CN101839859B - 一种物料停留时间分布测试装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种物料停留时间分布测试装置，包括通光管、光学窗口、荧光探测器、信号处理单元、激发光源、半透半反镜和光源供电单元等，激发光源发射的光束经半透半反镜入射到被测物料上，被测物料中的示踪剂受到激发后发射荧光，所述荧光经半透半反镜后传输到荧光探测器，通过信号处理单元分析，计算出物料停留时间分布。激发光束和荧光在出射过程中不需与光纤耦合，可以大幅度降低耦合损耗和成本，而且光路布置紧凑，测试装置体积较小。物料停留时间分布测试装置只与信号处理单元以及光源供电单元电连接，使用极为方便，且可以方便隔离被测物料的高温高压环境。

Description

一种物料停留时间分布测试装置

【技术领域】

本发明涉及一种测试装置，特别是一种物料停留时间分布测试装置。

【背景技术】

停留时间分布(RTD)是表征物料在反应、混合或挤出过程的重要参数。停留时间是指物料通过一个连续操作的分离设备或反应设备，因流速分布不均或存在返混或在设备中存在不流动的“死区”等，物料在设备内停留的时间。把不同停留时间的物料表示为总物料量的份额数就是物料的停留时间分布。它是衡量设备性能的一个重要指标。

目前普遍采用的停留时间分布测定方法是刺激响应技术。刺激响应技术是在系统中注入示踪剂，然后测定出口处示踪剂浓度随时间的变化关系。加入的示踪剂应易于与原聚合物等物料混合，具有接近的流变学特性，质量要守恒，不沉淀，不反应，不吸附等。根据测试原理的不同，停留时间分布测试方法大致可分为超声波法、光强度法、比色法、光谱法和电导率法等。其中，荧光法是光谱法中较为常用的一种，其原理是某些物质经紫外线照射后，能立即放出能量较低的荧光，荧光强度与物质浓度成正比。荧光法灵敏度高，只需要很少量的示踪剂就能被检测到，可以减少对体系的干扰。现有技术中一般采用光纤探头实现荧光法的测量，光纤探头由一束分为两路的光纤组成，一路传导激发光源发出的紫外光照射聚合物等物料，另一路把聚合物等物料发出的荧光传导至光电倍增管(PMT)探测器。

对比文件《聚合物停留时间分布在线测量方法及系统》(专利号为200410025407.6)公开了一种采用光纤探头测量聚合物停留时间分布的方法及系统。该专利所述的激发光源光束通过耦合器耦合到光纤内，耦合效率较低，消耗的能量较大，另外，由于光纤探头是探头通过某种物质和光纤粘合在一起的，当机筒温度较高时，很容易造成粘合物溶化，使探头和光纤脱离。而且光纤是易折损器件，使用十分不便。

【发明内容】

针对上述不足，本发明旨在提出一种能量消耗小、体积小、耐高温且成本相对较低的物料停留时间分布测试装置。

如上所述的一种物料停留时间分布测试装置，包括通光管、光学窗口、荧光探测器、信号处理单元，其特征在于，所述装置还包括激发光源、半透半反镜和光源供电单元，激发光源发射的光束经过半透半反镜入射到位于光学窗口的被测物料上，被测物料中的示踪剂受到激发后发射荧光，所述荧光经半透半反镜反射后传输到荧光探测器，根据荧光的强度与物质浓度的关系，通过信号处理单元分析，可以计算出物料停留时间分布。

本发明所述的物料停留时间分布测试装置内置激发光源，激发光束通过通光筒，依次经过半透半反镜和光学窗口到达被测物料，同时，被激发光束激发的荧光经过光学窗口到达半透半反镜，反射后到达荧光探测器。激发光束和荧光在出射过程中不需与光纤耦合，可以大幅度降低耦合损耗和成本，而且光路布置紧凑，测试装置体积较小。整个装置只与信号处理单元以及光源供电单元电连接，使用极为方便，且可以方便隔离被测物料的高温高压环境。

作为优选，如上所述的激发光源为性能稳定的发光二极管。发光二级管发出稳定的某个波段的光束，该波段的光束可以透过半透半反镜入射到被测物料。

被激发的荧光经半透半反镜反射后到达荧光探测器，荧光探测器和信号处理单元电连接，设置在激发荧光经半透半反镜反射后的光路上。荧光探测器把反射荧光的发光强度传输给信号处理单元，信号处理单元通过分析处理，计算出物料停留时间分布。

作为优选，所述的半透半反镜是同时具有透射和反射功能的光学镜片，它与通光管的主轴线成一定角度相交。

作为一种技术方案，所述的半透半反镜选择性透射特定波段内的光辐射，选择性反射其他一定波段内的光辐射。具体而言，是将可激发示踪剂的波段内的光辐射透射；而在反射时滤除激发波段内的光辐射，使示踪剂所发射荧光波段内的光辐射被反射。

作为另一种技术方案，或者对上一个技术方案的补充，在激发光源和半透半反镜之间设置激发光源滤光片，该激发光源滤光片仅使激发波段的光辐射通过。在荧光探测器前设置荧光滤光片，荧光滤光片会滤除激发波段的光辐射，仅使物料受激发后发射的荧光入射到荧光探测器上。

作为优选，在激发光源旁设置激发光源探测器用来监测激发光源的稳定性，根据激发光源的波动对测量结果进行补偿。

作为一种技术方案，在通光管中设置光源透镜，将激发光源会聚到光学窗口上。在荧光探测器前设置荧光透镜，将反射的荧光会聚到荧光探测器上，增加探测灵敏度。

本发明还可通过下列技术方案加以完善和限定。

本发明所述的物料停留时间分布测试装置内置激发光源，激发光源在半透半反镜的反射下，到达被测物料，被测物料中的示踪剂被激发后出射荧光，所述荧光穿过半透半反镜后到达荧光探测器，根据荧光的强度与物质浓度的关系，通过信号处理单元分析，可以计算出物料停留时间分布。这里所述的半透半反镜是将可激发示踪剂的波段内的光辐射反射；而在透射时滤除激发光源波段内的光辐射，只能使示踪剂所发射荧光波段内的光辐射被透射。

作为优选，在物料停留时间分布测试时，可以选择2个测试装置，2个测试装置将各自反射的荧光传输到荧光探测器，荧光探测器将接受到的2个荧光信号传输给信号处理单元，从而得到物料局部停留时间分布曲线。

【附图说明】

图1为实施例1物料停留时间分布测试装置结构示意图。

图2为实施例2物料停留时间分布测试装置结构示意图。

图3为实施例3物料停留时间分布测试装置结构示意图。

【具体实施例】

实施例1

如图1所示，物料停留时间分布测试装置包括激发光源1、通光筒2、半透半反镜3、隔热层4、光学窗口5、荧光探测器6、信号处理单元7、电源供电单元8、激发光源滤光片9、光源透镜11、荧光滤光片12和荧光透镜13。本实施例中所述的激发光源1为发光二极管，所述的通光筒2为不透光且耐高温的不锈钢圆筒。电源供电单元8为一恒流电源，给发光二极管提供驱动，使发光二极管出射稳定的激发光束。在激发光源1处设有光源探测器10，用来监测激发光源1的稳定性，根据激发光源1的波动对测量结果进行补偿。激发光束通过通光筒2，依次穿过激发光源滤光片9、光源透镜11、半透半反镜3和光学窗口5到达被测物料。被测物料中的示踪剂被激发光束激发后出射某一波段的荧光。出射荧光通过光学窗口5到达半透半反镜3，荧光光束与半透半反镜3有一定的倾斜角度，荧光光束被半透半反镜3反射，经过荧光透镜13会聚和荧光滤色片12后到达荧光探测器6。荧光探测器6接收反射荧光后，把荧光的强度传输给信号处理单元7，信号处理单元7通过分析，可以计算出物料停留时间分布。

在本实施例中，半透半反镜3为具有透射和反射功能的光学镜片，可以透过能激发被测物料该波段的光辐射，同时能反射被激发的荧光。激发光源滤光片9对激发光源1所出射的光束进行选择，能激发被测物料该波段的光可以穿过激发光源滤光片9和半透半反镜3，到达被测物料，而其余波段的光则被过滤；同理，荧光滤色片12只能透过被激发的荧光，其余波段的光不能透过荧光滤色片12到达荧光探测器6。

实施例2：

如图2所示，物料停留时间分布测试装置包括激发光源1、通光筒2、半透半反镜3、隔热层4、光学窗口5、荧光探测器6、信号处理单元7、电源供电单元8、光源透镜11和荧光透镜13。本实施例中所述的激发光源1为发光二极管，所述的通光筒2为不透光且耐高温的不锈钢圆筒。电源供电单元8为一恒流电源，给发光二极管提供驱动，使发光二极管出射稳定的激发光束。激发光束通过通光筒2，依次穿过光源透镜11、半透半反镜3和光学窗口5到达被测物料。被测物料中的示踪剂被激发光束激发后出射某一波段的荧光。出射荧光通过光学窗口5到达半透半反镜3。荧光光束与半透半反镜3有一定的倾斜角度，荧光光束被半透半反镜3反射，经过荧光透镜13会聚后到达荧光探测器6。荧光探测器6接收反射荧光后，把荧光的强度传输给信号处理单元7，信号处理单元7通过分析，可以计算出物料停留时间分布。

在本实施例中，半透半反镜3除具有透射和反射功能外，还具有滤光作用，只能透过激发光源波段的光辐射，荧光光束不能透过半透半反镜3；同样的，在反射时，激发光源波段的光辐射不能被反射，因此自然地滤除了激发光而仅使荧光通过反射到达荧光探测器6。

实施例3

如图3所示，物料停留时间分布测试装置包括激发光源1、通光筒2、半透半反镜3、隔热层4、光学窗口5、荧光探测器6、信号处理单元7、电源供电单元8、激发光源滤光片9、光源透镜11、荧光滤光片12和荧光透镜13。本实施例中所述的激发光源1为发光二极管，所述的通光筒2为不透光且耐高温的不锈钢圆筒。电源供电单元8为一恒流电源，给发光二极管提供驱动，使发光二极管出射稳定的激发光束。在激发光源1处设有光源探测器10，用来监测激发光源1的稳定性，根据激发光源1的波动对测量结果进行补偿。激发光束穿过激发光源滤光片9和光源透镜11，因为激发光束与半透半反镜3有一定的倾斜角度，激发光束被半透半反镜3反射后到达被测物料。被测物料中的示踪剂被激发光束激发后出射某一波段的荧光。出射荧光通过光学窗口5，穿过半透半反镜3，经过荧光透镜13会聚和荧光滤色片12后到达荧光探测器6。荧光探测器6接收反射荧光后，把荧光的强度传输给信号处理单元7，信号处理单元7通过分析，可以计算出物料停留时间分布。

在本实施例中，半透半反镜3为具有透射和反射功能的光学镜片，可以反射能激发被测物料该波段的光辐射，同时能透射被激发的荧光。激发光源滤光片9对激发光源1所出射的光束进行选择，能激发被测物料该波段的光可以穿过激发光源滤光片9，同时在半透半反镜3的反射下到达被测物料，而其余波段的光则被过滤；同理，半透半反镜3和荧光滤色片12只能透过被激发的荧光，其余波段的光不能透过半透半反镜3荧光滤色片12到达荧光探测器6。

在物料停留时间分布测试时，可以选择2个测试装置，分别放置在物料流经的不同位置。2个测试装置分别通过测量荧光信号，得到各自位置上的物料停留时间，将二者结合得到更为详尽的物料局部停留时间分布曲线。

Claims (9)

1.一种物料停留时间分布测试装置，包括通光筒(2)、光学窗口(5)、荧光探测器(6)、信号处理单元(7)，其特征在于，所述装置还包括激发光源(1)、半透半反镜(3)和光源供电单元(8)，激发光源(1)发射的光束经过半透半反镜(3)入射到位于光学窗口(5)的被测物料上，被测物料中的示踪剂受到激发后发射荧光，所述荧光经过半透半反镜(3)后传输到荧光探测器(6)；激发光源(1)和光源供电单元(8)电连接，荧光探测器(6)和信号处理单元(7)电连接。

2.如权利要求1所述的一种物料停留时间分布测试装置，其特征在于，所述的激发光源(1)为发光二极管。

3.如权利要求1所述的一种物料停留时间分布测试装置，其特征在于，所述的半透半反镜(3)选择性透射特定波段内的光辐射，选择性反射其他一定波段内的光辐射。

4.如权利要求1所述的一种物料停留时间分布测试装置，其特征在于，所述装置还包括激发光源滤光片(9)，激发光源滤光片位于激发光源(1)到半透半反镜(3)之间的光路上。

5.如权利要求1所述的一种物料停留时间分布测试装置，其特征在于，在荧光探测器(6)前设置荧光滤光片(12)。

6.如权利要求1或3所述的一种物料停留时间分布测试装置，其特征在于，所述的半透半反镜(3)与通光筒(2)的主轴线成一定的倾斜角度相交。

7.如权利要求1或2所述的一种物料停留时间分布测试装置，其特征在于，光源供电单元(8)为一恒流电源。

8.如权利要求1所述的一种物料停留时间分布测试装置，其特征在于，所述装置设有用来监测激发光源(1)稳定性的激发光源探测器(10)。

9.如权利要求1或3所述的一种物料停留时间分布测试装置，其特征在于，所述的激发光源(1)所发出的激发光透过半透半反镜(3)入射到被测物料上，所述的荧光探测器(6)设置在物料所发出的荧光经半透半反镜(3)反射后的光路上。

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