CN103364377B - 一种强电解质溶液中宏观混合时间的测量方法及应用 - Google Patents

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本发明涉及一种单相、多相搅拌槽和环流反应器等反应器内强电解质溶液中宏观混合时间的测量方法及应用，宏观混合时间用于评定反应器效率。本系统中的计算机8与光谱仪5直接相连；与光谱仪通过输出光纤7相连的光纤探头1安装在反应器9内并直接接触反应器内加入了示踪剂的物料。输入光纤6将光源3产生的并经过滤光片4滤光后的单色光传递至光纤探头1的末端，照亮探头末端窗口内的液体。光谱仪内装有光栅，可以滤掉照射光的部分，只剩下荧光信号。光纤探头1接收到的荧光强度与示踪剂浓度成线性关系，通过计算机采集的输出信号，即可实现强电解质水溶液中混合时间的测量。本发明具有测试成本低，测量过程操作简单，数据处理方便的优点。

Description

一种强电解质溶液中宏观混合时间的测量方法及应用
技术领域
本发明属于石油、化工、能源和冶金等领域搅拌槽和环流反应器等反应器内宏观混合时间的测量方法，特别适于涉及强电解质水溶液的化工单元操作。
背景技术
涉及强电解质的搅拌槽、环流反应器和鼓泡塔等化工反应器广泛应用于石油化工等过程工业中，在强电解水溶液的混合操作中，反应器中的流体力学状态控制着物料的混合过程，而物料的混合状态通常直接决定着传热、传质和化学反应的速率。因此，液体混合状态对于反应器的设计、优化和放大具有重要的意义。
混合过程根据研究尺度的不同可分为宏观混合、细观混合和微观混合。其中宏观混合描述了物料在整个反应器内的循环、分散和混合过程，细观混合决定了进料点附近物料扩散到反应器主体的速率，而微观混合是指分子尺度上的均一化过程。宏观混合过程通常用混合时间来表征，它是表征反应器内流体混合状况的一个重要参数，是评定反应器效率的关键指标，也是反应器设计及放大的依据之一。
混合时间定义为达到一定均匀程度所需要的时间。混合时间的实验测量是在反应器的某些位置处加入示踪剂，利用合适的传感器测量示踪剂浓度随时间的变化。所加入的示踪剂可以是化学物质、电解液或感温材料，示踪剂在整个反应器内逐渐分散，与反应器中的物料混合，最终得到均匀的浓度分布。
混合时间的测量可以分为目视法、电导率法、温差法等，但目前已有的方法都有自己的局限性。目测法判断混合终点具有主观性，而且只能在透明反应器中进行，不能应用于工业反应器的测定。广泛应用的电导率法在处理强电解质和酸碱物料的工业反应器中不适用。温差法对于温度变化的环境及工业反应器中也不适用。计算机层析成像法、液晶热相摄影法、电阻抗(电阻)断层成像法等的主要缺点是实验设备昂贵、测量操作和数据处理复杂，难以推广。
荧光法是光谱法中常用的方法，其原理是某些物质经特定波长的光线照射后，能立即释放出能量较低的荧光，荧光强度与物质浓度呈线性关系。荧光法灵敏度高，很少量的荧光指示剂就能被探测到，且能适用于处理强电解质物料的工业反应器。
中国专利CN1595117A公开了一种基于电荷耦合装置的激光诱导荧光检测系统。该专利所述的系统采用电荷耦合元件采集荧光信号，系统设备昂贵，用于混合时间的测量操作和数据处理复杂，且要求反应器壁面透明，不能应用工业反应器。中国专利CN101839859A公开了一种基于半透半反镜和荧光探测器的荧光测量装置。该装置缺点是只能测量流体表面的荧光示踪剂浓度，不能测量流体内部的示踪剂浓度，且同样要求反应器壁面透明，因此不能应用于工业反应器。中国专利CN1595113A公开了一种基于微光探测器的聚合物停留时间分布系统。该系统采用蒽、萘或含蒽、萘基的有机物作示踪剂，该类示踪剂发光弱，发光效率低，且不溶于水，无法用于强电解质水溶液中混合时间的测量。另外，该系统激发光和所产生的微光波段重合，难以有效分离激发光和微光。
发明内容
针对上述不足，本发明旨在提供了一种单相搅拌槽、多相搅拌槽、环流反应器和鼓泡塔等反应器内涉及强电解质水溶液中混合时间的测量方法，该方法成本低，操作和数据处理简单，具有良好的工业应用前景。
本发明的技术方案在于采用了一种荧光示踪剂浓度的测量方法，该方法的原理是以迅速活化和衰减且有良好发光率的罗丹明B作为示踪剂，应用带物理窗口的浸入式光纤探头监测流体内部示踪剂浓度随时间的变化，从而确定示踪剂在强电解质水溶液中的混合时间。本系统包括光源3、带通滤光片4、带物理窗口的光纤探头1、光谱仪5、输入光纤6和输出光纤7；其中，计算机与光谱仪直接相连；光纤探头1内耦合了两个传输光路，分别是输入光纤6和输出光纤7。与光谱仪通过输出光纤7相连的光纤探头1安装在反应器9内并直接接触反应器内加入了示踪剂的物料。输入光纤6用来将光源3产生的并经过滤光片4滤光后的单色光传递至光纤探头1的末端，照亮探头末端窗口内小体积的液体，以激发在液体中的示踪剂，使之发出荧光。此荧光和照射光的一部分被导向光纤探头1，并经输出光纤7至光谱仪5。光谱仪5内装有光栅，可以过滤掉照射光的部分，只剩下荧光信号，通过软件对接收到的一定波段的荧光进行积分，积分荧光信号由光谱仪放大并在计算机上被记录。
荧光强度与示踪剂浓度成线性关系，通过计算机采集的输出信号，即可实现强电解质水溶液中混合时间的测量。
利用浸入式光纤探头测量反应器内荧光示踪剂的浓度来实现混合时间的测量，具有以下几个优点：
测量所用的示踪剂易于获取，无需特殊工艺；
测量所用的示踪剂无污染，对操作人员不会造成伤害；
整套测量系统稳定；
整套测量装置结构简单，测试成本低；
测量过程操作简单，数据处理方便。
附图说明
附图1为本发明的一种测量强电解质水溶液中宏观混合时间方法所用装置结构示意图；
其中：1.带物理窗口的光纤探头；2.套管；3.光源；4.带通滤光片；5.光谱仪；6.输入光纤；7.输出光纤；8.计算机；9.搅拌槽；10.搅拌轴；11.搅拌桨；12.自由液面。
具体实施方式
本发明的原理是以迅速活化和衰减的罗丹明B作为示踪剂，应用浸入式光纤探头监测示踪剂的存在，从而确定示踪剂在强电解质水溶液中的混合时间。其具体测量方法如下：
(1)在搅拌槽内安装一个如图1的带物理窗口的浸入式光纤探头；
(2)打开光源，光信号经带通滤光片滤光后的单色光通过输入光纤进入浸入式光纤探头；
(3)浸入式光纤探头顶端物理窗口内的示踪剂被激发后发出荧光，荧光和部分照射光通过输出光纤传导至荧光光谱仪；
(4)荧光光谱仪内装有光栅，可以过滤掉和荧光一起传导来的照射光；
(5)光谱仪对一定波段的荧光信号进行积分放大处理；
(6)当反应器工作稳定后，在加料口脉冲加入一定浓度的示踪剂(20μg/L-100μg/L)溶液，同时开始数据采集；
(7)计算机记录输出的积分荧光信号强度变化，由一定的规则处理得到混合时间。
实施例1.针对强电解质体系，在内径240mm、高428mm的圆柱平底敞口单相搅拌槽中，用NaCl溶液作为液相。槽内液高240mm，槽壁上等间距安装四个宽24mm的竖直挡板，搅拌桨为直径80mm的Rushton桨，搅拌桨的离底高度为80mm。NaCl浓度很高，为强电解质溶液(2100μs/cm-2600μs/cm)，实验表明该强电解质溶液的宏观混合时间用电导率法无法测量。荧光示踪剂在搅拌槽液面两挡板中间靠近槽壁处加入，光纤探头放置于对位水面下10mm处，当荧光输出信号与最后稳定输出平均值相差±5％以内即认为混合均匀，所用时间为混合时间，并对某一操作条件重复6次实验，取平均值以消除随机实验误差。
实验结果如下所示：
表1.单相搅拌槽中强电解质溶液中混合时间测量
转速(rpm) 305 405
本发明所测混合时间(s) 7.04 4.97
电导率法所测混合时间 无 无
实施例2.针对强电解质体系，在内径240mm、高428mm的圆柱平底敞口液固搅拌槽中，用KNO3溶液作为连续相，质量分数0.5％的石英砂作分散相。槽内液高240mm，槽壁上等间距安装四个宽24mm的竖直挡板，搅拌桨为直径80mm的六叶半圆管圆盘涡轮桨，搅拌桨的离底高度为80mm。KNO3浓度很高，为强电解质溶液(2000μs/cm-2300μs/cm)，实验表明该强电解质溶液的宏观混合时间用电导率法无法测量。荧光示踪剂在搅拌槽液面两挡板中间靠近槽壁处加入，光纤探头放置于对位水面下10mm处，取荧光输出信号与最后稳定输出平均值相差±5％以内即认为混合均匀，所用时间即为混合时间，并对某一操作条件重复6次实验，取平均值以消除随机实验误差。
实验结果如下所示：
表2.液固搅拌槽中强电解质溶液中混合时间测量
转速(rpm) 286 367
本发明所测混合时间(s) 6.86 4.54
电导率法所测混合时间 无 无
实施例3.针对强电解质体系，在内径240mm、高428mm的圆柱平底敞口液液搅拌槽中，用Na2SO4溶液作连续相，体积分数为7％的煤油做分散相。槽内液高240mm，槽壁上等间距安装四个宽24mm的竖直挡板，搅拌桨为直径80mm的45°六叶下推式斜叶桨，搅拌桨的离底高度为80mm。Na2SO4浓度很高，为强电解质溶液(2300μs/cm-2700μs/cm)，实验表明该强电解质溶液的宏观混合时间用电导率法无法测量。荧光示踪剂在搅拌槽液面两挡板中间靠近槽壁处加入，光纤探头放置于对位水面下10mm处，当荧光输出信号与最后稳定输出平均值相差±5％以内即认为混合均匀，所用时间为混合时间，并对某一操作条件重复6次实验，取平均值以消除随机实验误差。
实验结果如下所示：
表3.液液搅拌槽中强电解质溶液中混合时间测量
转速(rpm) 325 400
本发明所测混合时间(s) 6.12 4.21
电导率法所测混合时间 无 无
实施例4.针对强电解质体系，在内径240mm、高428mm的圆柱平底敞口气液搅拌槽中，用KCl溶液作液相，气相由安装在搅拌桨下面的通气环(通气环直径80mm，上面均匀分布16个1.5mm直径的小孔)通入。转速为400rpm。槽内液高240mm，槽壁上等间距安装四个宽24mm的竖直挡板，搅拌桨为直径80mm的Rushton桨，搅拌桨的离底高度为80mm。KCl浓度很高，为强电解质溶液(1800μs/cm-2300μs/cm)，实验表明该强电解质溶液的宏观混合时间用电导率法无法测量。荧光示踪剂在搅拌槽液面两挡板中间靠近槽壁处加入，光纤探头放置于对位水面下10mm处，当荧光输出信号与最后稳定输出平均值相差±5％以内即认为混合均匀，所用时间为混合时间，并对某一操作条件重复6次实验，取平均值以消除随机实验误差。
实验结果如下所示：
表4.气液搅拌槽中强电解质溶液中混合时间测量
气流量(L/min) 0.32 0.40
本发明所测混合时间(s) 5.06 4.93
电导率法所测混合时间 无 无
实施例5.针对强电解质体系，在主体内径300mm、高900mm，同心内置的有机玻璃导流筒内径200mm、高700mm的环流反应器中，NaCl溶液作液相，气体由反应器底部的正三角形多孔分布板通入，通气表观速率为0.03m/s。导流筒下缘距离分布器60mm。NaCl浓度很高，为强电解质溶液(2200μs/cm-2800μs/cm)，实验表明该强电解质溶液的宏观混合时间用电导率法无法测量。荧光示踪剂在搅拌槽液靠近槽壁处加入，光纤探头放置于对位水面下10mm处，当荧光输出信号与最后稳定输出平均值相差±5％以内即认为混合均匀，所用时间为混合时间，并对某一操作条件重复6次实验，取平均值以消除随机实验误差。
实验结果如下所示：
表5.环流反应器强电解质溶液中混合时间测量
液高/反应器主体高 2.9 3.0
本发明所测混合时间(s) 18.9 20.67
电导率法所测混合时间 无 无

Claims (9)

1.一种用于处理强电解质物料的搅拌槽反应器或环流反应器内的宏观混合时间的测量方法，其特征在于：波长范围360～2500纳米的10W的卤钨灯光源(3)发出的光经过带通滤光片(4)滤成单色光后，通过输入光纤(6)和顶部带有一个长5毫米、宽2毫米的窗口的光纤探头(1)照射到反应器(9)内添加有浓度为20μg/L～130μg/L的荧光示踪剂罗丹明B的物料,罗丹明B接受到光的照射发出荧光，荧光和照射光通过输出光纤(7)传送到带有灵敏度增强透镜和消二级衍射滤光片的光谱仪(5)，光谱仪(5)中装有光栅，光栅滤掉照射光，只剩下荧光，光谱仪对波长在550纳米到760纳米间的荧光进行积分并放大，得到积分光强随时间的变化曲线，荧光示踪剂在搅拌槽液面两挡板中间靠近槽壁处加入，光纤探头放置于对位水面下10mm，当荧光输出信号与最后稳定输出平均值相差±5％以内即得到宏观混合时间。
2.根据权利要求1所述的测量方法，其中带通滤光片(4)的中心波长为546纳米,尺寸为长8厘米、宽5厘米。
3.根据权利要求1所述的测量方法，其中光纤探头(1)内耦合了两个光路，分别是输入光纤(6)和输出光纤(7)。
4.根据权利要求1所述的测量方法，其中光谱仪(5)带有全功能软件，能对任意波段的光强进行积分放大运算。
5.根据权利要求1所述的测量方法，其中安装在光谱仪内部的光栅带通为550-1050纳米，分辨率为4纳米。
6.一种权利要求1中所述的测量方法在搅拌槽反应器中的应用，其特征在于，所述搅拌槽反应器为单相搅拌槽反应器。
7.一种权利要求1中所述的测量方法在搅拌槽反应器中的应用，其特征在于，所述搅拌槽反应器为液液两相搅拌槽反应器。
8.一种权利要求1中所述的测量方法在搅拌槽反应器中的应用，其特征在于，所述搅拌槽反应器为液固搅拌槽反应器。
9.一种权利要求1中所述的测量方法在搅拌槽反应器中的应用，其特征在于，所述搅拌槽反应器为气液搅拌槽反应器。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106932445A (zh) * 2017-03-03 2017-07-07 四川龙蟒钛业股份有限公司 一种测试钛白料浆在砂磨机内的平均停留时间及分布的方法
CN110907420B (zh) * 2019-12-04 2021-07-02 中国科学院过程工程研究所 一种不互溶液-液相间传质平衡时间的测量装置及利用其的测量方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1595113A (zh) * 2004-06-17 2005-03-16 浙江大学 聚合物停留时间分布在线测量方法及系统
CN200965520Y (zh) * 2005-12-13 2007-10-24 上海神开科技工程有限公司 钻井液中含油在线荧光光谱仪

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6207961B1 (en) * 1996-10-15 2001-03-27 American Research Corporation Of Virginia Loss compensation using digital-signal processing in fiber-optic fluorescence sensors
US7695970B2 (en) * 2005-03-04 2010-04-13 University Of Connecticut Optical fiber based fluorescence sensor for in-situ measurement and control of fuel cells
CN100573102C (zh) * 2007-03-20 2009-12-23 华中科技大学 一种荧光光度法检测光自洁材料光催化性能的方法
CN101710074B (zh) * 2009-12-25 2011-08-31 武汉理工大学 用于检测生物体内一氧化氮浓度的微型光纤生物传感器
CN101839859B (zh) * 2010-05-20 2012-02-22 杭州远方光电信息股份有限公司 一种物料停留时间分布测试装置

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1595113A (zh) * 2004-06-17 2005-03-16 浙江大学 聚合物停留时间分布在线测量方法及系统
CN200965520Y (zh) * 2005-12-13 2007-10-24 上海神开科技工程有限公司 钻井液中含油在线荧光光谱仪

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
示踪实验中罗丹明-B的分析方法探讨;张月英等;《环境保护科学》;19891231;第15卷(第4期);第40-42页 *
罗丹明B在循环水自动加药系统中的应用研究;秦勇等;《安徽电力》;20041231(第1期);第20-23页 *

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