CN103370825A - 集成电极组件及使用其的二次电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种集成电极组件，其包含正极、负极和布置在所述正极与所述负极之间的隔膜层。所述正极、所述负极和所述隔膜层彼此集成。所述隔膜层包含3个相，所述3个相包括含有离子盐的液相组分、支撑所述正极与所述负极之间的隔膜层的固相组分、和聚合物基质，在所述聚合物基质中线性聚合物和交联聚合物形成粘弹性结构，其中所述液相组分和所述固相组分引入至所述聚合物基质中。所述聚合物基质偶联至所述正极和所述负极中的每一个。在所述集成电极组件的制备期间所述隔膜层的所述液相组分流入电极(即，所述正极和所述负极)中，从而大大改善电极的润湿性并提高电极的离子电导率。
Description
技术领域
本发明涉及集成电极组件及使用其的二次电池，且更特别地涉及一种集成电极组件，其包含正极、负极和布置在所述正极与所述负极之间的隔膜层，其中所述正极、所述负极和所述隔膜层彼此集成，所述隔膜层包含3个相，所述3个相包括含有离子盐的液相组分、支撑所述正极与所述负极之间的隔膜层的固相组分、和聚合物基质，在所述聚合物基质中线性聚合物和交联聚合物形成粘弹性结构，其中所述液相组分和所述固相组分引入至所述聚合物基质中，所述聚合物基质偶联至所述正极和所述负极中的每一个，且在所述集成电极组件的制备期间所述隔膜层的所述液相组分流入电极(即，所述正极和所述负极)中，从而大大改善电极的润湿性并提高电极的离子电导率。
背景技术
由化石燃料的耗竭引起的能源价格上涨与对环境污染的关注增加已经导致对于作为未来生活必不可少的要素的环境友好的替代能源的需求增加。对于各种发电技术如核能发电、太阳能发电、风力发电和潮汐发电技术的研究一直在进行且更有效地利用这些产生的能量的电力储存装置也一直受到很大关注。已经将二次电池用作这种电力储存装置。在二次电池中，锂二次电池已经开始用于移动装置，且随着对于轻重量以及高电压和容量的需求增加，近来，锂二次电池的使用已经显著延伸到电动车辆、混合动力车辆和基于智能电网的辅助电源。
然而，在锂二次电池可以用作大容量电源之前，仍存在许多有待解决的挑战。一个重要的挑战是改善能量密度并增加安全性。另一个重要的挑战是减少加工时间并实现大面积电极的均匀润湿。许多研究人员已经对可以满足低成本需要并同时提高能量密度的材料进行了深入研究且也已经努力研究用于改善安全性的材料。
具有比通常使用的LiCoO2更高容量的Ni基或Mn基材料是为了能量密度改善而研究的材料的典型实例。基于Li与Si或Sn的合金化反应而不是基于嵌入反应的材料为作为常规石墨基材料的替代物而研究的负极用材料的典型实例。
已经对稳定的橄榄石基正极活性材料如LiFePO4、正极活性材料如Li4Ti5O12等进行研究以改善安全性。然而，这种用于安全性改善的材料固有地具有低能量密度且不能从根本上解决与锂二次电池的结构相关的安全性问题。
二次电池安全性可以大致分成内部安全性和外部安全性且可以进一步分成电安全性、冲击安全性和热安全性。安全性问题的发生通常伴有温度升高，这必然导致通常使用的拉伸的隔膜收缩。
虽然一些电池使用未拉伸的固态电解质来使正极与负极互相电隔离，但这些电池例如由于固体的有限离子电导率而不能提供期望的电池性能。
因此，非常需要提供防止因隔膜收缩而短路且提供优异电池性能的电池结构。
发明内容
技术问题
因此，作出了本发明以解决有待解决的上述及其他技术问题。
作为各种广泛且深入的研究和各种实验的结果，本发明人发现，如下集成电极组件防止了因隔膜收缩而短路且大大改善了电极的润湿性、并且由于在电极组件的制备期间隔膜层的液相组分流入电极中而提高了离子电导率，所述集成电极组件包含隔膜层，所述隔膜层包含3个相，所述3个相包含含有离子盐的液相组分、支撑正极与负极之间的隔膜层的固相组分、和聚合物基质，在所述聚合物基质中线性聚合物和交联聚合物形成粘弹性结构，其中所述固相组分和所述液相组分引入至所述聚合物基质中。基于该发现，完成了本发明。
技术方案
因此，根据本发明的集成电极组件包含正极、负极和布置在所述正极与所述负极之间的隔膜层，其中所述正极、所述负极和所述隔膜层彼此集成，所述隔膜层包含3个相，所述3个相包含含有离子盐的液相组分、支撑所述正极与所述负极之间的隔膜层的固相组分、和聚合物基质，在所述聚合物基质中线性聚合物和交联聚合物形成粘弹性结构，其中所述液相组分和所述固相组分引入至所述聚合物基质中，所述聚合物基质偶联至所述正极和所述负极中的每一个，且在所述集成电极组件的制备期间所述隔膜层的所述液相组分流入电极(即，所述正极和所述负极)中，从而大大改善电极的润湿性并提高电极的离子电导率。
由本发明人进行的实验显示，当二次电池处于能量增加的充电状态时，二次电极的内部危险最高，且当二次电极处于充电状态时，在以下四种情形中可能由隔膜收缩等引起短路：(1)充电的正极和充电的负极彼此接触，(2)充电的正极和负极集电器彼此接触，(3)负极集电器和正极集电器彼此接触，和(4)正极集电器和充电的负极彼此接触。
在干燥室中在所有上述情形下用充电的电极进行的实验显示，与所预期的相反，在充电的负极与正极集电器之间接触时发生最严重的热失控。本发明人通过深入的研究发现，这种热失控由例如在充当正极集电器的Al箔处的4Al+3O2->2Al2O3的快速放热反应引起。Al箔的形状在所有电池爆炸事件中都难以辨认。
虽然实验显示，仅当充电的负极与正极集电器彼此接触时才发生热失控，但不能推断其他三种情形是安全的。在电池中，在正极和负极的各部分之间的任何接触都是危险的。
另一方面，根据本发明的集成电极组件具有优异的高温安全性，因为聚合物基质和固相组分在高温下不收缩，从而防止了发生灾难如在上述实验中发生的爆炸。
另外，由于在电极组件的制备过程中，例如在层压过程中，液相组分流入电极中并浸渗电极，所以可以提高电极(即，负极和正极)的离子电导率，由此改善电池性能。另外，因为电极被电解质均匀润湿，所以可以使由电解质的不均匀渗透引起的电极劣化最小化，其中电解质的不均匀渗透是与大面积电极相关的最严重的问题。因此，可以以使得源自隔膜层的部分液相组分包含在电极中或引入至电极中的方式限定本发明的电极组件的电解质状态。在此，包含在电极中或引入至电极中的源自隔膜层的液相组分的量不受特别限制。例如，基于包含在电极组件中的液相组分的总量，包含在电极中或引入至电极中的液相组分的量可以为10～90%。
另外，根据本发明，所述隔膜层包含聚合物基质，在所述聚合物基质中线性聚合物和交联聚合物形成粘弹性结构，其中固相组分和液相组分引入至聚合物基质中。虽然在电池的充电/放电期间电极的体积重复地膨胀和收缩，但所述粘弹性结构补偿这种体积变化，由此实现高耐受性并改善循环性能。
通常，包含单一交联结构的高度交联的膜倾向于因影响离子移动的聚合物链的移动性的限制而显示低离子电导率，并且在考虑机械性能时倾向于显示脆性。
另一方面，所述粘弹性结构可以实现高离子电导率，因为聚合物链由于线性聚合物而具有合适的流动性。所述粘弹性结构还可以具有弹性并且显示优异的机械性能，因为线性聚合物连接其中交联聚合物在基质中形成的交联点。
在优选实施方式中，可以以如下方式形成所述粘弹性结构，使得包含交联聚合物的独立凝胶通过线性聚合物彼此物理连接，并且所述粘弹性结构被液相组分浸渗。
也就是说，各自包含交联聚合物的独立凝胶分别形成交联点，并且所述交联点通过线性聚合物彼此物理连接而形成网络、且因此所述粘弹性结构可以被高含量的液相组分浸渗。
所述线性聚合物可以例如以线性聚合物的一部分渗透到交联聚合物的凝胶中的形式提供物理连接结构。该结构可更适合于形成上述网络结构。基于线性聚合物的总尺寸，渗透到交联聚合物的凝胶中的线性聚合物的部分的尺寸优选小于50%且更优选为5～45%。
在本发明中，液相组分对聚合物基质的重量比优选为3:7～9:1。当液相组分的含量过低时，流入电极中的液相组分的量可能不足，从而不能提高电极的离子电导率。相反，当液相组分的含量过高时，过量的液相组分可能负面地影响工艺。因此，液相组分对聚合物基质的重量比更优选为5:5～8:2。
虽然线性聚合物对交联聚合物的重量比不受特别限制，只要可以形成粘弹性结构即可，但在聚合物基质中线性聚合物对交联聚合物的重量比优选为1:9～8:2。过低或过高含量的线性聚合物是不期望的，因为这降低弹性且劣化机械性能，从而降低液相组分的浸渗性能。因此，在聚合物基质中线性聚合物对交联聚合物的重量比更优选为3:7～7:3。
基于聚合物基质的重量，隔膜层优选包含2～80重量%的固相组分。当基于聚合物基质的重量，隔膜层包含小于2重量%的固相组分时，不利地，支撑隔膜层的效果如隔膜层的机械强度可能不足。当基于聚合物基质的重量，隔膜层包含大于80重量%的固相组分时，不利地，离子电导率可能减小，从而降低电池性能，且在充电/放电期间可能由于高刚性而发生脆断。因此，基于聚合物基质的重量，隔膜层更优选包含20～50重量%的固相组分。
虽然液相组分的组成不受特别限制，只要液相组分可以部分地流入电极中，从而提高电极的离子电导率即可，但液相组分优选为含有离子盐的电解质。
例如，所述离子盐可以包括但不限于锂盐，且所述锂盐可以包括但不限于选自如下的至少一种：LiCl、LiBr、LiI、LiClO4、LiBF4、LiB10Cl10、LiPF6、LiCF3SO3、LiCF3CO2、LiAsF6、LiSbF6、LiAlCl4、CH3SO3Li、(CF3SO2)2NLi、氯硼烷锂、低级脂族羧酸锂和四苯基硼酸锂。
所述电解质可以包括但不限于选自如下的至少一种：碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸亚丁酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、γ-丁内酯、环丁砜、乙酸甲酯和丙酸甲酯。
所述固相组分为不与锂离子反应的固体化合物，且优选包含具有10nm～5μm的平均粒径的固相粒子。当固相组分的平均粒径太小时，不利地，固相组分可能以团簇形式存在，从而导致不能适当地支撑隔膜层。相反，当固相组分的平均粒径太大时，不利地，隔膜层的厚度可能大于所需要的厚度。因此，固相组分的平均粒径更优选为50nm～200nm。
在优选实施方式中，所述固体化合物可以包括但不限于选自不与锂离子反应的氧化物、氮化物和碳化物中的至少一种。
所述不与锂离子反应的氧化物的优选实例可以包括但不限于选自MgO、TiO2(金红石)和Al2O3中的至少一种。
虽然在本发明中包含在聚合物基质中的线性聚合物的类型不受特别限制，但所述聚合物的优选实例包括选自多氧化物基非交联聚合物和极性非交联聚合物中的至少一种。
所述多氧化物基非交联聚合物的非限制性实例包括选自聚(环氧乙烷)、聚(环氧丙烷)、聚(氧亚甲基)和聚(二甲基硅氧烷)中的至少一种。
所述极性非交联聚合物的非限制性实例包括选自如下的至少一种：聚丙烯腈、聚(甲基丙烯酸甲酯)、聚(氯乙烯)、聚(偏二氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-共-六氟丙烯)、聚(乙烯亚胺)和聚(对苯二甲酰对苯二胺)。
在本发明中包含在聚合物基质中的交联聚合物可以包含由具有至少两个官能团的单体获得的聚合物或由具有至少两个官能团的单体和具有一个官能团的极性单体获得的共聚物。
虽然所述具有至少两个官能团的单体的类型不受特别限制，但所述单体优选包括选自如下的至少一种：三羟甲基丙烷乙氧基化物三丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯、聚酯二甲基丙烯酸酯、二乙烯基醚、三羟甲基丙烷、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯。
虽然所述具有一个官能团的极性单体的类型不受特别限制，但所述极性单体优选包括选自如下的至少一种：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、乙二醇甲基醚丙烯酸酯、乙二醇甲基醚甲基丙烯酸酯、丙烯腈、乙酸乙烯酯、氯乙烯和氟乙烯。
在本发明的电极组件中，正极可以例如通过如下制造：将包含正极活性材料的正极混合物添加到溶剂如NMP中以制备浆料并将该浆料涂布至正极集电器，然后进行干燥。任选地，正极混合物可还包含粘合剂、导电材料、填料、粘度控制剂和粘附促进剂。
通常将正极集电器制造成厚度为3～500μm。可以在不受特别限制的情况下使用任何正极集电器，只要提供高电导率而不引起电池中的化学变化即可。正极集电器的实例包括不锈钢，铝，镍，钛，烧结碳，或者用碳、镍、钛或银表面处理过的铝或不锈钢。与负极集电器类似，正极集电器可以在其表面上包含细小的不规则以增强对正极活性材料的粘附。另外，正极集电器可以以各种形式如膜、片、箔、网、多孔结构、泡沫和无纺布使用。
正极活性材料为包含两种以上过渡金属作为引起电化学反应的物质的锂过渡金属氧化物，且其实例包括但不限于：被一种或多种过渡金属置换的层状化合物如锂钴氧化物(LiCoO2)或锂镍氧化物(LiNiO2)、被一种或多种过渡金属置换的锂锰氧化物、由式LiNi1-yMyO2表示的锂镍基氧化物(其中，M=Co、Mn、Al、Cu、Fe、Mg、B、Cr、Zn或Ga，所述锂镍基氧化物包含所述元素中的至少一种，且0.01≤y≤0.7)、由式Li1+zNibMncCo1-(b+c+d)MdO(2-e)Ae如Li1+zNi1/3CO1/3Mn1/3O2或Li1+zNi0.4Mn0.4Co0.2O2表示的锂镍钴锰复合氧化物(其中，-0.5≤z≤0.5，0.1≤b≤0.8，0.1≤c≤0.8，0≤d≤0.2，0≤e≤0.2，b+c+d<1，M=Al、Mg、Cr、Ti、Si或Y，A=F、P或Cl)、和由式Li1+xM1-yM'yPO4-zXz表示的橄榄石基锂金属磷酸盐(其中，M=过渡金属，优选为Fe、Mn、Co或Ni，M'=Al、Mg或Ti，X=F、S或N，-0.5≤x≤+0.5，0≤y≤0.5且0≤z≤0.1)。
粘合剂的实例包括聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、纤维素、聚乙烯醇、羧甲基纤维素(CMC)、淀粉、羟丙基纤维素、再生纤维素、聚乙烯基吡咯烷酮、四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯-二烯三元共聚物(EPDM)、磺化EPDM、丁苯橡胶、氟橡胶、各种共聚物、和聚合物皂化的聚乙烯醇。
可以在不受特别限制的情况下使用任何导电材料，只要提供合适的电导率而不引起电池中的化学变化即可。导电材料的实例包括石墨；碳黑如乙炔黑、科琴黑、槽法碳黑、炉黑、灯黑和热裂法碳黑；导电纤维如碳纤维和金属纤维；金属粉末如氟化碳、铝和镍粉末；导电晶须如氧化锌和钛酸钾晶须；导电金属氧化物如二氧化钛；和聚苯撑衍生物。市售导电材料的具体实例包括各种乙炔黑产品(可得自雪佛龙化工公司(Chevron Chemical Company)、Denka Singapore Private Limited和海湾石油公司(Gulf Oil Company))、科琴黑EC系列(可得自ArmakCompany)、Vulcan XC-72(可得自卡博特公司(Cabot Company))和SuperP(特密高公司(Timcal Company))。
可以在不受特别限制的情况下使用任何填料，只要所述填料为不引起电池中的化学变化的纤维状材料即可。填料的实例包括烯烃基聚合物如聚乙烯和聚丙烯；和纤维状材料如玻璃纤维和碳纤维。
粘度控制剂为控制电极混合物的粘度以促进电极混合物的混合及其到集电器上的涂布的组分，且基于负极混合物的总重量，可以以最高达30重量%的量添加。粘度控制剂的实例包括但不限于羧甲基纤维素和聚偏二氟乙烯。在一些情况下，上述溶剂也可以充当粘度控制剂。
粘附促进剂是为了改善活性材料对集电器的粘附而添加的辅助成分。相对于粘合剂，可以以不超过10重量%的量添加粘附促进剂。粘附促进剂的实例包括乙二酸、己二酸、甲酸和丙烯酸衍生物及衣康酸衍生物。
负极可以例如通过如下制造：将包含负极活性材料的负极混合物添加到溶剂如NMP中以制备浆料、并将该浆料涂布至负极集电器，然后进行干燥。任选地，负极混合物可还包含在上文中关于正极的构造中描述的其他组分如粘合剂、导电材料、填料、粘度控制剂和粘附促进剂。
通常将负极集电器制造成厚度为3～500μm。可以在不受特别限制的情况下使用任何负极集电器，只要提供合适的电导率而不引起电池中的化学变化即可。负极集电器的实例包括铜，不锈钢，铝，镍，钛，烧结碳，或者用碳、镍、钛或银表面处理过的铜或不锈钢，以及铝-镉合金。负极集电器可以在其表面上包含细小的不规则以增强负极活性材料的粘附。另外，所述集电器可以以各种形式如膜、片、箔、网、多孔结构、泡沫和无纺布提供。
负极活性材料的实例包括碳-石墨材料，诸如天然石墨、人造石墨、膨胀石墨、碳纤维、非石墨化碳、碳黑、碳纳米管、富勒烯和活性碳；可与锂合金化的金属，诸如Al、Si、Sn、Ag、Bi、Mg、Zn、In、Ge、Pb、Pt和Ti；包含这些元素的化合物；所述金属的络合物或者其与所述碳-石墨材料的化合物；以及含锂的氮化物。在这些材料中，碳基活性材料、锡基活性材料、硅基活性材料或硅-碳基活性材料是更优选的且它们可以单独或以其至少两种的组合使用。
本发明还提供制备上述集成电极组件的方法。
所述制备集成电极组件的方法包括以下步骤：
(1)使线性聚合物、交联聚合物用单体、包含离子盐的液相组分、固相组分和聚合引发剂均质化成混合物；
(2)将所述混合物涂布在一个电极上；
(3)经由紫外线照射或加热引发聚合反应以形成隔膜层；和
(4)将对电极置于所述隔膜层上，然后进行压制。
其中准备模具以在正极与负极之间形成空间且将聚合物-单体混合物引入至所述空间中，然后进行聚合的常规方法具有许多加工困难。
另一方面，其中将混合物涂布在一个电极上、然后进行聚合的上述方法可以简化工艺。上述方法还适合用于电池性能改善，因为在步骤(4)中的压制期间，隔膜层的液相组分部分流入电极中并浸渗电极，从而提高电极的离子电导率。
在步骤(1)中，以聚合物的形式而不是以单体的形式混合线性聚合物，使得在步骤(3)中聚合成交联聚合物期间所述线性聚合物部分地渗透到交联聚合物凝胶中而形成物理连接结构。
本发明还提供包含所述集成电极组件的锂二次电池。所述锂二次电池可以包含所述集成电极组件和任选的含锂盐的非水电解质。在优选实施方式中，所述锂二次电池可以不含含锂盐的非水电解质或者仅含有少量的含锂盐的非水电解质。
这是可行的，因为步骤(4)中的压制使得隔膜层的液相组分部分地流入到电极中，从而浸渗电极。考虑到电解质浸渗是电池制造工艺中的瓶颈，本发明可以提供具有高加工效率的二次电池。
本发明还提供包含锂二次电池作为单元电池的中型或大型电池模块以及包含所述电池模块的电池组。
所述电池组可以用于各种中型或大型装置，特别是需要高温安全性和高倍率性能的中型或大型装置中。可以使用所述电池组作为电源的中型或大型装置的实例包括但不限于：通过电动机提供动力的电动工具；电动车辆(EV)，包括混合动力车辆(HEV)和插入式混合动力车辆(PHEV)；电动双轮车辆，包括电动自行车(E-自行车)和电动摩托车(E-摩托车)；电动高尔夫球车和电力储存系统。
附图说明
根据结合附图取得的下列详细说明，将更清楚地理解本发明的上述及其他目的、特征及其他优势，其中：
图1为根据本发明的一个实施方式的集成电极组件的示意性横截面图；
图2为根据本发明的一个实施方式的3相隔膜层的示意性放大内视图；
图3为显示根据本发明的实施例1的拉伸强度的测量结果的图；以及
图4为显示根据本发明的实施例2的充电/放电结果的图。
具体实施方式
现在，将参考示出本发明实施方式的附图描述本发明。然而，应注意，实施方式的描述是为了提供本发明的更好的理解，而不限制本发明的范围。
图1为根据本发明的一个实施方式的集成电极组件的示意性横截面图，且图2为根据本发明的一个实施方式的3相隔膜层的示意性放大内视图。
如图1和图2中所示，根据本发明的一个实施方式的电极组件100包含正极110、负极120和3相隔膜层130。正极110具有其中正极混合物112和113涂布在正极集电器111的两面上的结构，负极120具有其中负极混合物122和123涂布在负极集电器121的两面上的结构，且3相隔膜层130设置在正极110与负极120之间。
3相隔膜层130包含固相组分131、液相组分132和聚合物基质，在聚合物基质中线性聚合物133和交联聚合物134形成粘弹性结构，其中固相组分131和液相组分132引入至聚合物基质中。
这种集成电极组件具有优异的高温安全性，因为聚合物基质和固相组分在高温下不收缩，从而防止了发生灾难如爆炸。
另外，可以提高电极110和120的离子电导率，由此改善电池性能，因为在电极组件的制备过程中，例如在层压过程中，液相组分132在图2中所示的箭头方向上流入电极110和120中，从而浸渗电极110和120。另外，因为电极110和120被电解质均匀润湿，所以可以使由电解质的不均匀渗透引起的电极110和120的劣化最小化，其中电解质的不均匀渗透是与大面积电极相关的最严重的问题。
在下文中，将参考以下实施例更加详细地描述本发明。然而，应注意，提供以下实施例仅仅用于例示本发明，且本发明的范围不限于此。
<实施例1>
制备重量比为76:15.4:6.6:2的1M LiPF6在EC:DEC(1:1)中的有机电解质、PEO、PEGDMA和Al2O3的混合物，且以相对于PEGDMA为3重量%的量添加苯偶姻作为紫外线引发剂以制备3相隔膜层的前体。将该前体涂布在玻璃板上，随后将其用紫外光照射1分钟以经由光致聚合制造3相隔膜层。
<比较例1>
制备重量比为76:22:2的1M LiPF6在EC:DEC(1:1)中的有机电解质、PVdF-HFPPVdF-HFP和Al2O3的混合物，以相对于总重量为20重量%的量添加丙酮作为溶剂，且使混合物均质化。随后，将该混合物流延到玻璃板上并在手套箱中在氩气氛下使丙酮蒸发10小时以制造固体电解质膜。
<实验例1>
对于实施例1的3相隔膜层和比较例1的固体电解质膜，各自测量离子电导率和拉伸强度。
结果，实施例1和比较例1显示类似的离子电导率水平：1.2mS/cm和1.7mS/cm。另一方面，如从图3中可以见到的，拉伸强度的测量结果显示，与比较例1的固体电解质膜相比，具有粘弹性结构的实施例1的3相隔膜层的拉伸强度大大改善。
<实施例2>
将石墨、PVdF和碳黑添加到N-甲基-吡咯烷酮中以制备浆料且将该浆料涂布至Cu箔。随后，在约130℃下将涂布了浆料的Cu箔干燥2小时以制备负极。另外，将Li(NiMnCo)O2/LiMnO2、PVdF和碳黑添加到N-甲基-吡咯烷酮中以制备浆料且将该浆料涂布至Cu箔。随后，在约130℃下将涂布了浆料的Cu箔干燥2小时以制备正极。
将实施例1的3相隔膜层前体涂布在负极上，随后将其用紫外光照射1分钟以经由光致聚合制造3相隔膜层。
将正极置于涂布有该3相隔膜层的负极上，接着层压以制备集成电极组件。随后，在不进行浸渗工艺的情况下将该集成电极组件插入袋中以制造二次电池。
<比较例2>
将聚烯烃基隔膜置于实施例2的负极与正极之间，随后将其插入袋中。随后，将1M LiPF6在EC:DEC(1:1)中的电解液引入袋中以制造二次电池。
<实验例2>
将实施例2和比较例2的二次电池以恒定电流(CC)方式在0.1C的电流密度下充电至4.2V且随后以恒定电压(CV)方式保持在4.2V下，并且当电流密度达到0.05C时，充电完成。在放电期间，将二次电池以CC方式在0.1C的电流密度下放电至2.5V。随后，在与上述相同的条件下重复充电/放电50次。将结果示于图4中。
从图4中可以看出，尽管实施例2的二次电池没有进行浸渗工艺，但包含使用3相隔膜层的集成电极组件的实施例2的二次电池显示与使用液体电解质和隔膜的比较例2的二次电池类似的充电/放电性能。因此，实施例2的二次电池没有作为固体电解质的问题被指出的电解质的浸渗差的问题。
工业实用性
如从上述说明显而易见的，根据本发明的集成电极组件具有可以防止因隔膜收缩而短路的优势。另外，在电极组件的制备期间，电解质浸渗到电极中。因此，可以大大缓解加工时间增加的问题和与润湿相关的不均匀电极的问题。还可以提高电极的离子电导率。
对本领域的技术人员显而易见的是，可以在不偏离本发明的范围的情况下基于以上说明进行各种应用和修改。
Claims (25)
1.一种集成电极组件，其包含正极、负极和布置在所述正极与所述负极之间的隔膜层，其中所述正极、所述负极和所述隔膜层彼此集成，
所述隔膜层包含3个相，所述3个相包含含有离子盐的液相组分、支撑所述正极与所述负极之间的隔膜层的固相组分、和聚合物基质，在所述聚合物基质中线性聚合物和交联聚合物形成粘弹性结构，其中所述液相组分和所述固相组分引入至所述聚合物基质中，
所述聚合物基质偶联至所述正极和所述负极中的每一个，且
在所述集成电极组件的制备期间所述隔膜层的所述液相组分流入所述正极和所述负极中，从而提高所述正极和所述负极的离子电导率。
2.根据权利要求1所述的集成电极组件，其中以如下方式形成所述粘弹性结构，使得各自包含交联聚合物的独立凝胶通过线性聚合物彼此物理连接，并且所述粘弹性结构被所述液相组分浸渗。
3.根据权利要求2所述的集成电极组件，其中所述线性聚合物以所述线性聚合物的一部分渗透到交联聚合物的凝胶中的形式提供物理连接结构。
4.根据权利要求1所述的集成电极组件，其中所述液相组分对所述聚合物基质的重量比为3:7～9:1。
5.根据权利要求1所述的集成电极组件，其中所述线性聚合物对所述交联聚合物的重量比为1:9～8:2。
6.根据权利要求1所述的集成电极组件，其中基于所述聚合物基质的重量，所述隔膜层包含2～80重量%的所述固相组分。
7.根据权利要求1所述的集成电极组件，其中所述液相组分为含有离子盐的电解质。
8.根据权利要求7所述的集成电极组件，其中所述离子盐为锂盐。
9.根据权利要求8所述的集成电极组件，其中所述锂盐包含选自如下的至少一种：LiCl、LiBr、LiI、LiClO4、LiBF4、LiB10Cl10、LiPF6、LiCF3SO3、LiCF3CO2、LiAsF6、LiSbF6、LiAlCl4、CH3SO3Li、(CF3SO2)2NLi、氯硼烷锂、低级脂族羧酸锂和四苯基硼酸锂。
10.根据权利要求7所述的集成电极组件，其中所述电解质包含选自如下的至少一种：碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸亚丁酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、γ-丁内酯、环丁砜、乙酸甲酯和丙酸甲酯。
11.根据权利要求1所述的集成电极组件，其中所述固相组分为不与锂离子反应的固体化合物，且包含具有10nm～5μm的平均粒径的固相粒子。
12.根据权利要求11所述的集成电极组件，其中所述固体化合物包含选自不与锂离子反应的氧化物、氮化物和碳化物中的至少一种。
13.根据权利要求12所述的集成电极组件，其中所述不与锂离子反应的氧化物包含选自MgO、TiO2(金红石)和Al2O3中的至少一种。
14.根据权利要求1所述的集成电极组件，其中所述线性聚合物包含选自多氧化物基非交联聚合物和极性非交联聚合物中的至少一种。
15.根据权利要求14所述的集成电极组件，其中所述多氧化物基非交联聚合物包含选自聚(环氧乙烷)、聚(环氧丙烷)、聚(氧亚甲基)和聚(二甲基硅氧烷)中的至少一种。
16.根据权利要求14所述的集成电极组件，其中所述极性非交联聚合物包含选自如下的至少一种：聚丙烯腈、聚(甲基丙烯酸甲酯)、聚(氯乙烯)、聚(偏二氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-共-六氟丙烯)、聚(乙烯亚胺)和聚(对苯二甲酰对苯二胺)。
17.根据权利要求1所述的集成电极组件，其中所述交联聚合物包含由具有至少两个官能团的单体获得的聚合物，或者由具有至少两个官能团的单体和具有一个官能团的极性单体获得的共聚物。
18.根据权利要求17所述的集成电极组件，其中所述具有至少两个官能团的单体包含选自如下的至少一种：三羟甲基丙烷乙氧基化物三丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯、聚酯二甲基丙烯酸酯、二乙烯基醚、三羟甲基丙烷、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯。
19.根据权利要求17所述的集成电极组件，其中所述具有一个官能团的极性单体包含选自如下的至少一种：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、乙二醇甲基醚丙烯酸酯、乙二醇甲基醚甲基丙烯酸酯、丙烯腈、乙酸乙烯酯、氯乙烯和氟乙烯。
20.一种制备根据权利要求1所述的集成电极组件的方法，所述方法包括：
(1)使线性聚合物、交联聚合物用单体、包含离子盐的液相组分、固相组分和聚合引发剂均质化成混合物；
(2)将所述混合物涂布在一个电极上；
(3)经由紫外线照射或加热引发聚合反应以形成隔膜层；和
(4)将对电极置于所述隔膜层上，然后进行压制。
21.一种锂二次电池，其包含根据权利要求1～20中任一项所述的集成电极组件。
22.一种电池模块，其包含根据权利要求21所述的锂二次电池作为单元电池。
23.一种电池组，其包含根据权利要求22所述的电池模块。
24.根据权利要求23所述的电池组，其中所述电池组用作中型或大型装置的电源。
25.根据权利要求24所述的电池组，其中所述中型或大型装置为电动车辆、混合动力车辆、插入式混合动力车辆或电力储存系统。
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