CN103340767B - 一种玫瑰花水浓缩液加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于花水加工技术领域的一种玫瑰花水浓缩液加工方法，该方法将精油提取过程中产生的天然花水，在室温条件下经过微滤、纳滤、反渗透浓缩后得到高品质的玫瑰花水浓缩液。在本发明的加工方法中，首次将膜富集技术应用于玫瑰花水中挥发性香气成分的浓缩，得到天然花水浓缩液，实现花水浓缩液的标准化生产。所得的玫瑰花水浓缩液具有低能耗、香气成分损失少、浓缩倍数根据产品要求进行调整等特点，满足了玫瑰花水生产的工业需要。
Description
技术领域
本发明属于花水加工技术领域，具体涉及一种玫瑰花水浓缩液加工方法。
背景技术
玫瑰花水是玫瑰精油提取过程中产生的副产物，在水蒸汽蒸馏制备精油过程中蒸馏出的水相经冷却后，油水分离，油相为玫瑰精油；水相中仍有一些芳香成分和水溶性的物质存在，即玫瑰花水。玫瑰花水具有抗过敏、消炎、抗菌和杀菌的作用；对皮肤还有清洁、收紧和润滑的作用，并且对由日照紫外线所造成的脸部发烧症状有明显的抑制作用。花水相对精油而言，市场需求量大，产品附加值高，具有重要的开发价值。
目前，玫瑰花水分离出玫瑰精油后直接包装储藏，花水中含有丰富的营养物质，长期常温储藏易变酸、滋生细菌。花水直接包装，不便储藏和运输，且费用较高。
针对目前玫瑰花水生产中所遇到的问题，本发明具有以下优势：
（1）本发明方法是在常温下采用反渗透设备对玫瑰花水进行脱水浓缩，节约能源，能够连续进行脱水浓缩操作，提高生产效率。
（2）膜分离技术操作温度低，能避免低沸点香气组分的挥发，同时避免花水中的热敏性成分发生降解产生不良风味，保证浓缩玫瑰花水的品质。
（3）能有效减少玫瑰花水体积，浓缩液利于保藏和运输，节约大量成本。
（4）可以任意调节花水浓缩倍数，满足市场需求。
发明内容
本发明旨在克服现有的玫瑰花水生产中的不足，提供一种可行的玫瑰花水浓缩液的加工方法，解决现有的玫瑰花水保藏、运输不便以及包装成本较高等问题。
一种玫瑰花水浓缩液的加工方法，该方法包括以下步骤：
(1) 将新鲜玫瑰采摘后加入鲜玫瑰质量的10~20%的食盐腌制10~100天后，以1:1~1:5的料液质量比与软化水混合后加入蒸馏罐蒸馏2~6 h，蒸馏液经冷凝器冷凝后进入油水分离器静置，分离精油后剩余溶液即为玫瑰花水原液；
(2) 玫瑰花水原液经微滤膜过滤去除悬浮物、细菌后，经纳滤膜过滤得到纳滤膜透过液，然后经反渗透膜富集得到玫瑰花水浓缩液，采用HS-SPME-GC（顶空-固相微萃取-气相色谱）分别检测玫瑰花水原液、玫瑰花水浓缩液以及玫瑰花水透过液中的香气成分和含量测定玫瑰花水浓缩倍数。
步骤（2）中所述微滤膜的孔径为0.2~5μm。
步骤（2）中纳滤膜的截留分子量为400~600道尔顿。
步骤（2）中反渗透膜富集过程为利用二级反渗透膜系统进行富集，其中纳滤膜透过液经一级反渗透膜富集得到一级截留液和一级透过液，其中一级截留液为玫瑰花水原液体积的40~60%；将一级截留液继续经二级反渗透膜富集得到二级截留液和二级透过液，二级截留液体积为玫瑰花水原液体积的10~40%。其中一级透过液和二级透过液混合后为玫瑰花水透过液，二级截留液为玫瑰花水浓缩液。
所述二级反渗透膜系统中一级膜堆的操作压力为1~2 MPa；二级膜堆操作压力为2~4 MPa。
所述利用二级反渗透膜系统进行富集的温度为20~40℃，系统连续操作导致内部温度上升，造成易挥发性香气成分损失，因此二级反渗透膜系统采用冷却水循环来保持系统温度。
所述步骤（1）中所述软化水可采用权利要求4中所述玫瑰花水透过液替代。
HS-SPME检测条件如下：取15 mL样品置于80 mL固相微萃取仪的采样瓶中，在50 ℃水浴中平衡30 min，使用100 μmPDMS萃取头萃取15 min后，在240 ℃解吸5 min。
GC条件如下：色谱柱：HP-5弹性石英毛细管柱（60 m×0.32 mm×25 μm）；进样口温度：240 ℃；载气：高纯氮，柱流速1.0 mL/min，不分流；程序升温：初始温度50 ℃，以10 ℃/min升至120 ℃，保持3 min，以2 ℃/min升至150 ℃，保持5 min，再以10 ℃/min 升至240 ℃，保持5 min。检测器温度250 ℃。
本发明的有益效果为：在本发明的加工方法中，首次将膜富集技术应用于玫瑰花水中可挥发性的小分子芳香成分进行富集，得到天然花水浓缩液，有效解决了花水不易保存、运输的问题，实现花水浓缩液的标准化生产。所得的玫瑰花水浓缩液具有低能耗、香气成分损失少、浓缩倍数根据产品要求进行调整等特点，满足了玫瑰花水生产的工业需要。
附图说明
图1为玫瑰花水浓缩液生产工艺流程图。
图2为玫瑰花水原液气相色谱图。
图3为玫瑰花水浓缩液气相色谱图。
图4为4倍玫瑰花水浓缩液稀释4倍后气相色谱图。
图5为玫瑰花水透出液气相色谱图。
具体实施方式
采用HS-SPME-GC（顶空-固相微萃取-气相色谱）分别检测玫瑰花水原液、玫瑰花水浓缩液以及玫瑰花水透过液中的香气成分和含量，其条件如下：
HS-SPME检测条件如下：取15 mL样品置于80 mL固相微萃取仪的采样瓶中，在50 ℃水浴中平衡30 min，使用100 μmPDMS萃取头萃取15 min后，在240 ℃解吸5 min。
GC条件如下：色谱柱：HP-5弹性石英毛细管柱（60 m×0.32 mm×25 μm）；进样口温度：240 ℃；载气：高纯氮，柱流速1.0 mL/min，不分流；程序升温：初始温度50 ℃，以10 ℃/min升至120 ℃，保持3 min，以2 ℃/min升至150 ℃，保持5 min，再以10 ℃/min 升至240 ℃，保持5 min。检测器温度250 ℃。
实施例1
根据图1所示玫瑰花水浓缩液生产工艺流程图，将新鲜玫瑰采摘后加入鲜花质量13%的食盐腌制20天后，以1:2.5的料液质量比与软化水混合后加入蒸馏罐蒸馏4 h，蒸馏液经冷凝器冷凝后进入油水分离器静置，分离精油后得到玫瑰花水。取50 L玫瑰花水原液在常温条件下，通过孔径为0.5 μm微滤膜去除悬浮颗粒和细菌后得到微滤透过液，将微滤透过液采用分子截留量为400道尔顿的纳滤膜过滤得到纳滤透过液，再将纳滤透过液在1~2 MPa的操作压力下经一级反渗透膜的截留后截留液为玫瑰花水原液体积的60%，将一级截留液在2~4 MPa的操作压力下输入二级反渗透系统循环，二级反渗透膜截留液为玫瑰花水原液体积的40%。最终得到20 L花水浓缩液。采用HS-SPME-GC分析玫瑰花水，检出25种香气成分，通过反渗透浓缩富集后的花水浓缩液检出28种香气成分，香气成分浓度是原液的2~3倍，渗透液中检出4种香气成分，泄漏量为原液的3~5%。
实施例2：
根据图1所示玫瑰花水浓缩液生产工艺流程图，将新鲜玫瑰采摘后加入花质量15%的食盐腌制30天后，以1:3的料液质量比与软化水混合后加入蒸馏罐蒸馏3 h，蒸馏液经冷凝器冷凝后进入油水分离器静置，分离精油后得到玫瑰花水。取50 L玫瑰花水在常温条件下，通过孔径为1 μm微滤膜去除悬浮颗粒和细菌后得到透过液，将透过液采用分子截留量为500道尔顿的纳滤膜过滤得到纳滤透过液，再将纳滤透过液在1~2 MPa的操作压力下经一级反渗透膜后的截留液为玫瑰花水原液体积的50%，将一级截留液在2~4 MPa的操作压力下输入二级反渗透系统循环，二级反渗透膜截留液为玫瑰花水原液体积的25%，最终得到12.5 L花水浓缩液。采用HS-SPME-GC分析玫瑰花水，其中玫瑰花水原液中能检出25种香气成分，通过反渗透浓缩富集后检出36种香气成分，香气成分浓度是原液的3~4倍，透出液中检出6种香气成分，泄漏量为原液的6~9%。
所得的玫瑰花水原液、玫瑰花水浓缩液、4倍玫瑰花水浓缩液稀释4倍后和玫瑰花水透出液气相色谱图如图2-5所示。其中玫瑰花水原液中能检出25种香气成分；通过反渗透浓缩富集后的玫瑰花水浓缩液中检出36种香气成分，香气成分浓度是原液的3~4倍；花水浓缩液稀释4倍后检出23种香气成分；花水透过液中检出6种香气成分，泄漏量为原液的6~9%。
实施例3：
新鲜玫瑰采摘后加入鲜花质量17%的食盐腌制50天后，以1:4的料液质量比与软化水混合后加入蒸馏罐蒸馏2.5 h，蒸馏液经冷凝器冷凝后进入油水分离器静置，分离精油后得到玫瑰花水。取50 L玫瑰花水在常温条件下，通过孔径为2 μm微滤膜去除悬浮颗粒和细菌后得到透过液，将透过液采用分子截留量为600道尔顿的纳滤膜过滤得到纳滤透过液，再将纳滤透过液在1~2 MPa的操作压力下经一级反渗透膜的截留后截留液为玫瑰花水原液体积的40%，将一级截留液在2~4 MPa的操作压力下输入二级反渗透系统循环，二级反渗透膜截留液为玫瑰花水原液体积的10%，最终得到5 L花水浓缩液。采用HS-SPME-GC分析玫瑰花水，得出玫瑰花水原液中能检出25种香气成分，通过反渗透浓缩富集后检出42种香气成分，香气成分浓度是原液的8~10倍，渗透液中检出8种香气成分，泄漏量为原液的10~15%。
Claims (4)
1.一种玫瑰花水浓缩液的加工方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将新鲜玫瑰采摘后加入鲜玫瑰质量的10～20％的食盐腌制10～100天后，以1:1～1:5的料液质量比与软化水混合后加入蒸馏罐蒸馏2～6h，蒸馏液经冷凝器冷凝后进入油水分离器静置，分离精油后剩余溶液即为玫瑰花水原液；
(2)玫瑰花水原液经微滤膜过滤去除悬浮物、细菌后，经纳滤膜过滤得到纳滤膜透过液，然后经反渗透膜富集得到玫瑰花水浓缩液，采用HS-SPME-GC分别检测玫瑰花水原液、玫瑰花水浓缩液以及玫瑰花水透过液中的香气成分和含量测定玫瑰花水浓缩倍数；所述微滤膜的孔径为0.2～5μm；所述纳滤膜的截留分子量为400～600道尔顿；
所述反渗透膜富集过程为利用二级反渗透膜系统进行富集，其中纳滤膜透过液经一级反渗透膜富集得到一级截留液和一级透过液，其中一级截留液为玫瑰花水原液体积的40～60％；将一级截留液继续经二级反渗透膜富集得到二级截留液和二级透过液，二级截留液体积为玫瑰花水原液体积的10～40％；其中一级透过液和二级透过液混合后为玫瑰花水透过液，二级截留液为玫瑰花水浓缩液；所述二级反渗透膜系统中一级膜堆的操作压力为1～2MPa；二级膜堆操作压力为2～4MPa；
所述利用二级反渗透膜系统进行富集的温度为20～40℃，系统连续操作导致内部温度上升，造成易挥发性香气成分损失，因此二级反渗透膜系统采用冷却水循环来保持系统温度。
2.如权利要求1所述玫瑰花水浓缩液的加工方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述软化水可采用所述玫瑰花水透过液替代。
3.如权利要求1所述玫瑰花水浓缩液的加工方法，其特征在于，HS-SPME检测条件如下：取15mL样品置于80mL固相微萃取仪的采样瓶中，在50℃水浴中平衡30min，使用100μmPDMS萃取头萃取15min后，在240℃解吸5min。
4.如权利要求1所述玫瑰花水浓缩液的加工方法，其特征在于，GC条件如下：色谱柱：HP-5弹性石英毛细管柱，其规格为60m×0.32mm×25μm；进样口温度：240℃；载气：高纯氮，柱流速1.0mL/min，不分流；程序升温：初始温度50℃，以10℃/min升至120℃，保持3min，以2℃/min升至150℃，保持5min，再以10℃/min升至240℃，保持5min；检测器温度250℃。
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