CN103360053A - 热敏陶瓷材料和其制得的恒温加热用热敏电阻及制造方法 - Google Patents

热敏陶瓷材料和其制得的恒温加热用热敏电阻及制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热敏陶瓷材料，按摩尔份数计其成分包括：60～62份BaCO3、12～13份Pb3O4、1～2份CaCO3、101～102份TiO2、0.01～0.02份La2O3、0.02～0.03份Nb2O5、0.02～0.03份Mn(NO3)2以及烧结液相助剂；还公开了一种采用该热敏陶瓷材料制得的高表面温度、低电阻率的恒温加热用PTC和制造该PTC的方法：将上述组分按照设计比例混合后经湿法球磨、预烧结、二次湿法球磨、造粒和压片、烧结、后加工制成PTC；该PTC具有大于300度的表面的温度和小于30Ω/cm的电阻率，可以满足低电压高温度输出要求的场合。

Description

热敏陶瓷材料和其制得的恒温加热用热敏电阻及制造方法
技术领域
本发明属于半导体陶瓷材料领域，具体涉及一种热敏陶瓷材料，以及由该热敏陶瓷材料制得的一种高表面温度、低电阻率的恒温加热用热敏电阻和制造该热敏电阻的方法。
背景技术
随着恒温加热用热敏电阻器应用范围越来越广，目前市场上各种各样的恒温加热热敏电阻器发展比较成熟，但是对于大于300℃而小电阻率的恒温加热用的PTC一直限于技术上的瓶颈没有得到很好的发展。该PTC的开发，将具有很好的市场前景和产品附加值。要满足上述要求，该PTC的性能需达到以下标准：
1、PTC片表面温度要大于300℃；
2、电阻率要小，对于传统尺寸规格的PTC加热片来说(24mm*15mm*2.45mm)，其阻值小于2Ω。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种热敏陶瓷材料及由该热敏陶瓷材料制得的一种高表面温度、低电阻率的恒温加热用PTC。
本发明还提供了一种制造该PTC的方法。
本发明采用的一个技术方案是：一种热敏陶瓷材料，按摩尔份数计其成分包括：60～62份BaCO3、12～13份Pb3O4、1～2份CaCO3、101～102份TiO2、0.01～0.02份La2O3、0.02～0.03份Nb2O5、0.02～0.03份Mn(NO3)2以及烧结液相助剂。
在本发明一个较佳实施例中，热敏陶瓷材料的成分按摩尔份数计包括：61.5份BaCO3、12.5份Pb3O4、1份CaCO3、102份TiO2、0.01份La2O3、0.025份Nb2O5、0.02份Mn(NO3)2以及烧结液相助剂。
按摩尔份数烧结液相助剂包括：0.9～1.1份Al2O3和0.2～0.5份SiO2。
在本发明一个较佳实施例中，烧结液相助剂包括：1份Al2O3和0.3份SiO2。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种高表面温度、低电阻率的恒温加热用PTC，由热敏陶瓷材料制得。该热敏陶瓷材料，按摩尔份数计其成分包括：60～62份BaCO3、12～13份Pb3O4、1～2份CaCO3、101～102份TiO2、0.01～0.02份La2O3、0.02～0.03份Nb2O5、0.02～0.03份Mn(NO3)2以及烧结液相助剂。将BaCO3、Pb3O4、CaCO3、TiO2等主晶相成分以及施受主掺杂物和烧结液相助剂按照设计的比例配料混合后经湿法球磨、预烧结、二次湿法球磨、造粒和压片、烧结、后加工等步骤。
所述的湿法球磨是将上述混合物湿法球磨22～26小时，料∶球∶水的重量比为0.5～1.5∶1～3∶1～2，浆料在100～150℃干燥。
优选湿法球磨24小时，料∶球∶水的重量比为1∶2∶1.5，浆料在130℃下干燥；
所述的预烧结是将经上述湿法球磨后的混合物在温度为1070～1090℃下，保温2～4小时；
优选在1080℃下保温3小时；
所述的二次湿法球磨是将预烧结的混合物再次湿法球磨22～26小时，料∶球∶水的重量比为0.5～1.5∶1～3∶1～2，浆料在100～150℃干燥；
优选湿法球磨24小时，料∶球∶水的重量比为1∶2∶1.5，浆料在130℃下干燥；
所述的造粒和压片是加入PVA造粒，然后压制成27.4mm*17.2mm*3.1mm，密度为3.5g/cm3的方片；
所述的烧结是在温度为1230～1250℃下，保温20～40分钟，1.5～2.5℃/分钟降温到800℃，然后自然降温到室温；
优选烧结温度为1240℃，保温30分钟，2.0℃/分钟降温到800℃，然后自然降温到室温；
所述的后加工是将烧结完成后将进行平面厚度磨削，然后100～150℃烘干1.5～2.5小时，然后喷铝，制成24mm*15mm*2.45mm，TS300℃，阻值1.0～2.0Ω的产品；
优选130℃烘干2小时。
本发明的热敏陶瓷材料制得的PTC产品有效的解决了高表面温度与小电阻率的矛盾，各指标符合背景技术所述各项要求，具有很好的市场前景和产品附加值。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1-3为热敏陶瓷材料组合物：
实施例1
按照摩尔份数计，将如下配比的主晶相成分、施受主掺杂物和烧结液相助剂混合：
主晶相成分包括：60份BaCO3、12份Pb3O4、2份CaCO3、102份TiO2；
施受主掺杂物包括：0.01份La2O3、0.02份Nb2O5、0.03份Mn(NO3)2；
烧结液相助剂包括：0.9份Al2O3和0.5份SiO2。
实施例2
按照摩尔份数计，将如下配比的主晶相成分、施受主掺杂物和烧结液相助剂混合：
主晶相成分包括：62份BaCO3、13份Pb3O4、1份CaCO3、101份TiO2；
施受主掺杂物包括：0.02份La2O3、0.03份Nb2O5、0.02份Mn(NO3)2；
烧结液相助剂包括：1.1份Al2O3和0.2份SiO2。
实施例3
按照摩尔份数计，将如下配比的主晶相成分、施受主掺杂物和烧结液相助剂混合：
主晶相成分包括：61.5份BaCO3、12.5份Pb3O4、1份CaCO3、102份TiO2；
施受主掺杂物包括：0.01份La2O3、0.025份Nb2O5、0.02份Mn(NO3)2；
烧结液相助剂包括：1份Al2O3和0.3份SiO2。
实施例4-6为由该热敏陶瓷材料混合物制得的PTC和制造PTC的方法：
实施例4
将各成分按实施例1、实施例2或实施例3任一的比例配料，混合均匀。
湿法球磨：将混合后的原料、球、水以0.5∶1∶1的重量比混合制得混合浆料，湿法球磨22小时；
预烧结：将上述混合浆料在100℃干燥后，1070℃预烧4小时；
二次湿法球磨：料、球、水以0.5∶1∶1的重量比混合制得混合浆料，湿法球磨22小时；
造粒：将上述碾磨后的混合浆料在100℃干燥，然后加入粘结剂PVA(聚乙烯醇)造粒；
压片：将造粒颗粒压制成27.4mm*17.2mm*3.1mm，密度为3.5g/cm3的方片；
烧结：将方片在1230℃保温40分钟，然后以1.5℃/分钟的速率降温到800℃，再自然降温到室温；
后加工：烧结完成后进行平面厚度磨削，然后100℃烘干2.5小时，然后喷铝，制成24mm*15mm*2.45mm，TS300℃，阻值1.0～2.0Ω的产品。
实施例5
将各成分按实施例1、实施例2或实施例3任一的比例配料，混合均匀。
湿法球磨：将混合后的原料、球、水以1.5∶3∶2的重量比混合制得混合浆料，湿法球磨26小时；
预烧结：将上述混合浆料在150℃干燥后，1090℃预烧2小时；
二次湿法球磨：料、球、水以1.5∶3∶2的重量比混合制得混合浆料，湿法球磨26小时；
造粒：将上述碾磨后的混合浆料在150℃干燥，然后加入粘结剂PVA(聚乙烯醇)造粒；
压片：将造粒颗粒压制成27.4mm*17.2mm*3.1mm，密度为3.5g/cm3的方片；
烧结：将方片在1250℃保温20分钟，然后以2.5℃/分钟的速率降温到800℃，再自然降温到室温；
后加工：烧结完成后进行平面厚度磨削，然后150℃烘干1.5小时，然后喷铝，制成24mm*15mm*2.45mm，TS300℃，阻值1.0～2.0Ω的产品。
实施例6
将各成分按实施例3的比例配料，混合均匀。
湿法球磨：将混合后的原料、球、水以1∶2∶1.5的重量比混合制得混合浆料，湿法球磨24小时；
预烧结：将上述混合浆料在130℃干燥后，1080℃预烧3小时；
二次湿法球磨：料、球、水以1∶2∶1.5的重量比混合制得混合浆料，湿法球磨24小时；
造粒：将上述碾磨后的混合浆料在130℃干燥，然后加入粘结剂PVA(聚乙烯醇)造粒；
压片：将造粒颗粒压制成27.4mm*17.2mm*3.1mm，密度为3.5g/cm3的方片；
烧结：将方片在1240℃保温30分钟，然后以2.0℃/分钟的速率降温到800℃，再自然降温到室温；
后加工：烧结完成后进行平面厚度磨削，然后130℃烘干2.0小时，然后喷铝，制成24mm*15mm*2.45mm，TS300℃，阻值1.0～2.0Ω的产品。

Claims (7)

1.一种热敏陶瓷材料，其特征在于，按照摩尔份数计其包括以下组分：60～62份BaCO3、12～13份Pb3O4、1～2份CaCO3、101～102份TiO2、0.01～0.02份La2O3、0.02～0.03份Nb2O5、0.02～0.03份Mn(NO3)2以及烧结液相助剂。
2.根据权利要求1所述的陶瓷材料，其特征在于，按照摩尔份数计其包括以下组分：61.5份BaCO3、12.5份Pb3O4、1份CaCO3、102份TiO2、0.01份La2O3、0.025份Nb2O5、0.02份Mn(NO3)2以及烧结液相助剂。
3.根据权利要求1或者2所述的陶瓷材料，其特征在于：所述烧结液相助剂按摩尔百分比计包括0.9～1.1份Al2O3和0.2～0.5份SiO2。
4.根据权利要求3所述的陶瓷材料，其特征在于：所述烧结液相助剂按摩尔百分比计包括1份Al2O3和0.3份SiO2。
5.一种高表面温度、低电阻率的恒温加热用热敏电阻，其特征在于：所述热敏电阻由权利要求1～4任一所述的热敏陶瓷材料制得。
6.一种制造权利要求5所述热敏电阻的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)湿法球磨：将混合物按比例混合均匀，湿法球磨22～26小时，料∶球∶水的重量比为0.5～1.5∶1～3∶1～2，浆料在100～150℃干燥；
b)预烧结：将湿法球磨后的混合物在温度为1070～1090℃下，保温2～4小时；
c)二次湿法球磨：将预烧结的混合物再次湿法球磨22～26小时，料∶球∶水的重量比为0.5～1.5∶1～3∶1～2，浆料在100～150℃干燥；
d)造粒和压片：加入PVA造粒，然后压制成27.4mm*17.2mm*3.1mm，密度为3.5g/cm3的方片；
e)烧结：在温度为1230～1250℃下，保温20～40分钟，1.5～2.5℃/分钟降温到800℃，然后自然降温到室温；
f)后加工：烧结完成后将进行平面厚度磨削，然后100～150℃烘干1.5～2.5小时，然后喷铝，制成24mm*15mm*2.45mm，TS300℃，阻值1.0～2.0Ω的产品。
7.按照权利要求6所述制造热敏电阻的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)湿法球磨：将混合物按比例混合均匀，湿法球磨24小时，料∶球∶水的重量比为1∶2∶1.5，浆料在130℃干燥；
b)预烧结：将湿法球磨后的混合物在温度为1080℃下，保温3小时；
c)二次湿法球磨：将预烧结的混合物再次湿法球磨24小时，料∶球∶水的重量比为1∶2∶1.5，浆料在130℃干燥；
d)造粒和压片：加入PVA造粒，然后压制成27.4mm*17.2mm*3.1mm，密度为3.5g/cm3的方片；
e)烧结：在温度为1240℃下，保温30分钟，2.0℃/分钟降温到800℃，然后自然降温到室温；
f)后加工：烧结完成后将进行平面厚度磨削，然后130℃烘干2小时，然后喷铝，制成24mm*15mm*2.45mm，TS300℃，阻值1.5Ω的产品。
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