CN103333070A - 环戊酮-2-羧酸甲酯的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及环戊酮-2-羧酸甲酯技术领域，具体涉及环戊酮-2-羧酸甲酯的制备方法，先将DMF泵入DMF高位槽，开启搅拌，向反应釜中加入重量DMF1000～1100kg、甲醇钠120～140kg，投料完毕继续搅拌20～40分钟，使其充分搅匀，然后将釜内温度升至90～110℃左右，随后滴加己二酸二乙酯300～500kg，滴加完毕保持此温度回流反应8～10小时；本发明采用DMF为主要板料，同时加以各种辅料制成，其成品得率高达99%，产量高，在生产过程中产生的废气和蒸馏渣均得到有效处理，避免造成环境污染；且该成品可广泛应用于日用化妆品行业、医药行业、农药行业和食品行业。另外，本发明具有工艺生产简单、生产成本低、产量高等特点。

Description

环戊酮-2-羧酸甲酯的制备方法

技术领域

本发明涉及环戊酮-2-羧酸甲酯技术领域，具体涉及环戊酮-2-羧酸甲酯的制备方法。

背景技术

环戊酮-2-羧酸甲酯具有水果香味，在日用化妆品行业可作为香料。在医药行业可用于合成心血管制剂、前列腺素及头抱菌类的抗菌素、丝裂霉素等，同时也是洛索洛芬钠的中间体，在农药行业可用于合成苯尿嘧啶除草剂，在食品行业可合成奶香型香精，通过环戊酮-2-羧酸甲酯可以合成一系列奶香型香精，由于该香型具有天然奶香的风味，香气柔和留香持久，目前己被广泛应用于各种食品风味之中，市场前景非常广阔。但由于现有技术的工艺生产复杂，生产成本高，因此产量低，不能满足市场的需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺生产简单、产品得率高、产量高、生产成本低的环戊酮-2-羧酸甲酯的制备方法。

为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：环戊酮-2-羧酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：

（一）、先将DMF泵入DMF高位槽，开启搅拌，向反应釜中加入重量DMF1000～1100kg、甲醇钠120～140kg，投料完毕继续搅拌20～40分钟，使其充分搅匀，然后将釜内温度升至90～110℃左右，随后滴加己二酸二乙酯300～500kg，滴加完毕保持此温度回流反应8～10小时，同时冷凝回收副产甲醇；

（二）、反应结束后，再减压蒸除溶剂DMF，蒸完溶剂后将反应釜降温至40～60℃，然后加入甲苯800～1200kg强力搅拌一段时间，待物料充分分散后，加入30%盐酸200～400kg和水80～120kg进行酸化反应；酸化反应结束静止分层，分去下层水液，有机相各加水180～200kg洗涤二次；洗完后充分静止，分去下层水液，有机相转入蒸馏釜，先减压蒸馏回收甲苯，然后再继续减压分馏得环戊酮-2-羧酸甲酯成品，蒸馏渣委外处理。

其中，主要化学方程式如下：

本发明具有以下有益效果：本发明所述的环戊酮-2-羧酸甲酯的制备方法，采用DMF为主要板料，同时加以各种辅料制成，其成品得率高达99%，产量高，在生产过程中产生的废气和蒸馏渣均得到有效处理，避免造成环境污染；且该成品可广泛应用于日用化妆品行业、医药行业、农药行业和食品行业。另外，本发明具有工艺生产简单、生产成本低、产量高等特点。

具体实施方式

下面对本发明做进一步详细的说明。

实施例一：

环戊酮-2-羧酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：

（一）、先将DMF泵入DMF高位槽，开启搅拌，向反应釜中加入重量DMF1000kg、甲醇钠120kg，投料完毕继续搅拌20分钟，使其充分搅匀，然后将釜内温度升至90℃左右，随后滴加己二酸二乙酯300kg，滴加完毕保持此温度回流反应8小时，同时冷凝回收副产甲醇；

（二）、反应结束后，再减压蒸除溶剂DMF，蒸完溶剂后将反应釜降温至40℃，然后加入甲苯800kg强力搅拌一段时间，待物料充分分散后，加入30%盐酸200kg和水80kg进行酸化反应；酸化反应结束静止分层，分去下层水液，有机相各加水180kg洗涤二次；洗完后充分静止，分去下层水液，有机相转入蒸馏釜，先减压蒸馏回收甲苯，然后再继续减压分馏得环戊酮-2-羧酸甲酯成品，蒸馏渣委外处理。

本实施例中，反应生产的甲醇冷凝回收作副产，少量的不凝气排放，DMF加料时有少量挥发废气产生，蒸馏回收有不凝气产生，酸化后分层废水经结晶浓缩过滤等回收副产盐后冷凝废水再进污水处理站处理，有蒸馏废气产生，蒸馏渣均委外处理。

实施例二：

环戊酮-2-羧酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：

（一）、先将DMF泵入DMF高位槽，开启搅拌，向反应釜中加入重量DMF1050kg、甲醇钠130kg，投料完毕继续搅拌30分钟，使其充分搅匀，然后将釜内温度升至100℃左右，随后滴加己二酸二乙酯400kg，滴加完毕保持此温度回流反应9小时，同时冷凝回收副产甲醇；

（二）、反应结束后，再减压蒸除溶剂DMF，蒸完溶剂后将反应釜降温至50℃，然后加入甲苯1000kg强力搅拌一段时间，待物料充分分散后，加入30%盐酸300kg和水100kg进行酸化反应；酸化反应结束静止分层，分去下层水液，有机相各加水190kg洗涤二次；洗完后充分静止，分去下层水液，有机相转入蒸馏釜，先减压蒸馏回收甲苯，然后再继续减压分馏得环戊酮-2-羧酸甲酯成品，蒸馏渣委外处理。

实施例三：

环戊酮-2-羧酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：

（一）、先将DMF泵入DMF高位槽，开启搅拌，向反应釜中加入重量DMF1100kg、甲醇钠140kg，投料完毕继续搅拌40分钟，使其充分搅匀，然后将釜内温度升至110℃左右，随后滴加己二酸二乙酯500kg，滴加完毕保持此温度回流反应10小时，同时冷凝回收副产甲醇；

（二）、反应结束后，再减压蒸除溶剂DMF，蒸完溶剂后将反应釜降温至60℃，然后加入甲苯1200kg强力搅拌一段时间，待物料充分分散后，加入30%盐酸400kg和水120kg进行酸化反应；酸化反应结束静止分层，分去下层水液，有机相各加水200kg洗涤二次；洗完后充分静止，分去下层水液，有机相转入蒸馏釜，先减压蒸馏回收甲苯，然后再继续减压分馏得环戊酮-2-羧酸甲酯成品，蒸馏渣委外处理。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (1)

1.环戊酮-2-羧酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（一）、先将DMF泵入DMF高位槽，开启搅拌，向反应釜中加入重量DMF1000～1100kg、甲醇钠120～140kg，投料完毕继续搅拌20～40分钟，使其充分搅匀，然后将釜内温度升至90～110℃左右，随后滴加己二酸二乙酯300～500kg，滴加完毕保持此温度回流反应8～10小时，同时冷凝回收副产甲醇；

（二）、反应结束后，再减压蒸除溶剂DMF，蒸完溶剂后将反应釜降温至40～60℃，然后加入甲苯800～1200kg强力搅拌一段时间，待物料充分分散后，加入30%盐酸200～400kg和水80～120kg进行酸化反应；酸化反应结束静止分层，分去下层水液，有机相各加水180～200kg洗涤二次；洗完后充分静止，分去下层水液，有机相转入蒸馏釜，先减压蒸馏回收甲苯，然后再继续减压分馏得环戊酮-2-羧酸甲酯成品，蒸馏渣委外处理。