CN103360052A - 热敏陶瓷材料和其制得的温度传感热敏电阻及制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热敏陶瓷材料，按摩尔份数计其成分包括：79～82.5份BaCO3、17.5～21份SrCO3、2.5～4份CaCO3、104～107份TiO2、0.35～0.40份Y2O3、0.03～0.04份Mn(NO3)2以及烧结液相助剂；还公开了一种采用该热敏陶瓷材料制得的温度传感用PTC和制造该PTC的方法：将上述组分按照设计比例混合后经湿法球磨、预烧结、二次湿法球磨、造粒和压片、烧结、表面加工制成PTC；该PTC热敏电阻具有很高的耐压性能以及很灵敏的相应速度，很好的适应设备小型化的需求。
Description
技术领域
本发明属于半导体陶瓷材料领域，具体涉及一种热敏陶瓷材料，以及由该热敏陶瓷材料制得的温度传感热敏电阻和制造该热敏电阻的方法。
背景技术
随着社会环保的需求和设备小型化以及安全化的需求，对于温度传感热敏电阻器的小型化和高性能化提出了更高的要求。为了适应温度传感器件厂家对于该类型产品的需求，开发出一种小型，高耐压性能的热敏电阻器，该产品具有以下一些特点：
1、耐电压高，对于直径为(φ1～φ2)mm，阻值为300～500Ω，居里点为50～80℃的热敏电阻器来说，耐压应该在1000V以上。
2、PTC产品的响应速度快，对于直径为(φ1～φ2)mm，阻值为300～500Ω，居里点为50～80℃的热敏电阻器来说，响应时间为0.1S以内。
如果可以做到以上特点，将会在温度传感器产业上进行一场非常重要的改进，大大减低成本，提高性能，加快该类型产品的国产化进程。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种热敏陶瓷材料及由该热敏陶瓷材料制得的温度传感用热敏电阻。
本发明还提供了一种制造该PTC的方法。
本发明采用的一个技术方案是：一种热敏陶瓷材料，按摩尔份数计其成分包括：79～82.5份BaCO3、17.5～21份SrCO3、2.5～4份CaCO3、104～107份TiO2、0.35～0.40份Y2O3、0.03～0.04份Mn(NO3)2以及烧结液相助剂。
在本发明一个较佳实施例中，热敏陶瓷材料的成分按摩尔份数计包括：79份BaCO3、21份SrCO3、3份CaCO3、106份TiO2、0.38份Y2O3、0.035份Mn(NO3)2以及烧结液相助剂。
按摩尔份数烧结液相助剂包括：0.8～1.2份Al2O3和0.6～0.8份SiO2。
在本发明一个较佳实施例中，烧结液相助剂包括：1份Al2O3和0.7份SiO2。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种温度传感PTC，由热敏陶瓷材料制得。该热敏陶瓷材料，按摩尔份数计其成分包括：79～82.5份BaCO3、17.5～21份SrCO3、2.5～4份CaCO3、104～107份TiO2、0.35～0.40份Y2O3、0.03～0.04份Mn(NO3)2以及烧结液相助剂。将BaCO3、SrCO3、CaCO3、TiO2、等主晶相成分以及施受主掺杂物和烧结液相助剂按照设计的比例配料混合后经湿法球磨、预烧结、二次湿法球磨、造粒和压片、烧结、表面加工等步骤制得。
所述的湿法球磨是将上述混合物湿法球磨20～28小时，料∶球∶水的重量比为0.5～1.5∶1～3∶1～2，浆料在100～150℃干燥；
优选湿法球磨24小时，料∶球∶水的重量比为1∶2∶1.5，浆料在100℃下干燥；
所述的预烧结是将经上述湿法球磨后的混合物在温度为1120～1150℃下，保温2～4小时；
优选在1150℃下保温3小时；
所述的二次湿法球磨是将预烧结的混合物再次湿法球磨20～28小时，料∶球∶水的重量比为0.5～1.5∶1～3∶1～2，浆料在100～150℃干燥；
优选湿法球磨24小时，料∶球∶水的重量比为1∶2∶1.5，浆料在100℃下干燥；
所述的造粒和压片是加入PVA造粒，然后压制成φ2.5mm，密度为3.5g/cm3的圆片；
所述的烧结是在温度为1320℃～1340℃下，保温20～50分钟，2.0～3.0℃/分钟降温到800℃，然后自然降温到室温；
优选烧结温度为1330℃，保温40分钟，2.0℃/分钟降温到800℃；
所述的表面加是将烧结完成以后的PTC片进行印银、焊接、包封以后得到直径为(φ1～φ2)mm，阻值为300～500Ω，居里点为50～80℃的热敏电阻器。
本发明热敏陶瓷材料及由该热敏陶瓷材料制得的温度传感用PTC可耐1050V高压，高于标准要求的耐1000V高压，且温度响应时间为0.05～0.08S，符合温度响应时间在0.1S以内的标准。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1-3为热敏陶瓷材料组合物：
实施例1
按照摩尔份数计，将如下配比的主晶相成分、施受主掺杂物和烧结液相助剂混合：
主晶相成分包括79份BaCO3、21份SrCO3、3份CaCO3、106份TiO2；
施受主掺杂物包括0.38份Y2O3、0.035份Mn(NO3)2；
烧结液相助剂包括1份Al2O3和0.7份SiO2。
实施例2
按照摩尔份数计，将如下配比的主晶相成分、施受主掺杂物和烧结液相助剂混合：
主晶相成分包括82份BaCO3、18份SrCO3、3份CaCO3、106份TiO2；
施受主掺杂物包括0.35份Y2O3、0.04份Mn(NO3)2；
烧结液相助剂包括1.2份Al2O3和0.8份SiO2。
实施例3
按照摩尔份数计，将如下配比的主晶相成分、施受主掺杂物和烧结液相助剂混合：
主晶相成分包括80份BaCO3、19.5份SrCO3、2.5份CaCO3、104份TiO2；
施受主掺杂物包括0.4份Y2O3、0.03份Mn(NO3)2；
烧结液相助剂包括0.8份Al2O3和0.6份SiO2。
实施例4-6为由该热敏陶瓷材料混合物制得的PTC和制造PTC的方法：
实施例4
将各成分按实施例1、实施例2或实施例3任一的比例配料，混合均匀。
湿法球磨：将混合后的原料、球、水以0.5∶1∶1的重量比混合制得混合浆料，湿法球磨20小时；
预烧结：将上述混合浆料在100℃干燥后，1120℃预烧4小时；
二次湿法球磨：料、球、水以0.5∶1∶1的重量比混合制得混合浆料，湿法球磨20小时；
造粒：将上述碾磨后的混合浆料在100℃干燥，然后加入粘结剂PVA(聚乙烯醇)造粒；
压片：将造粒颗粒压制成φ2.5mm，密度为3.5g/cm3的圆片；
烧结：将圆片在1320℃保温50分钟，然后以2.5℃/分钟的速率降温到800℃，再自然降温到室温；
表面加工：将烧结完成以后的PTC片进行印银、焊接、包封以后得到直径为(φ1～φ2)mm，阻值为300～500Ω，居里点为50～80℃的热敏电阻器。
实施例5
将各成分按实施例1、实施例2或实施例3任一的比例配料，混合均匀。
湿法球磨：将混合后的原料、球、水以1.5∶3∶2的重量比混合制得混合浆料，湿法球磨28小时；
预烧结：将上述混合浆料在150℃干燥后，1150℃预烧2小时；
二次湿法球磨：料、球、水以1.5∶3∶2的重量比混合制得混合浆料，湿法球磨28小时；
造粒：将上述碾磨后的混合浆料在150℃干燥，然后加入粘结剂PVA(聚乙烯醇)造粒；
压片：将造粒颗粒压制成φ2.5mm，密度为3.5g/cm3的圆片；
烧结：将圆片在1340℃保温20分钟，然后以3.0℃/分钟的速率降温到800℃，再自然降温到室温；
表面加工：将烧结完成以后的PTC片进行印银、焊接、包封以后得到直径为(φ1～φ2)mm，阻值为300～500Ω，居里点为50～80℃的热敏电阻器。
实施例6
将各成分按实施例3的比例配料，混合均匀。
湿法球磨：将混合后的原料、球、水以1∶2∶1.5的重量比混合制得混合浆料，湿法球磨24小时；
预烧结：将上述混合浆料在100℃干燥后，1150℃预烧3小时；
二次湿法球磨：料、球、水以1∶2∶1.5的重量比混合制得混合浆料，湿法球磨24小时；
造粒：将上述碾磨后的混合浆料在100℃干燥，然后加入粘结剂PVA(聚乙烯醇)造粒；
压片：将造粒颗粒压制成φ2.5mm，密度为3.5g/cm3的圆片；
烧结：将圆片在1330℃保温40分钟，然后以2.0℃/分钟的速率降温到800℃，再自然降温到室温；
表面加工：将烧结完成以后的PTC片进行印银、焊接、包封以后得到直径为(φ1～φ2)mm，阻值为300～500Ω，居里点为50～80℃的热敏电阻器。
Claims (7)
1.一种热敏陶瓷材料，其特征在于，按照摩尔份数计其包括以下组分：79～82.5份BaCO3、17.5～21份SrCO3、2.5～4份CaCO3、104～107份TiO2、0.35～0.40份Y2O3、0.03～0.04份Mn(NO3)2以及烧结液相助剂。
2.根据权利要求1所述的陶瓷材料，其特征在于，按照摩尔份数计其包括以下组分：79份BaCO3、21份SrCO3、3份CaCO3、106份TiO2、0.38份Y2O3、0.035份Mn(NO3)2以及烧结液相助剂。
3.根据权利要求1或者2所述的陶瓷材料，其特征在于：所述烧结液相助剂按摩尔份数计包括0.8～1.2份Al2O3和0.6～0.8份SiO2。
4.根据权利要求3所述的陶瓷材料，其特征在于：所述烧结液相助剂按摩尔份数计包括1份Al2O3和0.7份SiO2。
5.一种温度传感热敏电阻，其特征在于：所述热敏电阻由权利要求1～4任一所述的热敏陶瓷材料制得。
6.一种制造权利要求5所述热敏电阻的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)湿法球磨：将混合物按比例混合均匀，湿法球磨20～28小时，料∶球∶水的重量比为0.5～1.5∶1～3∶1～2，浆料在100～150℃干燥；
b)预烧结：将湿法球磨后的混合物在温度为1120～1150℃下，保温2～4小时；
c)二次湿法球磨：将预烧结的混合物再次湿法球磨20～28小时，料∶球∶水的重量比为0.5～1.5∶1～3∶1～2，浆料在100～150℃干燥；
d)造粒和压片：加入PVA造粒，然后压制成φ2.5mm，密度为3.5g/cm3的圆片；
e)烧结：在温度为1320～1340℃下，保温20～50分钟，2.0～3.0℃/分钟降温到800℃，然后自然降温到室温；
f)表面加工：将烧结完成以后的PTC片进行印银、焊接、包封以后得到直径为(φ1～φ2)mm，阻值为300～500Ω，居里点为50～80℃的热敏电阻器。
7.按照权利要求6所述制造热敏电阻的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)湿法球磨：将混合物按比例混合均匀，湿法球磨24小时，料∶球∶水的重量比为1∶2∶1.5，浆料在100℃干燥；
b)预烧结：将湿法球磨后的混合物在温度为1150℃下，保温3小时；
c)二次湿法球磨：将预烧结的混合物再次湿法球磨24小时，料∶球∶水的重量比为1∶2∶1.5，浆料在100℃干燥；
d)造粒和压片：加入PVA造粒，然后压制成φ2.5mm，密度为3.5g/cm3的圆片；
e)烧结：在温度为1330℃下，保温30分钟，2℃/分钟降温到800℃，然后自然降温到室温；
f)表面加工：将烧结完成以后的PTC片进行印银、焊接、包封以后得到直径为(φ1～φ2)mm，阻值为300～500Ω，居里点为50～80℃的热敏电阻器。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131023 |