CN101357844A - 一种ptc热敏陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种PTC热敏陶瓷材料，其由下列组分组成：摩尔份数为45～87份的BaCO3；摩尔份数为8～40份的PbO；摩尔份数为1～5份的CaCO3；摩尔份数为BaCO3、PbO、CaCO3的摩尔份数之和的TiO2；摩尔份数为0.1～0.5份的Nb2O5；摩尔份数为0.02～0.08份的MnCO3；摩尔份数为0.1～0.6份的BN；其制备方法包括如下步骤：a.湿混；b.脱水并干燥，再进行煅烧后混入粘合剂进行造粒；c.压制成片，在空气中烧结，之后自然冷却。本发明的PTC热敏陶瓷材料在可获得较大的静态可承受电压和电阻温度系数的同时，可大大减小PTC热敏陶瓷材料的室温电阻率。

Description

一种PTC热敏陶瓷材料及其制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种PTC热敏陶瓷材料。
(二)背景技术
现有的PTC热敏陶瓷材料一般都是经过改性的PTC热敏陶瓷材料，以BaCO3、PbO、CaCO3、TiO2、MnCO3为原料，以Nb2O5为半导体形成剂，以SiO2为改性剂。尽管现有的PTC热敏陶瓷材料使用SiO2作为改性剂，可使PTC热敏陶瓷获得100V/mm或更大的静态可承受电压和10％/℃或更大的电阻温度系数，但是其室温电阻率很大而无法满足一些特定的要求。
(三)发明内容
为了克服现有PTC热敏陶瓷材料室温电阻率过大的不足，本发明提供一种室温电阻率小的PTC热敏陶瓷材料并提供其制备方法。
本发明解决其技术问题的技术方案是：一种PTC热敏陶瓷材料，其由下列组分组成：摩尔份数为45～87份的BaCO3；摩尔份数为8～40份的PbO；摩尔份数为1～5份的CaCO3；摩尔份数为BaCO3、PbO、CaCO3的摩尔份数之和的TiO2；摩尔份数为0.1～0.5份的Nb2O5；摩尔份数为0.02～0.08份的MnCO3；摩尔份数为0.1～0.6份的BN(氮化硼)。
推荐所述的PTC热敏陶瓷材料由下列组分组成：摩尔份数为80份的BaCO3；摩尔份数为16份的PbO；摩尔份数为4份的CaCO3摩尔份数为100份的TiO2；摩尔份数为0.3份的Nb2O5；摩尔份数为0.06份的MnCO3；摩尔份数为0.6份的BN。
本发明的制备方法包括如下步骤：a.按照配比将所有组分混合在一起，进行湿混，并混合均匀；b.将混合均匀的混合物进行脱水并干燥，再进行煅烧后混入粘合剂进行造粒，推荐煅烧温度为1100℃～1200℃，煅烧时间为1~1.5小时，粘合剂选用聚乙烯醇，固体聚乙烯醇与原料的重量比为1∶100，加入聚乙烯醇时先将聚乙烯醇溶于水中配成质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液；c.将造粒好的颗粒压制成片，然后在空气中烧结，烧结完成后自然冷却，推荐烧结温度为1300℃～1400℃，烧结时间为1~1.5小时。
本发明的有益效果在于：由于在原料中混入了BN，在PTC热敏陶瓷在烧结过程中BN比其他化合物如SiO2等更具有吸附杂志的能力，更加能促进PTC热敏陶瓷的烧结，因此掺杂了BN后的PTC热敏陶瓷材料在可获得较大的静态可承受电压和电阻温度系数的同时，可大大减小PTC热敏陶瓷材料的室温电阻率。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
                    实施例一
一种PTC热敏陶瓷材料，由下列组分组成：
摩尔份数为45份的BaCO3；
摩尔份数为15份的PbO；
摩尔份数为1份的CaCO3；
摩尔份数为61份的TiO2；
摩尔份数为0.4份的Nb2O5；
摩尔份数为0.03份的MnCO3；
摩尔份数为0.3份的BN。
其制备方法包括如下步骤：
a.按照配比将上述原料组分混合在一起，进行湿混，并混合均匀。
b.将混合均匀的混合物进行脱水并干燥，再进行煅烧后混入粘合剂进行造粒。其中煅烧时间为1小时，煅烧温度为1100℃；本实施例中选用聚乙烯醇作为粘合剂，固体聚乙烯醇与原料的重量比为1∶100；加入聚乙烯醇时先将聚乙烯醇溶于水中配成质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液。
c.将造粒好的颗粒压制成片，然后在空气中烧结，其中烧结时间为1小时，烧结温度为1300℃，烧结完成后自然冷却即可。
                    实施例二
一种PTC热敏陶瓷材料，由下列组分组成：
摩尔份数为87份的BaCO3；
摩尔份数为20份的PbO；
摩尔份数为2.5份的CaCO3；
摩尔份数为109.5份的TiO2；
摩尔份数为0.25份的Nb2O5；
摩尔份数为0.07份的MnCO3；
摩尔份数为0.1份的BN。
其制备方法包括如下步骤：
a.按照配比将上述原料组分混合在一起，进行湿混，并混合均匀。
b.将混合均匀的混合物进行脱水并干燥，再进行煅烧后混入粘合剂进行造粒。其中煅烧时间为1.2小时，煅烧温度为1200℃；本实施例中选用聚乙烯醇作为粘合剂，固体聚乙烯醇与原料的重量比为1∶100；加入聚乙烯醇时先将聚乙烯醇溶于水中配成质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液。
c.将造粒好的颗粒压制成片，然后在空气中烧结，其中烧结时间为1.3小时，烧结温度为1350℃，烧结完成后自然冷却即可。
                    实施例三
一种PTC热敏陶瓷材料，由下列组分组成：
摩尔份数为50份的BaCO3；
摩尔份数为8份的PbO；
摩尔份数为1.5份的CaCO3；
摩尔份数为59.5份的TiO2；
摩尔份数为0.2份的Nb2O5；
摩尔份数为0.04份的MnCO3；
摩尔份数为0.5份的BN。
其制备方法包括如下步骤：
a.按照配比将上述原料组分混合在一起，进行湿混，并混合均匀。
b.将混合均匀的混合物进行脱水并干燥，再进行煅烧后混入粘合剂进行造粒。其中煅烧时间为1.5小时，煅烧温度为1100℃；本实施例中选用聚乙烯醇作为粘合剂，固体聚乙烯醇与原料的重量比为1∶100；加入聚乙烯醇时先将聚乙烯醇溶于水中配成质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液。
c.将造粒好的颗粒压制成片，然后在空气中烧结，其中烧结时间为1.5小时，烧结温度为1400℃，烧结完成后自然冷却即可。
                      实施例四
一种PTC热敏陶瓷材料，由下列组分组成：
摩尔份数为60份的BaCO3；
摩尔份数为40份的PbO；
摩尔份数为3份的CaCO3；
摩尔份数为103份的TiO2；
摩尔份数为0.1份的Nb2O5；
摩尔份数为0.05份的MnCO3；
摩尔份数为0.2份的BN。
其制备方法包括如下步骤：
a.按照配比将上述原料组分混合在一起，进行湿混，并混合均匀。
b.将混合均匀的混合物进行脱水并干燥，再进行煅烧后混入粘合剂进行造粒。其中煅烧时间为1.4小时，煅烧温度为1150℃；本实施例中选用聚乙烯醇作为粘合剂，固体聚乙烯醇与原料的重量比为1∶100；加入聚乙烯醇时先将聚乙烯醇溶于水中配成质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液。
c.将造粒好的颗粒压制成片，然后在空气中烧结，其中烧结时间为1.2小时，烧结温度为1400℃，烧结完成后自然冷却即可。
                   实施例五
一种PTC热敏陶瓷材料，由下列组分组成：
摩尔份数为70份的BaCO3；
摩尔份数为10份的PbO；
摩尔份数为2份的CaCO3；
摩尔份数为82份的TiO2；
摩尔份数为0.35份的Nb2O5；
摩尔份数为0.02份的MnCO3；
摩尔份数为0.35份的BN。
其制备方法包括如下步骤：
a.按照配比将上述原料组分混合在一起，进行湿混，并混合均匀。
b.将混合均匀的混合物进行脱水并干燥，再进行煅烧后混入粘合剂进行造粒。其中煅烧时间为1.5小时，煅烧温度为1100℃；本实施例中选用聚乙烯醇作为粘合剂，固体聚乙烯醇与原料的重量比为1∶100；加入聚乙烯醇时先将聚乙烯醇溶于水中配成质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液。
c.将造粒好的颗粒压制成片，然后在空气中烧结，其中烧结时间为1.5小时，烧结温度为1300℃，烧结完成后自然冷却即可。
                     实施例六
一种PTC热敏陶瓷材料，由下列组分组成：
摩尔份数为65份的BaCO3；
摩尔份数为35份的PbO；
摩尔份数为3.5份的CaCO3；
摩尔份数为103.5份的TiO2；
摩尔份数为0.45份的Nb2O5；
摩尔份数为0.08份的MnCO3；
摩尔份数为0.4份的BN。
其制备方法包括如下步骤：
a.按照配比将上述原料组分混合在一起，进行湿混，并混合均匀。
b.将混合均匀的混合物进行脱水并干燥，再进行煅烧后混入粘合剂进行造粒。其中煅烧时间为1小时，煅烧温度为1200℃；本实施例中选用聚乙烯醇作为粘合剂，固体聚乙烯醇与原料的重量比为1∶100；加入聚乙烯醇时先将聚乙烯醇溶于水中配成质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液。
c.将造粒好的颗粒压制成片，然后在空气中烧结，其中烧结时间为1小时，烧结温度为1400℃，烧结完成后自然冷却即可。
                     实施例七
一种PTC热敏陶瓷材料，由下列组分组成：
摩尔份数为85份的BaCO3；
摩尔份数为30份的PbO；
摩尔份数为3.5份的CaCO3；
摩尔份数为118.5份的TiO2；
摩尔份数为0.5份的Nb2O5；
摩尔份数为0.06份的MnCO3；
摩尔份数为0.6份的BN。
其制备方法包括如下步骤：
a.按照配比将上述原料组分混合在一起，进行湿混，并混合均匀。
b.将混合均匀的混合物进行脱水并干燥，再进行煅烧后混入粘合剂进行造粒。其中煅烧时间为1.5小时，煅烧温度为1200℃；本实施例中选用聚乙烯醇作为粘合剂，固体聚乙烯醇与原料的重量比为1∶100；加入聚乙烯醇时先将聚乙烯醇溶于水中配成质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液。
c.将造粒好的颗粒压制成片，然后在空气中烧结，其中烧结时间为1小时，烧结温度为1300℃，烧结完成后自然冷却即可。
                   实施例八～实施例十三
表1
  实施例   BaCO3   PbO   CaCO3   TiO2   Nb2O5   MnCO3   BN
  八   80   16   4   100   0.3   0.06   0.1
  九   80   16   4   100   0.3   0.06   0.2
  十   80   16   4   100   0.3   0.06   0.3
  十一   80   16   4   100   0.3   0.06   0.4
  十二   80   16   4   100   0.3   0.06   0.5
  十三   80   16   4   100   0.3   0.06   0.6
各原料组分的摩尔份数如表1中所列，各实施例中PTC热敏陶瓷才来哦的制备方法均包括如下步骤：
a.按照配比将上述原料组分混合在一起，进行湿混，并混合均匀。
b.将混合均匀的混合物进行脱水并干燥，再进行煅烧后混入粘合剂进行造粒。其中煅烧时间为1小时，煅烧温度为1200℃；本实施例中选用聚乙烯醇作为粘合剂，固体聚乙烯醇与原料的重量比为1∶100；加入聚乙烯醇时先将聚乙烯醇溶于水中配成质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液。
c.将造粒好的颗粒压制成片，然后在空气中烧结，其中烧结时间为1小时，烧结温度为1400℃，烧结完成后自然冷却即可。
冷却后将烧制的PTC热敏陶瓷表面涂上In-Ga电极备用，测得实施例八~实施例十三的PTC热敏电阻的室温电阻率(ρ25)、静态可承受电压和电阻温度系数(见表2)。
表2
  实施例   ρ25(Ω·cm)   静态可承受电压(V/mm)   α(％/℃)
  八   18.4   160   15.3
  九   15.2   150   14.2
  十   9.8   140   13.8
  十一   8.6   120   11.3
  十二   6   110   10.7
  十三   4.8   100   10.1
                  比较例一～比较例三
在前面的实施例中，使用BN掺杂改性PTC热敏陶瓷，按照现有技术，掺杂SiO2进行改性，其他配方相同(见表3)，且按照相同的方法制得PTC热敏陶瓷，之后涂上In-Ga电极备用，测得实施例八~实施例十三的PTC热敏电阻的室温电阻率(ρ25)、静态可承受电压和电阻温度系数(见表4)。
表3
  比较例   BaCO3   PbO   CaCO3   TiO2   Nb2O5   MnCO3   SiO2
  一   80   16   4   100   0.3   0.06   1
  二   80   16   4   100   0.3   0.06   3
  三   80   16   4   100   0.3   0.06   5
表4
  比较例   ρ25(Ω·cm)   静态可承受电压(V/mm)   α(％/℃)
  一   1251   200   17.1
  二   829   165   15.8
  三   609   150   14.1
从表2可以看出，使用BN掺杂的改性PTC热敏陶瓷材料，可以获得20Ω·cm或更小的室温电阻率、可以获得100V/mm或更大的静态可承受电压、可以获得10％/℃或更大的电阻温度系数；从表4可以看出使用SiO2掺杂的改性PTC热敏陶瓷材料，可以获得100V/mm或更大的静态可承受电压、可以获得10％/℃或更大的电阻温度系数，但是其室温电阻率很大而无法满足一些特定的要求。

Claims (5)

1.一种PTC热敏陶瓷材料，其特征在于其由下列组分组成：
摩尔份数为45～87份的BaCO3；
摩尔份数为8～40份的PbO；
摩尔份数为1～5份的CaCO3；
摩尔份数为BaCO3、PbO、CaCO3的摩尔份数之和的TiO2；
摩尔份数为0.1～0.5份的Nb2O5；
摩尔份数为0.02～0.08份的MnCO3；
摩尔份数为0.1～0.6份的BN；
2.如权利要求1所述的PTC热敏陶瓷材料，其特征在于其由下列组分组成：
摩尔份数为80份的BaCO3；
摩尔份数为16份的PbO；
摩尔份数为4份的CaCO3；
摩尔份数为100份的TiO2；
摩尔份数为0.3份的Nb2O5；
摩尔份数为0.06份的MnCO3；
摩尔份数为0.6份的BN；
3.一种制备如权利要求1所述的PTC热敏陶瓷材料的方法，其特征在于包括如下步骤：
a.按照配比将所有组分混合在一起，进行湿混，并混合均匀；
b.将混合均匀的混合物进行脱水并干燥，再进行煅烧后混入粘合剂进行造粒；
c.将造粒好的颗粒压制成片，然后在空气中烧结，烧结完成后自然冷却。
4.如权利要求3所述的制备PTC热敏陶瓷材料的方法，其特征在于：在步骤b中，煅烧温度为1100℃～1200℃，煅烧时间为1~1.5小时；在步骤c中，烧结温度为1300℃～1400℃，烧结时间为1~1.5小时。
5.如权利要求3或4所述的制备PTC热敏陶瓷材料的方法，其特征在于：在步骤b中，所述的粘合剂为聚乙烯醇，固体聚乙烯醇与原料的重量比为1∶100；加入聚乙烯醇时先将聚乙烯醇溶于水中配成质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液。
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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20090204