CN102617137A - 一种BaO-TiO2系无铅Y5P电容器介质瓷料及其制备方法 - Google Patents

一种BaO-TiO2系无铅Y5P电容器介质瓷料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种BaO-TiO2系无铅Y5P电容器瓷料及其制备方法，其特征在于：它由主成分、烧结助剂、改性参杂物三部分组成，1）主成分(Ba1-X-ySrXZny)TiO3固溶体,X=0.001～0.20，Y=0.001～0.15；2）烧结助剂包括Bi2O3、B2O3、CuO、V2O5、ZnO、SiO2、Al2O3等低熔点的氧化物以及低熔点的玻璃粉中的一种或一种以上混合物，3）改性掺杂物包括不同的金属氧化物如MgO、Ta2O5、Nb2O5、MnO2、ZrO2、CaO等一种或一种以上混合物，不含Pb；经过合理配方，优化合成和球磨工艺，制备出可以在1350℃～1390℃温度范围内烧结，获得具有优异介电性能：εr=3800±300，D.F≤2.0%，T.C(-30℃～25℃/25℃～+85℃)≤±10%、BDV(AC)≥3.5kv/mm的无铅Y5P电容器介质瓷料。

Description

一种BaO-TiO2系无铅Y5P电容器介质瓷料及其制备方法
技术领域
    本发明涉及一种BaO-TiO2系无铅Y5P电容器介质瓷料及其制备方法。
背景技术
Y5P电容器介质瓷料在本世纪初规模生产应用中还是以SrTiO3、 PbTiO3系介质材料为主，εr=3500±300， BDV(AC)≥3.0kv/mm，随着欧盟Rohs指令的逐步实施，此含Pb系产品已无法适应市场要求，BaTiO3基系列产品逐步发展成熟，实现了Y5P电容器介质瓷料的无Pb化，但随着用户产品向低成本化方向发展，陶瓷电容器必须要小型化，所使用的介质瓷料必然要向高介电常数和抗电强度方向发展，Y5P电容器介质瓷料还需进一步提高εr、BDV。
发明内容
本发明旨在提供一种BaO-TiO2系无铅Y5P电容器介质瓷料及其制备方法。该Y5P电容器介质瓷料采用了固相法合成钙钛矿型(Ba1-X-ySrXZny)TiO3固溶体，另通过添加烧结助剂和改性掺杂物等，制备出可以在1350℃～1390℃温度范围内烧结，可获得具有优异介电性能εr=3800±300，D.F ≤ 2.0%，T.C(-30℃～25℃/25℃～+85℃) ≤±10%、BDV(AC)≥3.5kv/mm，均匀一致的无铅Y5P电容器介质瓷料，满足Y5P电容器各项性能的要求,成功取代了传统含铅的Y5P电容器介质材料,完全符合欧盟RoHs要求。
本发明是这样实现的，所述一种BaO-TiO2系无铅Y5P电容器介质瓷料，其特征在于：它由主成分(Ba1-X-ySrXZny)TiO3、烧结助剂及改性掺杂物三部分组成；
1）所述的主成分是(Ba1-X-ySrXZny)TiO3固溶体, X=0.001～0.20，Y=0.001～0.15； 2）所述的烧结助剂包括Bi2O3、B2O3、CuO、V2O5、ZnO、SiO2、Al2O3等低熔点的氧化物以及低熔点的玻璃粉中的一种或一种以上混合物，按重量百分比计组成为：0～3.0wt%的Bi2O3，0～0.8wt%的B203，0～0.5wt%的CuO，0～1.2wt%的V2O5， 0.1～1.0wt%的ZnO，0～1.0wt%的SiO2，0～0.8wt% Al2O3；
3）所述的改性掺杂物包括不同的金属氧化物如MgO、Ta2O5、Nb2O5、MnO2、ZrO2、CaO等一种或一种以上混合物，不含Pb，按重量百分比计组成为：0～1.0wt%MgO、0～0.7wt%Ta2O5、0～3.0wt%Nb2O5、0～1.0wt%MnO2、0～2.0wt%ZrO2、0～1.5wt%CaO。 
按重量百分比计，所述的主成分(Ba1-X-ySrXZny)TiO3固溶体, X=0.001～0.2mol,Y=0.001～0.15mol,是90～96wt%，烧结助剂是1.5～4wt%，改性掺杂物是2.5～6wt%。
本发明所述一种BaO-TiO2系无铅Y5P电容器介质瓷料的制备方法，其特征是：主成分(Ba1-X-ySrXZny)TiO3,的制备：采用BaCO3、TiO2、SrCO3、ZnO等原材料，按X=0.001～0.2mol,Y=0.001～0.15mol分别称重，混合置于球磨机中，按粉料：水=1：（1～1.5）比例加入去离子水，球磨2～8小时，烘干，在1200℃～1300℃下预烧2.5H，粉碎后获得本发明的(Ba1-X-ySrXZny)TiO3固溶体；按照主成分(Ba1-X-ySrXZny)TiO3固溶体, X=0.001～0.2mol,Y=0.001～0.15mol,是90～96wt%；烧结助剂：Bi2O3，0～0.8wt%的B203，0～0.5wt%的CuO，0～1.2wt%的V2O5， 0.1～1.0wt%的ZnO，0～1.0wt%的SiO2，0～0.8wt% Al2O3；改性掺杂物： 0～1.0wt%MgO、0～0.7wt%Ta2O5、0～3.0wt%Nb2O5、0～1.0wt%MnO2、0～2.0wt%ZrO2、0～1.5wt%CaO， 称量各种材料，混合置于球磨机中进行球磨混合，要求粉体平均颗粒尺寸小于1.0微米为好；然后加粘合剂喷雾造粒，最后获得本发明的Y5P电容器介质瓷料粉体。
本发明的有益效果是，所述的Y5P电容器介质瓷料粉体中加入PVA基粘合剂造粒，施加5MPa的压强制成厚2.3㎜、直径10.6㎜的圆片型坯体，然后按规定的升温曲线在空气气氛炉中升温至1350℃～1390℃烧结，获得Y5P电容器瓷片，再印上银电极，经800℃还原后获得Y5P电容器芯片、焊接包封后制得成品电容器，可获得具有优异Y5P电容器介质瓷料的电性能：εr=3800±300，D.F ≤ 2.0%，T.C(-30℃～25℃/25℃～+85℃) ≤±10%、BDV(AC)≥3.5kv/mm。
具体实施方式
本发明所述一种BaO-TiO2系无铅Y5P电容器介质瓷料及其制备方法，结合上述发明内容，其具体操作步骤如下：
（1）以BaCO3、TiO2、SrCO3、ZnO等原材料，按表1的组成比例，按发明内容所述的主材料制备过程经球磨、干燥、预烧、粉碎、过滤等工序后制得(Ba1-X-ySrXZny)TiO3。
表1  本发明主材料(Ba1-X-ySrXZny)TiO3的配方
（2）按表2的组成，主材料用(Ba1-X-ySrXZny)TiO3其中X=0.001～0.2mol,Y=0.001～0.15mol,添加Bi2O3、B2O3、CuO、V2O5、ZnO、SiO2、Al2O3、MgO、Ta2O5、Nb2O5、MnO2、ZrO2、CaO，加入去离子水于球磨机中进行球磨混合，烘干后制得本发明的Y5P电容器介质瓷料粉末。
表2  本发明试样的化学组成
（3）制备Y5P电容器试样的过程：在(2)中所述的Y5P电容器介质瓷料中加入PVA基粘合剂造粒，施加5MPa的压强制成厚2.3㎜、直径10.6㎜的圆片型坯体，然后按规定的升温曲线在空气气氛炉中升温至1350℃～1390℃烧结，获得Y5P电容器瓷片，再印上银电极，经800℃还原后获得Y5P电容器芯片、焊接包封后制得成品电容器，HP4278测C、D.F,配合恒温箱测TC,耐压仪测BDV(AC)，测试结果列于表3中。
 
表3  本发明试样的烧结条件及电性能测试结果
Figure 2012100847216100002DEST_PATH_IMAGE003
从上表中可以看出8#、12#、15#、试样各方面性能较好，完全达到εr=3800±300，D.F ≤ 2.0%，T.C(-30℃～25℃/25℃～+85℃) ≤±10%、BDV(AC)≥3.5kv/mm要求。
本发明所述一种BaO-TiO2系无铅Y5P电容器介质瓷料具有优良的介电性能，满足Y5P电容器各项性能的要求。

Claims (3)

1.一种BaO-TiO2系无铅Y5P电容器介质瓷料，其特征在于：它由主成分(Ba1-X-ySrXZny)TiO3、烧结助剂及改性掺杂物三部分组成；
1）所述的主成分是(Ba1-X-ySrXZny)TiO3固溶体, X=0.001～0.20，Y=0.001～0.15；
 2）所述的烧结助剂包括Bi2O3、B2O3、CuO、V2O5、ZnO、SiO2、Al2O3等低熔点的氧化物以及低熔点的玻璃粉中的一种或一种以上混合物，按重量百分比计组成为：0～3.0wt%的Bi2O3，0～0.8wt%的B203，0～0.5wt%的CuO，0～1.2wt%的V2O5， 0.1～1.0wt%的ZnO，0～1.0wt%的SiO2，0～0.8wt% Al2O3；
3）所述的改性掺杂物包括不同的金属氧化物如MgO、Ta2O5、Nb2O5、MnO2、ZrO2、CaO等一种或一种以上混合物，不含Pb，按重量百分比计组成为：0～1.0wt%MgO、0～0.7wt%Ta2O5、0～3.0wt%Nb2O5、0～1.0wt%MnO2、0～2.0wt%ZrO2、0～1.5wt%CaO。
2.根据权利要求1所述一种BaO-TiO2系无铅Y5P电容器介质瓷料，其特征在于：按重量百分比计，所述的主成分(Ba1-X-ySrXZny)TiO3固溶体, X=0.001～0.2mol,Y=0.001～0.15mol,是90～96wt%，烧结助剂是1.5～4wt%，改性掺杂物是2.5～6wt%。
3.一种BaO-TiO2系无铅Y5P电容器介质瓷料的制备方法，其特征是：主成分(Ba1-X-ySrXZny)TiO3,的制备：采用BaCO3、TiO2、SrCO3、ZnO等原材料，按X=0.001～0.2mol,Y=0.001～0.15mol分别称重，混合置于球磨机中，按粉料：水=1：1～1.5比例加入去离子水，球磨2～8小时，烘干，在1200℃～1300℃下预烧2.5H，粉碎后获得本发明的(Ba1-X-ySrXZny)TiO3固溶体；按照主成分(Ba1-X-ySrXZny)TiO3固溶体, X=0.001～0.2mol,Y=0.001～0.15mol,是90～96wt%；烧结助剂：Bi2O3，0～0.8wt%的B203，0～0.5wt%的CuO，0～1.2wt%的V2O5， 0.1～1.0wt%的ZnO，0～1.0wt%的SiO2，0～0.8wt% Al2O3；改性掺杂物： 0～1.0wt%MgO、0～0.7wt%Ta2O5、0～3.0wt%Nb2O5、0～1.0wt%MnO2、0～2.0wt%ZrO2、0～1.5wt%CaO， 称量各种材料，混合置于球磨机中进行球磨混合，要求粉体平均颗粒尺寸小于1.0微米为好；然后加粘合剂喷雾造粒，最后获得本发明的Y5P电容器介质瓷料粉体。
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