CN103342732B - 一种提高纽甜流动性的析晶方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种可以提高纽甜流动性的析晶方法。本发明的提高纽甜流动性的析晶方法，包含如下步骤：（S1）精密称取纽甜，加入95%乙醇，水浴加热下，搅拌至纽甜完全溶解；（S2）待纽甜完全溶解后，继续搅拌并缓慢滴加去离子水，去离子水滴毕后，在40℃水浴条件下保温搅拌，搅拌转速为60-80转/分钟，保温搅拌结束后，水浴环境中缓慢降温至13-17℃，降温速度为每小时1-1.5℃；（S3）将步骤（S2）得到的溶液冷冻至4-5℃，过滤，得纽甜湿品；（S4）将纽甜湿品烘干，得纽甜干品；（S5）将纽甜干品粉碎，过100目筛，即得流动性良好的纽甜粉末。本发明通过对纽甜进行重结晶，大大改善了纽甜的流动性。

Description

一种提高纽甜流动性的析晶方法

技术领域

本发明属于医药化工技术领域，涉及一种纽甜的析晶制备方法，具体涉及一种可以提高纽甜流动性的析晶方法。

背景技术

纽甜是一种新型的非营养型强力甜味剂，其化学名为(N- [N- ( 3, 3-二甲基丁基)- L- A-天冬氨酸]- L-苯丙氨酸- 1-甲酯), 简称NTM，结构式如下：

。

纽甜是阿斯巴甜(APM )的衍生物, 最早是由法国的两位学者发明的, 并于1993 年获得物质发明专利, 2001年在澳大利亚和新西兰最早批准纽甜在食品中使用,2002年7月美国FDA 也正式批准使用, 中华人民共和国卫生部于2003年4月批准纽甜在各类食品中使用, 按生产需要量添加。纽甜不提供能量, 具有类似蔗糖的纯正甜味, 没有任何杂味。它在干燥或中性的条件下都十分稳定, 尤其在含水的食品体系中比阿斯巴甜要相对稳定。

纽甜具有风味增强特性, 可有效地降低食品中香精和柠檬酸的使用量。纽甜的复配性能极佳, 不仅可与包括蔗糖和高果糖浆在内的营养型甜味剂混和使用, 还可与非营养型的强力甜味剂复配使用。纽甜不仅适用于包括儿童、孕妇、哺乳期妇女以及肥胖、心血管病和糖尿病患者在内的所有人群, 还适用于不能食用阿斯巴甜的苯酮尿症患者。在我国允许使用的各种甜味剂中,纽甜是各方面优点最多的一种。因此，纽甜广泛应用于饮料、口香糖、乳制品、蜜饯、果冻布丁、糖浆、面包、糕点饼干、冰淇淋、果酱和酱菜等加工食品中,以及药品、保健品、动物饲料中，以替代蔗糖和其他甜味剂。

在工业生产中，投料一般采用机械化自动投料粉体。在大规模、连续化利用粉体相关生产作业中，原料、半成品以及成品数量和重量巨大。生产过程中需要利用各种输送与仓储设备使粉体在各工序之间有序地、不间断地进行输送和储存，以保证生产正常进行，进而实现生产的自动化。因此纽甜粉体的流动性如何，就称为影响纽甜投料的一个重要的影响因素。

现市场上出售的纽甜产品大部分为白色粉末状，流动性很小，在工业生产中机械自动传输加料及在与其他的甜味剂或固体辅料进行复配时使之分散均匀均比较困难，这些影响了纽甜的应用。

目前市场上的纽甜产品众多，大多数的制备方法是通过不同途径合成纽甜后用不同浓度的乙醇溶液进行重结晶，然后用溶剂洗涤得到。这些方法得到的纽甜共同点是流动性较差。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种提高纽甜流动性的析晶方法，通过调整纽甜析晶的溶剂和时间、温度等析晶条件，得到流动性良好的纽甜。

本发明是通过下述的技术方案来实现的：

一种提高纽甜流动性的析晶方法，其特征在于，包含如下步骤：

（S1）精密称取纽甜，加入95%乙醇，水浴加热下，搅拌至纽甜完全溶解；

（S2）待纽甜完全溶解后，继续搅拌并缓慢滴加去离子水，去离子水滴毕后，在40℃水浴条件下保温搅拌，搅拌转速为60-80转/分钟，保温搅拌结束后，水浴环境中缓慢降温至13-17℃，降温速度为每小时1-1.5℃；

（S3）将步骤（S2）得到的溶液冷冻至4-5℃，过滤，得纽甜湿品；

（S4）将纽甜湿品烘干，得纽甜干品；

（S5）将纽甜干品粉碎，过100目筛，即得流动性良好的纽甜粉末。

上述提高纽甜流动性的析晶方法中，所述步骤（S1）中95%乙醇的加入量为与纽甜等重量，水浴温度为40℃。

上述提高纽甜流动性的析晶方法中，所述步骤（S2）中去离子水的加入量为纽甜重量的3.5-4倍，去离子水的滴加速度为每分钟8-12ml，保温搅拌时间为20-40min。

上述提高纽甜流动性的析晶方法中，所述步骤（S2）中去离子水的加入量为纽甜重量的3.75倍，去离子水的滴加速度为每分钟10ml，保温搅拌时间为30min。

上述提高纽甜流动性的析晶方法中，所述步骤（S3）中溶液冷冻温度为3-5℃。

上述提高纽甜流动性的析晶方法中，所述步骤（S4）中烘干温度为40℃，烘干时间为24h。

上述提高纽甜流动性的析晶方法详细步骤为：

（S1）精密称取纽甜，加入与纽甜等重量的95%乙醇，40℃水浴加热下，搅拌至纽甜完全溶解；

（S2）待纽甜完全溶解后，继续搅拌并缓慢滴加3.5-4倍纽甜重量的去离子水，去离子水的滴加速度为每分钟8-12ml，去离子水滴毕后，在40℃水浴条件下保温搅拌20-40min，搅拌转速为60-80转/分钟；保温结束后，水浴环境中缓慢降温至13-17℃，降温速度为每小时1-1.5℃；

（S3）将步骤（S2）得到的溶液置3-5℃条件下溶液冷冻至4-5℃，过滤，得到白色大块针状结晶体，即纽甜湿品；

（S4）将纽甜湿品常压烘箱中40℃烘24h，得纽甜干品；

（S5）将纽甜干品粉碎，过100目筛，即得流动性良好的纽甜粉末。

上述提高纽甜流动性的析晶方法，详细步骤为：

（S1）精密称取纽甜，加入与纽甜等重量的95%乙醇， 40℃水浴加热下，搅拌至纽甜完全溶解；

（S2）待纽甜完全溶解后，继续搅拌并缓慢滴加3.75倍纽甜重量的去离子水，去离子水的滴加速度为每分钟10ml，去离子水滴毕后，在40℃水浴条件下保温搅拌30min，搅拌转速为50转/分钟；保温结束后，水浴环境中缓慢降温至15℃，降温速度为每小时1.3℃；

（S3）将步骤（S2）得到的溶液置3-5℃条件下溶液冷冻至5℃，过滤，得到白色大块针状结晶体，即纽甜湿品；

（S4）将纽甜湿品常压烘箱中40℃烘24h，得纽甜干品；

（S5）将纽甜干品粉碎，过100目筛，即得流动性良好的纽甜粉末。

本发明的有益效果在于： 

（1）本发明通过调整纽甜析晶的溶剂和时间、温度等析晶条件，对纽甜进行重结晶，大大改善了纽甜的流动性，使得它在与其他固体辅料或者甜味剂进行复配时更容易分散均匀，工业化生产自动传输加料时更加方便。

（2）通过试验结果证明，通过本发明析晶方法制备的纽甜样品，休止角均小于40°，流动性良好，完全可以满足生产过程中流动性的需求。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。

实施例1

（S1）精密称取纽甜100g，加入95%乙醇100g， 40℃水浴加热下，搅拌至纽甜完全溶解；

（S2）待纽甜完全溶解后，继续搅拌并缓慢滴加375g倍纽甜重量的去离子水，去离子水的滴加速度为每分钟10ml，去离子水滴毕后，在40℃水浴条件下保温搅拌30min，搅拌转速为50转/分钟；保温结束后，水浴环境中缓慢降温至15℃，降温速度为每小时1.3℃；

（S3）将步骤（S2）得到的溶液置3-5℃条件下溶液冷冻至5℃，过滤，得到白色大块针状结晶体，即纽甜湿品；

（S4）将纽甜湿品常压烘箱中40℃烘24h，得纽甜干品90g，收率为90%；

（S5）将纽甜干品粉碎，过100目筛，即得流动性良好的纽甜粉末。

实施例2

（S1）精密称取纽甜100g，加入95%乙醇100g， 40℃水浴加热下，搅拌至纽甜完全溶解；

（S2）待纽甜完全溶解后，继续搅拌并缓慢滴加350g倍纽甜重量的去离子水，去离子水的滴加速度为每分钟8ml，去离子水滴毕后，在40℃水浴条件下保温搅拌20min，搅拌转速为40转/分钟；保温结束后，水浴环境中缓慢降温至11℃，降温速度为每小时1.5℃；

（S3）将步骤（S2）得到的溶液置3-5℃条件下溶液冷冻至5℃，过滤，得到白色大块针状结晶体，即纽甜湿品；

（S4）将纽甜湿品常压烘箱中40℃烘24h，得纽甜干品87.3g，收率为87.3%；（这个收率是否合适）

（S5）将纽甜干品粉碎，过100目筛，即得流动性良好的纽甜粉末。

实施例3

（S1）精密称取纽甜100g，加入95%乙醇100g， 40℃水浴加热下，搅拌至纽甜完全溶解；

（S2）待纽甜完全溶解后，继续搅拌并缓慢滴加400g倍纽甜重量的去离子水，去离子水的滴加速度为每分钟12ml，去离子水滴毕后，在40℃水浴条件下保温搅拌40min，搅拌转速为60转/分钟；保温结束后，水浴环境中缓慢降温至13℃，降温速度为每小时1℃；

（S3）将步骤（S2）得到的溶液置3-5℃条件下溶液冷冻至4℃，过滤，得到白色大块针状结晶体，即纽甜湿品；

（S4）将纽甜湿品常压烘箱中40℃烘24h，得纽甜干品85.9g，收率为85.9%；（这个收率是否合适）

（S5）将纽甜干品粉碎，过100目筛，即得流动性良好的纽甜粉末。

将实施例制备得到的纽甜粉末与市售的纽甜的粉体流动性进行了对比研究，详情如下：

1、试验样品

市购样品1购自济南斯威特生物科技有限公司；

市购样品2购自深圳市佳加甜味剂有限公司；

市购样品3购自西安大丰收生物科技有限公司；

市购样品4购自宇瑞（上海）化学有限公司；

本发明实施例1、2、3制备的纽甜粉末样品。

2、试验方法

粉体流动性评价方法采用休止角法。休止角是一定量的粉体堆层的自由斜面与水平面间形成的最大夹角。

tanθ= h/r 

θ称为休止角。θ越小，表明粉体的流动性越好，θ≤40°，流动性满足生产的需要。θ＞40°，流动性不好。

休止角的测定依据GB11986-89《表面活性剂 粉体和颗粒休止角的测定》方法，采用FT-104B休止角测定仪进行测定。

3、结果

测定结果见表1。

表1 不同纽甜样品流动性测定结果

样品	粉碎情况	休止角（θ角）
			市购样品1	100目粉碎	51.4°
市购样品2	100目粉碎	52.5°
			市购样品3	100目粉碎	53.2°
市购样品4	100目粉碎	51.9°
			本发明实施例1制备的样品	100目过筛	35.6°
本发明实施例2制备的样品	100目过筛	36.8°
			本发明实施例3制备的样品	100目过筛	37.4°

由表1的结果可知，市售样品的休止角一般在50°~55°之间，属于流动性较差的粉体，通过本发明析晶方法制备的纽甜样品，休止角均小于40°，流动性良好，完全可以满足生产过程中流动性对休止角不得大于40°的需求。

Claims (5)

1.一种提高纽甜流动性的析晶方法，其特征在于，包含如下步骤：

（S1）精密称取纽甜，加入95%乙醇，水浴加热下，搅拌至纽甜完全溶解；

（S2）待纽甜完全溶解后，继续搅拌并缓慢滴加去离子水，去离子水滴毕后，在40℃水浴条件下保温搅拌，搅拌转速为60-80转/分钟，保温搅拌结束后，水浴环境中缓慢降温至13-17℃，降温速度为每小时1-1.5℃；所述去离子水的加入量为纽甜重量的3.5-4倍，去离子水的滴加速度为每分钟8-12ml，保温搅拌时间为20-40min；

（S3）将步骤(S2)得到的溶液置3-5℃条件下溶液冷冻至4-5℃，过滤，得到白色大块针状结晶体，即纽甜湿品；

（S4）将纽甜湿品烘干，得纽甜干品；

（S5）将纽甜干品粉碎，过100目筛，即得流动性良好的纽甜粉末。

2.根据权利要求1所述的提高纽甜流动性的析晶方法，其特征在于，所述步骤（S1）中95%乙醇的加入量为与纽甜等重量，水浴温度为40℃。

3.根据权利要求1所述的提高纽甜流动性的析晶方法，其特征在于，所述步骤（S4）中烘干温度为40℃，烘干时间为24h。

4.根据权利要求1所述的提高纽甜流动性的析晶方法，其特征在于，详细步骤为：

（S1）精密称取纽甜，加入与纽甜等重量的95%乙醇，40℃水浴加热下，搅拌至纽甜完全溶解；

（S2）待纽甜完全溶解后，继续搅拌并缓慢滴加3.5-4倍纽甜重量的去离子水，去离子水的滴加速度为每分钟8-12ml，去离子水滴毕后，在40℃水浴条件下保温搅拌20-40min，搅拌转速为60-80转/分钟；保温结束后，水浴环境中缓慢降温至13-17℃，降温速度为每小时1-1.5℃；

（S3）将步骤（S2）得到的溶液置3-5℃条件下溶液冷冻至4-5℃，过滤，得到白色大块针状结晶体，即纽甜湿品；

（S4）将纽甜湿品常压烘箱中40℃烘24h，得纽甜干品；

（S5）将纽甜干品粉碎，过100目筛，即得流动性良好的纽甜粉末。

5.根据权利要求4所述的提高纽甜流动性的析晶方法，其特征在于，详细步骤为：

（S1）精密称取纽甜，加入与纽甜等重量的95%乙醇， 40℃水浴加热下，搅拌至纽甜完全溶解；

（S2）待纽甜完全溶解后，继续搅拌并缓慢滴加3.75倍纽甜重量的去离子水，去离子水的滴加速度为每分钟10ml，去离子水滴毕后，在40℃水浴条件下保温搅拌30min，搅拌转速为50转/分钟；保温结束后，水浴环境中缓慢降温至15℃，降温速度为每小时1.3℃；

（S3）将步骤（S2）得到的溶液置3-5℃条件下溶液冷冻至5℃，过滤，得到白色大块针状结

晶体，即纽甜湿品；

（S4）将纽甜湿品常压烘箱中40℃烘24h，得纽甜干品；

（S5）将纽甜干品粉碎，过100目筛，即得流动性良好的纽甜粉末。