CN103361970A - 一种涤纶织物化学镀活化新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于非金属材料化学镀的技术领域，具体为一种涤纶织物化学镀活化新方法。具体为采用液相还原法制备镍纳米粒子，利用镍纳米粒子活化涤纶织物。镍纳米粒子具有较高的催化活性；此工艺成本低廉，制备简单，用于活化操作方便。
Description
技术领域
本发明属于非金属材料化学镀的技术领域，具体为一种涤纶织物化学镀活化新方法。
背景技术
目前涤纶织物化学镀常用的钯活化工艺是敏化-活化法，具体工艺步骤为：首先将处理好的基体浸渍在含Sn2+的盐溶液（如SnCl2）中进行敏化处理，然后浸渍在能够提供催化形核中心盐溶液（如PdCl2或AgNO3）中进行活化处理。其存在以下缺点：（1）成本高；（2）操作繁琐；（3）盐酸易挥发，危害人体健康；（4）残余的Sn2+影响镀层与基体的结合力。
无钯活化工艺研究主要集中在制备价格低廉、催化性能优良的镍、铜和银等非贵金属胶体催化剂来替代贵金属催化剂。其中镍相比于铜和银，价格低，研究最多。这其中主要有热氧化还原法、有机镍热分解法，首先需要高温处理，对于耐热性不好的涤纶织物不适用，其次需要昂贵的设备，活化成本较高。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种涤纶织物化学镀活化新方法，具体为采用液相还原法制备镍纳米粒子，利用镍纳米粒子活化涤纶织物。
本发明的涤纶织物化学镀活化新方法，包括采用液相还原法制备镍纳米粒子的步骤，然后利用镍纳米粒子活化涤纶织物。
所述的活化具体步骤为：在室温下将涤纶织物放入镍纳米粒子溶液中活化5-15 min。
进一步，所述的活化具体步骤为：涤纶织物采用室温无水乙醇超声清洗5-15min，进行化学除油，再用NaOH溶液在温度为50-70℃的条件下化学粗化15-30min；然后在室温下将涤纶织物放入镍纳米粒子溶液中活化5-15 min。
对于本发明中活化采用的镍纳米粒子，其制备方法，具体如下：首先取柠檬酸钠溶液和硼氢化钠溶液置于容器中，搅拌使其混合均匀，后向混合溶液中缓慢滴加氯化镍溶液，持续搅拌15-35min，溶液逐渐由无色变为棕黑色，制得镍纳米粒子溶液；其中，氯化镍与柠檬酸钠的摩尔比为1:0.5-1:2.5，氯化镍与硼氢化钠的摩尔比为1:10-1:50。
作为优选，氯化镍与柠檬酸钠的摩尔比为1:1.0。
作为优选，氯化镍与硼氢化钠的摩尔比为1:30。
进一步，柠檬酸钠溶液的浓度为1.0×10-2mol·L-1;硼氢化钠溶液的浓度为1.5×10-1mol·L-1;氯化镍溶液的浓度为5.0×10-3mol·L-1。
本发明的具体方案为：
一种涤纶织物化学镀活化新方法，包括采用液相还原法制备镍纳米粒子的步骤，然后利用镍纳米粒子活化涤纶织物；其具体步骤为：
a.所述的镍纳米粒子的制备方法如下：首先取柠檬酸钠溶液和硼氢化钠溶液置于容器中，搅拌使其混合均匀，后向混合溶液中缓慢滴加氯化镍溶液，持续搅拌15-35min，溶液逐渐由无色变为棕黑色，制得镍纳米粒子溶液；其中，氯化镍与柠檬酸钠的摩尔比为1:0.5-1:2.5，氯化镍与硼氢化钠的摩尔比为1:10-1:50；
b. 所述的活化具体步骤为：涤纶织物采用室温无水乙醇超声清洗5-15min，进行化学除油，再用NaOH溶液在温度为50-70℃的条件下化学粗化15-30min；然后在室温下将涤纶织物放入镍纳米粒子溶液中活化5-15 min。
化学镀工艺包括：化学除油→化学粗化→活化→化学镀Ni-P。
化学镀步骤如下：将活化好的织物放入配好的镀液中施镀一定时间，即可得到Ni-P镀层。关于化学镀的步骤为本领域的常用技术。
本发明的有益效果为：镍纳米粒子活化涤纶织物化学镀沉积速度为26.0μm/h，钯活化沉积速度为23.49μm/h，镍纳米粒子具有较高的催化活性；此工艺成本低廉，制备简单，用于活化操作方便。镍纳米粒子和钯活化工艺成本对比如下：镍纳米粒子活化0.16元/dm2，钯活化5.53元/dm2。
附图说明
图1为镍纳米粒子的透射电镜图，镍纳米粒子为类球形，分散良好，平均粒径约70 nm。
图2a为Ni-NPs活化的镍镀层对应的SEM图。
图2b为Pd活化的镍镀层对应的SEM图。
图3a为Ni-NPs活化的镀镍层EDS。
图3b为Pd活化的镀镍层EDS。
图4，a为Ni-NPS活化的镀镍层XRD；b为Pd活化的镀镍层XRD。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细的说明。
实施例1
涤纶织物化学镀工艺包括：化学除油→化学粗化→活化→化学镀Ni-P。
镍纳米粒子的制备方法，具体如下：首先取柠檬酸钠溶液和硼氢化钠溶液置于容器中，搅拌使其混合均匀，后向混合溶液中缓慢滴加氯化镍溶液，持续搅拌30min，溶液逐渐由无色变为棕黑色，制得镍纳米粒子溶液；其中，氯化镍与柠檬酸钠的摩尔比为1:1.0，氯化镍与硼氢化钠的摩尔比为1:30。柠檬酸钠溶液的浓度为1.0×10-2mol·L-1；硼氢化钠溶液的浓度为1.5×10-1mol·L-1；氯化镍溶液的浓度为5.0×10-3mol·L-1。
镍纳米粒子活化方法具体步骤如下：
涤纶织物采用室温无水乙醇超声清洗15min，进行化学除油，再用NaOH溶液化学在温度为60℃的条件下粗化20min；然后在室温下将涤纶织物放入镍纳米粒子溶液中活化10min。
化学镀工艺包括：化学除油→化学粗化→活化→化学镀Ni-P。
化学镀步骤如下：将活化好的织物放入配好的镀液中施镀一定时间，即可得到Ni-P镀层。关于化学镀的步骤为本领域的常用技术。
化学镀Ni-P配方和工艺参数如下：
| 镀液成分及参数 | 浓度 |
| 六水硫酸镍 | 25g/L |
| 一水次亚磷酸钠 | 25g/L |
| 二水柠檬酸钠 | 20g/L |
| 氯化铵 | 20g/L |
| 硫脲 | 3mg/L |
| SDS | 0.05g/L |
| pH | 10 |
| 温度 | 65℃ |
| 装载量 | 2.0 |
| 施镀时间 | 30min |
为了对比镍纳米粒子活化的效果，对另一织物进行钯活化。
SnCl2-PdCl2敏化-活化法，先将试片置于10g/LSnCl2溶液中浸泡5min，然后浸于0.25g/L的PdCl2溶液5min，最后用25g/L次磷酸钠溶液浸渍试片20S，每一个步骤完成后均用蒸馏水冲洗试片。最后进行化学镀。
对比结果见附图，及附图说明。
图2a为Ni-NPs活化的镍镀层对应的SEM图。
图2b为Pd活化的镍镀层对应的SEM图。
由图看出，Ni-NPs活化和Pd活化效果都很好，织物均被完全覆盖，且致密均匀，没有孔洞和缝隙出现。仔细观察，钯活化镀层出现了一些瑕疵，如暗斑，而镍纳米活化则没有此现象出现。
图3a为Ni-NPs活化的镀镍层EDS。
图3b为Pd活化的镀镍层EDS。
两种活化工艺所得镀层均只含Ni和P，不含其它元素。镀层含磷量分别为1.05%和1.63%w.t，为低磷镀层。Ni-NPs活化的织物经化学镀所得的镀层含磷量更低。
图4，a为Ni-NPS活化的镀镍层XRD；b为Pd活化的镀镍层XRD。
(a)与(b)的三处特征峰基本一致，对应面心立方结构(fcc)的(111)(200)(220)晶面。两种活化方式所得镀层晶体结构一致。
实施例2
涤纶织物化学镀工艺包括：化学除油→化学粗化→活化→化学镀Ni-P。
镍纳米粒子的制备方法， 同实施例1。
镍纳米粒子活化方法具体步骤如下：
涤纶织物采用室温无水乙醇超声清洗5min，进行化学除油，再用NaOH溶液化学在温度为50℃的条件下粗化30min；然后在室温下将涤纶织物放入镍纳米粒子溶液中活化5min。
化学镀工艺包括：化学除油→化学粗化→活化→化学镀Ni-P。
化学镀步骤如下：将活化好的织物放入配好的镀液中施镀一定时间，即可得到Ni-P镀层。关于化学镀的步骤为本领域的常用技术。
化学镀Ni-P配方和工艺参数如下：
表2 涤纶织物化学镀Ni-P配方
| 镀液成分及参数 | 浓度 |
| 六水硫酸镍 | 25g/L |
| 一水次亚磷酸钠 | 25g/L |
| 二水柠檬酸钠 | 20g/L |
| 氯化铵 | 20g/L |
| 硫脲 | 3mg/L |
| SDS | 0.05g/L |
| pH | 10 |
| 温度 | 65℃ |
| 装载量 | 2.0 |
| 施镀时间 | 30min |
实施例3
涤纶织物化学镀工艺包括：化学除油→化学粗化→活化→化学镀Ni-P。
镍纳米粒子的制备方法，， 同实施例1。
镍纳米粒子活化方法具体步骤如下：
涤纶织物采用室温无水乙醇超声清洗10min，进行化学除油，再用NaOH溶液化学在温度为70℃的条件下粗化15min；然后在室温下将涤纶织物放入镍纳米粒子溶液中活化15min。
化学镀工艺包括：化学除油→化学粗化→活化→化学镀Ni-P。
化学镀步骤如下：将活化好的织物放入配好的镀液中施镀一定时间，即可得到Ni-P镀层。关于化学镀的步骤为本领域的常用技术。
化学镀Ni-P配方和工艺参数如下：
表3 涤纶织物化学镀Ni-P配方
| 镀液成分及参数 | 浓度 |
| 六水硫酸镍 | 25g/L |
| 一水次亚磷酸钠 | 25g/L |
| 二水柠檬酸钠 | 20g/L |
| 氯化铵 | 20g/L |
| 硫脲 | 3mg/L |
| SDS | 0.05g/L |
| pH | 10 |
| 温度 | 65℃ |
| 装载量 | 2.0 |
| 施镀时间 | 30min |
Claims (8)
1.一种涤纶织物化学镀活化新方法，包括采用液相还原法制备镍纳米粒子的步骤，然后利用镍纳米粒子活化涤纶织物。
2.根据权利要求1所述的化学镀活化新方法，所述的活化具体步骤为：
在室温下将涤纶织物放入镍纳米粒子溶液中活化5-15 min。
3.根据权利要求1所述的化学镀活化新方法，所述的活化具体步骤为：
涤纶织物采用室温无水乙醇超声清洗5-15min，进行化学除油，再用NaOH溶液在温度为50-70℃的条件下化学粗化15-30min；然后在室温下将涤纶织物放入镍纳米粒子溶液中活化5-15 min。
4.根据权利要求1-3任一权利要求所述的涤纶织物化学镀活化新方法，所述的镍纳米粒子的制备方法，具体如下：首先取柠檬酸钠溶液和硼氢化钠溶液置于容器中，搅拌使其混合均匀，后向混合溶液中缓慢滴加氯化镍溶液，持续搅拌15-35min，溶液逐渐由无色变为棕黑色，制得镍纳米粒子溶液；其中，氯化镍与柠檬酸钠的摩尔比为1:0.5-1:2.5，氯化镍与硼氢化钠的摩尔比为1:10-1:50。
5.根据权利要求4所述的化学镀活化新方法，其特征在于，氯化镍与柠檬酸钠的摩尔比为1:1.0。
6. 根据权利要求4所述的化学镀活化新方法，其特征在于，氯化镍与硼氢化钠的摩尔比为1:30。
7. 根据权利要求5或6所述的化学镀活化新方法，其特征在于，柠檬酸钠溶液的浓度为1.0×10-2mol·L-1;硼氢化钠溶液的浓度为1.5×10-1mol·L-1;氯化镍溶液的浓度为5.0×10-3mol·L-1。
8.根据权利要求1所述的化学镀活化新方法，包括采用液相还原法制备镍纳米粒子的步骤，然后利用镍纳米粒子活化涤纶织物；其具体步骤为：
a.所述的镍纳米粒子的制备方法如下：首先取柠檬酸钠溶液和硼氢化钠溶液置于容器中，搅拌使其混合均匀，后向混合溶液中缓慢滴加氯化镍溶液，持续搅拌15-35min，溶液逐渐由无色变为棕黑色，制得镍纳米粒子溶液；其中，氯化镍与柠檬酸钠的摩尔比为1:0.5-1:2.5，氯化镍与硼氢化钠的摩尔比为1:10-1:50；
b. 所述的活化具体步骤为：涤纶织物采用室温无水乙醇超声清洗5-15min，进行化学除油，再用NaOH溶液在温度为50-70℃的条件下化学粗化15-30min；然后在室温下将涤纶织物放入镍纳米粒子溶液中活化5-15 min。
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