CN103333369B - 一种硅酸钙母粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅酸钙母粒的制备方法，包含对所述硅酸钙进行活化，获得活性硅酸钙。本发明提供的硅酸钙母粒的制备方法，采用偶联剂对硅酸钙进行处理，使硅酸钙具有活性，使硅酸钙能更好的与塑料基体相容并分散均匀。

Description

一种硅酸钙母粒的制备方法
技术领域
本发明涉及硅酸钙用于塑料填料的技术领域，特别涉及硅酸钙母粒的制备方法。
背景技术
硅酸钙是一种塑料填料，由于具有价格低、无毒、化学稳定性好等优点，其加入塑料中可以起到降低成本、提高制品耐热性等作用，因此，硅酸钙在塑料中有着很好的应用。硅酸钙为无机粒子，与塑料的相容性较差。硅酸钙直接加入塑料进行改性效果差，在加工过程中会产生大量粉尘和水气，不利于清洁生产，将硅酸钙制成母粒可以提高硅酸钙与塑料的相容性和混合均匀性，改善制品质量。目前一般采用直接用树脂加硅酸钙进行注塑、流延、吹膜等生产时，其硅酸钙的分散性较差，在制品中的分散不均，使制品质量变差等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种硅酸钙母粒的制备方法，解决目前将硅酸钙直接用于塑料填料存在的对塑料改性差的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种硅酸钙母粒的制备方法，所述硅酸钙母粒的制备原料包含硅酸钙，包含：对所述硅酸钙进行活化，获得活性硅酸钙。
进一步地，所述对所述硅酸钙进行活化包含：
将所述硅酸钙加入到分散液中，在25℃至70℃条件下进行搅拌；
向所述分散液中加入偶联剂，并进行搅拌。
进一步地，本制备方法还包含：
步骤一：将所述活性硅酸钙分别进行抽滤、洗涤和烘干；
步骤二：在100-150℃的真空条件下对所述活性硅酸钙进行干燥；
步骤三：将所述活性硅酸钙与聚合物、聚乙烯蜡、抗氧剂进行混合，然后进行挤出和造粒。
进一步地，所述硅酸钙母粒的制备原料的配比为：所述硅酸钙为30-200质量份；所述分散液为所述硅酸钙质量的200%-500%；所述偶联剂为所述硅酸钙质量的0.1%-30%；所述聚合物为100质量份；所述聚乙烯蜡为1-5质量份；所述抗氧剂为0.5-3质量份。
进一步地，所述聚合物包含聚乙烯、聚丙烯或者其共聚物、氯乙烯类聚合物、苯乙烯类聚合物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、PBT类芳香族或者脂肪族类聚酯聚合物、酰胺类聚合物。
进一步地，所述硅酸钙的粒径在800-5000目之间。
进一步地，所述聚乙烯蜡的分子量为1000-5000。
进一步地，所述偶联剂包含硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂或者稀土类偶联剂。
进一步地，所述分散液包含醇和水的混合物。
进一步地，所述醇包含甲醇、乙醇或丙醇。
本发明提供的硅酸钙母粒的制备方法，采用偶联剂对硅酸钙进行处理，使硅酸钙具有活性，使硅酸钙能更好的与塑料基体相容并分散均匀。
具体实施方式
实施例1
1）将粒径在800-5000目之间的硅酸钙100质量份加入到乙醇和水配成的分散液200质量份中，在25℃下，搅拌半小时。然后，加入硅烷偶联剂0.1质量份，继续搅拌2小时，最后，将改性后的活性硅酸钙进行抽滤、洗涤、烘干、备用。
2）用真空烘箱在100℃条件下对活性硅酸钙干燥4小时；
3）将干燥好的活性硅酸钙30质量份及聚丙烯100质量份、分子量为1000-5000的聚乙烯蜡1质量份、抗氧剂0.5质量份加入到高速混合机中进行混合，混合时间为2分钟，混合均匀后加入到挤出机中进行挤出、造粒制得活性硅酸钙母粒。
测得该活性硅酸钙的羟基含量为0.1mmol/g；母粒的熔融指数（190℃，2.16Kg）为1.62g/10min。
实施例2
1）将粒径在800-5000目之间的硅酸钙100质量份加入到甲醇和水配成的分散液300质量份中，在30℃下，搅拌半小时。然后，加入钛酸酯偶联剂5质量份，继续搅拌5小时，最后，将改性后的活性硅酸钙进行抽滤、洗涤、烘干、备用。
2）用真空烘箱在120℃条件下对活性硅酸钙干燥10小时；
3）将干燥好的活性硅酸钙100质量份及聚氯乙烯100质量份、复合稳定剂10质量份、ACR2质量份、分子量为1000-5000的聚乙烯蜡3质量份、硬酯酸钙1质量份、抗氧剂1.5质量份加入到高速混合机中进行混合，混合时间为3分钟，混合均匀后加入到挤出机中进行挤出、造粒制得活性硅酸钙母粒。
测得该活性硅酸钙的羟基含量为2.57mmol/g；母粒的熔融指数（190℃，2.16Kg）为3.41g/10min。
实施例3
1）将粒径在800-5000目之间的硅酸钙100质量份加入到丙醇和水配成的分散液500质量份中，在室温下，搅拌半小时。然后，加入铝酸酯偶联剂30质量份，继续搅拌8小时，最后，将改性后的活性硅酸钙进行抽滤、洗涤、烘干、备用。
2）用真空烘箱在150℃条件下对活性硅酸钙干燥24小时；
3）将干燥好的活性硅酸钙200质量份及聚乳酸100质量份、分子量为1000-5000的聚乙烯蜡5质量份、抗氧剂3质量份等按比例加入到高速混合机中进行混合，混合时间为2分钟，混合均匀后加入到挤出机中进行挤出、造粒制得活性硅酸钙母粒。
测得该活性硅酸钙的羟基含量为3.91mmol/g；母粒的熔融指数（190℃，2.16Kg）为8.39g/10min。
实施例4
1）将粒径在800-5000目之间的硅酸钙100质量份加入到丙醇和水配成的分散液400质量份中，在室温下，搅拌半小时。然后，加入稀土类偶联剂15质量份，继续搅拌6小时，最后，将改性后的活性硅酸钙进行抽滤、洗涤、烘干、备用。
2）用真空烘箱在150℃条件下对活性硅酸钙干燥24小时；
3）将干燥好的活性硅酸钙100质量份及聚酰胺100质量份、分子量为1000-5000的聚乙烯蜡5质量份、抗氧剂2质量份等按比例加入到高速混合机中进行混合，混合时间为4分钟，混合均匀后加入到挤出机中进行挤出、造粒制得活性硅酸钙母粒。
测得该活性硅酸钙的羟基含量为4.96mmol/g；母粒的熔融指数（230℃，2.16Kg）为10.39g/10min。本发明具有以下优点：
本发明采用偶联剂对硅酸钙进行处理，使硅酸钙具有活性，能更好的与塑料基体相容并分散均匀。基体中的聚乙烯蜡可以改产品的光泽性和加工型。本发明采用特殊的工艺和处理方法来制备硅酸钙母粒，经试验验证表明该母粒在吹塑、流延、注塑等工艺应用中，有着分散效果和增韧效果好等优点。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (2)

1.一种硅酸钙母粒的制备方法，其特征在于，包含：对硅酸钙进行活化，获得活性硅酸钙；对所述硅酸钙进行活化包含：将硅酸钙加入到分散液中，在25℃至70℃条件下进行搅拌；所述分散液选自醇和水的混合物，所述醇选自甲醇、乙醇或丙醇；向所述分散液中加入偶联剂，并进行搅拌；将改性后的活性硅酸钙进行抽滤、洗涤和烘干；在120-150℃的真空条件下对所述活性硅酸钙进行干燥4小时、10小时或24小时；将所述活性硅酸钙与聚合物、聚乙烯蜡、抗氧剂进行混合，然后进行挤出和造粒；其中，所述硅酸钙的粒径在800-5000目之间，所述硅酸钙的用量为30-200质量份；所述分散液为所述硅酸钙质量的200％-500％；所述偶联剂为所述硅酸钙质量的0.1％-30％；所述聚合物为100质量份；所述聚乙烯蜡的分子量为1000-5000，其用量为1-5质量份；所述抗氧剂为0.5-3质量份；所述聚合物选自聚乙烯、聚丙烯或者其共聚物、氯乙烯类聚合物、苯乙烯类聚合物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、脂肪族类聚酯聚合物、酰胺类聚合物。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂包含硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂或者稀土类偶联剂。
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