CN103340412A - 一种含有天然多酚类物质和香精的自由水的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有天然多酚类物质和香精的自由水的制备方法。该制备方法包括纳米改性竹炭吸附灭菌、超滤膜过滤、反渗透浓缩与营养强化等步骤。本发明的自由水含有具有抗衰老等特殊功效的天然苹果多酚物质和天然苹果香精，还含有丰富的维生素，且各项指标符合GB17324-1998《中华人民共和国国家标准瓶装饮用纯净水卫生标准》。本发明采用的纳米改性竹炭吸附及膜技术可以最大程度地保持该饮品的原有风味和营养成分，且操作简便、可降低能耗，适合工业化生产。
Description
【技术领域】
本发明属于食品自由水技术领域。更具体地，本发明涉及一种含有天然多酚类物质和香精的自由水的制备方法。
【背景技术】
苹果是我国第一大水果，也是我国11大优势农产品之一，目前我国的苹果产量居世界第一位，占世界总产量的约50%。苹果原料经洗果、洗涤、破碎、榨汁、澄清、杀菌与浓缩等步骤得到苹果浓缩汁成品。苹果浓缩汁是苹果主要加工品种，我国现有苹果浓缩汁生产企业50余家，生产线近70条，每年可消化苹果原料700万吨，生产浓缩汁约70多万吨。在苹果浓缩汁的生产过程中，每年由多效浓缩塔蒸馏水和湿渣干燥失水共约342万吨水分（其中约含0.31‰苹果多酚类物质），流失的苹果多酚类物质高达1060吨。这不仅造成了水资源的浪费，而且使大量的苹果营养成分流失。
苹果浓缩汁生产中蒸发冷凝水源于苹果体内，已经过植物自身吸收过滤，并为植物细胞所利用，它活性好，对生物细胞渗透性好，并含有植物本身天然的多酚及芳香物质，更易于被人体等生物体吸收利用。然而在我国浓缩苹果汁的加工过程中，却没有对其进行循环加工利用。为此，本发明人在总结现有技术的基础上，通过大量试验研究，终于完成了本发明。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种含有天然多酚类物质和香精的自由水的制备方法。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本涉及发明一种含有天然多酚类物质和香精的自由水的制备方法。
该制备方法的步骤如下：
步骤A：纳米改性竹炭吸附灭菌
让在苹果汁浓缩过程中得到的冷凝水以流速10～20m/h与温度-30℃～40℃的条件下通过纳米改性竹炭吸附材料进行灭菌吸附，除去所述冷凝水中的重金属离子与有机磷农药；
步骤B：超滤膜过滤
让步骤A得到的灭菌吸附液通过超滤膜管在压力0.2～1.0MPa、流速3～8m/s与温度为25～50℃的条件下进行过滤；
步骤C：反渗透浓缩
让步骤B得到的滤液通过反渗透膜，在操作压力1.4～2.4MPa与温度30～40℃的条件下进行反渗透浓缩，得到一种多酚类物质含量3mg/mL以上与香精含量100μg/ml以上的浓缩液；
步骤D：营养强化
按照每100ml步骤C得到的浓缩液为0.33-1.00mg维生素B3、0.20-0.40mg维生素B5、0.04-0.12mg维生素B6、0.06-0.80mg维生素B12与25-50mg维生素C，往所述的浓缩液中添加上述维生素进行营养强化，最后采用巴氏杀菌进行消毒，得到所述的自由水。
根据本发明的一种优选实施方式，所述的冷凝水来自在苹果汁浓缩过程中所使用多效浓缩塔的冷凝水。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，所述的冷凝水以流速10～20m/h与温度-30℃至40℃的条件下进行灭菌吸附；
根据本发明的另一种优选实施方式，所述的超滤膜是无机陶瓷超滤膜管或中空纤维超滤膜管。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述的灭菌吸附液在压力0.4～0.8MPa、流速4～6m/s与温度为30～40℃的条件下进行过滤。
根据本发明的另一种优选实施方式，所述的反渗透膜是表面微孔直径0.45μm的卷式醋酸纤维素膜或交联聚酰胺复合膜SU-800。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，由步骤B得到的滤液在操作压力1.6～2.0MPa与温度32～38℃的条件下进行反渗透浓缩。
根据本发明的另一种优选实施方式，在营养强化步骤D中，维生素B3是0.40-0.80mg、维生素B5是0.25-0.35mg、维生素B6是0.06-0.08mg、维生素B12是0.16-0.60mg、维生素C是30-40mg。
根据本发明的另一种优选实施方式，所述的巴氏消毒是在温度50～60℃进行灭菌25～35min。
下面将更详细地描述本发明。
本发明涉及一种含有天然多酚类物质和香精的自由水的制备方法。
该自由水制备方法的步骤如下：
步骤A：纳米改性竹炭吸附灭菌
让在苹果汁浓缩过程中得到的冷凝水以流速10～20m/h与温度-30℃～40℃的条件下通过纳米改性竹炭吸附材料进行灭菌吸附，除去所述冷凝水中的重金属离子与有机磷农药。
所述的冷凝水来自在苹果汁浓缩过程中所使用多效浓缩塔的冷凝水，是目前生产苹果汁企业通常来自多效浓缩塔的冷凝水。
纳米改性竹炭也称纳米活性竹炭，是一种光触媒吸附杀菌材料，是一种新型的炭质强吸附剂，是用先进的工艺技术将纳米级光触媒材料TiO2负载到竹炭大、中、小孔隙壁上及竹炭的表面，使竹炭与光触媒材料TiO2完美结合，因而具有竹炭质的强吸附性，同时还具有纳米光触媒材料的性能，即能将吸附的有机物质，如空气中氨、甲醛、苯酚等，通过TiO2在光的作用下，释放出的OH离子作用，分解成为水和CO2，此外，它还用将病毒、细菌的细胞膜和细胞质的蛋白质变性而杀灭，因而具有强大的吸附性、清毒、除臭、净化及杀灭病原微生物作用。
本发明使用的纳米改性竹炭吸附材料是目前市场上销售的产品，例如福建省建瓯市特艺竹木有限公司以商品名净水用竹炭或福建省特艺环保科技有限公司公司以商品名纳米改性竹炭销售的产品。
例如天水长城果汁有限公司在苹果汁浓缩过程中得到的冷凝水，以及使用福建省建瓯市特艺竹木有限公司以商品名净水用竹炭销售的纳米改性竹炭吸附材料以流速15m/h与温度25℃的条件下通过纳米改性竹炭吸附材料进行灭菌吸附，所得到的灭菌吸附液进行了重金属离子与有机磷农药分析，其分析结果列于表1和表2中。
表1：吸附前后冷凝水中有机磷农药的检测结果
Noter：ND=not detected
表2：吸附前后冷凝水中重金属离子的检测结果
表1和表2的分析结果清楚地表明，纳米改性竹炭吸附材料对冷凝水中有机磷农药和重金属离子具有强的吸附作用。
步骤B：超滤膜过滤
让步骤A得到的灭菌吸附液通过超滤膜管在压力0.2～1.0MPa、流速3～8m/s与温度为25～50℃的条件下进行过滤。
根据本发明，超滤膜过滤应该理解是采用超滤膜以压力差为推动力的膜过滤方法为超滤膜过滤。超滤膜通常由醋酯纤维或与其性能类似的高分子材料制得，例如由纤维素衍生物、聚砜、聚丙烯腈、聚酰胺及聚碳酸酯等高分子材料制得。超滤膜是一种孔径规格一致，额定孔径0.001～0.02微米的微孔过滤膜。在膜一侧施加适当的压力，就能筛选出小于其孔径的溶质分子，以分离分子量大于500道尔顿、粒径大于2～20纳米的颗粒。
在本发明中，所述的超滤膜是无机陶瓷超滤膜管或中空纤维超滤膜管，例如河南方周瓷业有限公司以商品名无机陶瓷超滤膜管销售的无机陶瓷超滤膜管，大城县华泰净化技术工程有限公司以商品名中空纤维超滤膜管销售的中空纤维超滤膜管。
优选地，在这个步骤中，所述的灭菌吸附液在压力0.4～0.8MPa、流速4～6m/s与温度为30～40℃的条件下进行过滤。
更优选地，所述的灭菌吸附液在压力0.5～0.7MPa、流速4～6m/s与温度为32～38℃的条件下进行过滤。
步骤C：反渗透浓缩
让步骤B得到的滤液通过反渗透膜，在操作压力1.4～2.4MPa与温度30～40℃的条件下进行反渗透浓缩，得到一种多酚类物质含量3mg/mL以上与香精含量100μg/ml以上的浓缩液。
根据本发明，反渗透应该理解是一种以压力差为推动力，从溶液中分离出溶剂的膜分离操作。对渗透膜一侧的料液施加压力，当压力超过它的渗透压时，溶剂会逆着自然渗透的方向作反向渗透。从而在膜的低压侧得到透过的溶剂，即渗透液；高压侧得到浓缩的溶液，即浓缩液。
反渗透通常使用非对称膜和复合膜。反渗透使用的设备主要是中空纤维式或卷式的膜分离设备。
本发明使用的反渗透膜是表面微孔直径0.45μm的醋酸纤维素膜或交联聚酰胺复合膜SU-800。例如由上海摩速科学器材有限公司以商品名SARTORIUS醋酸纤维素滤膜销售的醋酸纤维素膜，由日本东丽公司以商品名东丽交联聚酰胺复合膜销售的交联聚酰胺复合膜SU-800。
优选地，在这个步骤中，由步骤B得到的滤液在操作压力1.6～2.0MPa与温度32～38℃的条件下进行反渗透浓缩。
更优选地，由步骤B得到的滤液在操作压力1.7～1.8MPa与温度34～36℃的条件下进行反渗透浓缩。
得到的反渗透浓缩液采用常规福林酚比色法测定总多酚的含量，采用常规气相色谱分析法测定香精含量。
步骤D：营养强化
按照每100ml步骤C得到的浓缩液为0.33-1.00mg维生素B3、0.20-0.40mg维生素B5、0.04-0.12mg维生素B6、0.06-0.80mg维生素B12与25-50mg维生素C，往所述的浓缩液中添加上述维生素进行营养强化，最后采用巴氏杀菌进行消毒，得到所述的自由水。
优选地，在该营养强化步骤D中，维生素B3是0.40-0.80mg、维生素B5是0.25-0.35mg、维生素B6是0.06-0.08mg、维生素B12是0.16-0.60mg、维生素C是30-40mg。
更优选地，维生素B3是0.48-0.60mg、维生素B5是0.28-0.32mg、维生素B6是0.06-0.08mg、维生素B12是0.26-0.40mg、维生素C是32-38mg。
根据本发明，所述的巴氏消毒是在温度50～60℃进行灭菌25～35min，优选地在温度52～58℃进行灭菌28～32min。
采用下述方法对采用本发明方法生产的自由水中的苹果多酚物质与天然苹果香精进行了分析：
苹果多酚物质分析方法是以没食子酸为标准物质，采用常规福林酚比色法测定总多酚含量，其分析结果为：本发明方法生产的自由水中的苹果多酚物质含量为3.2mg/mL以上。
天然苹果香精分析方法是采用常规固相微萃取及气质联用方法，所用仪器为DB-WAX（30m×250μm×0.25μm）气质色谱柱及65μm PDMS/DVB萃取头；分析条件为：毛细管柱：DB-WAX(30m×250μm×0.25μm)；载气为99%He，载气流量0.8mL/min，不分流进样；程序升温：起始温度40℃保持3min，然后以3℃/min升温至140℃，保持5min，再以10℃/min的速率升温至270℃，保持1min；检测器为FID（氢火焰离子化检测器）；温度为300℃；进样口温度为280℃。其分析结果为本发明方法生产的自由水中的苹果香精物质含量为100μg/ml以上。
采用本发明方法生产的自由水的营养成分如下表3所示：
表3：采用本发明方法生产的自由水营养成分
本发明制得的自由水含有具有抗衰老等特殊功效的天然苹果多酚物质和天然苹果香精以及丰富的维生素，且各项指标符合GB17324-1998《中华人民共和国国家标准瓶装饮用纯净水卫生标准》。本发明采用的纳米改性竹炭吸附及膜技术可以最大程度地保持该饮品的原有风味和营养成分，且操作简便、可降低能耗，适合工业化生产。
[有益效果]
本发明的有益效果是：本发明的自由水含有具有抗衰老等特殊功效的天然苹果多酚物质和天然苹果香精，还含有丰富的维生素，且各项指标符合GB17324-1998《中华人民共和国国家标准瓶装饮用纯净水卫生标准》。本发明采用的纳米改性竹炭吸附及膜技术可以最大程度地保持该饮品的原有风味和营养成分，且操作简便、可降低能耗，适合工业化生产。
【具体实施方式】
通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
实施例1：含有天然多酚类物质和香精的自由水的制备
步骤A：纳米改性竹炭吸附灭菌
让天水长城果汁有限公司在苹果汁浓缩过程中由多效浓缩塔得到的冷凝水，在流速10m/h与温度20℃的条件下通过由福建省建瓯市特艺竹木有限公司以商品名水用竹炭销售的纳米改性竹炭吸附材料进行灭菌吸附，所得到的灭菌吸附液进行了重金属离子与有机磷农药分析，其分析结果列于表4和表5中。
表4：吸附前后冷凝水中有机磷农药的检测结果
表5：吸附前后冷凝水中重金属离子的检测结果
上述分析结果清楚地表明，得到的吸附液已除去所述冷凝水中80.03%重金属离子与88.19%有机磷农药。
步骤B：超滤膜过滤
让步骤A得到的灭菌吸附液通过河南方周瓷业有限公司以商品名无机陶瓷超滤膜管销售的无机陶瓷超滤膜管在压力0.5MPa、流速4m/s与温度为30℃的条件下进行过滤。
步骤C：反渗透浓缩
让步骤B得到的滤液通过由上海摩速科学器材有限公司以商品名SARTORIUS醋酸纤维素滤膜销售的卷式醋酸纤维素膜，在操作压力1.6MPa与温度34℃的条件下进行反渗透浓缩，得到的反渗透浓缩液采用福林酚比色法测定多酚类物质含量3.1mg/mL，采用固相微萃取及气质联用方法在程序升温：起始温度40℃保持3min，然后以3℃/min升温至140℃，保持5min，再以10℃/min的速率升温至270℃，保持1min；检测器为FID（氢火焰离子化检测器）；温度为300℃；进样口温度为280℃的条件下测定香精含量100.8μg/ml；
步骤D：营养强化
按照每100ml步骤C得到的浓缩液为0.40mg维生素B3、0.28mg维生素B5、0.06mg维生素B6、0.06mg维生素B12与32mg维生素C，往所述的浓缩液中添加上述维生素进行营养强化，最后采用巴氏杀菌在温度52℃进行灭菌25min进行消毒，得到所述的自由水。
由上述数据可以知道，本实施例制备的自由水的各项指标符合GB17324-1998《中华人民共和国国家标准瓶装饮用纯净水卫生标准》。
实施例2：含有天然多酚类物质和香精的自由水的制备
步骤A：纳米改性竹炭吸附灭菌
让天水长城果汁有限公司在苹果汁浓缩过程中由多效浓缩塔得到的冷凝水，在流速12m/min与温度30℃的条件下通过由福建省特艺环保科技有限公司以商品名水用竹炭销售的纳米改性竹炭吸附材料销售的改性竹炭进行灭菌吸附，所得到的灭菌吸附液进行了重金属离子与有机磷农药分析，其分析结果列于表6和表7中。
表6：吸附前后冷凝水中有机磷农药的检测结果
表7：吸附前后冷凝水中重金属离子的检测结果
上述分析结果清楚地表明，得到的吸附液已除去所述冷凝水中82.01%重金属离子与90.32%有机磷农药。
步骤B：超滤膜过滤
让步骤A得到的灭菌吸附液通过大城县华泰净化技术工程有限公司以商品名中空纤维超滤膜管销售的中空纤维超滤膜管在压力0.7MPa、流速6m/s与温度40℃的条件下进行过滤。
步骤C：反渗透浓缩
让步骤B得到的滤液通过由日本东丽公司以商品名交联聚酰胺复合膜SU-800销售的交联聚酰胺复合膜SU-800，在操作压力2.0MPa与温度36℃的条件下进行反渗透浓缩，得到的反渗透浓缩液采用福林酚比色法测定多酚类物质含量5.5mg/mL，采用固相微萃取及气质联用方法在程序升温：起始温度40℃保持3min，然后以3℃/min升温至140℃，保持5min，再以10℃/min的速率升温至270℃，保持1min；检测器为FID（氢火焰离子化检测器）；温度为300℃；进样口温度为280℃的条件下测定香精含量101.2μg/ml；
步骤D：营养强化
按照每100ml步骤C得到的浓缩液为0.80mg维生素B3、0.32mg维生素B5、0.08mg维生素B6、0.80mg维生素B12与38mg维生素C，往所述的浓缩液中添加上述维生素进行营养强化，最后采用巴氏杀菌在温度58℃进行灭菌35min进行消毒，得到所述的自由水。
由上述数据可以知道，本实施例制备的自由水的各项指标符合GB17324-1998《中华人民共和国国家标准瓶装饮用纯净水卫生标准》。
实施例3：含有天然多酚类物质和香精的自由水的制备
步骤A：纳米改性竹炭吸附灭菌
让陕西海升果业发展股份有限公司在苹果汁浓缩过程中由多效浓缩塔得到的冷凝水，在流速12m/min与温度35℃的条件下通过由福建省特艺环保科技有限公司以商品名水用竹炭销售的纳米改性竹炭吸附材料进行灭菌吸附，所得到的灭菌吸附液进行了重金属离子与有机磷农药分析，其分析结果列于表8和表9中。
表8：吸附前后冷凝水中有机磷农药的检测结果
表9：吸附前后冷凝水中重金属离子的检测结果
上述分析结果清楚地表明，得到的吸附液已除去所述冷凝水中82.09%重金属离子与90.26%有机磷农药。
步骤B：超滤膜过滤
让步骤A得到的灭菌吸附液通过江苏恒宇科技有限公司以商品名陶瓷超滤膜销售的无机陶瓷超滤膜管在压力0.2MPa、流速3m/s与温度25℃的条件下进行过滤，
步骤C：反渗透浓缩
让步骤B得到的滤液通过由日本东丽公司以商品名交联聚酰胺复合膜SU-800销售的交联聚酰胺复合膜SU-800，在操作压力1.4MPa与温度30℃的条件下进行反渗透浓缩，得到的反渗透浓缩液采用福林酚比色法测定多酚类物质含量2.2mg/mL，采用固相微萃取及气质联用方法在程序升温：起始温度40℃保持3min，然后以3℃/min升温至140℃，保持5min，再以10℃/min的速率升温至270℃，保持1min；检测器为FID（氢火焰离子化检测器）；温度为300℃；进样口温度为280℃的条件下测定香精含量98.5μg/ml；
步骤D：营养强化
按照每100ml步骤C得到的浓缩液为0.33mg维生素B3、0.20mg维生素B5、0.04mg维生素B6、0.16mg维生素B12与25mg维生素C，往所述的浓缩液中添加上述维生素进行营养强化，最后采用巴氏杀菌在温度50℃进行灭菌28min进行消毒，得到所述的自由水。
由上述数据可以知道，本实施例制备的自由水的各项指标符合GB17324-1998《中华人民共和国国家标准瓶装饮用纯净水卫生标准》。
实施例4：含有天然多酚类物质和香精的自由水的制备
步骤A：纳米改性竹炭吸附灭菌
让陕西海升果业发展股份有限公司在苹果汁浓缩过程中由多效浓缩塔得到的冷凝水，在流速14m/min与温度35℃的条件下通过由福建省特艺环保科技有限公司以商品名水用竹炭销售的纳米改性竹炭吸附材料进行灭菌吸附，所得到的灭菌吸附液进行了重金属离子与有机磷农药分析，其分析结果列于表10和表11中。
表10：吸附前后冷凝水中有机磷农药的检测结果
表11：吸附前后冷凝水中重金属离子的检测结果
上述分析结果清楚地表明，得到的吸附液已除去所述冷凝水中81.02%重金属离子与87.89%有机磷农药。
步骤B：超滤膜过滤
让步骤A得到的灭菌吸附液通过大城县华泰净化技术工程有限公司以商品名中空纤维超滤膜管销售的中空纤维超滤膜管在压力1.0MPa、流速8m/s与温度50℃的条件下进行过滤，
步骤C：反渗透浓缩
让步骤B得到的滤液通过上海摩速科学器材有限公司以商品名SARTORIUS醋酸纤维素滤膜销售的醋酸纤维素膜，在操作压2.4MPa与温度40℃的条件下进行反渗透浓缩，得到的反渗透浓缩液采用福林酚比色法测定多酚类物质含量5.9mg/mL，采用固相微萃取及气质联用方法在程序升温：起始温度40℃保持3min，然后以3℃/min升温至140℃，保持5min，再以10℃/min的速率升温至270℃，保持1min；检测器为FID（氢火焰离子化检测器）；温度为300℃；进样口温度为280℃的条件下测定香精含量102.3μg/ml；
步骤D：营养强化
按照每100ml步骤C得到的浓缩液为1.00mg维生素B3、0.40mg维生素B5、0.12mg维生素B6、0.60mg维生素B12与50mg维生素C，往所述的浓缩液中添加上述维生素进行营养强化，最后采用巴氏杀菌在温度60℃进行灭菌32min进行消毒，得到所述的自由水。
由上述数据可以知道，本实施例制备的自由水的各项指标符合GB17324-1998《中华人民共和国国家标准瓶装饮用纯净水卫生标准》。
实施例5：含有天然多酚类物质和香精的自由水的制备
步骤A：纳米改性竹炭吸附灭菌
让宝鸡华美果汁有限公司在苹果汁浓缩过程中由多效浓缩塔得到的冷凝水，在流速10m/min与温度40℃的条件下通过由福建省特艺环保科技有限公司以商品名水用竹炭销售的纳米改性竹炭吸附材料进行灭菌吸附，所得到的灭菌吸附液进行了重金属离子与有机磷农药分析，其分析结果列于表12和表13中。
表12：吸附前后冷凝水中有机磷农药的检测结果
表13：吸附前后冷凝水中重金属离子的检测结果
上述分析结果清楚地表明，得到的吸附液已除去所述冷凝水中83.69%重金属离子与93.56%有机磷农药。
步骤B：超滤膜过滤
让步骤A得到的灭菌吸附液通过河南方周瓷业有限公司以商品名无机陶瓷超滤膜管销售的无机陶瓷超滤膜管在压力0.4MPa、流速4m/s与温度32℃的条件下进行过滤，
步骤C：反渗透浓缩
让步骤B得到的滤液通过由日本东丽公司以商品名交联聚酰胺复合膜SU-800销售的交联聚酰胺复合膜SU-800，在操作压力1.7MPa与温度32℃的条件下进行反渗透浓缩，得到的反渗透浓缩液采用福林酚比色法测定多酚类物质含量3.7mg/mL，采用固相微萃取及气质联用方法在程序升温：起始温度40℃保持3min，然后以3℃/min升温至140℃，保持5min，再以10℃/min的速率升温至270℃，保持1min；检测器为FID（氢火焰离子化检测器）；温度为300℃；进样口温度为280℃的条件下测定香精含量101.1μg/ml；
步骤D：营养强化
按照每100ml步骤C得到的浓缩液为0.48mg维生素B3、0.25mg维生素B5、0.06mg维生素B6、0.26mg维生素B12与30mg维生素C，往所述的浓缩液中添加上述维生素进行营养强化，最后采用巴氏杀菌在温度58℃进行灭菌35min进行消毒，得到所述的自由水。
由上述数据可以知道，本实施例制备的自由水的各项指标符合GB17324-1998《中华人民共和国国家标准瓶装饮用纯净水卫生标准》。
实施例6：含有天然多酚类物质和香精的自由水的制备
步骤A：纳米改性竹炭吸附灭菌
让宝鸡华美果汁有限公司在苹果汁浓缩过程中由多效浓缩塔得到的冷凝水，在流速14m/min与温度25℃的条件下通过由福建省特艺环保科技有限公司以商品名水用竹炭销售的纳米改性竹炭吸附材料进行灭菌吸附，所得到的灭菌吸附液进行了重金属离子与有机磷农药分析，其分析结果列于表14和表15中。
表14：吸附前后冷凝水中有机磷农药的检测结果
表15：吸附前后冷凝水中重金属离子的检测结果
上述分析结果清楚地表明，得到的吸附液已除去所述冷凝水中91.98%有机磷农药与82.41%重金属离子。
步骤B：超滤膜过滤
让步骤A得到的灭菌吸附液通过大城县华泰净化技术工程有限公司以商品名中空纤维超滤膜管销售的中空纤维超滤膜管在压力0.8MPa、流速6m/s与温度38℃的条件下进行过滤，
步骤C：反渗透浓缩
让步骤B得到的滤液通过由上海摩速科学器材有限公司以商品名SARTORIUS醋酸纤维素滤膜销售的醋酸纤维素膜，在操作压力1.8MPa与温度38℃的条件下进行反渗透浓缩，得到的反渗透浓缩液采用福林酚比色法测定多酚类物质含量4.8mg/mL，采用固相微萃取及气质联用方法在程序升温：起始温度40℃保持3min，然后以3℃/min升温至140℃，保持5min，再以10℃/min的速率升温至270℃，保持1min；检测器为FID（氢火焰离子化检测器）；温度为300℃；进样口温度为280℃的条件下测定香精含量101.6μg/ml；
步骤D：营养强化
按照每100ml步骤C得到的浓缩液为0.60mg维生素B3、0.35mg维生素B5、0.08mg维生素B6、0.40mg维生素B12与40mg维生素C，往所述的浓缩液中添加上述维生素进行营养强化，最后采用巴氏杀菌在温度50℃进行灭菌28min进行消毒，得到所述的自由水。
由上述数据可以知道，本实施例制备的自由水的各项指标符合GB17324-1998《中华人民共和国国家标准瓶装饮用纯净水卫生标准》。
Claims (8)
1.一种含有天然多酚类物质和香精的自由水的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：
步骤A：纳米改性竹炭吸附灭菌
让在苹果汁浓缩过程中得到的冷凝水以流速10～20m/h与温度-30℃～40℃的条件下通过纳米改性竹炭吸附材料进行灭菌吸附，除去所述冷凝水中的重金属离子与有机磷农药；
步骤B：超滤膜过滤
让步骤A得到的灭菌吸附液通过超滤膜管在压力0.2～1.0MPa、流速3～8m/s与温度为25～50℃的条件下进行过滤；
步骤C：反渗透浓缩
让步骤B得到的滤液通过反渗透膜，在操作压力1.4～2.4MPa与温度30～40℃的条件下进行反渗透浓缩，得到一种多酚类物质含量3mg/mL以上与香精含量100μg/ml以上的浓缩液；
步骤D：营养强化
按照每100ml步骤C得到的浓缩液添加0.33-1.00mg维生素B3、0.20-0.40mg维生素B5、0.04-0.12mg维生素B6、0.06-0.80mg维生素B12与25-50mg维生素C进行营养强化，最后采用巴氏杀菌进行消毒，得到所述的自由水。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的冷凝水来自在苹果汁浓缩过程中所使用多效浓缩塔的冷凝水。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的超滤膜是无机陶瓷超滤膜管或中空纤维超滤膜管。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B中，所述的灭菌吸附液在压力0.4～0.8MPa、流速4～6m/s与温度为30～40℃的条件下进行过滤。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的反渗透膜是表面微孔直径0.45μm的卷式醋酸纤维素膜或交联聚酰胺复合膜SU-800。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤C中，由步骤B得到的滤液在操作压力1.6～2.0MPa与温度32～38℃的条件下进行反渗透浓缩。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于维生素B3是0.40-0.80mg、维生素B5是0.25-0.35mg、维生素B6是0.06-0.08mg、维生素B12是0.16-0.60mg、维生素C是30-40mg。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的巴氏消毒是在温度50～60℃进行灭菌25～35min。
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