CN103328404A - 夹层玻璃及夹层玻璃的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供在使反射色保持中性的状态下具有强红外线反射性能的夹层玻璃及夹层玻璃的制造方法。本发明的夹层玻璃的特征在于，在两片玻璃板之间具备中间膜和具有热射线反射功能的层叠体，在两片玻璃板之间，除了构成具有热射线反射功能的层叠体的膜之外，另外具备高折射率膜，所述高折射率膜在波长550nm下的折射率为1.90以上，并且包含氧化钛、氧化锌、氧化钽、氧化锆、氧化铌、氧化锡、氮化钛、氮化硅、氮化锆、氮化铝、氮氧化钛、氮氧化锆、氮氧化锡中的任意一种。

Description

夹层玻璃及夹层玻璃的制造方法
技术领域
本发明涉及夹层玻璃及夹层玻璃的制造方法。
背景技术
为了防止地球变暖，正在对使用空调等的冷气设备进行控制。因此，为了抑制由太阳光产生的热量的吸收，要求具有反射红外线的功能的窗户。为了实现本功能，使用银的层叠体或折射率不同的介电体的层叠体。红外线是波长大约为800nm以上的电磁波。如果要使该波长区域选择性地进行强反射，则多数情况下连反射色也变成红色。因此，要在使反射色保持中性的状态下得到强红外线反射性能是非常困难的。专利文献1实现了红色得到抑制的反射色。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-229376号公报
发明内容
发明所要解决的问题
但是，专利文献1中，材料是限定的，而且日照反射率Re为约35%，存在不能充分发挥热射线反射层叠体原本具有的性能的问题。
本发明的目的在于提供日照反射率Re为36%以上、具有充分的热射线反射功能且具有抑制了红色的反射色、特别是具有色度a*小于3的光学特性的、适合作为汽车、其他各种车辆等的窗玻璃的夹层玻璃。
用于解决问题的手段
本发明的一个方式的夹层玻璃的特征在于，在两片玻璃板之间具备中间膜和具有热射线反射功能的层叠体，在两片玻璃板之间，除了构成具有热射线反射功能的层叠体的膜之外，另外具备高折射率膜。
本发明的一个方式的夹层玻璃的制造方法的特征在于，具备：准备第一玻璃板的工序；准备第二玻璃板的工序；准备中间膜的工序；在基材上形成具有热射线反射功能的层叠体的工序；在第一玻璃板的一个表面上形成高折射率膜的工序；以及将中间膜和层叠体以面向高折射率膜的方式夹在第一玻璃板与第二玻璃板之间并实施层合加工工序。
发明效果
根据本发明，能够提供在使反射色保持中性的状态下具有强红外线反射性能的夹层玻璃及夹层玻璃的制造方法。
附图说明
图1是表示本发明的夹层玻璃的构成的第一方式的框图。
图2是表示本发明的夹层玻璃的构成的第二方式的框图。
图3是表示本发明的夹层玻璃的构成的第三方式的框图。
图4是表示本发明的夹层玻璃的构成的第四方式的框图。
具体实施方式
以下，使用附图对本发明的夹层玻璃进行说明。另外，本发明不限于这些实施方式和实施例，可以在不脱离本发明的主旨和范围的情况下对这些实施方式和实施例进行变更或变形。
本发明的夹层玻璃在两片玻璃板之间具备中间膜和具有热射线反射功能的层叠体，在两片玻璃板之间，除了构成具有热射线反射功能的层叠体的膜之外，另外具备高折射率膜。在此，“除了构成具有热射线反射功能的层叠体的膜之外、另外具备的高折射率膜”是指将具有热射线反射功能的层叠体与高折射率膜隔着中间膜作为各自不同的层进行层叠的方式，另外，在将具有热射线反射功能的层叠体与高折射率膜层叠的情况下，是指在具有热射线反射功能的层叠体的最表面上层叠折射率小于高折射率膜的膜的方式。
(玻璃板)
对于本发明的夹层玻璃中使用的第一玻璃板和第二玻璃板，根据用途适当选择汽车、电车、飞机等交通工具、建筑物的窗玻璃中使用的包含无机物的玻璃板来使用。另外，不仅可以为包含无机物的狭义的玻璃板，而且也可以为塑料制的所谓的有机玻璃板(包括有机玻璃在内的广义的玻璃板)。作为塑料制的玻璃板，可以列举包含聚碳酸酯、聚丙烯、聚苯乙烯、丙烯酸类树脂、甲基丙烯酸类树脂等的板。作为包含无机物的狭义的玻璃板，可以列举：不添加着色剂的透明的钠钙硅玻璃、由适当的着色剂着色成青铜色、灰色、蓝色等期望颜色的有色透明玻璃、深色透明玻璃。
作为有色透明玻璃的绿色系有色透明玻璃，例如有含有铁的钠钙硅玻璃。即，在钠钙硅系母玻璃中含有以质量百分率表示例如换算成Fe2O3为0.3～1%的总铁的钠钙硅玻璃。此外，近红外区域的波长的光的吸收中，由总铁中的二价铁引起的吸收是支配性的。因此，进一步优选换算成Fe2O3的FeO(二价铁)的质量为换算成Fe2O3的总铁的质量的20～40%。为了赋予紫外线吸收性能，可以例示在钠钙硅系母玻璃中加入铈等。具体而言，优选使用以氧化物换算实质上包含以质量百分率表示为下述组成的钠钙硅玻璃。
SiO2：65～75%、Al2O3：0.1～5%、Na2O+K2O：10～18%、CaO：5～15%、MgO：1～6%、换算成Fe2O3的总铁：0.3～1%、换算成CeO2的总铈和/或TiO2：0.5～2%。
深色透明玻璃没有特别限定，例如为以高浓度含有铁的钠钙硅玻璃。
另外，上述的表示数值范围的“～”以包含其前后记载的数值作为下限值和上限值的含义使用，只要没有特殊规定，在以下的本说明书中，“～”以同样的含义使用。
另外，在包含无机物的狭义的玻璃板的情况下，该玻璃板可以为实施了化学强化、物理强化或者化学和物理强化的玻璃板。
(中间膜)
本发明的夹层玻璃中使用的中间膜含有热塑性树脂。上述热塑性树脂没有特别限定，可以列举例如：聚乙烯醇缩醛树脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂、乙烯-丙烯酸共聚物树脂、聚氨酯树脂、含有硫元素的聚氨酯树脂、聚乙烯醇树脂等。其中，在与增塑剂组合使用的情况下，从能够得到对玻璃发挥优良的胶粘性的夹层璃用中间膜的观点出发，优选聚乙烯醇缩醛树脂。
上述聚乙烯醇缩醛树脂只要是将聚乙烯醇用醛进行缩醛化而得到的聚乙烯醇缩醛树脂则没有特别限定，优选聚乙烯醇缩丁醛树脂。另外，可以根据需要组合使用两种以上的聚乙烯醇缩醛树脂。上述聚乙烯醇缩醛树脂的缩醛化度的优选下限为40摩尔%，优选上限为85摩尔%，更优选的下限为60摩尔%，更优选的上限为75摩尔%。
在使用聚乙烯醇缩丁醛树脂作为上述聚乙烯醇缩醛树脂的情况下，羟基量的优选下限为15摩尔%，优选上限为35摩尔%。羟基量低于15摩尔%时，有时夹层玻璃用中间膜与玻璃的胶粘性降低或者所得到的夹层玻璃的耐贯通性降低。羟基量超过35摩尔%时，所得到的夹层玻璃用中间膜有时变得过硬。
上述聚乙烯醇缩醛树脂可以通过将聚乙烯醇用醛进行缩醛化来制备。上述聚乙烯醇通常通过对聚乙酸乙烯酯进行皂化而得到，一般使用皂化度为80～99.8摩尔%的聚乙烯醇。上述聚乙烯醇的聚合度的优选下限为500，优选上限为4000。上述聚乙烯醇的聚合度低于500时，所得到的夹层玻璃的耐贯通性有时会降低。上述聚乙烯醇的聚合度超过4000时，有时会难以进行夹层玻璃用中间膜的成形。上述聚乙烯醇的聚合度的更优选的下限为1000，更优选的上限为3600。
上述醛没有特别限定，一般而言，优选使用碳原子数为1～10的醛。上述碳原子数为1～10的醛没有特别限定，可以列举例如：正丁醛、异丁醛、正戊醛、2-乙基丁醛、正己醛、正辛醛、正壬醛、正癸醛、甲醛、乙醛、苯甲醛等。其中，优选正丁醛、正己醛、正戊醛，更优选正丁醛。这些醛可以单独使用，也可以组合使用两种以上。
另外，本发明的中间膜可以还含有增塑剂。通过含有增塑剂，使所得到的夹层玻璃用中间膜变得柔软，能够发挥对玻璃的高胶粘性。上述增塑剂可以列举例如：三乙二醇二-2-乙基丁酸酯、三乙二醇二-2-乙基己酸酯、三乙二醇二辛酸酯、三乙二醇二正辛酸酯、三乙二醇二正庚酸酯、四乙二醇二正庚酸酯、四乙二醇二-2-乙基己酸酯、癸二酸二丁酯、壬二酸二辛酯、二丁基卡必醇己二酸酯、乙二醇二-2-乙基丁酸酯、1,3-丙二醇二-2-乙基丁酸酯、1,4-丁二醇二-2-乙基丁酸酯、1,2-丁二醇二-2-乙基丁酸酯、二乙二醇二-2-乙基丁酸酯、二乙二醇二-2-乙基己酸酯、二丙二醇二-2-乙基丁酸酯、三乙二醇二-2-乙基戊酸酯、四乙二醇二-2-乙基丁酸酯、二乙二醇二辛酸酯、三乙二醇二正庚酸酯、四乙二醇二正庚酸酯、三乙二醇二-2-乙基丁酸酯、三乙二醇双(2-乙基丁酸酯)、三乙二醇二庚酸酯、四乙二醇二庚酸酯、己二酸二己酯、己二酸二辛酯、己二酸己基环己酯、己二酸二异壬酯、己二酸庚基壬基酯、癸二酸二丁酯、油改性的癸二酸醇酸、磷酸酯与己二酸酯的混合物、己二酸酯、由碳原子数4～9的烷醇和碳原子数4～9的环状醇制作的混合型己二酸酯、己二酸己酯等碳原子数6～8的己二酸酯等。上述增塑剂中，特别优选使用三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)。
上述增塑剂的含量没有特别限定，相对于上述热塑性树脂100重量份的优选下限为30重量份，优选上限为70重量份。上述增塑剂的含量低于30重量份时，夹层玻璃用中间膜变得过硬，处理性有时会降低。上述增塑剂的含量超过70重量份时，增塑剂有时会与夹层玻璃用中间膜分离。上述增塑剂的含量的更优选的下限为35重量份，更优选的上限为63重量份。
本发明的夹层玻璃中使用的中间膜的表面可以是平坦的，另外也可以经过压花加工。另外，中间膜可以根据需要具备紫外线吸收、抗氧化、光稳定、阻燃、防静电、胶粘力调节、耐湿、红外线屏蔽等各种功能。例如，为了对中间膜赋予红外线屏蔽功能，可以分散配合红外线屏蔽性微粒。作为红外线屏蔽性微粒的材料，可以列举：Re、Hf、Nb、Sn、Ti、Si、Zn、Zr、Fe、Al、Cr、Co、Ce、In、Ni、Ag、Cu、Pt、Mn、Ta、W、V、Mo的金属；或者这些金属的氧化物、氮化物、硫化物或硅化合物；或者这些化合物中掺杂有Sb或F的无机系微粒等。可以将这些微粒以单一物质或复合物的形式使用。另外，使用由将这些单一物质或复合物混合到有机树脂中而得到的混合物或有机树脂物被覆的被覆物对于得到例如汽车用途所要求的各种性能是有效的。此外，作为红外线屏蔽性微粒，还可以使用酞菁类等有机系红外线吸收剂。另一方面，作为红外线屏蔽性微粒，可以使用掺杂有锑的氧化锡(ATO)微粒和掺杂有锡的氧化铟(ITO)微粒中的至少一种或两种。ATO微粒和ITO微粒的红外线屏蔽性能优良，因此，以极少的配合量配合在中间膜中就能够实现期望的红外线屏蔽性能。另外，ITO微粒与ATO微粒相比，红外线屏蔽性能更优良，因此，特别优选使用ITO微粒作为红外线屏蔽性微粒。
另外，具有红外线屏蔽功能的中间膜会吸收可见光线和红外线。因此，为了最大限度地发挥本发明的效果，优选将上述红外线屏蔽中间膜配置得比具有热射线反射功能的层叠体和高折射率膜更靠近窗玻璃的内侧。
(具有热射线反射功能的层叠体)
本发明的具有热射线反射功能的层叠体是使金属化合物膜与金属膜自玻璃板侧或基材侧起交替层叠总计(2n+1)层[n为1以上的整数]而得到的多层结构体。在此，优选设置有2～8层的金属膜，更优选设置有2～6层的金属膜。金属膜为2层以上时，能够得到充分的热射线反射性能，金属膜为8层以下时，能够抑制层叠体的内部应力增加。另外，上述具有热射线反射功能的层叠体的最上层和最下层优选为金属化合物膜。
本发明中的具有热射线反射功能的层叠体是指如上所述的构成的多层结构体本身，该具有热射线反射功能的层叠体例如形成在玻璃板表面上或者形成在除了玻璃板之外另行准备的塑料薄膜等基材上。
上述的使金属化合物膜与金属膜交替层叠总计(2n+1)层[n为1以上的整数]而得到的多层结构体中的多个金属化合物层和金属膜可以分别由相同的材料形成，也可以采用部分不同的材料，或者还可以采用全部不同的材料。
(金属化合物膜)
对于具有热射线反射功能的层叠体中的金属化合物膜，可以列举锌、锡、铝、钛、锆、钽、铌、硅等金属元素与氧形成的化合物(金属氧化物)或与氮形成的化合物(金属氮化物)作为代表性的例子。作为具有热射线反射功能的层叠体中的金属化合物膜的折射率优选1.5～3.0，特别优选1.8～2.6。特别优选含有折射率2.0以上的高折射率金属化合物和氧化锌(折射率：2.0)作为主要成分且折射率为1.8～2.6的膜。另外，该金属化合物膜优选含有合计为90质量%以上的折射率2.0以上的高折射率金属化合物和氧化锌，更优选含有95质量%以上，特别优选含有99质量%以上。折射率2.0以上的高折射率金属化合物中，从能够使反射带更宽的观点出发，特别优选氧化钛(折射率2.5)和/或氧化铌(折射率2.4)。本发明中，“折射率”是指波长550nm下的折射率。
通过存在高折射率金属化合物，能够增大金属化合物膜的折射率，能够使层叠体的透射带、反射带加宽。金属化合物膜中，高折射率金属化合物的金属相对于金属与锌的合计的比例优选为1～50原子%，特别优选为5～20原子%。通过使上述比例在该范围内，能够使透射带、反射带保持得较宽，同时耐湿性优良。其理由不一定明确，但认为是因为，通过使上述比例在该范围内，能够在保持氧化锌的良好物性的状态下缓和金属化合物膜与金属膜的应力。
金属化合物膜可以在不损害物性的范围内含有氧化锌、氧化钛和氧化铌以外的金属化合物。例如，可以为了赋予导电性而含有氧化镓、氧化铟、氧化铝、氧化镁、氧化锡等。
关于金属化合物膜的几何学膜厚(以下简称为膜厚)，优选使最靠近玻璃板的金属化合物膜(即，在夹层玻璃嵌入在汽车、其他车辆的窗中的情况下，为与室外侧的玻璃板或室内侧玻璃板的玻璃板表面接触的一侧的金属化合物膜)和最远离玻璃板的金属化合物膜为20～60nm(特别优选30～50nm)，除此以外的金属化合物膜为40～120nm(特别优选40～100nm)。
(金属膜)
金属膜为含有银或银合金作为主要成分的层。通过利用银或银合金形成金属膜，能够降低层叠体的电阻值。从降低层叠体的电阻值的观点出发，优选金属膜为包含纯银的层。本发明中的“纯银”表示在金属膜(100质量%)中含有99.9质量%以上的银。
或者，从抑制银的扩散、结果能够提高耐湿性的观点出发，优选金属膜为包含含有金和/或铋的银合金的层。为了使电阻率为4.5μΩcm以下，优选金和/或铋的合计在金属层(100质量%)中为0.2～1.5质量%。
关于金属膜的合计膜厚，例如，在所得到的层叠体的电阻值的目标为1.5Ω的情况下优选设定为25～60nm(特别优选25～50nm)，在电阻值的目标为0.9Ω的情况下优选设定为35～80nm(特别优选35～70nm)。各金属膜的膜厚是将上述合计膜厚按金属层数进行适当分配。另外，金属层数增多时，各金属膜的电阻率升高，因此，存在为了降低电阻而使合计膜厚增大的倾向。
(除了构成具有热射线反射功能的层叠体的膜之外、另外具备的高折射率膜)
除了构成本发明的具有热射线反射功能的层叠体的膜之外、另外具备的高折射率膜(以下称为高折射率膜)在波长550nm下的折射率的值为1.90以上，优选1.90～2.60，特别优选2.00～2.55。
作为高折射率膜，优选选自由氧化钛、氧化锌、氧化钽、氧化锆、氧化铌、氧化锡、氮化钛、氮化硅、氮化锆、氮化铝、氮氧化钛、氮氧化锆和氮氧化锡组成的组中的至少一种。特别是，作为高折射率无机质材料，优选氧化钛、氧化锆或氮氧化钛。
高折射率膜的几何学膜厚优选10～100nm，特别优选30～70nm。
本发明的夹层玻璃还包括具有热射线反射功能的层叠体与高折射率膜接触的方式。上述方式中，无论具有热射线反射功能的层叠体中是否含有高折射率金属化合物，都会以与具有热射线反射功能的层叠体接触的方式另外存在高折射率膜。另外，上述方式中，构成具有热射线反射功能的层叠体的膜的最表层部的折射率小于以接触方式另外形成的高折射率膜的折射率。
(构成)
本发明的高折射率膜只要是在玻璃板之间则可以设置在任何位置。但是，如果从提高反射性能的观点出发，则越靠近与太阳光最近的玻璃板越好。例如，在汽车、其他车辆的窗中使用的夹层玻璃中，优选设置在该夹层玻璃的室外侧的玻璃板的室外侧。
本发明的上述高折射率膜优选以与作为夹层玻璃的内面侧的、构成夹层玻璃的两片玻璃板中的任意一片玻璃板的表面接触的方式设置。
作为本发明的夹层玻璃的构成，可以列举例如以下所示的构成。另外，以下的构成中，G表示玻璃板。另外，不言而喻的是，本发明的夹层玻璃不限于以下的构成。在此，G101表示与太阳光最近的玻璃板。
(1)G101/高折射率膜102/中间膜103/具有热射线反射功能的层叠体104/中间膜105/G106
(2)G101/中间膜103/高折射率膜102/具有热射线反射功能的层叠体104/中间膜105/G106
(3)G101/中间膜103/具有热射线反射功能的层叠体104/高折射率膜102/中间膜105/G106
(4)G101/中间膜103/具有热射线反射功能的层叠体104/中间膜105/高折射率膜102/G106
另外，本发明与调光元件等因红外线劣化的构件组合时是有效的。
(光学特性)
本发明的夹层玻璃中，为了得到强红外线反射性能，日照反射率Re优选为36%以上，优选40%以上，更优选44%以上。另外，为了实现红色得到抑制的反射色，JIS Z8729的规定的色度a*优选小于3，更优选为负值。另外，对上述的构成(2)进行多次模拟的结果为Re：43.8%·a*：-0.15、Re：45.3%·a*：-0.42。
(制造方法)
本发明的夹层玻璃的制造方法具备：准备第一玻璃板的工序；准备第二玻璃板的工序；准备中间膜的工序；在基材上形成具有热射线反射功能的层叠体的工序；在第一玻璃板的一个表面上形成高折射率膜的工序；以及将中间膜和层叠体以面向高折射率膜的方式夹在第一玻璃板与第二玻璃板之间并且为了制成夹层玻璃而实施将它们接合的热压接加工等层合加工从而使其一体化的工序。在此，层合加工可以采用以往的夹层玻璃的制造中的各种层合加工。
本发明的夹层玻璃的制造方法中，使用了第一玻璃基板和第二玻璃基板这样的表述进行说明，但这些说明中，可以将第一玻璃基板置换为第二玻璃基板并且可以将第二玻璃基板置换为第一玻璃基板，对于本发明而言是同样的。
实施例
(实施例1)
以下，对实施例1进行说明。
<热射线反射层叠体>
首先，为了对作为基材的厚度100μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(PET薄膜)表面进行清洗，以下述方式利用离子束进行干式清洗。首先，在氩气中混合约30%的氧气，输入100W的功率。利用离子束源对基材表面照射离子化后的氩离子和氧离子。
接着，使用氧化锌和氧化钛混合靶[氧化锌:氧化钛=80:20(质量比)]，在氩气中混合10体积%的氧气后导入，在0.73Pa的压力下对实施干式清洗处理后的PET薄膜的基材表面进行频率50kHz、功率密度4.5W/cm2、反向脉宽2微秒的脉冲溅射，形成厚度35nm的氧化锌-氧化钛混合的氧化物层(即，第一金属化合物膜)。通过卢瑟福背散射法进行测定，该氧化物层中，锌与钛的合计(100原子%)中，锌为80原子%，钛为20原子%。另外，氧化物层中，总原子合计(100原子%)中，锌为34.3原子%，钛为8.0原子%，氧为57.7原子%。将其换算成ZnO和TiO2时，氧化物的合计为96.7质量%。
接着，使用掺杂有1.0质量%的金的银合金靶并导入氩气，在0.73Pa的压力下进行频率50kHz、功率密度2.3W/cm2、反向脉宽10微秒的脉冲溅射，形成厚度10nm的第一金属层。
接着，使用掺杂有5质量%的氧化铝的氧化锌靶并导入氩气，在0.45Pa的压力下进行频率50kHz、功率密度2.7W/cm2、反向脉宽2微秒的脉冲溅射，形成厚度5nm的氧化锌膜(阻挡层)。
接着，使用氧化锌和氧化钛混合靶[氧化锌:氧化钛=80:20(质量比)]，在氩气中混合10体积%的氧气后导入，在0.73Pa的压力下进行频率50kHz、功率密度4.5W/cm2、反向脉宽2微秒的脉冲溅射，形成厚度65nm的氧化锌-氧化钛混合膜。由这样得到的氧化锌膜与氧化锌-氧化钛混合膜形成氧化物层(即，第二金属化合物膜)。
接着，使用掺杂有1.0质量%的金的银合金靶并导入氩气，在0.73Pa的压力下进行频率50kHz、功率密度2.3W/cm2、反向脉宽10微秒的脉冲溅射，形成厚度14nm的第二金属层。
接着，使用掺杂有5质量%的氧化铝的氧化锌靶并导入氩气，在0.45Pa的压力下进行频率50kHz、功率密度2.7W/cm2、反向脉宽2微秒的脉冲溅射，形成厚度5nm的氧化锌膜(阻挡层)。
接着，使用氧化锌和氧化钛混合靶[氧化锌:氧化钛=80:20(质量比)]，在氩气中混合10体积%的氧气后导入，在0.73Pa的压力下进行频率50kHz、功率密度4.5W/cm2、反向脉宽2微秒的脉冲溅射，形成厚度65nm的氧化锌-氧化钛混合膜。由这样得到的氧化锌膜与氧化锌-氧化钛混合膜形成氧化物层(即，第三金属化合物膜)。
接着，使用掺杂有1.0质量%的金的银合金靶并导入氩气，在0.73Pa的压力下进行频率50kHz、功率密度2.3W/cm2、反向脉宽10微秒的脉冲溅射，形成厚度14nm的第三金属层。
接着，使用掺杂有5质量%的氧化铝的氧化锌靶并导入氩气，在0.45Pa的压力下进行频率50kHz、功率密度2.7W/cm2、反向脉宽2微秒的脉冲溅射，形成厚度5nm的氧化锌膜(阻挡层)。
接着，使用氧化锌和氧化钛混合靶[氧化锌:氧化钛=80:20(质量比)]，在氩气中混合10体积%的氧气后导入，在0.73Pa的压力下进行频率50kHz、功率密度4.5W/cm2、反向脉宽2微秒的脉冲溅射，形成厚度65nm的氧化锌-氧化钛混合膜。由这样得到的氧化锌膜与氧化锌-氧化钛混合膜形成氧化物层(即，第四金属化合物膜)。
接着，使用掺杂有1.0质量%的金的银合金靶并导入氩气，在0.73Pa的压力下进行频率50kHz、功率密度2.3W/cm2、反向脉宽10微秒的脉冲溅射，形成厚度10nm的第四金属层。
接着，使用掺杂有5质量%的氧化铝的氧化锌靶并导入氩气，在0.45Pa的压力下进行频率50kHz、功率密度2.7W/cm2、反向脉宽2微秒的脉冲溅射，形成厚度5nm的氧化锌膜(阻挡层)。
接着，使用氧化锌和氧化钛混合靶[氧化锌:氧化钛=80:20(质量比)]，在氩气中混合10体积%的氧气后导入，在0.73Pa的压力下进行频率50kHz、功率密度4.5W/cm2、反向脉宽2微秒的脉冲溅射，形成厚度30nm的氧化锌-氧化钛混合膜。由这样得到的氧化锌膜与氧化锌-氧化钛混合膜形成氧化物层(即，第五金属化合物膜)。
接着，使用ITO靶[铟:锡=90:10(质量比)]，在氩气中混合5体积%的氧气后导入，在0.35Pa的压力下进行频率100kHz、功率密度1.3W/cm2、反向脉宽1微秒的脉冲溅射，在最上面的上述氧化物层(第五金属化合物膜)上形成作为保护膜的厚度5nm的ITO膜。
这样，得到作为在基材上交替层叠有含有氧化钛和氧化锌作为主要成分的氧化物层与包含金-银合金的金属层且在最上层形成有ITO膜的热射线反射层叠体的、氧化物层为5层、金属层为4层的构成的热射线反射层叠体成膜薄膜。
<高折射率膜>
在真空槽内将TiOx(1<x<2)靶作为溅射靶配置在阴极上，将真空槽脱气至1.3×10-3Pa以下。接着，导入氩气与氧气的混合气体作为溅射气体。此时，压力为0.40Pa。在该状态下，使用DC脉冲电源进行反应性溅射法，在设置于真空槽内的玻璃基板上以55nm的膜厚形成TiOx膜，得到高折射率膜成膜玻璃板。另外，基于斯涅尔定律、菲涅尔定律由计算求出此时的TiOx膜的折射率，为2.41。
对于以上述方式制作的热射线反射层叠体成膜薄膜和高折射率膜成膜玻璃板，利用分光光度计(日立制作所制造，U4100)测定波长300-2500nm之间的反射率，根据JIS R3106的规定求出可见光线反射率Rv(%)、日照反射率Re(%)，另外，根据JIS Z8729的规定求出明度L*、色度a*、b*，结果如表1所示。
表1
Figure BDA00003531211300151
<夹层玻璃>
使用以上述方式得到的热射线反射层叠体成膜薄膜和高折射率膜成膜玻璃板以及另行准备的聚乙烯醇缩丁醛中间膜和玻璃板，以自车外表面起依次为高折射率膜成膜玻璃板/中间膜/热射线反射层叠体成膜薄膜/中间膜/玻璃板这样的构成制作夹层玻璃。利用该夹层玻璃得到的反射率、明度、色度如表2所示。由表2确认，得到了利用单一的热射线反射层叠体成膜薄膜或高折射率成膜玻璃板无法实现的热射线反射性能，而且色度中表示红色强弱的a*的值降低，得到了中性的反射色。
表2
Rv(%) Re(%) L* a* b*
夹层玻璃(车外表面) 22.3 50.6 54.1 1.6 8.9
(实施例2)
按照与实施例1同样的步骤，在实施干式清洗处理后的PET薄膜表面上形成TiOx高折射率膜，得到高折射率薄膜。另外，使用该高折射率膜薄膜和与实施例1同样的热射线反射层叠体成膜薄膜以及另行准备的聚乙烯醇缩丁醛中间膜和普通玻璃板，以自车外表面起依次为普通玻璃板/中间膜/高折射率薄膜/中间膜/热射线反射层叠体成膜薄膜/中间膜/普通玻璃板这样的构成制作夹层玻璃。所得到的夹层玻璃的反射率、明度、色度如表3所示。由表3确认，与实施例1相比日照反射率Re的效果差，但能够实现作为最初目的的、保持中性颜色的热射线反射性能提高的夹层玻璃。
表3
Figure BDA00003531211300161
(实施例3)
<热射线反射层叠体>
首先，使用氧化锌和氧化钛混合靶[氧化锌:氧化钛=90:10(质量比)]，在氩气中混合10体积%的氧气后导入，在0.73Pa的压力下对作为基材的厚度100μm的PET薄膜的表面进行频率50kHz、功率密度4.5W/cm2、反向脉宽2微秒的脉冲溅射，形成厚度20nm的氧化锌-氧化钛混合的氧化物层(即，第一金属化合物膜)。
接着，使用掺杂有1.0质量%的金的银合金靶并导入氩气，在0.73Pa的压力下进行频率50kHz、功率密度2.3W/cm2、反向脉宽10微秒的脉冲溅射，形成厚度12nm的第一金属层。
接着，使用氧化锌和氧化钛混合靶[氧化锌:氧化钛=90:10(质量比)]，在氩气中混合10体积%的氧气后导入，在0.73Pa的压力下进行频率50kHz、功率密度4.5W/cm2、反向脉宽2微秒的脉冲溅射，形成厚度73nm的氧化锌-氧化钛混合膜。由这样得到的氧化锌膜与氧化锌-氧化钛混合膜形成氧化物层(即，第二金属化合物膜)。
接着，使用掺杂有1.0质量%的金的银合金靶并导入氩气，在0.73Pa的压力下进行频率50kHz、功率密度2.3W/cm2、反向脉宽10微秒的脉冲溅射，形成厚度12nm的第二金属层。
接着，使用氧化锌和氧化钛混合靶[氧化锌:氧化钛=90:10(质量比)]，在氩气中混合10体积%的氧气后导入，在0.73Pa的压力下进行频率50kHz、功率密度4.5W/cm2、反向脉宽2微秒的脉冲溅射，形成厚度73nm的氧化锌-氧化钛混合膜。由这样得到的氧化锌膜与氧化锌-氧化钛混合膜形成氧化物层(即，第三金属化合物膜)。
接着，使用掺杂有1.0质量%的金的银合金靶并导入氩气，在0.73Pa的压力下进行频率50kHz、功率密度2.3W/cm2、反向脉宽10微秒的脉冲溅射，形成厚度16nm的第三金属层。
接着，使用氧化锌和氧化钛混合靶[氧化锌:氧化钛=90:10(质量比)]，在氩气中混合10体积%的氧气后导入，在0.73Pa的压力下进行频率50kHz、功率密度4.5W/cm2、反向脉宽2微秒的脉冲溅射，形成厚度73nm的氧化锌-氧化钛混合膜。由这样得到的氧化锌膜与氧化锌-氧化钛混合膜形成氧化物层(即，第四金属化合物膜)。
接着，使用掺杂有1.0质量%的金的银合金靶并导入氩气，在0.73Pa的压力下进行频率50kHz、功率密度2.3W/cm2、反向脉宽10微秒的脉冲溅射，形成厚度10nm的第四金属层。
接着，使用氧化锌和氧化钛混合靶[氧化锌:氧化钛=80:20(质量比)]，在氩气中混合10体积%的氧气后导入，在0.73Pa的压力下进行频率50kHz、功率密度4.5W/cm2、反向脉宽2微秒的脉冲溅射，形成厚度20nm的氧化锌-氧化钛混合膜。由这样得到的氧化锌膜与氧化锌-氧化钛混合膜形成氧化物层(即，第五金属化合物膜)。
这样，得到作为在基材上交替层叠有含有氧化钛和氧化锌作为主要成分的氧化物层与包含金-银合金的金属层的热射线反射层叠体的、氧化物层为5层、金属层为4层的构成的热射线反射层叠体成膜薄膜。
<高折射膜>
按照与实施例1同样的步骤，在玻璃基板上形成55nm的TiOx膜，得到高折射率膜成膜玻璃板。
<夹层玻璃>
使用上述中得到的热射线反射层叠薄膜和高折射率膜成膜玻璃板，与实施例1同样地以自车外表面起依次为高折射率成膜玻璃板/中间膜/热射线反射层叠薄膜/中间膜/玻璃板这样的构成制作夹层玻璃。所得到的反射率、明度、色度如表4所示。由表4确认，得到了热射线反射性能，而且色度中表示红色强弱的a*的值降低，得到了中性的反射色。
表4
Rv(%) Re(%) L* a* b*
夹层玻璃(车外表面) 21.2 50.5 54.0 -7.0 0.4
产业上的可利用性
根据本发明，能够得到在使反射色保持中性的状态下具有强红外线反射性能的夹层玻璃、特别是日照反射率Re为36%以上、色度a*小于3的夹层玻璃，能够适合作为汽车、其他各种车辆的车辆用夹层玻璃利用。
另外，将2011年1月18日提出的日本专利申请2011-007928号的说明书、权利要求书、附图和摘要的全部内容引用于本说明书中，并作为本发明的公开内容并入到本说明书中。
标号说明
101、106 玻璃板
102 高折射率膜
103 中间膜
104 具有热射线反射功能的层叠体
105 中间膜

Claims (7)

1.一种夹层玻璃，在两片玻璃板之间具备中间膜和具有热射线反射功能的层叠体，其特征在于，
在所述两片玻璃板之间，除了构成所述具有热射线反射功能的层叠体的膜之外，另外具备高折射率膜。
2.如权利要求1所述的夹层玻璃，其特征在于，所述高折射率膜以与所述两片玻璃板中的任意一片玻璃板的表面接触的方式设置。
3.如权利要求1或2所述的夹层玻璃，其特征在于，所述高折射率膜的折射率为1.90～2.60的范围。
4.如权利要求1～3中任一项所述的夹层玻璃，其特征在于，所述具有热射线反射功能的层叠体是使金属化合物膜与金属膜自玻璃板侧起交替层叠总计(2n+1)层[n为1以上的整数]而得到的多层结构体。
5.如权利要求4所述的夹层玻璃，其特征在于，所述具有热射线反射功能的层叠体的最上层和最下层为金属化合物膜。
6.如权利要求4所述的夹层玻璃，其特征在于，所述使金属化合物膜与金属膜自玻璃板侧起交替层叠总计(2n+1)层[n为1以上的整数]而得到的、具有热射线反射功能的层叠体的n为2～8。
7.一种夹层玻璃的制造方法，其具备：
准备第一玻璃板的工序；
准备第二玻璃板的工序；
准备中间膜的工序；
在基材上形成具有热射线反射功能的层叠体的工序；
在所述第一玻璃板的一个表面上形成高折射率膜的工序；以及
将所述中间膜和所述层叠体以面向所述高折射率膜的方式夹在所述第一玻璃板与所述第二玻璃板之间并实施层合加工工序。
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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130925