CN107966439A - 聚氯乙烯制品中铜离子含量快速批量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种用于聚氯乙烯(PVC)制品中铜离子含量快速批量检测方法。该发明利用四氢呋喃(THF)可溶解PVC的性质，先对PVC制品进行粉末状处理后加以溶解，然后利用纳米银复合探针(pH 7.6)特异性检测二价铜离子。在THF溶液中，铜离子使纳米银聚集状态改变，产生颜色上的变化，再根据颜色差别定量分析铜离子的浓度。本发明裸眼检测限可达0.02mM，用酶标仪检测限可达0.1μM(检测波长为400nm)。相比于传统PVC样品前处理和检测方法，本发明利用酶标仪具有光学检测和样品批量处理的特点，建立了PVC中铜离子含量快速批量检测手段，具有快捷简便、样品用量少、成本低、直观准确和批量测定等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种能够用于聚氯乙烯(PVC)制品中铜离子含量的快速批量检测方法。
背景技术
塑料具有多种优良性能，在工农业生产和日常生活中应用广泛。塑料及其制品中某些元素和各种添加剂等对人体健康的影响越来越引起人们的重视，并已逐步成为许多塑料及其制品必须检测的项目之一。根据各种塑料不同的使用特性，通常将塑料分为通用塑料、工程塑料和特种塑料三种类型。日用生活产品中主要使用的是通用塑料，通用塑料有五大品种，即聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)及丙烯腈--丁二烯--苯乙烯共聚合物(ABS)。其中聚氯乙烯(PVC)塑料性能优异，价格低廉，应用十分广泛，占整个塑料消耗量的40％，是目前世界上产量仅次于聚乙烯的第二类塑料产品。
塑料中重金属的来源有很多，主要来自热稳定剂(大部分为金属盐，如铅盐、钡盐、钙盐、锌盐、镉盐等)、着色剂(含有钛、镉等金属)以及一些催化剂残留(如三氧化二锑、醋酸锑和乙二锑等)。此外，油墨印刷和回收塑料的添加也会引入一些重金属。这些重金属元素会在人体内积累，对人体造成很大危害。铜离子虽然是动植物的必需元素，但是同样地，过高浓度的铜离子会引起水体细菌，藻类的死亡，也会引起人体肝脏和肾脏的损伤和肠胃功能的紊乱。对铜离子的检测具有很重要的意义。
常用的痕量铜检测方法有原子吸收光谱仪、原子发射光谱仪器、离子色谱法、电感藕合等离子体质谱等。尽管这些方法准确、灵敏，但仪器价格都比较昂贵且耗时，以及复杂的样品前处理。相比之下，比色法在实际的应用中更有意义。目前报道的比色法有基于铜离子与有机分子的络合反应而显色的方法和纳米粒子在铜离子诱导下聚集而显色的方法。由于有机分子的合成及分离比较困难，而纳米粒子合成方法简便、成熟，因而选择纳米粒子进行铜离子比色法测定。同时，多孔的酶标板使酶标仪具有批量检测的优势，可适用于现场多样品快速检测。
因此本工作应用纳米探针技术、可视化技术、酶标仪批量检测和THF溶解技术等，提出了聚氯乙烯(PVC)制品中铜离子含量快速批量检测方法。经实验表明，用此方法可对聚氯乙烯(PVC)制品中铜离子含量进行裸眼检测和酶标仪批量检测，检测限量分别可达0.02mM和0.1μM。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够用于聚氯乙烯(PVC)制品中铜离子含量快速批量检测方法。利用该方法，可快速进行PVC制品的前处理，利用多孔酶标板进行铜离子含量的批量检测。相比于传统检测方法，该方法具有快捷简便、用量少、成本低、直观、准确灵敏和批量检测等特点。
为实现上述目的，本方法的纳米复合探针由以下方式制备：①快速搅拌下，将硼氢化钠加入到硝酸银溶液中，产生亮黄色的纳米银溶液。反应5min后，纳米银粒子已经合成；②将对巯基苯甲酸(4-MBA)加入到纳米银溶液中，搅拌1h后4-MBA-AgNPs复合探针就制备成功了；③以上两个步骤都需要在冰浴中完成，之后将冰浴撤除，让制备好的4-MBA-AgNPs复合探针溶液自然达到室温。待用。
本发明致谢国家重点研发计划子课题(2016YFF0203703-04)资助。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为采用纳米银复合探针可视化检测和酶标仪快速批量检测聚氯乙烯(PVC)制品中铜离子含量的方法流程。
图2为铜离子标准溶液与待测溶液(S1)掺比，不同铜离子浓度的UV-Vis变化光谱图。
图3为铜离子标准溶液与待测溶液(S1)掺比，从左至右为0mM铜离子至0.10mM铜离子。
图4为铜离子标准溶液与待测溶液(S1)掺比，酶标仪检测400nm处吸光强度与不同铜离子浓度之间线性关系的标准曲线图。
具体实施方式
实施例1：
取聚氯乙烯(PVC)粉末样品0.2g，置于透明离心管1中，加入0.4mL四氢呋喃(THF)溶液，涡旋至样品全部溶解。向其中加入0.4mL pH 7.6的Tris-HCl缓冲溶液和0.2mL超纯水，离心1min后，取清液至透明离心管2中，即为待测溶液(S1)。
实施例2：
将对羟基苯甲酸(4-MBA)修饰到纳米银粒子经如下方法：快速搅拌下，将0.0100g硼氢化钠加入到100mL硝酸银溶液(浓度为1×10-4M)中，产生亮黄色的纳米银溶液。反应5min后，纳米银粒子已经合成。将0.2mL 1×10-3M对羟基苯甲酸(4-MBA)加入到制得的纳米银粒子溶液中，搅拌1h后4-MBA-AgNPs复合探针溶液(S2)就制备成功了。以上步骤都需要在冰浴中完成，之后将冰浴撤除，让制备好的S2溶液自然达到室温，待用。
实施例3：
如附图1采用透明离心管作为检测用反应器。待测溶液S1和纳米银复合探针溶液S2体积比为1∶2加入透明离心管3，并将两者涡旋混匀，得到待测溶液S3。之后，将混合液S3静置反应2min后，观察颜色变化并用酶标仪检测400nm处的吸收强度。
实施例4：
采用实施例1、2的方法对聚氯乙烯(PVC)制品样品进行前处理以及制备纳米银复合探针溶液，将二价铜离子标准溶液与待测溶液(S1)掺比实验，所得结果如图2所示。随着S1中铜离子浓度的增加，溶液颜色变化明显。通过观察溶液颜色变化及酶标仪检测溶液在400nm处的吸收强度，即可对聚氯乙烯(PVC)制品中铜离子含量进行定量检测，结果如图3和图4。
上面结合附图对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细的说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下做出各种变化。
Claims (6)
1.一种能够用于聚氯乙烯(PVC)制品中铜离子含量快速批量检测方法，其特征在于：将PVC制品的粉末状样品溶解于四氢呋喃(THF)中得到待测样品溶液。将能识别二价铜离子的对巯基苯甲酸(4-MBA)修饰到纳米银粒子上制成复合探针溶液，探针溶液在弱碱性(pH7.6)条件下与待测样品溶液涡旋混匀后，观察溶液颜色变化及用酶标仪检测吸光度值来快速定性与定量检测PVC制品中的二价铜离子。
2.如权利要求1所述的一种能够用于聚氯乙烯(PVC)制品中铜离子含量快速批量检测方法，其特征在于：利用四氢呋喃(THF)溶液可溶解聚氯乙烯(PVC)的性质，将PVC制品的粉末状样品加入THF溶液中即可快速简便地完成样品前处理步骤，得到待测样品溶液。
3.如权利要求1所述的一种能够用于聚氯乙烯(PVC)制品中铜离子含量快速批量检测方法，其特征在于：由于二价铜离子能够与对巯基苯甲酸(4-MBA)修饰的纳米银粒子探针发生较强的专一性相互作用使纳米银发生聚集状态的改变，进而使溶液产生颜色的明显变化，即可对PVC制品中铜离子的含量进行可视化定性与定量检测。
4.如权利要求1所述的一种能够用于聚氯乙烯(PVC)制品中铜离子含量快速批量检测方法，其特征在于：利用了纳米粒子修饰了分子探针后的高富集性和探针分子对二价铜离子的专一络合作用，这些纳米粒子包括但不限于纳米银粒子，并且pH最优条件为7.6。
5.如权利要求1所述的一种能够用于聚氯乙烯(PVC)制品中铜离子含量快速批量检测方法，其特征在于：本发明利用了酶标仪的光度计检测功能和酶标板可批量处理样品的特点，将待测溶液在400nm处检测吸收强度，可快速、批量、定量分析PVC制品中的二价铜离子。
6.如权利要求1所述的一种能够用于聚氯乙烯(PVC)制品中铜离子含量快速批量检测方法，其特征在于：为了防止酶标板被THF的腐蚀溶解进而影响测定的准确性，本发明根据酶标板样品池的规格特制了配套的石英样品管克服了相关缺陷。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110530847A (zh) * | 2019-09-26 | 2019-12-03 | 辽宁大学 | 一种特异性检测Cu2+的表面增强拉曼光谱基底及其制备方法和应用 |
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2017
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