在0.1～1.0mg·mL^-1浓度范围内，线性关系良好。

方法学其它研究

在研究线性关系的同时，发明人对测定方法的精密度、重复性、稳定性、加样回收率进行了试验。结果表明，其平均加样回收率均在98.5%-102.0%之间，RSD（n=3）均小于2.7%；各试验RSD（n=6）均小于2.8%。证明上述色谱方法稳定可靠，可用于挥发油中苍术酮的含量测定。

挥发油有机溶液动力学试验   

取新配制好的挥发油有机溶液供试品4份，置于密闭、透明玻璃容器中，分别放置于室外晴天、室外阴天、室外水浴30℃、室内室温等4个试验条件下，在不同时间点按“2.1.5”项色谱条件进行色谱分析，每个时间点测定3次，依据回归方程及相关系数曲线计算苍术酮浓度和剩余苍术酮百分含量，试验结果见表1，2，3，4。

挥发油动力学试验

取保存于-20℃的2份挥发油，分别放置于密闭、透明玻璃容器中，且分别放置于室外非光照、室内室温2个试验条件下，在不同时间点，精密量取适量挥发油，按“2.1.4项”配制挥发油供试品，按“2.1.5”项色谱条件进行色谱分析，测定3次，依据标准曲线计算苍术酮浓度和剩余苍术酮百分含量，试验结果见表5，6。

挥发油、挥发油有机溶液稳定性研究

2.4.1 挥发油稳定性  

浙江产白术，按“2.1.1”项提取，取挥发油适量，分别在避光0-5℃和避光-20℃条件下放置，在放置开始计为0时的第1，2，4，8，10，12月月初，取适量，按照“2.1.4项”方法制备供试品溶液，每次制备3份。制备好的供试品溶液按“2.1.5”项色谱条件进行色谱分析。记录苍术酮峰面积，计算RSD。结果为：挥发油在避光0-5℃条件下放置8个月，RSD≤1.6%（n=27）；在避光-20℃条件下放置12个月，RSD≤1.3%（n=39）。

挥发油溶液稳定性  

浙江产白术，按“2.1.1”项提取，取挥发油适量，按照“2.1.4”项方法制备2份供试品溶液，分别在避光0-5℃和避光-20℃两个条件下放置，放置开始计为0时，每7天各取样色谱测定一次，每个时点供试品测定3次，至25周结束。按“2.1.5”项色谱条件进行色谱分析，测定。记录苍术酮峰面积，计算RSD。结果为：挥发油有机溶液在避光0-5℃条件下放置1个月，RSD≤1.8%（n=12）；至3个月结束时测定得到的苍术酮峰面积，与零时相比较，苍术酮峰面积减少9.93%。挥发油有机溶液在避光-20℃条件下放置25周，RSD≤2.8%（n=75）；

2.5数据处理结果

假定挥发油中苍术酮分解遵循一级反应方式进行，即X = X ₀ ^е-kt，将此式取自然对数得：lnX= -Kt + ln X ₀

式中，X为测得的挥发油中苍术酮的剩余百分含量，以lnX对t作图，进行线性回归处理，所得直线斜率即为挥发油及其有机溶液中苍术酮氧化分解反应分解速率常数(K)。由K值求算反应半衰期，t_1/2= 0.693/K，结果见表7。

．讨论

3.1

表7中的数据处理结果表明，挥发油有机溶液中苍术酮分解反应速度为：室外晴天>室外阴天水浴30℃>室外阴天>室内室温。说明光照强度是挥发油有机溶液稳定性影响的主要因素。在条件相同的情况下，温度高者，氧化分解较快。室内室温下放置的挥发油有机溶液的反应速率和半衰期较其它3个条件的相比，反应速率明显减慢，相差最小也3.23倍，最大在8.38倍。再次说明光照强度对挥发油稳定性的影响非常重要。

表7中挥发油中苍术酮分解数据处理结果表明，室外非光照下放置的挥发油中苍术酮分解反应速度和半衰期较室内室温下放置的数据高约2.5倍。两者的半衰期均以天计，远远大于挥发油有机溶液中苍术酮分解半衰期，分解反应速度明显低于挥发油有机溶液中苍术酮分解速度。

如按照挥发油中苍术酮完全分解需5个半衰期计算，室外非光照下放置的挥发油中苍术酮完全分解需63.1天；室内室温下放置的挥发油中苍术酮完全分解需152.65天。

两个多月至160多天的挥发油中苍术酮分解实验过程，挥发油因放置分解时间长，室外温度变化范围差异较大，气候条件不恒定（有风，下雨，灰尘多，另外还有污染的问题如苍蝇、飞虫等），给分解的挥发油带来较多的影响。

为此，发现一种合理、适宜、可行、快速方便制备分解挥发油的技术方法，将是急切要解决的问题。本实验的结果表明，挥发油及其挥发油有机溶液是不稳定的。光照、光照强度、温度等因素对其稳定性均有影响。光照强度是挥发油及其挥发油有机溶液稳定性主要影响因素。

（二）            研究建立HPLC法定量测定挥发油中苍术酮分解产物的分析方法

研究表明，苍术酮分解后的终产物是白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ。经发明人分析研究得出紫外光是影响挥发油分解的主因。本实验部分采用HPLC技术，研究建立定量分析测定挥发油中苍术酮分解终产物白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分析方法。

仪器和试药  

仪器同（一）实验中的1内容。

试药如下：自制苍术酮对照品（HPLC归一化法测定其纯度大于99%）；白术内酯Ⅰ（10042-081010）、白术内酯Ⅲ（10044-081010）（纯度大于99.5%）对照品均购于南昌贝塔生物科技有限公司；甲醇、乙腈为色谱纯（天津四友化工厂生产）；乙酸乙酯（分析纯）；水（去离子水）。白术药材购自河北安国药材市场，经鉴定分别为浙江、安徽、湖南、河北产地白术。

对照品最大吸收波长的确定

为了确定各对照品最大检测波长，对各对照品的甲醇溶液进行紫外扫描，白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的扫描结果见图4和图5。

色谱条件

     色谱柱：Hypersil ODS2（4.6mm×250mm,5μm）；流动相为乙腈（A）-水（B）60∶40，梯度洗脱[0-30min,40%B→10%B；30-45min, 10%B→10%B]；流速为1.0mL·min^-1；检测波长：0～9min 时200nm，9～45min 时220nm，柱温30℃，进样量5μL。

白术挥发油提取同（一）实验

5.溶液制备

5.1  混合对照品溶液  

分别精密称取对照品苍术酮、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ适量，用乙腈适量溶解，加乙腈制得混合对照品储备液，该混合对照品储备液中的苍术酮0.60mg·mL^-1、白术内酯Ⅰ50μg·mL^-1、白术内酯Ⅲ40μg·mL^-1。分别精密量取一系列等体积混合对照品储备液，以乙腈稀释、定容，制成9个浓度混合对照品溶液，0-5℃冷藏避光保存，待用。

挥发油供试品溶液  

精密称取白术挥发油适量，用乙酸乙酯-乙腈（1:1）溶解，制成浓度为1mg·mL^-1的挥发油供试品溶液。

方法专属性试验

精密吸取混合对照品储备液和供试品溶液各5μL，在“3”项色谱条件下，进样。按苍术酮、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ计算理论塔板数均不低于8000，分离度良好（R﹥1.5）。混合对照品溶液和供试品溶液的色谱结果见图6，图7。

线性及线性范围  

在“3”项色谱条件下， 9个浓度的混合对照品溶液5μL，进样，记录色谱图。以对照品质量浓度X (μg·mL^-1)为横坐标，峰面积Y为纵坐标，进行线性回归，结果见表8。

精密度试验

8.1  仪器精密度  

取混合对照品储备液，在“3”项色谱条件下，连续进样6次，分别计算各组分峰面积的RSD（n = 6）值，结果为苍术酮1.1%，白术内酯Ⅰ1.3%，白术内酯Ⅲ1.5%。

  日内及日间精密度  

取同一产地提取保存在-20℃避光条件下挥发油，按（一）中“2.4.1”项方法，连续6d，每天制备供试品溶液3份，在“3”项色谱条件下，进样，记录各组分峰面积，分别计算各组分峰面积的RSD值，日间RSD%（n = 6）≤1.1%；日内RSD%（n =3）≤1.6%。

重复性试验  

取同一产地提取保存在-20℃避光条件下挥发油，按（一）中“5.2”项下方法制备6份供试品溶液。在“2”项色谱条件下，进样，记录峰面积，计算各组分峰面积RSD（n = 6）值，结果为苍术酮1.4%，白术内酯Ⅰ1.1%，白术内酯Ⅲ1.2%。

加样回收率  

取已知苍术酮、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的挥发油9份, 3份为一组，每份约19mg , 精密称定, 分别精密加入相当于含量80%、100%、120%的苍术酮、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ对照品溶液。按照按（一）中“5.2”项下方法制备供试品溶液，在“3”项色谱条件下，进样，记录3个组分峰面积，计算平均加样回收率，结果见表9。

样品含量测定  按（一）中“2.1.1”项下方法分别提取四个产地白术挥发油，分别取适量，按（一）中“5.2”项下方法制备供试品溶液各3份，在“3”项色谱条件下，进样，计算每毫克挥发油中3个定量指标含量，结果见表10。

上述研究结果表明， HPLC法同时测定挥发油中3种成分苍术酮、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的定量分析方法，方法简单，准确可靠。

（三）制备分解后挥发油的技术方法

1.挥发油提取方法同（一）；供试品溶液的制备和混合对照品溶液同（二）；色谱条件同（二）；

2.实验操作  

将提取得到的挥发油置于敞口、平面开放的玻璃容器皿中，放置于紫外灯下。按照下面的光照实验条件，对挥发油进行紫外光光照氧化分解实验。紫外灯开启后记为0时。0时取样时，挥发油中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ和苍术酮的含量为100%，之后，在不同时间点取紫外灯光照中的挥发油适量，配制供试品溶液，分析测定挥发油中苍术酮剩余相对含量。在挥发油中苍术酮分解100%时，分析测定挥发油中白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ增加的百分含量。

基于（一）中数据处理部分进行数据处理，获取各光照分解条件下挥发油动力学方程和参数，并计算分解半衰期。

研究结果

使用30W，200nm；30W，254nm；8W，254nm；8W，365nm和8W，400nm五种紫外光照条件，进行挥发油光照分解研究，挥发油中苍术酮随时间变化的结果见表11，12，13，14和表15。

对表11，12，13，14和表15数据进行处理，得到五种紫外光光照射条件下挥发油中苍术酮分解反应动力学方程。依据t1/2= 0.693/k，计算各条件下的分解半衰期，结果见表16。

通过研究建立的HPLC定量分析方法，对完全分解后挥发油中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的相对含量进行分析测定，白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ增加的百分比见表17。

   

4.实验结果分析讨论

4.1五种紫外光照条件照射挥发油，挥发油中苍术酮分解半衰期最长为96.25h，最短的为42.51h。半衰期最长的也远远小于研究（一）部分中，室外晴天放置下挥发油中苍术酮分解的半衰期12.62天。表明，采用紫外光光照挥发油制备稳定性质挥发油是一种快速可行的技术方法。

五种紫外光光照条件照射挥发油，挥发油中苍术酮含量降低的同时，具有抗肿瘤作用的成分白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量显著增加。紫外光光照条件中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量增加最小为186.5%和135.1%，最大的为309.1%和324.3%。实验结束后复称剩余的分解后挥发油质量（扣除取样量），未见挥发油质量减少。表明，采用该方法制备分解后挥发油，因光照时间短，挥发油放置时间短，挥发油污染低，更易保证挥发油药用原料的质量。

不同波长紫外灯光照实验结果分析比较

表16中实验结果直观表明，随着紫外光光照波长降低，挥发油中苍术酮的反应速率K值不断增加，实验中的最短波长200nm的K值与最长波长400nm的相比较，相差3.68倍。紫外光波长越短，挥发油中苍术酮分解速率越快，半衰期越短。紫外灯波长是影响挥发油中苍术酮分解速率的关键因素。

相同功率、不同波长紫外灯光照结果分析比较

4.4.1为了进一步确定“紫外光波长是影响挥发油中苍术酮分解速率的关键因素”结论的可靠性，根据研究分析的条件，将研究结果进一步细分为以下两种条件，即相同功率、不同波长紫外灯光照条件，结果见下表18。

表18   相同功率、不同波长紫外灯光照条件的苍术酮分解动力学方程及参数

表18结果表明，在两种相同功率、不同波长紫外灯光照条件下，无论是8w的不同波长的紫外灯，还是30w的不同波长的紫外灯照射挥发油，结果均为：紫外光照波长越短，挥发油中苍术酮分解速率高，挥发油中苍术酮完全分解的时间也越短。因此，结论“紫外光波长是影响挥发油中苍术酮分解速率的关键因素”是可靠的。

 对4.4.1中两种光照条件即“相同功率、不同波长紫外灯光照挥发油”对应的表17中的白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量增加百分比结果进行比较，可以看出。8w三种不同波长紫外灯照射挥发油，白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量增加的百分比有一定差异，但是差异不明显；30w两种不同波长紫外灯照射挥发油，白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量增加的百分比有一定差异，差异也不明显。

但是，30w的和8w的结果一致。

但是，将30w两种不同波长紫外灯照射挥发油的白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量增加的百分比结果与8w三种不同波长紫外灯照射挥发油的进行比较，白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量增加的百分比明显不同。紫外灯功率越低，白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量增加的百分比越高。

由此，我们得出结论：紫外灯的功率是影响挥发油的分解产物白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量增加多少的关键因素。紫外灯功率越低，白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量增加的百分比越高。

不同紫外灯功率、相同紫外波长光照结果分析

将不同紫外灯功率、相同紫外波长光照结果进行汇总，结果如表19、表20。

表19   不同功率、相同紫外波长紫外灯光照条件苍术酮分解动力学方程及参数

紫外灯波长及功率	线性方程	相关系数（r）	K	半衰期（h）
					254nm,8w	lnX= 0.0140t - 0.0798	0.9963	0.0140	49.50
254nm,30w	lnX= 0.0163t - 0.1515	0.9957	0.0163	42.51

表20   两种光照条件挥发油中苍术酮完全分解后白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ增加的百分比

紫外光	白术内酯Ⅲ%	白术内酯Ⅰ%
			254nm，8w	296.2	275.4
254nm，30w	182.2	131.6

4.5.1  从表19可以看出，两种紫外光光照条件下，尽管紫外灯的功率相差近4倍，但是，挥发油中苍术酮反应速率和半衰期相差并不很大。说明，紫外光照功率的大小对挥发油中苍术酮分解速率有影响，但影响程度较波长要小很多。

从表20可以看出，对两种光照条件下挥发油中苍术酮分解后白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ增加的含量百分比结果进行分析，可以看出，两种光照分解条件下，白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量增加的百分比差异较大。8W254nm紫外光照射下的挥发油中苍术酮分解后白术内酯Ⅰ增加的含量百分比较30W254nm紫外光照射的多2倍多，白术内酯Ⅲ含量增加的百分比多1.6倍多。

基于“4.5项下”的讨论，得出如下结论，紫外灯的波长对分解后挥发油中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量增加的百分比影响不大，对挥发油分解速率影响较大。紫外光照射波长越短，挥发油中苍术酮分解速率高，挥发油中苍术酮完全分解的时间也越短。紫外灯的功率对挥发油分解速率影响较小，但是对挥发油分解后白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量增加的百分比影响较大，功率小的紫外灯，挥发油分解后其中的白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量增加的百分含量较多。

结论  

采用紫外光照挥发油，制备分解后挥发油是一种快速可行的技术方法。紫外光照条件照射挥发油，挥发油中苍术酮含量降低的同时，具有抗肿瘤作用的成分白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量显著增加。紫外灯波长的长短和功率的大小，对挥发油中苍术酮分解反应速率、半衰期及挥发油分解后其中的白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量增加的百分含量影响较大。

附图说明

图1为苍术酮甲醇溶液200-400nm下的波长扫描图。

图2为对照品溶液的HPLC色谱图，图中1为苍术酮。

图3为挥发油有机溶液供试品的HPLC色谱图，图中1为苍术酮。

图4为白术内酯Ⅲ甲醇溶液紫外扫描图谱。

图5为白术内酯Ⅰ甲醇溶液紫外扫描图谱。

图6为混合对照品溶液的HPLC色谱图，图中1为白术内酯Ⅲ，2为白术内酯Ⅰ，3为苍术酮。

图7为挥发油供试品溶液的HPLC色谱图，图中1为白术内酯Ⅲ，2为白术内酯Ⅰ，3为苍术酮。

具体实施方式

一种制备稳定性质白术挥发油的方法，步骤为：（1）提取：提取白朮药材中的白朮挥发油；（2）处理：采用促进手段促进白术挥发油中的苍术酮氧化分解至含量为零，制得稳定性质白朮挥发油。

步骤（2）中的促进手段为紫外光照射白术挥发油。

所述的紫外光是由紫外灯发出的。

所述紫外光的波长取短波，紫外灯的功率取小功率。

Claims (4)

1.一种制备稳定性质白术挥发油的方法，其特征在于，步骤为：（1）提取：提取白朮药材中的白朮挥发油；（2）处理：采用促进手段促进白术挥发油中的苍术酮氧化分解至含量为零，制得稳定性质白朮挥发油。

2.根据权利要求1所述的一种制备稳定性质白术挥发油的方法，其特征在于，步骤（2）中的促进手段为紫外光照射白术挥发油。

3.根据权利要求2所述的一种制备稳定性质白术挥发油的方法，其特征在于，所述的紫外光是由紫外灯发出的。

4.根据权利要求3所述的一种制备稳定性质白术挥发油的方法，其特征在于，所述紫外光的波长取短波，紫外灯的功率取小功率。

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