CN103087118B

CN103087118B - 一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法

Info

Publication number: CN103087118B
Application number: CN201310063491.XA
Authority: CN
Inventors: 韦盛孙; 李荫展; 覃仲尧; 赵海南; 叶丽; 谭恒; 朱泳宏
Original assignee: Guangxi Gaotong Food Technology Co ltd
Current assignee: Guangxi Gaotong Food Technology Co ltd
Priority date: 2013-02-28
Filing date: 2013-02-28
Publication date: 2016-03-16
Anticipated expiration: 2033-02-28
Also published as: CN103087118A

Abstract

本发明涉及一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法。该方法是将蔗糖酯粗品溶解在能与水分离的有机溶剂中，得到蔗糖酯粗品溶液，在搅拌下滴加溶有碱土金属盐和/或碱土金属氧化物的盐类水溶液，使蔗糖酯粗品溶液中的脂肪酸皂类物质生成不溶于有机溶剂的脂肪酸碱土金属盐，然后除去生成的固体物脂肪酸碱土金属盐，再加入盐水进行搅拌萃取，静置分离下层水层，上清液在搅拌下冷却至0℃-40℃，蔗糖酯结晶物以沉淀的形式析出，除去液体取固体物质，干燥后得到蔗糖酯产品。本发明引入了冷却结晶的工艺过程，去除了未反应原料如脂肪酸甲酯等在产品中的残留的问题，进一步提高了产品的含量等级，产品中总酯含量达到98%以上。

Description

一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法

技术领域

本发明涉及一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法。

背景技术

蔗糖脂肪酸酯又名蔗糖酯(简称SE)，系以蔗糖为原料，与C9~C22脂肪酸在适当体系内进行酯化反应而生成的酯，它对水和油有良好的乳化作用，HLB值(亲水亲油平衡值)能在宽范围内进行调节。作为一种优良的非离子表面活性剂，广泛应用于食品、制药、日化等众多领域，具有广阔的发展前景。

目前合成蔗糖酯的工业化方法大多是采用酯交换法，酯交换法分为溶剂法和无溶剂法，这两种方法生产得到的蔗糖酯产品含有较多的其他物质，如未反应的游离糖、皂体、脂肪酸、脂肪酸甲酯或催化剂等杂质，产品的纯度不高。专利号CN200510006011.1的发明专利，公开了一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，该方法适用于酯交换法生产得到的蔗糖酯粗品的提纯，但是经该方法纯化后得到的蔗糖酯产品，总酯含量最高仅为94%，总酯含量还是较低，不能满足用户对产品纯度的更高要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种产品中总酯含量达到98%以上，提高了产品的纯度的蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，该方法简化了生产工艺，更利于工业化生产。

解决上述技术问题的技术方案是：一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，包括以下步骤：

（1）将蔗糖酯粗品溶解在能与水分离的有机溶剂中，得到蔗糖酯粗品溶液；

（2）蔗糖酯粗品溶液在30℃-110℃搅拌下滴加溶有碱土金属盐和/或碱土金属氧化物的质量百分浓度3%-20%的盐类水溶液，在30℃-110℃搅拌反应20-30min，使蔗糖酯粗品溶液中的脂肪酸及其皂类物质生成不溶于该有机溶剂的固体物脂肪酸碱土金属盐；所述的碱土金属盐的用量为蔗糖酯粗品质量的3-7%，碱土金属氧化物的用量为蔗糖酯粗品质量的1-2%，所述的盐类水溶液的加入量为蔗糖酯粗品质量20%-50%；

（3）除去生成的固体物脂肪酸碱土金属盐；

（4）在30℃-110℃向除去固体物脂肪酸碱土金属盐的溶液中加入质量百分浓度3%-20%的盐水，在30℃-110℃搅拌萃取10-20min，静置分离下层水层，取上清液；所述的盐水用量为蔗糖酯粗品质量的0.5-2倍；

（5）上清液在搅拌下冷却使温度降低20-70℃后达到结晶温度0℃-40℃，得到蔗糖酯结晶物以沉淀的形式析出；

（6）除去液体取固体物质，干燥后得到蔗糖酯产品。

步骤（1）中所述的有机溶剂是乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲苯、丁酮、正丁醇、氯仿或正己烷。

步骤（2）中所述的碱土金属盐是氯化钙或/和氯化镁或/和氯化钡；所述的碱土金属氧化物是氧化钙或/和氧化镁或/和氧化钡；所述的盐类水溶液中的盐类物质是氯化钠、氯化钾、硫酸钠或硫酸钾。

步骤（4）中所述的盐水是氯化钠水溶液、氯化钾水溶液、硫酸钠水溶液或硫酸钾水溶液。

步骤（3）中所述除去生成的固体物脂肪酸碱土金属盐是采用离心、沉淀或过滤的方法；步骤（6）中所述除去液体是采用离心、沉淀或过滤的方法。

本发明的进一步技术方案是：步骤（2）中所述加入的盐类水溶液的质量百分浓度为5-10%；步骤（4）中所述加入的盐水的质量百分浓度为5-10%。

步骤（1）中所述加入的有机溶剂的量为蔗糖酯粗品质量的2-7倍。

由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：

1、本发明采用新的工艺过程，在脂肪酸被酸化分解之前即行除去，解决了现有技术中酸化后脂肪酸去除不彻底造成的酸值容易偏高的问题。

2、本发明引入了冷却结晶的工艺过程，去除了未反应原料如脂肪酸甲酯等在产品中的残留的问题，进一步提高了产品的含量等级。本发明制备得到的产品中总酯含量达到98%以上，提高了产品的纯度。

3、本发明还简化了生产工艺，更利于工业化生产。

下面，结合实施例对本发明之一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法的技术特征作进一步的说明。

具体实施方式

本发明实施例1-4中采用的蔗糖酯粗品是由无溶剂酯交换法合成的蔗糖酯工业化产品A，其粗品的组分如下：

组分含量（%）

蔗糖酯55.1

未反应游离糖21

皂体15.1

脂肪酸2.8

脂肪酸甲酯3.6

催化剂等杂质2.4

蔗糖酯内单酯含量为60.2%，双酯23.7%、多酯16.1%。

实施例1：

取100克上述蔗糖酯粗品A，加入400ml乙酸乙酯（C、p）升温至65℃，在搅拌下滴加溶有5克无水氯化钙的质量百分浓度5%的NaCl水溶液30g，混合物在65℃搅拌25分钟，过滤除去沉淀物。在60℃下加入质量百分浓度5%氯化钠水溶液100g，在60℃搅拌15分钟，静置分去下部水层。取有机相上清液搅拌下冷却至10℃，真空抽滤除去液体物质，滤饼减压蒸干，得到纯化的蔗糖酯样品53.2克。其总酯含量为98.2%、酸值0.82mgKOH/g、游离糖0.47%，灰分0.28%。样品单酯含量为56.8%。

实施例2：

取100克上述蔗糖酯粗品A，加入400ml乙酸乙酯（C、p）升温至65℃，在搅拌下滴加溶有5克无水氯化钙的质量百分浓度5%NaCl水溶液30g，混合物在65℃搅拌25分钟，过滤除去沉淀物。在60℃下加入质量百分浓度5%氯化钠水溶液100g，在60℃搅拌15分钟，静置分去下部水层。取有机相上清液搅拌下冷却至20℃，真空抽滤，滤饼减压蒸干，得到纯化的蔗糖酯样品50.5克。其总酯含量为98.4%、酸值0.84mgKOH/g、游离糖0.49%，灰分0.28%。样品单酯含量为59.4%。

实施例3：

取100克上述蔗糖酯粗品A，加入400ml乙酸乙酯（C、p）升温至65℃，在搅拌下滴加溶有5克无水氯化钙的质量百分浓度5%NaCl水溶液30g，混合物在65℃搅拌25分钟，过滤除去沉淀物。在60℃下加入质量百分浓度5%氯化钠水溶液100g，在60℃搅拌15分钟，静置分去下部水层。取有机相上清液搅拌下冷却至40℃，真空抽滤，滤饼减压蒸干，得到纯化的蔗糖酯样品42克。其总酯含量为98.8%、酸值0.82mgKOH/g、游离糖0.45%，灰分0.32%。样品单酯含量为71.4%。

实施例4：

取100克上述蔗糖酯粗品A，加入400ml乙酸乙酯（C、p）升温至65℃，在搅拌下滴加溶有5克无水氯化钙和氧化钙的混合物（氯化钙：氧化钙=4:1W/W）的质量百分浓度10%氯化钾水溶液50g，混合物在65℃搅拌25分钟，过滤除去沉淀物。在65℃下加入质量百分浓度10%氯化钾水溶液100g，在65℃搅拌15分钟，静置分去下部水层。取有机相上清液搅拌下冷却至20℃，真空抽滤，滤饼减压蒸干，得到纯化的蔗糖酯样品47克。其总酯含量为98.4%、酸值0.42mgKOH/g、游离糖0.39%，灰分0.25%。样品单酯含量为58.6%。

本发明实施例5-7中采用的蔗糖酯粗品是由无溶剂酯交换法合成的蔗糖酯工业化产品B，其粗品的组分如下：

组分含量（%）

蔗糖酯68.9

未反应游离糖13.3

皂体10.5

脂肪酸3.1

脂肪酸甲酯2.2

催化剂等杂质2.0

蔗糖酯内单酯含量为22%，双酯35%、多酯43%。

实施例5：

取100克上述蔗糖酯粗品B，加入400ml正丁醇（C、p）升温至50℃，在搅拌下滴加溶有5克无水氯化钙和氧化钙的混合物（氯化钙：氧化钙=4:1W/W）的质量百分浓度3%氯化钾水溶液50g，混合物在50℃搅拌25分钟，过滤除去沉淀物。在50℃下加入质量百分浓度3%氯化钾水溶液50g，在50℃搅拌15分钟，静置分去下部水层。取有机相上清液搅拌下冷却至0℃，真空抽滤，滤饼减压蒸干，得到纯化的蔗糖酯样品51克。其总酯含量为98.1%、酸值0.61mgKOH/g、游离糖0.36%，灰分0.44%。样品单酯含量为19.6%。

实施例6：

取100克上述蔗糖酯粗品B，加入400ml乙酸乙酯（C、p）升温至65℃，在搅拌下滴加溶有5克无水氯化镁和氧化钙的混合物（氯化镁：氧化钙=4:1W/W）的质量百分浓度10%氯化钠水溶液50g，混合物在65℃搅拌40分钟，过滤除去沉淀物。在65℃下加入质量百分浓度10%氯化钾水溶液100g，在65℃搅拌25分钟，静置分去下部水层。取有机相上清液搅拌下冷却至10℃，真空抽滤，滤饼减压蒸干，得到纯化的蔗糖酯样品53克。其总酯含量为98.8%、酸值0.36mgKOH/g、游离糖0.39%，灰分0.25%。样品单酯含量为22%。

实施例7：

取100克上述蔗糖酯粗品B，加入400ml丁酮（C、p）升温至55℃，在搅拌下滴加溶有7克无水氯化钙和氧化钙的混合物（氯化钙：氧化钙=4:1W/W）的质量百分浓度8%氯化钠水溶液50g，混合物在55℃搅拌25分钟，过滤除去沉淀物。在55℃下加入质量百分浓度8%氯化钠水溶液100g，在55℃搅拌20分钟，静置分去下部水层。取有机相上清液搅拌下冷却至10℃，真空抽滤，滤饼减压蒸干，得到纯化的蔗糖酯样品49克。其总酯含量为98.8%、酸值0.41mgKOH/g、游离糖0.21%，灰分0.15%。样品单酯含量为20.4%。

本发明各实施例中加入的有机溶剂可以是乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲苯、丁酮、正丁醇、氯仿或正己烷；加入的碱土金属盐可以是氯化钙或/和氯化镁或/和氯化钡（钡盐有毒，故优选为氯化钙或/和氯化镁）；加入的碱土金属氧化物是氧化钙或/和氧化镁或/和氧化钡（钡氧化物有毒，故优选为氧化钙或/和氧化镁）；所述的盐水中的盐类物质可以是氯化钠、氯化钾、硫酸钠或硫酸钾。

Claims

1.一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：

（2）蔗糖酯粗品溶液在30℃-110℃搅拌下滴加溶有氯化钙或溶有氯化钙和氧化钙的混合物的质量百分浓度3%-20%的盐类水溶液，在30℃-110℃搅拌反应20-30min，生成固体物脂肪酸碱土金属盐；所述的氯化钙的用量为蔗糖酯粗品质量的3-7%，氧化钙的用量为蔗糖酯粗品质量的1-2%，所述的盐类水溶液的加入量为蔗糖酯粗品质量20%-50%；

（3）除去生成的固体物脂肪酸碱土金属盐；

（5）上清液在搅拌下冷却使温度降低20-70℃后达到结晶温度0℃-40℃，得到蔗糖酯结晶物；

（6）除去液体取固体物质，干燥后得到蔗糖酯产品；

步骤（1）中所述的有机溶剂是乙酸乙酯、丁酮或正丁醇，有机溶剂的用量按100g蔗糖酯粗品加入400ml有机溶剂计；

所述的盐类水溶液中的盐类物质是氯化钠或氯化钾；

步骤（4）中所述的盐水是氯化钠水溶液或氯化钾水溶液。

2.根据权利要求1所述的一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，其特征在于：步骤（3）中所述除去生成的固体物脂肪酸碱土金属盐是采用离心、沉淀或过滤的方法；步骤（6）中所述除去液体是采用离心、沉淀或过滤的方法。

3.根据权利要求1或2所述的一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，其特征在于：步骤（2）中所述加入的盐类水溶液的质量百分浓度为5-10%；步骤（4）中所述加入的盐水的质量百分浓度为5-10%。