CN1033822C - 不采用热轧带退火的规则晶粒取向硅钢的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及不用热轧带退火生产一种厚度为0.45-0.18mm的规则晶粒取向硅钢的方法，其中第一冷轧阶段后的中间退火具有极短的保温时间和两步控温冷却来控制碳化物析出。采用本发明，可生产最终产品具有良好和恒定的磁性，最终规格为0.18mm或更薄，含碳量范围大的规则晶粒取向硅钢。本发明使退火时间缩短了20%或缩短更多，由此提高了生产线能力。
Description
本发明涉及一种厚度约为0.45mm～0.18mm，不采用热轧带退火的规则晶粒取向硅钢的生产方法，以及涉及这样的一种方法，其中第一冷轧阶段后的中间退火具有极短的保温时间和一个两步控温冷却过程来控制碳化物析出。
本发明可用于具有米勒指数为(110)[001]棱边上立方体(cube-on edge)取向的硅钢。这些硅钢通常称为晶粒取向硅钢。晶粒取向硅钢又分成两种：规则晶粒取向硅钢和高导磁率晶粒取向硅钢。规则晶粒取向硅钢用锰和硫[和(或)硒]作为主要的晶粒生长抑制剂，且在796A/m下导磁率一般小于1870。高导磁率硅钢依赖氮化铝、氮化硼或者其他现有技术所公知的物质，添入或者代替硫化锰和(或)硒化锰来作为晶粒生长抑制剂，其导磁率大于1870。本发明可应用于规则晶粒取向硅钢。
规则晶粒取向硅钢的常规工艺包括在常规设备中生产硅钢熔体，精炼然后浇注成钢锭或者带式铸坯的步骤。铸造硅钢最好含有(以重量％表示)碳小于大约0.1％，锰大约0.025％～0.25％，硫和(或)硒大约0.01％～0.035％，硅大约2.5％～4.0％，硅的目标含量大约为3.15％，氮小于大约50ppm，总铝量小于大约100ppm，其余基本上为铁。如果需要，可添加硼和(或)铜。
如果铸成钢锭，则该钢要热轧开坯或者直接由钢锭轧制成带。如果连铸，则可以按照美国专利第4,718,951号预轧钢坯。如果发展到商业化规模，则本发明的方法对于带坯连铸也是有益的。坯料在大约1400℃热轧成热轧带厚度，再经大约1010℃，保温大约30秒钟的热轧带退火。然后，空冷至室温。之后，冷轧到中间规格，再在大约950℃，保温30秒钟进行中间退火，空冷至室温。在中间退火之后，硅钢冷轧成成品规格。成品规格硅钢经常规脱碳退火，这种退火的作用是使钢再结晶，把碳含量降低到无时效水平以及生成铁橄榄石型表面氧化物。脱碳退火通常是在湿氢气氛中，温度大约830℃～845℃下，保持一段足以使碳含量降低到大约0.003％或更低的时间进行的。之后，硅钢用退火隔离剂如氧化镁涂敷，然后在大约1200℃温度下装箱退火24小时。这种最终退火造成二次再结晶。铁橄榄石层与隔离剂涂层反应形成镁橄榄石型或“研磨(mill)”玻璃涂层。
美国专利第4,202,711号、第3,764,406号以及第3,843,422号揭示了有代表性的规则晶粒取向(棱边上立方体)硅钢的生产方法。
本发明基于这样的发现，在上述的常规方法中，如果采用本发明的中间退火和冷却工艺，则可取消热轧带退火。本发明的中间退火和冷却工艺打算采用极短的中间退火保温时间(最好在较低温度)以及两步温控冷却周期，下文将详细叙述。
本发明的构思与现有技术相比有许多优点。在上述范围内的所有成品规格，所达到的磁性至少并且往往优于用常规方法所达到的磁性，磁性也更恒定。本发明的构思使退火周期的时间缩短20％或更多些，由此提高了生产线能力。本发明的方法首次在热轧成热轧带之后不经热轧带退火，生产出具有良好磁性的薄规格的规则晶粒取向硅钢，典型的厚度为大约0.23～0.18mm。这就使得不能进行热轧带退火的薄规格规则晶粒取向硅钢也能生产。本发明的中间退火采用较低温度，结果提高了以前是在高退火温度下勉强合格的退火时硅钢的机械强度。
欧洲专利第0047129号揭示了采用从705℃到205℃快冷生产高导磁率电工钢的方法。这种快冷能使最终产品中的二次晶粒度达到较小。美国专利第4,517,932号揭示了中间退火采取快冷和控制碳烧损以生产高导磁率电工钢的方法，它包括在95℃～205℃，保持10～60秒钟的时效处理来调节碳化物。
这些高导磁率硅钢的参考文献均采用温度很低而时间长的中间退火周期：870℃下保温120秒钟，接着从705℃快冷，再进行以调节碳化物析出的时效处理。然而业已发现，在本发明的中间退火中，从大约620℃以上或更高温度快冷，会导致产品的磁性变差，这是由于生成了马氏体，而马氏体则提高硬度，降低以后冷轧所需的机械性能，并使最终产品磁性较差。
在上述的美国专利第4,517,032中，采用了快冷后的低温时效处理。业已发现，如果这种方法用于规则晶粒取向材料，会因其对细碳化铁析出物有不利作用而使最终产品的二次晶粒度增大和磁性变差。可以采用在大约895℃或更低温度下的低温退火，以防止形成奥氏体，这种低温退火能在不形成显微组织中第二相的情况下使碳化铁充分溶解。然而这种工艺需要很长的退火时间来溶解碳化物。这一种工艺允许从保温温度直接快速冷却，而不用本发明的两阶段冷却周期。
美国专利第4,478,653号揭示了热轧带不退火，而可采用较高中间退火温度生产0.23mm规则晶粒取向硅钢。然而，业已发现，按照该专利生产的规则晶粒取向0.23mm硅钢的磁性比采用热轧带退火的方法生产的重复性较差。另外，还发现，与采用热轧带退火的上述方法相比，这篇文献中所公开的无热轧带退火～高温中间退火方法生产的0.23mm或更薄的薄规格的磁性，一般均较差。最后，美国专利第4,478,653号的中间退火由于采用的温度很高，使硅钢机械强度变低，以致较难进行加工。
本发明提供一种厚度为大约0.45mm～0.18mm的规则晶粒取向硅钢生产方法，该方法先需提供下述组成的硅钢。该硅钢含(以重量％表示)碳小于大约0.1％，锰大约0.025％～0.25％，硫和(或)硒大约0.01％～0.035％，硅大约2.5％～4.0％，总铝小于大约100ppm，氮小于大约50ppm，余量为铁。视需要可以添加硼和(或)铜。
上述组成的硅钢，将其热轧带冷轧到中间厚度，而不经热轧带退火。冷轧至中间厚度的硅钢经中间退火：温度大约大约900℃～1150℃，最好在从大约900℃～930℃，保温大约1～30秒钟，最好大约3～8秒种，中间退火保温后，按两阶段冷却。第一阶段为缓冷，以每分钟小于大约835℃，最好以每分钟大约280℃～585℃的冷却速度，从保温温度冷却到540℃～650℃，最好到595℃±30℃的温度。第二阶段为快冷，以每分钟大于835℃，最好以每分钟1390℃～1945℃的冷却速度冷却，接着在大约315℃～540℃下水淬。经此中间退火之后，将硅钢冷轧到最终厚度，脱碳，涂敷退火分隔离剂后进行最终退火以引起进行二次再结晶。
图1所示为本发明中间退火的时间/温度曲线和典型的现有技术中间退火的曲线图。
在本发明的方法中，规则晶粒取向硅钢的生产方法与常规方法相似，但有两个不同。第一个不同在于没有热轧带退火。第二个不同是第一阶段冷轧之后实施本发明的中间退火和冷却。
为此目的，称之为“热轧带”的原材料可以用许多本技术领域中公知的方法，例如用钢锭的浇注/连铸然后热轧，或者用带坯连铸来生产。在第一阶段冷轧之前，从除硅钢热轧带上去除其氧化皮，但不经热轧带退火。
第一阶段冷轧之后，按本发明进行中间退火。可参照图1，它为本发明中间退火的时间/温度曲线图。它还表示了典型的现有技术中间退火的时间/温度曲线，以虚线表示。
发现了中间退火及其冷却的工艺可以进行调整得到微细的碳化物弥散物，这对本发明是个很大的推动。碳化物细化，使得能够在不必经过热轧带退火步骤的情况下，生产出最终产品具有良好和恒定的磁性的最终规格为0.18mm或更薄的含碳量范围大的规则晶粒取向硅钢。
在中间退火的加热阶段，再结晶出现在大约675℃，这是在进炉后大约20秒钟，这之后出现正常的晶粒生长。图1中的“O”表示再结晶开始。在大约690℃以上，碳化物开始熔解，如图1中“A”所示。这种情况随温度升高而继续并加速进行。超过大约900℃，少量铁素体转变成奥氏体。奥氏体的产生使碳更快地熔解，并且限制了正常的晶粒生长，由此确立了经中间退火的晶粒度。现有技术的中间退火工艺规定在大约950℃保温28～30秒钟。而本发明的中间退火工艺规定保温时间为大约1～30秒钟，最好大约3～8秒钟。业已确定，保温在什么温度并不是关键。保温可以在大约900℃～1150℃下进行，大约900℃～930℃较佳，大约915℃更佳。最好是采用较短的保温时间和较低的保温温度，因为可形成较少的奥氏体。在以前的铁素体晶界上以弥散岛状存在的奥氏低是较细的。因此，这种奥氏体较容易分解成铁素体，而碳留在其固溶体中，随后以细的碳化铁析出，提高保温温度或延长保温时间，均会导致岛状奥氏体增大，岛状奥氏体迅速成为比先前的铁素体基体含碳更多。奥氏体的生长和富碳阻止了其在冷却过程中的分解。出炉所要求的结构是再结晶的由铁素体基体组成，在整个材料中均匀弥散着微细岛状的奥氏体，其含量约为5％。退火结束，碳已在固溶体中且为冷却时再析出作好了准备。重新设计中间退火的时间和保温温度的主要理由，是为了控制岛状奥氏体的生长。采用较低的温度，可减少生成的奥氏体的平衡体积分数。采用较短的保温时间，可降低碳的扩散过程，因此抑制了奥氏体的生长和过分的碳富集。钢带的温度较低、奥氏体的体积分数较小和形态较细微都使奥氏体在冷却过程中较容易分解。
保温之后，立即开始冷却过程。本发明的冷却过程分为二个阶段。图1中从保温到“E”点的第一阶段为缓冷，即从保温温度到大约540℃～650℃，最好到大约595℃±30℃。这第一缓冷阶段为奥氏体分解成碳饱和铁素体提供了可能。在平衡状态下，奥氏体是在大约900℃～770℃分解成碳饱和的铁素体。然而，冷却过程的动力学都是，奥氏体的分解直到中间温度为815℃的，且会继续到稍低于若在595℃才真正开始。
若在第一冷却阶段中奥氏体未能分解，将会导致形成马氏体和(或)珠光体。马氏体如果有的话，将会引起二次晶粒度增大并且使(110)[001]的取向程度变坏。它的存在对第二冷轧阶段的贮能有不利作用，并且导致最终硅钢产品的磁性变差和较大波动。最后，马氏体会降低机械性能，特别是冷轧性能。珠光体作用较温和，但仍与碳以不适宜的形式相结合。
如上所示，奥氏体分解始于图1中的“C”点附近，且继续到“E”点附近。在“D”点上，微细的碳化铁开始从被碳饱和的铁素体中析出。在平衡状态下，碳化物是在低于690℃的温度开始从碳饱和的铁素体中析出。然而，实际的过程要求一定过冷度才开始析出，实际上在大约650℃开始。应当注意，奥氏体分解成富碳铁素体和碳化物从铁素体中析出，这两个过程略有重叠。碳化物呈两种形式。它以晶间膜形式和以微细晶间析出物形式存在。前者在大约570℃以上温度析出。后者在低于大约570℃温度析出。从图1中的“C”点到“E”点的第一缓冷阶段的冷却速度，为每分钟小于835℃，最好为每分钟大约280℃～585℃。
冷却过程的第二阶段为快冷阶段，始于图1中的“E”点，延伸到处于315℃和540℃之间的“G”点，在“G”点，硅钢带可以水淬以完成快冷阶段。水淬后的带温为65℃或更低，图1中所示为室温(25℃)。在第二冷却阶段中，冷却速度宜采用每分钟大约1390℃～1945℃，最好为每分钟大于1650℃。这样可保证微细碳化铁的析出。
由上可知，在获得所需显微组织的方法中，要求采用本发明的整个中间退火和冷却过程，且精确控制是关键。图1中所示的典型现有技术时间要求至少3分钟，以在水池中结束(图中未表示)，带速每分钟57米。而本发明的中间退火整个时间要求大约2分钟10秒，这样就可采用每分钟80米的带速。所以，应当认为，本发明的退火时间使生产线具有更高的生产率。退火之后并需要时效处理，因为已发现该时效处理会使二次晶粒增大，从而使最终硅钢产品的磁性降低。
中间退火后，进行第二阶段冷轧，使硅钢轧成要求的最终规格。之后，使硅钢脱碳，涂敷上退火隔离剂，然后进行最终退火进行二次再结晶。
实际试验了两炉取向硅钢，其目标硅含量为3.15％的规则晶粒。其化学成分(以重量％表示)示于表I。
表I炉号 C Mn S Si Al N CuA 0.0280 0.0592 0.0215 3.163 0.0016 0.0033 0.094B 0.0288 0.0587 0.0216 3.175 0.0013 0.0029 0.083
热轧之后不经热轧带退火，两炉分别经三种不同中间规格加工成最终规格：0.28mm、0.23mm以及0.18mm。加工成0.18、0.23和0.28mm每种材料所用的三种中间规格示于表Ⅱ。
表Ⅱ
最终规格 中间规格
(英寸) (mm)
0.18mm 0.019 0.48
0.021 0.53
0.023 0.58
0.021mm 0.021 0.53
0.023 0.58
0.025 0.63
0.28mm 0.022 0.56
0.024 0.61
0.026 0.64
加工成0.18mm、0.23mm和0.28mm材料，标准现有技术的对象规格则分别为0.53mm、0.58mm和0.61mm。将硅钢进行了本发明的中间退火和冷却处理。为此，在大约915℃下保温大约8秒钟。之后，以每分钟大约470℃～670℃的冷却速度，冷却到大约570℃。然后，以每分钟大约830℃～1100℃速度冷却到大约350℃，接着水淬到低于65℃。再将硅钢冷轧到最终规格，在830℃湿氢气氛中脱碳，涂敷氧化镁，在1200℃下湿氢中，进行最终装箱退火24小时。
炉号A和B带卷的前面、背面的平均试验结果示于表III。
表III
0.18mm中间规格 # P-15
(mm) Cls (W/Kg) H-10
0.48 6 853 1843
0.53 6 851 1844
0.58 6 842 1846
0.18mm中间规格 # P-15
(mm) Cls (W/Kg) H-10
0.53 6 .932 1847
0.58 6 .919 1848
0.63 6 .910 1849
0.18mm中间规格 # P-15
(mm) Cls (W/Kg) H-10
0.56 4 1.060 1845
0.61 5 1.054 1849
0.64 6 1.040 1848
根据现有技术的试验结果，0.18mm、0.23mm和0.28mm的材料的15KGa铁损值的目标分别为：0.067w/kg、0.933w/kg和1.067)w/kg。应当注意，对于0.18mm、0.23mm和0.28mm的每一种材料来说，在现有技术的中间规格所达到的铁损略有改善。在较大的中间规格改善更大些。这清楚地说明，采用了本发明的中间退火过程使最佳中间规格向上移动。还应注意到，用较大的中间规格，还改善了H～10的导磁率。
本发明至此的描述是其在部分奥氏体级别规则晶粒取向硅钢方面的应用。完全铁素体级别的，不发生从体心立方型晶体结构转变成面心立方。这可以由以下计算的铁素体稳定指数来确定。
FSI＝2.54＋40.53*(C＋N)＋0.43*(Mn＋Ni)＋0.22*Cu
－2.65*Al－3.95*P－1.26*(Cr＋Mo)－Si
其数值等于或小于0.0的组合物完全铁素体的。增大正的铁素体稳定指数数值表示存在的奥氏体积分数将提高。对于完全铁素体的组合物来说，在保温结束即可直接开始快冷，因没有奥氏体存在，因此不需要缓冷阶段。
在不脱离本发明的精神下，本发明可以作出一些修改。
Claims (8)
1.一种厚度为大约0.18～0.46mm的规则晶粒取向硅钢的生产方法，所说的方法包括以下步骤：
提供热轧硅钢带，它含有(以重量％表示)直至0.10％碳、0.025％～0.25％镁、0.01～0.035％硫和/或硒、2.5％～4.0％硅、少于100ppm铝、少于50ppm氮，需要时加入硼和/或铜，余量为铁；去除热轧带的氧化铁皮(如有)；所说的热轧带；冷轧到中间规格；对所说的中间规格材料进行中间退火，再将所说的硅钢冷轧到最终规格；脱碳；对脱碳硅钢涂敷退火隔离剂；将所说的硅钢进行最终退火进行二次再结晶，其特征在于所述的热轧带在不经退火的情况下冷轧到中间规格，所说的中间退火在保温温度900℃～1150℃下，保温1～30秒钟；接着进行缓冷，即以每分钟小于835℃的冷却速度，从所说的保温温度冷却到540℃～650℃；然后，进行快冷，以每分钟大于835℃的冷却速度冷却到315℃～540℃；接着水淬。
2.根据权利要求1所述的方法，其中硅含量为3.15％(重量)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的方法包括以3～8秒钟保温时间进行所说的中间退火。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的方法包括在900℃～930℃的保温温度下进行所说的中间退火。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的方法包括在915℃的保温温度下进行所说的中间退火。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的方法包括在595℃±30℃的温度结束所说的缓冷阶段。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于以每分钟280℃～585℃的冷却速度进行所说的缓冷。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于以每分钟1390℃～1945℃的冷却速度进行所说的快冷。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CX01 | Expiry of patent term |
Expiration termination date: 20111029 Granted publication date: 19970115 |