CN103372406B - 气凝胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种气凝胶及其制备方法，气凝胶由以下重量份的原料制成：纯水40、乙酸2、十六烷基三甲基氯化铵10、甲基三甲氧基硅烷33以及尿素15；十六烷基三甲基氯化铵为非离子性十六烷基三甲基氯化铵、阳离子性十六烷基三甲基氯化铵、阴离子性十六烷基三甲基氯化铵以及两离子性十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种，制备方法包括以下步骤：调和A液、调和B液、A液和B液混合、凝胶、冲洗、再次冲洗以及干燥。本发明的有益效果为：缩短制备周期，降低生产成本，适用于工业化生产，无毒无害，且用本发明制成的保温材料具有疏水性、非常使用施工、低密度、耐久性强，不会因为温度的变化产生鼓泡、开裂、保温性能提高等现象。

Description

气凝胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及气凝胶及其制备方法。 

背景技术

气凝胶是一种由纳米级粒子或高聚物分子构成的多孔性非晶固状材料，是目前合成材料中最轻的凝聚态材料，其孔洞的经典尺寸为20-80nm，孔洞率高达80-98%，密度变化范围为50-180kg/m³，是一种具有许多特殊性质和广阔应用前景的新型材料。尤其是进入20世纪80年代前，气凝胶的研究异常活跃，被美国《科学》杂质列为20世纪90年代十大热门科学技术之一。 

近年来，为避开超临界制备气凝胶的高温、高压条件，人们采用表面修饰以及减小溶剂表面张力等方法，试图实现非超临界条件下气凝胶的制备，但其工艺更加复杂，制备周期更长，不利于实现工业化生产。 

发明内容

本发明的目的是提供一种气凝胶及其制备方法，缩短制备周期，避开超临界可常温下作业，从而大大降低生产成本，并克服目前现有技术存在的上述问题。 

本发明的目的是通过以下技术方案来实现： 

一种气凝胶，由以下重量份的原料制成：纯水40、乙酸2、十六烷基三甲基氯化铵10、甲基三甲氧基硅烷33以及尿素15，其中十六烷基三甲基氯化铵为非离子性十六烷基三甲基氯化铵、阳离子性十六烷基三甲基氯化铵、阴离子性十六烷基三甲基氯化铵以及两离子性十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。

上述的气凝胶的制备方法，包括以下步骤： 

步骤1：调和A液，进一步包括以下步骤：

步骤1.1：取以下重量份的原料并混合均匀：纯水12和乙酸2；

步骤1.2：取十六烷基三甲基氯化铵重量份10，加入上述搅拌好的纯水和乙酸混合溶液中，搅拌温度为20摄氏度，搅拌均匀；以及

步骤1.3：取甲基三甲氧基硅烷重量份33，放入步骤1.2制成的溶液中，搅拌均匀，制得A液；

步骤2：取以下重量份的原料并混合均匀得到B液：纯水28和尿素15；

步骤3：将步骤1制成的A液与步骤2制成的B溶液混合，搅拌均匀；

步骤4：将步骤3混合后的溶液通入密闭容器中，在60℃下静止48小时，进行完全凝胶；

步骤5：将步骤4处理后的无纺布送入冲洗装置内，向冲洗装置内投入甲醛，甲醛的投入量为200升/分钟，投入时间为20小时，甲醛的温度为50-60℃，甲醛流过无纺布的速度为50升/分钟；

步骤6：将步骤5处理过程中的甲醛排出，再次投入甲醛进行二次冲洗，甲醛的投入量为200升/分钟，投入时间为42小时，甲醛的温度为50-60℃，甲醛流过无纺布的速度为50升/分钟；以及

步骤7：经步骤6处理后进行减压干燥，减压至2000～7000Pa，干燥时间为90分钟。

进一步地，步骤4的处理过程包括以下步骤：经步骤3处理后通入装有无纺布的浸泡装置中浸泡320分钟，使无纺布充分吸收混合液，其中无纺布的面积为0.5m²；处理后的无纺布加入成熟箱内，成熟箱的内套与外套之间通入蒸汽，使该成熟箱内的混合溶液温度升至70-80摄氏度，持续20-22小时。 

本发明的有益效果为：缩短制备周期，从而降低生产成本，适用于工业化生产，无毒无害，且用本发明制成的保温材料具有疏水性、非常使用施工、密度低、耐久性强，不会因为温度的变化产生鼓泡、开裂、保温性能提高等现象。 

附图说明

下面根据附图对本发明作进一步详细说明。 

图1是本发明实施例1所述的气凝胶的制备方法的流程图； 

图2是本发明实施例2所述的气凝胶的制备方法的流程图。

具体实施方式

如图1所示，本发明实施例1所述的一种气凝胶由以下重量份的原料制成：纯水40、乙酸2、十六烷基三甲基氯化铵10、甲基三甲氧基硅烷33以及尿素15，其中十六烷基三甲基氯化铵为非离子性十六烷基三甲基氯化铵、阳离子性十六烷基三甲基氯化铵、阴离子性十六烷基三甲基氯化铵以及两离子性十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。 

如图1所示，上述的气凝胶的制备方法，包括以下步骤： 

步骤1：调和A液，进一步包括以下步骤：

步骤1.1：取纯水12g和乙酸2g混合均匀；

步骤1.2：取10g十六烷基三甲基氯化铵加入搅拌好的纯水和乙酸混合溶液，搅拌温度为20摄氏度，搅拌15分钟至混合均匀；

步骤1.3：取甲基三甲氧基硅烷33g放入步骤2制成的溶液中，搅拌15分钟至混合均匀；

步骤2：调和B液：包括以下步骤：

取纯水28g和尿素15g混合并搅拌15分钟至混合均匀；

步骤3：将步骤1制成的A液与步骤2制成的B溶液混合，调和搅拌30分钟至混合均匀；

步骤4：将步骤3混合后的溶液通入密闭容器中，在60℃的换进行静止48小时进行完全凝胶；

步骤5：将步骤4处理后的无纺布送入冲洗装置内，向冲洗装置内投入甲醛，甲醛的投入量为200升/分钟，投入时间为20小时，甲醛的温度为50-60℃，甲醛流过无纺布的速度为50升/分钟；

步骤6：将步骤5处理过程中的甲醛排出，再次投入甲醛进行二次冲洗，甲醛的投入量为200升/分钟，投入时间为42小时，甲醛的温度为50-60℃，甲醛流过无纺布的速度为50升/分钟

步骤7：经步骤6处理后进行减压干燥，减压至2000～7000Pa，干燥时间为90分钟。

如图2所示，本发明实施例2所述的一种气凝胶由以下重量份的原料制成：纯水40、乙酸2、十六烷基三甲基氯化铵10、甲基三甲氧基硅烷33以及尿素15，其中十六烷基三甲基氯化铵为非离子性十六烷基三甲基氯化铵、阳离子性十六烷基三甲基氯化铵、阴离子性十六烷基三甲基氯化铵以及两离子性十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。 

如图2所示，上述的气凝胶的制备方法，包括以下步骤： 

步骤1：调和A液，进一步包括以下步骤：

步骤1.1：取纯水12g和乙酸2g混合均匀；

步骤1.2：取10g十六烷基三甲基氯化铵加入搅拌好的纯水和乙酸混合溶液，搅拌温度为20摄氏度，搅拌15分钟至混合均匀；

步骤1.3：取甲基三甲氧基硅烷33g放入步骤2制成的溶液中，搅拌15分钟至混合均匀；

步骤2：调和B液：包括以下步骤：

取纯水28g和尿素15g混合并搅拌15分钟至混合均匀；

步骤3：将步骤1制成的A液与步骤2制成的B溶液混合，调和搅拌30分钟至混合均匀；

步骤4：经步骤3处理后通入装有无纺布的浸泡装置中浸泡320分钟，使无纺布充分吸收混合液，其中无纺布的面积为0.5m²；处理后的无纺布加入成熟箱内，成熟箱的内套与外套之间通入蒸汽，使该成熟箱内的混合溶液温度升至70-80摄氏度，持续20-22小时；

步骤5：将步骤4处理后的无纺布送入冲洗装置内，向冲洗装置内投入甲醛，甲醛的投入量为200升/分钟，投入时间为20小时，甲醛的温度为55℃，甲醛流过无纺布的速度为50升/分钟；

步骤6：将步骤5处理过程中的甲醛排出，再次投入甲醛进行二次冲洗，甲醛的投入量为200升/分钟，投入时间为42小时，甲醛的温度为50-60℃，甲醛流过无纺布的速度为50升/分钟

步骤7：经步骤6处理后进行减压干燥，减压至2000～7000Pa，干燥时间为90分钟。

本发明产品可应用于工业用各种隔热材、衣料、船舶领域、家电产品、汽车、建筑、能源、燃气、石油、燃料电池领域方面。应用本发明的塑料射出成型的温度绝缘材料，加热器电量可节省40%，室内空调费节省50%，降低树脂成型的不合格率，延长加热器使用寿命，使隔热层变薄，改善作业性，具有极好的疏水性和防锈作用；房屋建筑中的隔热材料使用本发明制成可减小87%的热量损失。 

本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。 

Claims (3)

1. 一种气凝胶，其特征在于，由以下重量份的原料制成：纯水 40、乙酸2、十六烷基三甲基氯化铵10、甲基三甲氧基硅烷33以及尿素15。

2. 根据权利要求 1 所述的气凝胶，其特征在于：十六烷基三甲基氯化铵为非离子性十六烷基三甲基氯化铵、阳离子性十六烷基三甲基氯化铵、阴离子性十六烷基三甲基氯化铵以及两离子性十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。

3. 权利要求1或2所述的气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：调和A液，进一步包括以下步骤：

步骤1.1：取以下重量份的原料并混合均匀：纯水12和乙酸2； 

步骤1.2：取十六烷基三甲基氯化铵重量份10，加入上述搅拌好的纯水和乙酸混合溶液中，搅拌温度为20摄氏度，搅拌均匀；以及

步骤1.3：取甲基三甲氧基硅烷重量份33，放入步骤1.2制成的溶液中，搅拌均匀，制得A液；

步骤2：取以下重量份的原料并混合均匀得到B液：纯水28和尿素15；

步骤3：将步骤1制成的A液与步骤2制成的B溶液混合，搅拌均匀；

步骤4：将步骤3混合后的溶液通入密闭容器中，在60℃下静止48小时，进行完全凝胶。

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