CN201795862U - 一种紫外—可见及荧光联合光谱仪 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种紫外—可见及荧光联合光谱仪，它包括：紫外—可见光源、固定凸透镜、可调节光圈、可移动凸透镜、转角仪、CCD微型光谱仪和微型计算机；本实用新型多功能紫外—可见光谱仪具有反射、透射、吸收、散射、荧光光谱测试这五大功能；通过样品台转角器和光导纤维转角器的转动，可以分别测量上述光谱以及上述光谱强度随角度的变化，由此获得具有角度分辨能力的反射、透射、吸收、散射、荧光光谱。

Description

一种紫外—可见及荧光联合光谱仪

技术领域

本实用新型涉及一种光谱分析测试设备，尤其涉及一种紫外—可见及荧光联合光谱仪。

背景技术

透射光谱、反射光谱、吸收光谱、散射光谱是用途很广的分析测试手段，可广泛地应用在许多领域，如材料、物理、化学化工、电子、环境检测、生物生化、医药等。这些光谱仪的结构基本上都由一个紫外可见光源和分光光接收器组成，在硬件上具有很多共同之处。然而，目前这些光谱仪大多以单一功能或者双功能谱仪的形式存在。例如，在不考虑样品表面的反射前提下，透射光谱仪(T)和吸收光谱仪(A)往往集成在一个谱仪中，即通过A＝1-T从透射光谱获得吸收光谱。一般情况下，由于反射光谱(R)的值较小而且没有谱线结构，因此这样获得的吸收光谱与实际情况相差不大。但是如果样品的反射很强，例如高折射率样品，或则样品为表面平整的薄膜样品，则样品表面的反射不能忽略，那么由1-T得到的吸收光谱就会有较大的误差，这时吸收光谱应该为A＝1-T-R。对于某些样品，由于样品表面比较粗糙，那么还必须考虑散射光S的影响。散射谱S不但可以进一步修正吸收光谱的值，而且从光的散射谱可以获得诸如样品中颗粒的尺寸、表面粗糙度等方面的信息。虽然目前的商用光谱仪可以通过增加反射附件或积分球等手段获得反射谱，但是本实用新型提出的具有角度分辨功能的反射谱却包含了更多的信息，因为随角度变化的反射谱中含有很多材料特性相关的信息。另一方面，荧光光谱仪也是一种重要的分析测试手段，但是由于需要单色光激发和一个灵敏度较高的光子探测器，因此商用的荧光光谱仪都不与透射(吸收)谱仪向结合，而是独立为一台测试设备。这样不但从设备的成本上看不经济，从仪器设备占用的空间看也不划算，更重要的时从单一功能的谱仪获得的信息往往不全面。本实用新型充分利用CCD微型光谱仪数据收集速度快、动态范围大、灵敏度高的特点以及光导纤维的柔软性，设计了一种可以在同一台光谱仪上完成透射、反射、散射、吸收、荧光光谱测量的多功能紫外可见光谱仪。这样不但可以大大降低仪器设备的总成本，还可减少仪器设备的占用空间，提高测试速度，更加重要的是考虑了反射以后得到的吸收光谱数据更加精确可靠。

实用新型内容

本实用新型的目的在于针对现有技术的不足，提供一种紫外—可见及荧光联合光谱仪。

本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的：一种紫外—可见及荧光联合光谱仪，它包括：紫外-可见光源、固定凸透镜、可调节光圈、可移动凸透镜、转角仪、CCD微型光谱仪和微型计算机。其中，紫外-可见光源、凸透镜、可调节光圈和可移动凸透镜依次排列在转角仪前，转角仪包括样品台、样品台前后调节装置、样品台转角器、光纤转角器和光纤固定器；样品台通过样品台前后调节装置固定在样品台转角器上，光纤固定器固定在光纤转角器上，光纤固定器通过紫外-可见光导纤维与CCD微型光谱仪相连，CCD微型光谱仪通过USB电缆与微型计算机相连。

进一步地，还包括一支撑固定凸透镜的固定凸透镜支架和一支撑可移动凸透镜的可移动凸透镜支架。

进一步地，还包括一可插拔的带通滤光片和带通滤光片支架，带通滤光片置于可调节光圈和可移动凸透镜之间，带通滤光片通过带通滤光片支架支撑。

本实用新型的有益效果是，本实用新型多功能紫外-可见光谱仪具有反射(R)、透射(T)、吸收(A)、散射(S)、荧光光谱(F)测试5大功能。通过样品台转角器和光导纤维转角器的转动，可以分别测量上述光谱以及上述光谱强度随角度的变化，由此获得具有角度分辨能力的反射、透射、吸收、散射、荧光光谱。

测量透射光谱时，调节样品台转角器A和光纤转角器B，使得α＞0，β＝-α，即样品台转角器角A＝α，光纤转角器角B＝0度。此时入射光线经样品透射后进入光纤入口。

测量反射光谱时，转动样品台转角器A和光纤转角器B，使得α＝β，即样品台转角器角A＝α，光纤转角器角B＝2α，此时出射光线处于入射光线的反射方向。

测量吸收光谱时，先在样品台转角器角A＝α和光纤转角器角B＝0度的条件下测量透射光谱T，然后保持A＝α不变，转动光纤转角器B使得β＝α，即B＝2α，测量此时的反射光谱R，再由A＝1-T-R计算获得吸收光谱。

测量散射光谱时，转动样品台转角器使得A＝α＝90度，即入射光垂直入射到样品表面上。转动光纤转角器使得B＝90+β，即可测量不同出射角β下的散射光谱。

测量荧光光谱时，需在滤光片架上插入一片所需激发波长对应的带通滤光片以获得荧光激发所需的单色光。转动样品台转角器和光纤转角器，使得α≠β，即B≠2α以避免激发光源直接通过反射进入光纤入口。

附图说明

图1是多功能紫外-可见光谱仪结构示意图；

图2是蓝宝石基片上MOCVD法生长的GaN薄膜的透射光谱；

图3是蓝宝石基片上MOCVD法生长的GaN薄膜的反射光谱；

图4是蓝宝石基片上MOCVD法生长的GaN薄膜的吸收光谱；

图5是烧结ZnO陶瓷样品表面的散射谱；

图6是Mn:Zn2SiO4陶瓷样品的荧光发射光谱；

图中，紫外-可见光源1、固定凸透镜2、固定凸透镜支架3、可调节光圈4、带通滤光片支架5、可插拔的带通滤光片6、可移动凸透镜支架7、可移动凸透镜8、样品台9、样品台前后调节装置10、样品台转角器11、光纤转角器12、光纤固定器13、紫外-可见光导纤维14、CCD微型光谱仪15、USB电缆16、微型计算机17。

具体实施方式

本实用新型多功能紫外可见光谱仪包括：紫外-可见光源1、固定凸透镜2、可调节光圈4、可移动凸透镜8、转角仪、CCD微型光谱仪15和微型计算机17。

其中，紫外-可见光源1、凸透镜2、可调节光圈4和可移动凸透镜8依次排列在转角仪前，转角仪包括样品台9、样品台前后调节装置10、样品台转角器11、光纤转角器12和光纤固定器13；样品台9通过样品台前后调节装置10固定在样品台转角器11上，光纤固定器13固定在光纤转角器12上，光纤固定器13通过紫外-可见光导纤维14与CCD微型光谱仪15相连，CCD微型光谱仪15通过USB电缆16与微型计算机17相连。

本实用新型还包括一支撑固定凸透镜2的固定凸透镜支架3和一支撑可移动凸透镜8的可移动凸透镜支架7。

紫外-可见光源1发出的光经固定凸透镜2变成平行光，经过可调节光圈4和可移动凸透镜8入射到样品台9的样品上后，样品的反射光、散射光、透射光经紫外-可见光导纤维14传入CCD微型光谱仪15，CCD微型光谱仪15将接收的光转化为光谱数据并通过USB电缆16传输到微型计算机17上，进行反射、散射、透射和吸收光谱分析。

本实用新型还包括一可插拔的带通滤光片6，带通滤光片6置于可调节光圈4和可移动凸透镜8之间，带通滤光片6通过带通滤光片支架5支撑，这样，紫外-可见光源1发出的光经固定凸透镜2变成平行光，经过可调节光圈4后，通过带通滤光片6变成单色光，照到样品台9的样品上，使样品产生荧光，经过CCD微型光谱仪15和微型计算机17进行荧光光谱分析。

紫外—可见光源1提供测量所需的紫外—可见光源，固定凸透镜2使得光源1发出的发散光经凸透镜后成为平型光，可调节光圈4用于控制入射光的强度和平行光束的直径，对于透射、反射、吸收和散射光谱测量，限光小孔的直径不宜过大以获得较小的束斑直径和较高的角度分辨率，而对于荧光光谱测量，限光小孔的直径可适当增大以使样品产生的荧光信号较强。可插拔的带通滤光片用于荧光光谱测量，它使入射光变成荧光光谱测量所需的单色光以激发样品产生荧光。可移动凸透镜8用于荧光光谱测量，目的是使得平行光在样品9上会聚以增强入射光的光强，最终使得样品产生较强的荧光信号。

综上所述，本实用新型提出了一种集透射光谱、反射光谱、吸收光谱、散射光谱和荧光光谱于一体的多功能光谱仪。通过样品台转角器和光纤转角器角度的组合以及带通滤光片和凸透镜的配合，可以实现上述各种光谱功能。

以下实施例中，所用的光源为一台50W的碘钨灯和20W的氘灯结合的紫外可见光源，CCD光谱仪采用美国海洋光学公司的HR4000型CCD光谱仪，光导纤维为紫外-可见光导纤维。进行透射光谱、反射光谱、吸收光谱和散射光谱测量时选用典钨灯作为光源；进行荧光光谱测量时，选用氘灯作为激发光源，并在滤光片架中插入一片中心波长为254nm的带通滤光片获得所需的激发波长，为了提高激发效率，此时把可动凸透镜移入光路，使得入射光会聚在样品表面，以此提高荧光强度。

在进行测量前，必须对谱仪的样品台、样品台转角器角和光纤转角器角进行定位和校正。步骤如下：

(1)开启典钨灯，选择限光小孔的直径如0.5mm以获得较小的光斑直径，样品台上不放置任何样品。把光纤入口转到与入射光线相对的方向上，仔细调节光纤转角器，使得CCD光谱仪收集的谱线强度最大，设定此时的光纤转角器角B为0度。

(2)此时放入样品，仔细调节样品台转角器的角度，使得CCD光谱仪收集到的信号最大，并确保入射光掠过样品表面。

(3)前后移动样品台，使得CCD光谱仪接收到的信号强度为没有放置样品时的1/2左右。

(4)此时可设定样品台转角器的角度A为0度，并锁定样品台移动装置。

仪器校正完毕。

下面根据实施例详细说明本实用新型，本实用新型的目的和效果将变得更加明显。

实施例1：透射光谱

图2为利用MOCVD法在蓝宝石衬底上生长的GaN薄膜的透射谱T，测量时样品台转角器的角度A＝α＝45度，光纤转角器角B＝0度，即入射光透过样品后正入射到光纤中，限光小孔的直径为0.5mm。从图2可见明显的由于GaN薄膜干涉效应引起的透射强度振荡。由于CCD光谱仪同步收集所有波长的数据，因此收集数据很快，全谱测量时间仅0.1秒钟。

实施例2：反射光谱

采用与实施例1相同的样品，并保持其他实验参数不变，仅仅改变光纤转角器角B致β＝45度，即B＝α+β＝45+45＝90度，此时光纤入口位于入射光束的反射方向上。测量得到的反射谱R如图3所示。可见反射谱中也有明显的由于GaN薄膜干涉效应引起的反射强度振荡。仔细观测可见，透射光谱中的极大值正好对应于反射光谱中的极小值。同样，透射光谱中的极小值也正好对应于反射光谱中的极小大。

实施例3：吸收光谱

一般的紫外-可将光谱仪通过A＝1-T公式转换从透射光谱T得到吸收光谱A，忽略了样品表面反射R和薄膜干涉引起的强度振荡的影响。在我们实用新型的多功能光谱仪中，由于既可以测量透射光谱，又可以测量反射光谱，因此转换公式变为A＝1-T-R。利用透射谱和反射谱强度中干涉引起的强度振荡互补的原理，可以在很大程度上消除由于干涉引起的强度振荡。图4为由图2所示的透射谱T和图3所示的反射谱R的数据得到的吸收光谱A＝1-T-R。为了比较起见，图中还给出了利用常规方法A＝1-T给出的吸收谱。可见，考虑到薄膜表面反射R的影响后，透射光谱T中的强度振荡和反射光谱R中的强度振荡正好互相抵消，因此吸收光谱A＝1-T-R中的强度振荡很小，由此测得的吸收边更加接近GaN薄膜的禁带宽度，而没有考虑反射的影响时得到的吸收光谱A＝1-T-R中存在明显的强度振荡现象，不但在不应该有吸收的波长(光子能量)处有吸收值，而且因为强度振荡的影响，导致吸收边能量(相当于禁带宽度)明显偏小。注意为了与GaN薄膜的禁带宽度进行比较，图4中的横坐标为光子能量hv。

实施例4：散射光谱

图5为从高温烧结的ZnO陶瓷表面收集的几个散射光谱图。测试时样品台转角器角A＝α为90度，限光小孔的直径为0.5mm，散射角β分别为15度，30度，60度，即光纤转角器角B分别为105度，120度，150度。可见从样品表面散射的光的强度不但与波长有关，而且与散射角β有关。进一步分析可以获得样品表面平整度或者薄膜内颗粒大小的信息。由于散射光强度相对较弱，全谱测量时间增加到5秒钟。

实施例5：荧光光谱

荧光光谱测量时选用氘灯作为激发光源。由于荧光信号的强度很弱，因此选用限光小孔的直径为2.0cm，移入可动凸透镜使得入射光线聚焦到样品表面，同时CCD光谱仪采用长时间累加的方式收集数据(60秒)以获得较高的信噪比。图6为从掺Mn硅酸锌陶瓷样品上收集的荧光光谱图。测试时样品台转角器角A＝α为0度，光纤转角器角B＝α+β＝45度，滤光片为中心波长为254nm的带通滤光片，直径2.54cm。

Claims (3)

1.一种紫外—可见及荧光联合光谱仪，其特征在于，它包括：紫外-可见光源(1)、固定凸透镜(2)、可调节光圈(4)、可移动凸透镜(8)、转角仪、CCD微型光谱仪(15)和微型计算机(17)；其中，紫外-可见光源(1)、固定凸透镜(2)、可调节光圈(4)和可移动凸透镜(8)依次排列在转角仪前，转角仪包括样品台(9)、样品台前后调节装置(10)、样品台转角器(11)、光纤转角器(12)和光纤固定器(13)；样品台(9)通过样品台前后调节装置(10)固定在样品台转角器(11)上，光纤固定器(13)固定在光纤转角器(12)上，光纤固定器(13)通过紫外-可见光导纤维(14)与CCD微型光谱仪(15)相连，CCD微型光谱仪(15)通过USB电缆(16)与微型计算机(17)相连。

2.根据权利要求1所述紫外—可见及荧光联合光谱仪：其特征在于，还包括一支撑固定凸透镜(2)的固定凸透镜支架(3)和一支撑可移动凸透镜(8)的可移动凸透镜支架(7)。

3.根据权利要求1所述紫外—可见及荧光联合光谱仪：其特征在于，还包括一可插拔的带通滤光片(6)和带通滤光片支架(5)，带通滤光片(6)置于可调节光圈(4)和可移动凸透镜(8)之间，带通滤光片(6)通过带通滤光片支架(5)支撑。

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