CN103324049B - 色调剂、显影剂、色调剂盒、显影剂盒、处理盒、图像形成装置和图像形成方法 - Google Patents

色调剂、显影剂、色调剂盒、显影剂盒、处理盒、图像形成装置和图像形成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及色调剂、显影剂、色调剂盒、显影剂盒、处理盒、图像形成装置和图像形成方法。所述色调剂包含：含有着色剂、粘合剂树脂和防粘剂的色调剂颗粒；和外添剂，其中，所述外添剂含有无机颗粒，所述无机颗粒在其表面上包含由以下式(1)表示的化合物：其中在式(1)中，R1和R8各自独立地表示烷基，R2～R7各自独立地表示烷基或者具有取代基或不具有取代基的苯基，并且R2～R7中的至少三个基团各自独立地表示具有取代基或不具有取代基的苯基。

Description

色调剂、显影剂、色调剂盒、显影剂盒、处理盒、图像形成装置 和图像形成方法
技术领域
本发明涉及色调剂、显影剂、色调剂盒、显影剂盒、处理盒、图像形成装置和图像形成方法。
背景技术
通过静电荷图像使图像信息可视化的方法，例如电子照相术，目前正用于各个领域。在电子照相术中，通过充电和曝光工序在感光体(图像保持体)的表面上形成静电荷图像(静电潜像)；使用包含色调剂的显影剂使该静电潜像显影，并通过转印和定影工序使其可视化。作为该情况下使用的显影剂，使用包含色调剂和载体的双组分显影剂以及其中单独使用磁性色调剂或非磁性色调剂的单组分显影剂。此外，作为该色调剂的制备方法，通常使用下述的捏合粉碎法：其中将热塑性树脂与颜料、电荷控制剂、诸如蜡等防粘剂一起熔融捏合、冷却、细粉碎和分级。可选的是，在色调剂制备中，可以向色调剂颗粒的表面添加用于改善流动性和清洁性的无机或有机颗粒。
此外，在本领域已知日本特开平第9-166885号公报(专利文献1)中公开的色调剂。
专利文献1公开了一种静电荷图像显影用色调剂，所述色调剂包含至少含有粘合剂树脂和着色剂的色调剂颗粒，和用硅油处理过的无机颗粒，使用GPC测量的所述硅油的分子量分布在500～15,000的范围内具有至少一个分子量最大值，并且在3,000～100,000的范围内具有大于上述最大值的至少一个分子量最大值或肩值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种静电荷图像显影用色调剂，所述色调剂即使在高温高湿度环境下也能抑制色调剂成膜并且具有优良的充电稳定性。
根据本发明的第一方面，提供了一种静电荷图像显影用色调剂，所述色调剂包括：至少含有着色剂、粘合剂树脂和防粘剂的色调剂颗粒；和外添剂，其中所述外添剂含有无机颗粒，所述无机颗粒在其表面上包含由以下式(1)表示的化合物：
其中在式(1)中，R1和R8各自独立地表示烷基，R2～R7各自独立地表示烷基或者具有取代基或不具有取代基的苯基，并且R2～R7中的至少三个基团各自独立地表示具有取代基或不具有取代基的苯基。
根据本发明的第二方面，在第一方面所述的静电荷图像显影用色调剂中，R1和R8表示的烷基可以具有1～20个碳原子。
根据本发明的第三方面，在第一方面所述的静电荷图像显影用色调剂中，相对于所述色调剂的总重，所述化合物的含量可以为0.16重量%～5重量%。
根据本发明的第四方面，在第一方面所述的静电荷图像显影用色调剂中，所述无机颗粒表面的50面积%以上被覆有所述化合物。
根据本发明的第五方面，在第一方面所述的静电荷图像显影用色调剂中，所述化合物可以选自由以下化合物组成的组：1,1,3,5,5-五苯基-1,3,5-三烷基三硅氧烷、1,1,5,5-四苯基-1,3,3,5-四烷基三硅氧烷、1,1,3,3,5,5-六苯基-1,5-二烷基三硅氧烷、1,1,3,3,5-五苯基-1,5,5-三烷基三硅氧烷、1,1,3,5-四苯基-1,3,5,5-四烷基三硅氧烷、1,3,3,5-四苯基-1,1,5,5-四烷基三硅氧烷、1,3,5-三苯基-1,1,3,5,5-五烷基三硅氧烷和1,1,5-三苯基-1,3,3,5,5-五烷基三硅氧烷。
根据本发明的第六方面，在第一方面所述的静电荷图像显影用色调剂中，所述无机颗粒的体均一次粒径可以为3nm～500nm。
根据本发明的第七方面，在第一方面所述的静电荷图像显影用色调剂中，所述无机颗粒的体均一次粒径可以为20nm～200nm。
根据本发明的第八方面，在第一方面所述的静电荷图像显影用色调剂中，相对于所述色调剂的总重，表面上具有所述化合物的无机颗粒的含量可以为0.3重量%～10重量%。
根据本发明的第九方面，在第一方面所述的静电荷图像显影用色调剂中，相对于所述色调剂颗粒的总重，所述色调剂颗粒可以含有2重量%～30重量%的结晶性聚酯树脂。
根据本发明的第十方面，提供了一种静电荷图像显影剂，所述静电荷图像显影剂包含第一方面所述的色调剂和载体。
根据本发明的第十一方面，在第十方面所述的静电荷图像显影剂中，相对于所述色调剂的总重，所述化合物的含量可以为0.16重量%～5重量%。
根据本发明的第十二方面，提供了一种色调剂盒，所述色调剂盒包含收纳第一方面所述的静电荷图像显影用色调剂的色调剂容纳室。
根据本发明的第十三方面，提供了一种显影剂盒，所述显影剂盒包含收纳第十方面所述的静电荷图像显影剂的显影剂容纳室。
根据本发明的第十四方面，提供了一种图像形成装置用处理盒，所述图像形成装置用处理盒包括保持和运送静电荷图像显影剂的显影剂保持部件，其中所述静电荷图像显影剂是第十方面所述的静电荷图像显影剂。
根据本发明的第十五方面，在第十四方面所述的图像形成装置用处理盒中，相对于所述色调剂的总重，所述化合物的含量可以为0.16重量%～5重量%。
根据本发明的第十六方面，提供了一种图像形成装置，所述图像形成装置包括：图像保持部件；充电单元，所述充电单元对所述图像保持部件的表面充电；潜像形成单元，所述潜像形成单元在所述图像保持部件的表面上形成静电潜像；显影单元，所述显影单元通过使用显影剂使形成于所述图像保持部件的表面上的静电潜像显影而形成色调剂图像；和转印单元，所述转印单元将所形成的色调剂图像转印至记录介质；其中所述显影剂为第十方面所述的静电荷图像显影剂。
根据本发明的第十七方面，在第十六方面所述的图像形成装置中，相对于所述色调剂的总重，所述化合物的含量可以为0.16重量%～5重量%。
根据本发明的第十八方面，提供了一种图像形成方法，所述图像形成方法包括：对图像保持部件的表面充电；在所述图像保持部件的表面上形成静电潜像；通过使用显影剂使形成于所述图像保持部件的表面上的所述静电潜像显影而形成色调剂图像；和将所形成的色调剂图像转印至记录介质；其中所述显影剂为第十方面所述的静电荷图像显影剂。
根据本发明的第十九方面，在第十八方面所述的图像形成方法中，相对于所述色调剂的总重，所述化合物的含量可以为0.16重量%～5重量%。
根据本发明的第一至第九方面，可以提供一种静电荷图像显影用色调剂，其中与不具有上述构造的情况相比，即使在高温高湿度环境下色调剂成膜也会受抑制，并且充电稳定性也优良。
根据本发明的第十至第十一方面，可以提供一种静电荷图像显影剂，其中与不具有上述构造的情况相比，即使在高温高湿度环境下色调剂成膜也会受抑制，并且充电稳定性也优良。
根据本发明的第十二方面，可以提供一种收纳静电荷图像显影用色调剂的色调剂盒，其中与不具有上述构造的情况相比，即使在高温高湿度环境下色调剂成膜也会受抑制，并且充电稳定性也优良。
根据本发明的第十三方面，可以提供一种收纳静电荷图像显影剂的显影剂盒，其中与不具有上述构造的情况相比，即使在高温高湿度环境下色调剂成膜也会受抑制，并且充电稳定性也优良。
根据本发明的第十四和十五方面，可以提供一种收纳静电荷图像显影剂的处理盒，其中与不具有上述构造的情况相比，即使在高温高湿度环境下色调剂成膜也会受抑制，并且充电稳定性也优良。
根据本发明的第十六和第十七方面，可以提供一种图像形成装置，其中与不具有上述构造的情况相比，即使在高温高湿度环境下色调剂成膜也会受抑制，并且充电稳定性也优良。
根据本发明的第十八和第十九方面，可以提供一种图像形成方法，其中与不具有上述构造的情况相比，即使在高温高湿度环境下色调剂成膜也会受抑制，并且充电稳定性也优良。
具体实施方式
下文中，将描述本发明的示例性实施方式。
静电荷图像显影用色调剂
本示例性实施方式的静电荷图像显影用色调剂(下文中有时简称为“色调剂”)包含：含有着色剂、粘合剂树脂和防粘剂的色调剂颗粒；和外添剂，其中所述外添剂含有无机颗粒，所述无机颗粒在其表面上包含由以下式(1)表示的化合物。
式(1)中，R1和R8各自独立地表示烷基，R2～R7中的0～3个各自独立地表示烷基，并且R2～R7中的3～6个各自独立地表示苯基。
本发明已经发现，在诸如日本特开平第9-166885号公报中公开的色调剂等现有技术的色调剂中，着色剂颗粒的表面或载体的表面通过显影单元等的搅拌产生的机械应力而被覆有用作外添剂的硅油；由于高温高湿度环境下硅油的吸湿性，水分附着在着色剂颗粒的表面或载体的表面，由此电荷从附着有水分的位置泄露；结果，长时间静置后，电荷量劣化，引起诸如雾化等图像缺陷。
作为深入检查的结果，本发明人已经发现当色调剂包含表面上含有由式(1)表示的化合物的无机颗粒作为外添剂时，即使在高温高湿度环境下色调剂成膜也会受抑制，并且充电稳定性也优良。
据推测，由式(1)表示的硅氧烷化合物的芳香环相互吸引(据推测通过π-π堆积力)；因此沉积物稳定均匀地形成在位于清洁刮板和感光体之间的接触部分(刮板缝隙部(nip portion))；结果，可以获得稳定的清洁性并且色调剂成膜受到抑制。
此外，据推测当使用由式(1)表示的硅氧烷化合物进行涂布时，主链上的氧原子与附着在色调剂或载体表面上的水分形成氢键，由此大体积的芳香环朝向外侧；因此，由于空间屏障阻碍了水分子的吸附，并且防止了静电荷泄露位置的形成；结果，充电稳定性优良，并且诸如雾化等图像缺陷受到抑制。
外添剂
本示例性实施方式的静电荷图像显影用色调剂含有色调剂颗粒和外添剂。外添剂含有无机颗粒，所述无机颗粒在其表面上包含由式(1)表示的化合物。
关于表面上包含由式(1)表示的化合物的无机颗粒，无机颗粒的至少一部分表面可以被覆有由式(1)表示的化合物。但是，优选的是无机颗粒表面的50面积%以上被覆有式(1)表示的化合物，更优选的是无机颗粒表面的80面积%以上被覆有由式(1)表示的化合物。作为测量由式(1)表示的化合物的涂布量的方法，可以使用例如下述方法：用由有机化合物或芳香族化合物形成的着色剂将由式(1)表示的化合物染色，通过使色调剂或无机颗粒成像并且分析图像来计算平均值为50以上的无机颗粒。
此外，将由式(1)表示的化合物附着至无机颗粒的表面。即，由式(1)表示的化合物可以物理吸附至无机颗粒的表面或经化学键结合至无机颗粒的表面。但是，优选的是由式(1)表示的化合物物理吸附至无机颗粒的表面。根据上述实例，即使色调剂暴露至高温高湿度环境时，也会更多地抑制色调剂成膜。此外，当由式(1)表示的化合物为物理吸附时，由式(1)表示的化合物部分游离或者直接从无机颗粒附着至载体、感光体等，由此进一步抑制了色调剂成膜，并且获得了更加优良的充电稳定性。
由式(1)表示的化合物
本示例性实施方式的静电荷图像显影用色调剂含有无机颗粒，所述无机颗粒在其表面上包含由以下式(1)表示的化合物作为外添剂。当所述色调剂含有表面上包含由以下式(1)表示的化合物(其中包含苯基，并且仅三个硅原子通过氧原子结合)的无机颗粒作为外添剂时，获得即使在高温高湿度环境下也会抑制色调剂成膜并且具有良好充电稳定性的静电荷图像显影用色调剂。
式(1)中，R1和R8各自独立地表示烷基，R2～R7各自独立地表示烷基或者具有取代基或不具有取代基的苯基，并且R2～R7中的3～6个各自独立地表示具有取代基或不具有取代基的苯基。
式(1)中，作为由R1和R8各自独立表示的烷基，优选具有1～20个碳原子的烷基，更优选具有1～8个碳原子的烷基，更优选具有1～4个碳原子的烷基，进而更优选甲基。根据上述方面，即使在高温高湿度环境下，色调剂成膜也会进一步受抑制，并且充电稳定性也良好。
式(1)中，在R2～R7中，优选的是其中1～3个各自独立地表示烷基，更优选的是其中的1个或2个各自独立地表示烷基，进而更优选的是其中的1个表示烷基。根据上述方面，即使在高温高湿度环境下，充电稳定性也更优良。
作为式(1)中由R2～R7表示的烷基，优选具有1～20个碳原子的烷基，更优选具有1～8个碳原子的烷基，更优选具有1～4个碳原子的烷基，进而更优选甲基。根据上述方面，即使在高温高湿度环境下，色调剂成膜也会受抑制，并且充电稳定性也更优良。
由R1～R8表示的烷基可以具有直链、支化或环状结构。
式(1)的R2～R7中，优选的是其中的3～5个各自独立地表示具有取代基或不具有取代基的苯基，更优选的是其中的4～5个各自独立地表示具有取代基或不具有取代基的苯基，进而更优选的是其中的5个各自表示具有取代基或不具有取代基的苯基。根据上述方面，即使在高温高湿度环境下，充电稳定性也更优良。
由R2～R7表示的苯基可以具有取代基，但是优选的是苯基不具有取代基。取代基的实例包括烷基、芳基、烷氧基、酰氧基、酰基和烷氧基羰基。
此外，式(1)的R2～R7中，优选的是至少R5表示烷基，更优选的是R4和R5、或者R5表示烷基，还更优选的是仅R5表示烷基。根据上述方面，即使在高温高湿度环境下，充电稳定性也更优良。
此外，式(1)的R2～R7中，优选的是R3和R7各自独立地表示苯基。
具体而言，由式(1)表示的化合物的优选实例包括1,1,3,5,5-五苯基-1,3,5-三烷基三硅氧烷、1,1,5,5-四苯基-1,3,3,5-四烷基三硅氧烷、1,1,3,3,5,5-六苯基-1,5-二烷基三硅氧烷、1,1,3,3,5-五苯基-1,5,5-三烷基三硅氧烷、1,1,3,5-四苯基-1,3,5,5-四烷基三硅氧烷、1,3,3,5-四苯基-1,1,5,5-四烷基三硅氧烷、1,3,5-三苯基-1,1,3,5,5-五烷基三硅氧烷和1,1,5-三苯基-1,3,3,5,5-五烷基三硅氧烷，其更优选的实例包括1,1,3,5,5-五苯基-1,3,5-三烷基三硅氧烷和1,1,5,5-四苯基-1,3,3,5-四烷基三硅氧烷、其还更优选的实例包括1,1,3,5,5-五苯基-1,3,5-三甲基三硅氧烷和1,1,5,5-四苯基-1,3,3,5-四甲基三硅氧烷，进而更优选的实例包括1,1,3,5,5-五苯基-1,3,5-三甲基三硅氧烷。
无机颗粒
表面上包含由式(1)表示的化合物的无机颗粒不受特别限制且可以使用公知的作为外添剂的无机颗粒，并且其实例包括以下物质的颗粒：二氧化硅、氧化铝、钛氧化物(例如氧化钛和偏钛酸)、氧化铈、氧化锆、碳酸钙、碳酸镁、磷酸钙和炭黑。
其中，优选二氧化硅颗粒或氧化钛颗粒，并特别优选二氧化硅颗粒。
二氧化硅颗粒的实例包括气相二氧化硅、胶体二氧化硅和硅胶的颗粒。
除了无机颗粒在其表面上包含由式(1)表示的化合物的事实之外，无机颗粒的表面还可以例如用下述的硅烷偶联剂等进行处理。
无机颗粒的体均一次粒径优选为3nm～500nm，更优选为7nm～300nm还更优选为20nm～200nm，仍更优选为40nm～130nm。在上述范围时，由式(1)表示的化合物至载体、感光体等的转移性优良，并且色调剂成膜进一步受到抑制。
优选使用LS13-320(由Beckman Coulter Inc.)测量无机颗粒的体均一次粒径。
此外，在本示例性实施方式的色调剂中，优选的是表面上包含由式(1)表示的化合物的无机颗粒的体均一次粒径大于除所述无机颗粒之外的其他外添剂的体均一次粒径。
在本示例性实施方式的色调剂中，表面上包含由式(1)表示的化合物的无机颗粒的含量不受特别限制，但是相对于色调剂的总重，优选为0.3重量%～10重量%，更优选为0.5重量%～4重量%，进而更优选为0.8重量%～2.0重量%。
表面上包含由式(1)表示的化合物的无机颗粒的制备方法(表面处理法)
表面上包含由式(1)表示的化合物的无机颗粒的制备方法不受特别限制，可以使用公知的方法。此外，并非必须进行化学处理法。即使在由式(1)表示的化合物物理吸附到无机颗粒的表面时，也能充分地展示本示例性实施方式的效果。
物理吸附方法的实例包括诸如其中将由式(1)表示的化合物或含有由式(1)表示的化合物的液体喷射到漂浮在气相中的无机颗粒上的喷射干燥法等干燥法，和其中将无机颗粒浸渍在含有由式(1)表示的化合物的溶液中并干燥的方法。此外，无机颗粒表面上的由式(1)表示的化合物可以通过对进行了物理吸附的无机颗粒加热而进行化学处理。
在本示例性实施方式的色调剂中，相对于色调剂的总量，用来处理无机颗粒的由式(1)表示的化合物的量(色调剂中由式(1)表示的化合物的含量)优选为大于或等于0.16重量%，更优选为大于或等于0.26重量%；并且优选为小于或等于5重量%，更优选为小于或等于1重量%，进而更优选为小于或等于0.50重量%。在上述范围时，可以更大地发挥抑制色调剂成膜的效果。
作为本示例性实施方式的向色调剂外部添加外添剂的方法，例如，使用以下方方法：使用亨舍尔混合器或V形共混器等将色调剂颗粒和外添剂混合。此外，在色调剂颗粒是以湿法制得的情况下，还可以以湿法外部添加外添剂。
此外，例如，还使用以下方法：将无机颗粒添加到色调剂颗粒，向其添加由式(1)表示的化合物或含有由式(1)表示的化合物的液体，使用亨舍尔混合器或V形共混器等将所得物混合。
这些方法中，作为制造表面上包含由式(1)表示的化合物的无机颗粒的制备方法，优选物理吸附法。
其他外添剂
本示例性实施方式的色调剂可以包含除表面上包含由式(1)表示的化合物的无机颗粒之外的其他外添剂(下文中，也称为“其他外添剂”)。
本示例性实施方式的色调剂中其他外添剂的含量可以小于表面上包含由式(1)表示的化合物的无机颗粒的含量。
其他外添剂的实例包含上述无机颗粒以及乙烯类树脂、聚酯树脂和有机硅树脂的树脂颗粒。
优选的是对用作其他外添剂的无机颗粒的表面预先用疏水剂进行处理。疏水化处理可有效改善色调剂的粉末流动性、充电的环境依赖性和载体的抗污染性。
例如可以通过将无机颗粒浸渍在疏水剂中而进行疏水化处理。疏水剂不受特别限制，其实例包括硅烷偶联剂、钛酸酯(盐)偶联剂和铝偶联剂。这些疏水剂可以单独使用，或组合使用其两种以上。其中，优选硅烷偶联剂。
作为硅烷偶联剂，例如可以使用任何类型的氯硅烷、烷氧基硅烷、硅氮烷、特殊甲硅烷化剂。
其具体实例包括：甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、N,O-双(三甲基甲硅烷基)乙酰胺、N,N-(三甲基甲硅烷基)脲、叔丁基二甲基氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷和γ-氯丙基三甲氧基硅烷等。
疏水剂的含量随无机颗粒的种类等而变化，并且难以一概限定，但是相对于100重量份的无机颗粒，该含量优选为1重量份～50重量份，更优选为5重量份～20重量份。在本示例性实施方式中，作为疏水性二氧化硅颗粒，优选使用市售产品。
其他外添剂的平均一次粒径优选为3nm～500nm，更优选为5nm～100nm，更优选为5nm～50nm，进而更优选为5nm～40nm。
色调剂颗粒
本示例性实施方式的静电荷图像显影用色调剂包含色调剂颗粒，所述色调剂颗粒含有着色剂、粘合剂树脂和防粘剂。此外，色调剂颗粒还包含公知的外添剂，例如电荷控制剂。
粘合剂树脂
粘合剂树脂的实例包括：如聚乙烯和聚丙烯等聚烯烃树脂、包含聚苯乙烯或聚(α-甲基苯乙烯)作为主成分的苯乙烯树脂、包含聚甲基丙烯酸甲酯和聚丙烯腈作为主成分的(甲基)丙烯酸树脂、苯乙烯-(甲基)丙烯酸类共聚物树脂、聚酰胺树脂、聚碳酸酯树脂、聚醚树脂、聚酯树脂以及他们的共聚物树脂。但是，在用于静电荷图像显影用色调剂中时，从充电稳定性和显影耐久性角度考虑，优选苯乙烯树脂、(甲基)丙烯酸树脂、苯乙烯-(甲基)丙烯酸类共聚物树脂和聚酯树脂。
作为粘合剂树脂，从低温定影性角度考虑，优选含有聚酯树脂的粘合剂树脂，更优选含有无定形(非结晶)聚酯树脂的粘合剂树脂。
聚酯树脂主要通过多元羧酸和多元醇的缩聚而获得。
多元羧酸的实例包括：芳香族羧酸，例如对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、苯均四酸和萘二甲酸；脂肪族羧酸，例如马来酸酐、富马酸、琥珀酸、烯基琥珀酸酐和己二酸；脂环族羧酸，例如环己二甲酸；以及它们的低级烷基酯或酐。低级烷基是指具有1～8个碳原子的直链、支化或环状的烷基。这些多元羧酸可以单独使用，或组合使用其两种以上。这些多元羧酸中，优选使用芳香族羧酸。此外，为了获得交联结构或支化结构以获得良好的定影性，优选的是将二羧酸与三元以上的羧酸(偏苯三酸或其酸酐等)组合使用。
用于获得无定形聚酯树脂的多元羧酸的实例包括芳香族二羧酸，例如邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、萘-2,6-二甲酸、1,4-亚苯基二乙酸和1,4-环己烷二甲酸，和具有脂环族烃基的二羧酸；以及其酸酐和低级烷基酯。
多元醇的实例包括：脂肪族二醇，例如乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇和甘油；脂环族二醇，例如环己二醇、环己烷二甲醇和氢化双酚A；芳香族二醇，例如双酚A的环氧乙烷加合物和双酚A的环氧丙烷加合物。这些多元醇可以单独使用，或以其两种以上组合使用。
作为用于获得无定形聚酯树脂的多元醇，例如优选脂肪族、脂环族和芳香族多元醇，且具体实例包括1,4-环己二醇、1,4-环己烷二甲醇、双酚A的环氧烷烃加合物、双酚Z的环氧烷烃加合物和氢化双酚A的环氧烷烃加合物。其中，优选使用双酚A的环氧烷烃加合物，更优选使用双酚A环氧乙烷的2摩尔加合物和双酚A环氧丙烷的2摩尔加合物。
此外，为了获得交联结构或支化结构以获得更优良的定影性，优选的是将二醇与三元以上的醇(例如甘油、三羟甲基丙烷或季戊四醇等)组合使用。
无定形聚酯树脂的玻璃化转变温度(下文可以缩写为“Tg”)优选为50℃～80℃，更优选为50℃～70℃。优选地，当Tg为80℃以下时，低温定影性优良。此外，优选地，当Tg为50℃以上时，耐热保存性优良，且已定影图像的保存性也优良。
无定形聚酯树脂的酸值优选为5mgKOH/g～25mgKOH/g，更优选为6mgKOH/g～23mgKOH/g。当该酸值为5mgKOH/g以上时，色调剂与纸的亲和力以及充电性优良。此外，在色调剂是使用下述乳化聚集法制得的情况下，容易制造乳化的颗粒，抑制了乳化聚集法中聚集过程的聚集速度或聚结过程的形状改变速率的显著增加，由此使颗粒尺寸控制和形状控制变得容易。此外，当无定形聚酯树脂的酸值为25mgKOH/g以下时，不会对充电的环境依赖性有不利影响。另外，在以乳化聚集法制造色调剂时，抑制了聚集过程的聚集速度或聚结过程中的形状改变速度的显著降低，由此防止了生产性劣化。
在使用凝胶渗透色谱(GPC)法测量无定形聚酯树脂的四氢呋喃(THF)可溶性物质的分子量时，重均分子量(Mw)优选为5,000～1,000,000、更优选为7,000～500,000，数均分子量(Mn)选为2,000～100,000，分子量分布Mw/Mn优选为1.5～100，更优选为2～60。
当无定形聚酯树脂的分子量和分子量分布在上述范围时，低温定影性不会劣化，并且图像的定影强度(fix level)优良，这是优选的。
在本示例性实施方式中，色调剂颗粒可以含有结晶性聚酯树脂。
结晶性聚酯树脂在溶解时与无定形聚酯树脂相容，因此色调剂粘度显著降低。结果，可以获得具有更优良低温定影性的色调剂。在结晶性聚酯树脂中，大多数芳香族结晶性聚酯树脂具有通常高于下述熔融温度范围的熔点。因此，在包含结晶性聚酯树脂时，优选脂肪族结晶性聚酯树脂。
在本示例性实施方式中，结晶性聚酯树脂在色调剂颗粒中的含量优选为2重量%～30重量%、更优选为4重量%～25重量%。当该含量大于或等于2重量%时，可以降低无定形聚酯树脂在溶解时的粘度，由此易于改善低温定影性。当该含量小于或等于30重量%时，防止了由结晶性聚酯树脂的存在而引起的色调剂充电性的劣化，另外，在将图像定影在记录介质上之后容易获得较高的图像定影强度。
结晶性聚酯树脂的熔融温度优选为50℃～90℃、更优选为55℃～90℃、还优选为60℃～90℃。当熔融温度大于或等于50℃时，色调剂保存性或已定影的色调剂图像的保存性优良。当该熔点小于或等于90℃时，低温定影性得到改善。
无定形聚酯树脂的玻璃化转变温度(Tg)优选大于或等于30℃、更优选为30℃～100℃、进一步优选为50℃～80℃。在上述范围时，由于结晶性聚酯树脂以玻璃态使用，色调剂颗粒不会因图像形成过程中所施加的热或压力而聚集，并且不会附着或沉积在图像形成装置上。结果，可以长期获得稳定的图像形成功能。
树脂的玻璃化转变温度可以用公知的方法来测量，例如ASTM D3418-82中所定义的方法(DSC法)。
结晶性树脂的熔融温度使用差示扫描量热计(DSC)来测量，并且，当在以10℃/分钟的升温速率从室温升高到150℃的情况下进行时，可以作为在使用JIS K-7121所示的输入补偿差示扫描量热法进行测定的熔融峰值温度来获得。
结晶性树脂中的“结晶性”表示差示扫描量热法(DSC)中显示清晰的吸热峰，而不是阶梯状的吸热变化，并且具体表示当以10℃/分钟的升温速率进行测量时，所述吸热峰的半宽为15℃以内。
另一方面，将吸热峰的半宽度超过15℃的树脂和未显示出清晰吸热峰的树脂定义为非结晶性(无定形)树脂。无定形树脂的DSC玻璃化转变温度使用配备有自动切线处理系统的差示扫描量热计(由Shimadzu Corporation制造的DSC-50)根据ASTMD3418测量。测量条件如下。
样品：3mg～15mg，优选5mg～10mg
测量方法：将样品放入铝盘中，并且准备空铝盘作为参照。
温度曲线：升温I(20℃～180℃，升温速率10℃/分钟)
在温度曲线中，从升温过程中所测得的吸热曲线中测量得到玻璃化转变温度。
玻璃化转变温度是吸热曲线的微分值为最大时的温度。
此外，当结晶性聚酯树脂是其他成分与其主链共聚、并且存在的其他成分小于50重量%的聚合物时，该共聚物也称作结晶性聚酯。
作为用于合成结晶性聚酯树脂的酸成分，例如，使用各种多元羧酸，但优选二羧酸，且更优选直链脂肪族二羧酸。
其实例包括草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、1,9-壬烷二甲酸、1,10-癸烷二甲酸、1,11-十一烷二甲酸、1,12-十二烷二甲酸、1,13-十三烷二甲酸、1,14-十四烷二甲酸、1,16-十六烷二甲酸和1,18-十八烷二甲酸等，及其低级烷基酯或酸酐。但是，所述酸成分并不限于这些实例。其中，考虑到易获得性，优选己二酸、癸二酸和1,10-癸烷二甲酸。
此外，作为用于合成结晶性聚酯树脂的酸成分，可以使用具有烯属不饱和键的二羧酸或具有磺酸基的二羧酸。
作为用于合成结晶性聚酯树脂的醇成分，优选脂肪族二醇，其实例包括：乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇、1,11-十一烷二醇、1,12-十二烷二醇、1,13-十三烷二醇、1,14-十四烷二醇、1,18-十八烷二醇和1,20-廿烷二醇。但是，所述醇成分并不限于这些实例。其中，考虑到易获得性和成本，优选1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇和1,10-癸二醇。
从树脂的可制造性、色调剂制造过程中的细分散以及溶解过程中的相容性角度考虑，结晶性聚酯树脂的分子量(重均分子量Mw)优选为8,000～40,000、更优选为10,000～30,000。当所述重均分子量大于或等于8,000时，结晶性聚酯树脂的电阻降低受到抑制，并因此防止了充电性劣化。此外，当所述重均分子量小于或等于40,000时，树脂合成的成本降低，并且防止了熔融性的急剧劣化。结果，对低温定影性没有不利影响。
在本示例性实施方式中，聚酯树脂的分子量通过GPC(凝胶渗透色谱法)来测量和计算。具体而言，将HLC-8120(由TOSOH CORPORATION制造)用于GPC，使用TSK gel SuperHM-M(15厘米，由TOSOH CORPORATION制造)作为色谱柱，并在THF溶剂中测量聚酯树脂。接下来，使用由单分散聚苯乙烯标准样品制作的分子量校正曲线计算聚酯树脂的分子量。
制造聚酯树脂的方法不受特别限制，并且可以使用通常的聚酯聚合法，在该方法中，使酸成分和醇成分相互反应。例如，根据单体的种类，使用直接缩聚法和酯交换法等。当使酸成分和醇成分相互反应时，摩尔比(酸成分/醇成分)随反应条件等而变化，因此难以一概限定，但为了获得高分子量，该摩尔比通常优选为约1/1。
聚酯树脂制备过程中可以使用的催化剂的实例包括：钠和锂等碱金属的化合物；镁和钙等碱土金属的化合物；锌、锰、锑、钛、锡、锆或锗等金属的化合物；亚磷酸盐化合物；磷酸盐化合物；和胺化合物。
将苯乙烯树脂和(甲基)丙烯酸类树脂，特别是苯乙烯-(甲基)丙烯酸类共聚物树脂用作本示例性实施方式中的粘合剂树脂。
使单体混合物聚合来获得共聚物，所述单体混合物通过将60重量份～90重量份的乙烯基芳香族单体(苯乙烯单体)、10重量份～40重量份的烯属不饱和羧酸酯单体((甲基)丙烯酸酯单体)和1重量份～3重量份的烯属不饱和酸单体混合而获得，并且优选将其中通过表面活性剂将所获得的共聚物分散和稳定化的胶乳用作粘合剂树脂成分。
以上共聚物的玻璃化转变温度优选为50℃～70℃。
下文中将描述构成以上共聚物树脂的聚合性单体。
苯乙烯单体的实例包括：苯乙烯；α-甲基苯乙烯；乙烯基萘；具有烷基链的经烷基取代的苯乙烯，如2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、2-乙基苯乙烯、3-乙基苯乙烯或4-乙基苯乙烯；经卤素取代的苯乙烯，例如2-氯苯乙烯、3-氯苯乙烯或4-氯苯乙烯；以及经氟取代的苯乙烯，例如4-氟苯乙烯和2,5-二氟苯乙烯。其中，优选苯乙烯作为所述苯乙烯单体。
(甲基)丙烯酸酯单体的实例包括：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸正庚酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸正十二烷基酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸正十四烷基酯、(甲基)丙烯酸正十六烷基酯、(甲基)丙烯酸正十八烷基酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸新戊酯、(甲基)丙烯酸异己酯、(甲基)丙烯酸异庚酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸联苯酯、(甲基)丙烯酸二苯基乙酯、(甲基)丙烯酸叔丁基苯酯、(甲基)丙烯酸三联苯酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸叔丁基环己酯、(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸二乙基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸β-羧基乙酯、(甲基)丙烯腈和(甲基)丙烯酰胺。其中，优选丙烯酸正丁酯作为(甲基)丙烯酸酯单体。
烯属不饱和酸单体含有羧基、磺酸基和诸如酸酐等酸性基团。
在苯乙烯树脂、(甲基)丙烯酸类树脂或苯乙烯-(甲基)丙烯酸类共聚物树脂中含有羧基的情况下，可以通过使具有羧基的聚合性单体共聚来获得含有羧基的树脂。
此类具有羧基的聚合性单体的具体实例包括：丙烯酸、乌头酸、阿托酸、烯丙基丙二酸、当归酸、异巴豆酸、衣康酸、10-十一烯酸、反油酸、芥子酸、油酸、O-羧基肉桂酸、巴豆酸、氯代丙烯酸、氯代异巴豆酸、氯代巴豆酸、氯代富马酸、氯代马来酸、肉桂酸、环己烯二羧酸、柠康酸、羟基肉桂酸、二羟基肉桂酸、α-甲基巴豆酸、硝基肉桂酸、乙酸乙烯酯、苯基肉桂酸、4-苯基-3-丁烯酸、阿魏酸、富马酸、巴西烯酸(brassidic acid)、2-(2-呋喃基)丙烯酸、溴代肉桂酸、溴代富马酸、溴代马来酸、亚苄基丙二酸、苯甲酰氧基丙烯酸、4-戊烯酸、马来酸、甲基富马酸、甲基丙烯酸、甲基肉桂酸和甲氧基肉桂酸。其中，考虑到聚合反应的情况，优选丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、肉桂酸和富马酸，更优选丙烯酸。
粘合剂树脂聚合在聚合时可以使用链转移剂。
链转移剂不受特别限制，可以使用具有硫醇成分的化合物。具体而言，从分子量分布窄且相应地色调剂在高温的保存性优良的角度而言，优选烷基硫醇，例如己基硫醇、庚基硫醇、辛基硫醇、壬基硫醇、癸基硫醇和十二烷基硫醇。
可选的是，粘合剂树脂可以含有交联剂。作为交联剂的代表性实例，使用在分子中具有两个以上烯属不饱和基团的多官能单体。
此类交联剂的具体实例包括：芳香族多乙烯基化合物，例如二乙烯基苯和二乙烯基萘；芳香族多元羧酸的多乙烯基酯，例如邻苯二甲酸二乙烯酯、间苯二甲酸二乙烯酯、对苯二甲酸二乙烯酯、高邻苯二酸二乙烯酯、均苯三甲酸二乙烯酯/三乙烯酯、萘二羧酸二乙烯酯和联苯甲酸二乙烯酯；含氮芳香族化合物的二乙烯酯，例如吡啶二甲酸二乙烯酯；不饱和杂环化合物羧酸的乙烯酯，例如焦粘酸乙烯酯、呋喃羧酸乙烯酯、吡咯-2-羧酸乙烯酯和噻吩羧酸乙烯酯；线性多元醇的(甲基)丙烯酸酯，例如丁二醇甲基丙烯酸酯、己二醇丙烯酸酯、辛二醇甲基丙烯酸酯、癸二醇丙烯酸酯和十二烷二醇甲基丙烯酸酯；支化的或具有取代基的多元醇的(甲基)丙烯酸酯，例如新戊二醇二甲基丙烯酸酯和2-羟基-1,3-二丙烯酰氧基丙烷；聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯和聚丙二醇聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯；和多元羧酸的多乙烯基酯，例如琥珀酸二乙烯酯、富马酸二乙烯酯、马来酸乙烯酯/二乙烯酯、二甘醇酸二乙烯酯、衣康酸乙烯酯/二乙烯酯、丙酮二甲酸二乙烯酯、戊二酸二乙烯酯、3,3'-硫代二丙酸二乙烯酯、顺阿康酸二乙烯酯/三乙烯酯、己二酸二乙烯酯、庚二酸二乙烯酯、辛二酸二乙烯酯、壬二酸二乙烯酯、癸二酸二乙烯酯、十二烷二酸二乙烯酯和十三烷二酸二乙烯酯。
在本示例性实施方式中，这些交联剂可以单独使用或组合使用其两种以上。
相对于聚合性单体的总重，交联剂的含量优选为0.05重量%～5重量%、更优选为0.1重量%～1.0重量%。
粘合剂树脂中，可以通过使聚合性单体发生自由基聚合而制造的树脂可以使用自由基聚合引发剂来聚合。
自由基聚合引发剂不受特别限制。其具体实例包括：过氧化物，例如过氧化氢、过氧化乙酰、过氧化枯烯、叔丁基过氧化物、过氧化丙酰、过氧化苯甲酰、过氧化氯苯甲酰、过氧化二氯苯甲酰、过氧化溴甲基苯甲酰、过氧化月桂酰、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化碳酸二异丙酯、氢过氧化萘满、1-苯基-2-甲基丙基-1-氢过氧化物、叔丁基三苯基过乙酸酯氢过氧化物、过甲酸叔丁酯、过乙酸叔丁酯、过苯甲酸叔丁酯、过苯基乙酸叔丁酯、过甲氧基乙酸叔丁酯和过N-(3-甲苯甲酰)氨基甲酸叔丁酯；偶氮化合物，例如2,2'-偶氮二丙烷、2,2'-二氯-2,2'-偶氮二丙烷、1,1'-偶氮(甲基乙基)二乙酸酯、2,2'-偶氮二(2-脒基丙烷)盐酸盐、2,2'-偶氮二(2-脒基丙烷)硝酸盐、2,2'-偶氮二异丁烷、2,2'-偶氮二异丁酰胺、2,2'-偶氮二异丁腈、甲基2,2'-偶氮二-2-甲基丙酸酯、2,2'-二氯-2,2'-偶氮二丁烷、2,2'-偶氮二-2-甲基丁腈、二甲基2,2'-偶氮二异丁酸酯、1,1'-偶氮二(1-甲基丁腈-3-磺酸钠)、2-(4-甲基苯基偶氮)-2-甲基丙二腈、4,4'-偶氮二-4-氰基戊酸酯、3,5-二羟基甲基苯基偶氮-2-甲基丙二腈、2-(4-溴苯基偶氮)-2-烯丙基丙二腈、2,2'-偶氮二-2-甲基戊腈、二甲基4,4'-偶氮二-4-氰基戊酸酯、2,2'-偶氮-2,4-二甲基戊腈、1,1'-偶氮二环己腈、2,2'-偶氮二-2-丙基丁腈、1,1'-偶氮二-1-氯苯基乙烷、1,1'-偶氮二-1-环己腈、1,1'-偶氮二-1-环庚腈、1,1'-偶氮二-1-苯基乙烷、1,1'-偶氮二枯烯、4-硝基苯基偶氮氰基乙酸苄酯、苯基偶氮二苯基甲烷、苯基偶氮三苯基甲烷、4-硝基苯基偶氮三苯基甲烷、1,1'-偶氮二-1,2-二苯基乙烷、聚(双酚A-4,4'-偶氮二-4-氰基戊酸酯)和聚(四乙二醇-2,2'-偶氮二异丁酯)；1,4-二(五亚乙基)-2-四氮烯和1,4-二甲氧基羰基-1,4-二苯基-2-四氮烯等。
此外，结晶性乙烯基树脂的实例包括由长链(甲基)丙烯酸的烷基酯或烯基酯制备的乙烯基树脂，例如(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸硬脂基酯、油醇(甲基)丙烯酸酯和(甲基)丙烯酸山嵛酯。在本说明书中，“(甲基)丙烯酸”表示“丙烯酸”和“甲基丙烯酸”中的任一个或全部两个。
另外，如苯乙烯类树脂和(甲基)丙烯酸类树脂等加聚树脂的重均分子量优选为5,000～50,000、更优选为7,000～35,000。当所述重均分子量大于或等于5,000时，粘合剂树脂的粘合力优良，且热粘污性(hot-offset)不会劣化。此外，当所述重均分子量小于或等于50,000时，可以获得优良的热粘污性和最低的定影温度。此外，缩聚反应所需的时间和温度适中，且制造效率优良。
在这种情况下，粘合剂树脂的重均分子量可以用例如凝胶渗透色谱(GPC)测量。
本示例性实施方式的色调剂中粘合剂树脂的含量不受特别限制，但优选为所述色调剂总重量的10重量%～95重量%，更优选为25重量%～90重量%，进而更优选为45重量%～85重量%。在上述范围时，定影性和充电性等优良。
着色剂
色调剂颗粒含有着色剂。
用于本示例性实施方式的色调剂的着色剂的实例包括：磁粉，例如磁铁矿和铁氧体；各种颜料，例如炭黑、灯黑、铬黄、汉撒黄、对二氨基联苯黄、士林黄、喹啉黄、永久橙GTR、吡唑啉酮橙、瓦拉肯橙、色淀红、永久红、亮胭脂红3B、亮胭脂红6B、杜邦油红、吡唑啉酮红、立索尔红、罗丹明B色淀、色淀红C、玫瑰红、苯胺蓝、群青蓝、溶剂油蓝(chalco oil blue)、氯化亚甲基蓝、酞菁蓝、酞菁绿和孔雀石绿草酸盐；吖啶、氧杂蒽、偶氮、苯醌、吖嗪、蒽醌、硫靛蓝、二噁嗪、噻嗪、偶氮甲碱、靛青、酞菁、苯胺黑、聚甲炔、三苯基甲烷、二苯基甲烷和噻唑的各种染料。这些实例可以单独使用，或将其两种以上组合使用。
此外，例如，还使用C.I颜料红48:1、C.I.颜料红122、C.I.颜料红57:1、C.I.颜料黄97、C.I.颜料黄17、C.I.颜料蓝15:1、C.I.颜料蓝15:3等。
相对于100重量份包含于色调剂颗粒中的粘合剂树脂，本示例性实施方式的色调剂颗粒中的着色剂的含量优选为1重量份～30重量份。此外，可选的是，可以有效使用经表面处理的着色剂或颜料分散剂。通过适当地选择着色剂的种类，可以获得各种颜色的色调剂，例如黄色色调剂、品红色色调剂、青色色调剂和黑色色调剂。
防粘剂
色调剂颗粒含有防粘剂。
本示例性实施方式中所用的防粘剂不受特别限制。可以使用公知的防粘剂，并且优选以下蜡。
其实例包括：石蜡及其衍生物，褐煤蜡及其衍生物，微晶蜡及其衍生物，费托蜡及其衍生物，以及聚烯烃蜡及其衍生物。所述衍生物包括具有氧化物、乙烯基单体的聚合物和接枝改性产品。作为其他实例，还使用醇、脂肪族酸、植物蜡、动物蜡、矿物蜡、酯蜡和酸酰胺等。
用作防粘剂的蜡的熔融温度优选为70℃～140℃，且熔融粘度优选为1厘泊～200厘泊、更优选1厘泊～100厘泊。当熔点为70℃以上时，蜡的变化温度足够高。因此，复印机内的温度高时的抗粘连性和显影性都优良。当熔点低于或等于140℃时，蜡的变化温度足够低。因此，不必在高温进行定影，而且，节能性优良。此外，当熔融粘度小于或等于200厘泊时，色调剂的溶出适中，且定影剥离性优良。
在本示例性实施方式的色调剂中，根据定影性、色调剂的粘连性和色调剂强度等角度来选择防粘剂。防粘剂的添加量不受特别限制，但相对于100重量份包含于色调剂颗粒中的粘合剂树脂，所述防粘剂的添加量优选为2重量份～20重量份。
其它添加剂
除了上述成分之外，可选的是，色调剂颗粒可以还包含各种成分，例如内添剂或电荷控制剂。
内添剂的实例包括诸如铁氧体、磁铁矿、还原铁、钴、镍或锰等金属、其合金以及磁性材料，例如包含上述金属的化合物。
电荷控制剂的实例包括季铵盐化合物、苯胺黑类化合物、由铝、铁和铬的络合物形成的染料和三苯基甲烷颜料。
本示例性实施方式中所使用的色调剂颗粒的制造方法不受特别限制，可以通过公知的方法。色调剂颗粒的制备方法的具体实例如下。捏合粉碎法，其中，将粘合剂树脂、着色剂和防粘剂(可选的电荷控制剂等)捏合、粉碎并分级；通过机械冲击力或热能来改变使用捏合粉碎法获得的颗粒的形状的方法；乳化聚集法，其中，将具有经乳化并分散于其中的粘合剂树脂的分散液与具有着色剂和防粘剂(可选的电荷控制剂等)的分散液混合、聚集、加热并聚结，从而得到色调剂颗粒；乳化聚合聚集法，其中，将使粘合剂树脂的聚合性单体乳化聚合而获得的分散液与具有着色剂和防粘剂(可选的电荷控制剂等)的分散液混合、聚集、加热并聚结，从而得到色调剂颗粒；悬浮聚合法，其中，将用于获得粘合剂树脂的聚合性单体和具有着色剂和防粘剂(可选的电荷控制剂等)的溶液悬浮在水性溶剂中，并且使其聚合；溶解悬浮法，其中，将粘合剂树脂和具有着色剂和防粘剂(可选的电荷控制剂等)的溶液悬浮在水性溶剂中并且使其聚合以进行造粒。此外，可以使用下述制备方法：其中，将用上述方法获得的色调剂颗粒用作核，进而使聚集的颗粒附着、受热并聚结，从而具有核壳结构。
其中，本示例性实施方式的色调剂优选为以乳化聚集法或乳化聚合聚集法获得的色调剂(乳化聚集色调剂)。
以上述方式获得的色调剂颗粒的体均粒径优选为2μm～8μm、更优选为3μm～7μm。当该体均粒径大于或等于2μm时，色调剂的流动性优良并且由载体提供了足够的充电能力，由此抑制背景雾化和浓度再现性的劣化。此外，当该体均粒径小于或等于8μm时，细点再现性、色调和颗粒度显著改善，由此获得高品质图像。体均粒径使用例如Coulter MultisizerII(由Beckman Coulter,Inc.制造)等测量仪器测量。
从改善再现性、转印效率和高图像品质的角度考虑，优选的是色调剂颗粒具有伪球形。色调剂颗粒的球形化程度可以用以下表达式的形状系数SF1表示。本示例性实施方式中所使用的色调剂颗粒的形状因子SF1的平均值(平均形状因子)优选小于145、更优选为115～小于140、进一步优选为120～小于140。当形状系数SF1的平均值小于145时，获得优良的转印效率，并且图像品质高。
表达式1
在以上表达式中，ML表示各色调剂颗粒的最大长度，A表示各色调剂颗粒的投影面积。
形状因子S F1的平均值(平均形状因子)通过以下方法获得：通过光学显微镜以250倍的放大率将1000个色调剂图像输入图像分析仪(LUZEX III，由NirecoCorporation制造)，由最大长度和投影面积计算各颗粒的SF1值，并获得这些值的平均值。
静电荷图像显影剂
优选用本示例性实施方式的静电荷图像显影用色调剂作为静电荷图像显影剂。
本示例性实施方式的静电荷图像显影剂不受特别限制，只要其含有本示例性实施方式的静电荷图像显影用色调剂即可，并且其成分的构成可以根据目的适当地改变。制备其中单独使用本示例性实施方式的静电荷图像显影用色调剂的单组分静电荷图像显影剂，或者其中组合使用本示例性实施方式的静电荷图像显影用色调剂与载体的双组分静电荷图像显影剂。
在单组分显影剂中，采用以下方法：其中，通过使用显影套筒或充电部件进行摩擦带电而对色调剂颗粒充电，并根据静电潜像使该色调剂显影。
在本示例性实施方式中，显影方法不受特别限制，但优选双组分显影法。此外，只要满足上述条件，对载体没有特别规定。载体的芯材的实例包括：磁性金属，例如铁、钢、镍或钴；上述金属和锰、铬或稀土元素等的合金；磁性氧化物，例如铁氧体或磁铁矿。但从芯材的表面性质和电阻的角度考虑，优选铁氧体，特别是与锰、锂、锶或镁等的合金。
优选的是本示例性实施方式中所使用的载体的芯材表面被覆有树脂。所述树脂不受特别限制，可以视目的进行选择。该树脂的实例包括公知的树脂，例如：聚烯烃树脂，如聚乙烯和聚丙烯；聚乙烯基类树脂和聚乙二烯树脂，如聚苯乙烯、丙烯酸树脂、聚丙烯腈、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚氯乙烯、聚乙烯咔唑、聚乙烯醚和聚乙烯酮；氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物；苯乙烯-丙烯酸酯共聚物；具有有机硅氧烷键的直链有机硅树脂及其改性物；氟树脂，如聚四氟乙烯、聚氟乙烯、聚偏二氟乙烯和聚氯三氟乙烯；有机硅树脂；聚酯；聚氨酯；聚碳酸酯；酚树脂；氨基树脂，如脲甲醛树脂、三聚氰胺树脂、苯代三聚氰胺树脂、脲树脂或聚酰胺树脂；和环氧树脂。这些实例可以单独使用，或将其两种以上组合使用。在本示例性实施方式中，优选的是，在上述树脂中，使用至少氟树脂和/或有机硅树脂。当使用至少氟树脂和/或有机硅树脂作为所述树脂时，防止因色调剂或外添剂造成的载体污染(阻塞(impaction))的效果良好，这是优选的。
由该树脂形成的涂布层中，优选的是树脂颗粒和/或导电性颗粒分散在该树脂中。树脂颗粒的实例包括热塑性树脂颗粒和热固性树脂颗粒。其中，从相对容易提高硬度的角度考虑，优选热固性树脂，而且从对色调剂赋予带负电性的角度考虑，优选含有氮原子的含氮树脂的树脂颗粒。此外，这些树脂颗粒可以单独使用，或以其两种以上组合使用。所述树脂颗粒的平均粒径优选为0.1μm～2μm、更优选为0.2μm～1μm。当所述树脂颗粒的平均粒径大于或等于0.1μm时，所述树脂颗粒在涂布层中的分散性优良。此外，当所述树脂颗粒的平均粒径小于或等于2μm时，所述树脂颗粒难以从涂布层中脱落。
导电性颗粒的实例包括：诸如金、银或铜等的金属颗粒；炭黑颗粒；以及表面被覆有氧化锡、炭黑或金属等的二氧化钛、氧化锌、硫酸钡、硼酸铝或钛酸钾等的颗粒等等。这些导电性颗粒可以单独使用，或以其两种以上组合使用。其中，从较高的制造稳定性、低成本和高导电性的角度考虑，优选炭黑颗粒。炭黑的种类不受特别限制，但优选DBP吸油值为50ml/100g～250ml/100g的炭黑，这是因为其制造稳定性优良。涂布在芯材表面上的树脂、树脂颗粒和导电性颗粒的量优选为0.5重量%～5.0重量%、更优选为0.7重量%～3.0重量%。
涂布层的形成方法不受特别限制。例如，存在以下方法，该方法使用涂布层形成液，所述涂布层形成液含有诸如交联树脂颗粒等的树脂颗粒和/或所述导电颗粒、以及在溶剂中的作为基质树脂的诸如苯乙烯丙烯酸树脂、氟树脂或有机硅树脂等树脂。
其具体实例包括：浸渍法，其中，将载体芯材浸渍到涂布层形成液中；喷射法，其中，将涂布层形成液喷射到载体芯材的表面上；捏合涂布法，其中，在利用气流使载体芯材漂浮的状态下混合载体芯材和涂布层形成液，除去溶剂。其中，在本示例性实施方式中，优选捏合涂布法。
用于涂布层形成液的溶剂不受特别限制，只要作为基质树脂的树脂可以溶解于其中即可。溶剂可以选自公知溶剂，其实例包括：芳香烃，例如甲苯或二甲苯；酮，例如丙酮或甲基乙基酮；醚，例如四氢呋喃或二烷。在树脂颗粒分散在涂布层中的情况下，树脂颗粒和作为基质树脂的树脂在其厚度方向上和与载体表面相切的方向上均匀地分散。因此，即使在载体长期使用并且涂布层磨损时，始终可以保持与使用前相同的表面，并且可以对色调剂长期保持优良的电荷赋予能力。在导电性颗粒分散在涂布层中的情况下，导电性颗粒和作为基质树脂的树脂在其厚度方向上和与载体表面相切的方向上均匀地分散。因此，即使在载体长期使用并且涂布层磨损时，始终可以保持与使用前相同的表面，并且长期防止载体的劣化。另外，在树脂颗粒和导电颗粒分散在涂布层时，会同时显示出上述效果。
在104V/cm的电场中并且在磁刷状态下，以上述方式形成的整个磁性载体的电阻优选为108Ωcm～1013Ωcm。当磁性载体的电阻大于或等于108Ωcm时，载体在图像保持部件上的图像部分的附着受到抑制，并且几乎不形成刷痕。当磁性载体的电阻小于或等于1013Ωcm时，边缘效应受到抑制，因此可以获得高图像品质。
在该情况下，电阻(体积电阻率)以下述方式测量。
将样品放置在测量设备的底电极板上，从而形成约1mm～3mm厚的平面层，所述测量设备是与静电计(商品名：KEITHLEY 610C，由Keithley Instruments Inc.制造)和高压电源(商品名：FLUKE 415B，由Fluke Corporation制造)连接的一对20cm2大小的圆形极板)。接下来，将顶极板置于所述样品上，并在所述顶极板上放置4kg的重物以去除样品间的空隙。在此状态下测量样品层的厚度。接下来，通过对两个极板施加电压来测量电流值，并基于以下公式计算出体积电阻。
体积电阻=所施加的电压×20÷(电流值-初始电流值)÷样品厚度
在以上表达式中，初始电流是指所施加的电压为0时的电流值，而电流值是指测得的电流值。
关于在双组分静电荷图像显影剂中本示例性实施方式的色调剂和载体的混合比，相对于100重量份的载体，色调剂的量优选为2重量份～10重量份。此外，显影剂的制备方法不受特别限制，例如，使用利用V形共混器等将组分混合的方法。
图像形成方法
此外，将静电荷图像显影剂(静电荷图像显影用色调剂)用于静电荷图像显影(电子照相型)用图像形成方法中。
本示例性实施方式的图像形成方法包括：对图像保持部件的表面充电的充电工序；在所述图像保持部件的表面上形成静电潜像的潜像形成工序；通过使用显影剂使形成于所述图像保持部件的表面上的静电潜像显影而形成色调剂图像的显影工序；和将所形成的色调剂图像转印至记录介质的转印工序；并且还可以包括使转印到所述转印介质的表面上的色调剂图像定影的定影工序；以及清洁残留在所述图像保持部件上的静电荷图像显影剂的清洁工序。在该方法中，作为显影剂，可以使用本示例性实施方式的静电荷图像显影用色调剂或本示例性实施方式的静电荷图像显影剂。
代表性方法为公知方法，并记载于例如日本特开昭56-40868号公报和日本特开昭49-91231号公报中。本示例性实施方式的图像形成方法可以使用诸如复印机或传真机等公知的图像形成装置进行。
在潜像形成工序中，静电潜像形成在图像保持部件(感光体)上。
在显影工序中，通过在显影剂保持部件上的显影剂层使静电潜像显影，并由此形成色调剂图像。显影剂层不受特别限制，只要其含有本示例性实施方式的静电荷图像显影用色调剂即可。
在转印工序中，将色调剂图象转印至转印介质上。此外，作为转印工序中的转印介质，使用例如中间转印体或诸如纸张等记录介质。
在定影工序中，例如，使用下述方法：使用加热辊定影装置使转印到转印纸上的色调剂图象定影，并且形成复印图像，其中将所述加热辊的温度设定到一定温度。
在清洁工序中，清洁残留在图像保持部件上的静电荷图像显影剂。
此外，在本示例性实施方式的图像形成方法的清洁工序中，优选的是通过清洁刮板除去残留在图像保持部件上的静电荷图像显影剂。
作为记录介质，使用公知的记录介质，例如用于电子照相型复印机或打印机的纸张和OHP片，其优选实例包括用树脂等涂覆普通纸张的表面的涂布纸和打印用美术印刷纸。
本示例性实施方式的图像形成方法还可以包括循环回收工序。在循环回收工序中，将清洁工序中回收的静电荷图像显影用色调剂转移至显影剂层。使用诸如色调剂循环回收系统型复印机或传真机等图像形成装置进行包括循环回收工序的图像形成方法。此外，可以采用其中显影和色调剂回收同时进行的循环回收系统。
图像形成装置
本示例性实施方式的图像形成装置包括图像保持部件；充电单元，所述充电单元对所述图像保持部件的表面充电；潜像形成单元，所述潜像形成单元在所述图像保持部件的表面上形成静电潜像；显影单元，所述显影单元通过使用显影剂使形成于所述图像保持部件的表面上的静电潜像显影而形成色调剂图像；转印单元，所述转印单元将所形成的色调剂图像转印至记录介质；并且还可以包括定影单元，所述定影单元使转印到所述转印介质的表面上的色调剂图像定影；和清洁单元，所述清洁单元清洁所述图像保持部件。在该装置中，作为显影剂，可以使用本示例性实施方式的静电荷图像显影用色调剂或本示例性实施方式的静电荷图像显影剂。
本示例性实施方式的图像形成装置不受特别限制，只要其至少包括图像保持部件、充电单元、曝光单元、显影单元、转印单元和清洁单元即可；但是可选的是其还可以包括定影单元或除电单元。
转印单元可以使用中间转印体进行两次以上的转印。此外，作为转印单元中的转印介质，使用例如中间转印体或诸如纸张等记录介质。
对于图像保持部件和各单元，可以优选使用所述图像形成方法的各工序所描述的组件。作为各单元，可以使用图像形成装置的公知单元。此外，本示例性实施方式的图像形成装置可以包括除上述组件之外的其他单元和设备。此外，本示例性实施方式的图像形成装置可以同时运行上述单元中的多个单元。
此外，作为清洁残留在图像保持部件上的静电荷图像显影剂的清洁单元，例如使用清洁刮板和清洁刷等，但是优选清洁刮板。
清洁刮板的材料的优选实例包括聚氨酯橡胶、氯丁橡胶和有机硅橡胶。
色调剂盒、显影剂盒和处理盒
本示例性实施方式的色调剂盒包含至少收纳本示例性实施方式的静电荷图像显影用色调剂的色调剂容纳室。
本示例性实施方式的显影剂盒包含至少收纳本示例性实施方式的静电荷图像显影剂的显影剂容纳室。
此外，本示例性实施方式的处理盒收纳静电荷图像显影剂，并且包含保持和承载所述静电荷图像显影剂的显影剂保持部件。优选的是本示例性实施方式的处理盒包括：显影单元，所述显影单元通过使用所述静电荷图像显影用色调剂或所述静电荷图像显影剂使形成于所述图像保持部件的表面上的静电潜像显影而形成色调剂图像；以及选自由图像保持部件、对所述图像保持部件的表面充电的充电单元和除去残留在所述图像保持部件的表面上的色调剂的清洁单元组成的组中的至少一个单元，其中至少收纳有本示例性实施方式的静电荷图像显影用色调剂和本示例性实施方式的静电荷图像显影剂。
优选的是本示例性实施方式的色调剂盒能够从图像形成装置拆卸。即，在色调剂盒能够拆卸的图像形成装置中，优选使用收纳本示例性实施方式的色调剂的本示例性实施方式的色调剂盒。
本示例性实施方式的显影剂盒不受特别限制，只要其容纳含有本示例性实施方式的静电荷图像显影用色调剂的静电荷图像显影剂即可。例如，显影剂盒能够从包含显影单元的图像形成装置拆卸，并且收纳含有本示例性实施方式的静电荷图像显影用色调剂的静电荷图像显影剂，作为供应至该显影单元的显影剂。
此外，显影剂盒可以收纳色调剂和载体。作为另一种选择，可以分别提供单独收纳色调剂的盒和单独收纳载体的盒。
优选的是本示例性实施方式的处理盒能够从图像形成装置拆卸。
此外，可选的是，本示例性实施方式的处理盒可以还包含诸如除电单元等其他单元。
作为色调剂盒和处理盒，可以采用公知的构造，例如可以参考例如日本特开2008-209489号公报和日本特开2008-233736号公报中所述的构造。
实施例
下文将参照实施例详细描述本示例性实施方式，但本示例性实施方式并不限于这些实施例。在以下描述中，除非另外说明，“份”表示“重量份”。
树脂的Mw和Mn的测量
树脂的重均分子量(Mw)和数均分子量(Mn)使用GPC(凝胶渗透色谱)测量和计算。具体而言，将HLC-8120(由TOSOH CORPORATION制造)用于GPC，使用TSKgel Super HM-M(由TOSOH CORPORATION制造，15cm)作为色谱柱，并将树脂溶于诸如四氢呋喃(THF)等有机溶剂中以用于测量。接下来，使用由单分散聚苯乙烯标准样品制作的分子量校正曲线计算所述树脂的分子量。
树脂颗粒和着色剂颗粒等的体均粒径
树脂颗粒和着色剂颗粒等的体均粒径使用激光衍射粒径分析仪(由HORIBA,Ltd.制造，LA-700)测量。
树脂的熔融温度和玻璃化转变温度的测量方法
通过使用差示扫描量热计(DSC-7，由PerkinElmer Inc.制造)根据ASTM D3418-8测量的最大主吸收峰获得结晶性聚酯树脂的熔融温度和无定形聚酯树脂的玻璃化转变温度(Tg)。使用铟和锌的熔融温度进行该设备(DSC-7)中的检测部分的温度校正，使用铟的熔融热校正热量。将样品放在铝盘中，将空盘设为参照，然后以10°C/分钟的升温速率进行加热，并进行测量。
色调剂颗粒的体均粒径的测量方法
使用Coulter Multisizer II (由Beckman Coulter,Inc.制造)测量色调剂颗粒的体均粒径。使用ISOTON-II(由Beckman Coulter,Inc.制造)作为电解液。
作为测量方法，首先，使用表面活性剂作为分散剂，并且优选向2ml的5%烷基苯磺酸钠水溶液中添加0.5mg～50mg的测量样品。将该溶液添加到100ml～150ml所述电解液中。使用超声波分散器将悬浮有测量样品的电解液分散约1分钟，使用具有孔径为100μm的孔隙的Coulter Multisizer II测量2.0μm～60μm的颗粒的粒径分布。所测量的颗粒的数量为50,000。
在所划分的粒径范围(通道)中按重量或体积从较小粒径一侧绘制所测量粒径分布的累积分布。将累积分布中累积值为50%的粒径定义为重均粒径或体均粒径。
树脂或在树脂分散液中的树脂颗粒的玻璃化转变温度的测量
使用差示扫描量热计(DSC-50，由Shimadzu Corporation制造)测量树脂的玻璃化转变温度Tg。
色调剂颗粒的制备
各分散液的制备
结晶性聚酯树脂颗粒分散液1的制备
将260份1,12-十二烷二甲酸酯、165份1,10-癸二醇和作为催化剂的0.035重量份四丁氧基钛酸酯放入经加热干燥的三颈烧瓶中，之后使容器的内压减少，并在机械搅拌下在氮气的惰性气体气氛下于180℃回流6小时。之后，通过减压蒸馏使温度缓慢升至220℃，然后搅拌2小时和3小时。当所得物变得粘稠时，停止减压蒸馏，并进行空气冷却。结果，获得结晶性聚酯树脂1。
以上述方法测量时以上获得的结晶性聚酯树脂1的重均分子量(Mw)为12,000。此外，使用差示扫描量热计(DSC)按上述测量方法测量时以上获得的结晶性聚酯树脂1的熔点为72℃。
接下来，将180份结晶性聚酯树脂1和580重量份去离子水放入不锈钢烧杯中，并以温浴加热至95℃。当结晶性聚酯树脂1熔融时，使用均质器(由IKA Japan K.K制造，ULTRA-TURRAX T50)以8,000rpm搅拌，同时向其添加稀氨水将pH调节为7.0。接下来，逐滴添加20份稀释有0.8份阴离子表面活性剂(由DAI-ICHI KOGYOSEIYAKU CO.,LTD.制造，NEOGEN R)的水溶液，然后进行乳化分散。结果，制得体均粒径为0.24μm的结晶性聚酯树脂颗粒分散液1(树脂颗粒浓度：12.5重量%)
无定形聚酯树脂颗粒分散液1的制备
将73份己二酸二甲酯、182份对苯二甲酸二甲酯、217份双酚A环氧乙烷加合物、41份乙二醇和作为催化剂的0.038重量份四丁氧基钛酸酯放入经加热干燥的两颈烧瓶中。将氮气导入容器中以保持惰性气氛，然后在搅拌下加热，并在160℃使进行缩聚反应约7小时。之后，在缓慢减压至10托的同时将所得物加热至220℃并保持3.5小时。将压力临时恢复至常压，添加9份偏苯三酸酐，再次缓慢减压至10托，将所得物保持1小时。结果，合成了无定形聚酯树脂1。
使用差示扫描量热计(DSC)按上述测量方法测量时由此获得的无定形聚酯树脂1的玻璃化转变温度为58℃。使用GPC以上述方法测量时如上获得的无定形聚酯树脂1的重均分子量(Mw)为11,000。
接下来，将115份无定形聚酯树脂1、180份去离子水和5份阴离子表面活性剂(由DAI-ICHI KOGYO SEIYAKU CO.,LTD.制造，NEOGEN R)混合，加热至120℃，使用均质器(由IKA Japan K.K制造，ULTRA-TURRAX T50)充分分散，之后使用压力排出型Gaulin均质器进行1小时分散。结果，制得无定形聚酯树脂颗粒分散液1(树脂颗粒浓度：40重量%)。
苯乙烯-丙烯酸树脂分散液1的制备
·油层1
苯乙烯(由Wako Pure Chemical Industries制造)：32份
丙烯酸正丁酯(由Wako Pure Chemical Industries制造)：8份
丙烯酸β-羧基乙酯(由Rhodia Nicca Ltd.制造)：1.2份
十二烷硫醇(由Wako Pure Chemical Industries制造)：0.5份
·水层1
离子交换水：17.0份
阴离子表面活性剂(烷基苯磺酸钠，由Rhodia制造)：0.50份
·水层2
离子交换水：40份
阴离子表面活性剂(烷基苯磺酸钠，由Rhodia制造)：0.06份
过硫酸铵(由Wako Pure Chemical Industries制造)：0.4份
将油层和水层1的以上组分放入烧瓶中，搅拌、混合，从而制得单体乳化分散液。将水层2的以上组分放入反应容器中。用氮气充分置换该容器的内部，并在油浴中在搅拌下加热使反应体系的温度达到75℃。
用3小时将单体乳化分散液缓慢地逐滴添加到反应容器中，以进行乳化聚合。在上述逐滴添加后，聚合在75℃继续进行，并在3小时后停止。结果，获得苯乙烯-丙烯酸树脂分散液1。
在由此获得的苯乙烯-丙烯酸树脂分散液1中，树脂颗粒的体均粒径为330nm，重均分子量(Mw)在使用上述方法测量时为12,500。此外，在使用差示扫描量热计(DSC)按上述测量方法测量时玻璃化转变温度为52℃。
着色剂分散液的制备
将100份青色颜料(由Dainichiseika&Chemicals Mfg.Co.,Ltd.制造，颜料蓝15:3，酞菁铜)、15份阴离子表面活性剂(由DAI-ICHI KOGYO SEIYAKU CO.,LTD.制造，NEOGENR)和300份离子交换水混合，使用均质器(由IKA Japan K.K制造，ULTRA-TURRAX T50)分散10分钟，放入循环型超声分散机(由NISSEI Corporation制造，RUS-600TCVP)中。结果，获得着色剂分散液。
在由此获得的着色剂分散液中，在使用激光衍射粒径分析仪按上述测量方法测量时着色剂(青色颜料)的体均粒径为0.17μm。此外，该青色着色剂分散液中的固体含量为24重量%。
防粘剂分散液的制备
将95份费托蜡FNP92(熔融温度：92℃，由NIPPON SERIO CO.,LTD.制造)、3.6份阴离子表面活性剂(由DAI-ICHI KOGYO SEIYAKU CO.,LTD.制造，NEOGEN R)和360份离子交换水混合，加热至100℃，使用均质器(由IKA Japan K.K制造，ULTRA-TURRAX T50)充分分散，然后使用压力排出型Gaulin均质器进行分散。结果，获得防粘剂分散液。
在由此获得的防粘剂分散液中，在使用激光衍射粒径分析仪按上述测量方法测量时防粘剂的体均粒径为0.24μm。此外，防粘剂分散液中的固体含量为20重量%。
色调剂颗粒1的制备
将104.4份结晶性聚酯树脂颗粒分散液1、336.1份无定形聚酯树脂颗粒分散液1、45.4份着色剂分散液、115.3份防粘剂分散液和484份去离子水放入圆形不锈钢烧瓶中，使用ULTRA-TURRAX T50充分混合，并进行分散。接下来，向其添加0.37份聚氯化铝，并使用ULTRA-TURRAX T50继续进行分散。此外，在加热油浴中在搅拌下将所述烧瓶加热到52℃。将该状态在52℃保持3小时之后，向其缓慢添加175份无定形聚酯树脂颗粒分散液1。接下来，使用0.5N氢氧化钠水溶液将体系的pH值调节至8.5。随后将不锈钢烧瓶密封，在用磁性搅拌子进行搅拌的同时加热至90℃，并保持3小时。在反应停止后，将所得物冷却、过滤、用离子交换水充分清洗，随后使用Nutsche真空过滤器进行固液分离。再次将所得物分散在3,000份30℃的离子交换水中，在300rpm搅拌15分钟，并进行清洗。再重复上述过程5次。当滤液的pH为6.85、电导率为8.2μS/cm且表面张力为70.5N/m时,停止清洗，然后使用5A号滤纸利用Nutsche真空过滤器进行固液分离，并进行真空干燥12小时。结果，获得色调剂颗粒1。
在以上述方法测量时由此获得的色调剂颗粒1的玻璃化转变温度为54.0°C。在以上述测量方法测量时色调剂颗粒1的体均粒径为5.8μm。此外，在以所述方法测量时色调剂颗粒1的平均圆形度为0.959。
通过使用流动式颗粒图像分析仪FPIA-3000(由SYSMEX CORPORATION制造)测量5,000个颗粒的球形度并获得其数量平均值，从而获得平均圆形度。
通过分析预定数量的色调剂颗粒的图像，根据以下表达式计算所成像的各色调剂颗粒的圆形度并获得其平均值，从而获得以上平均圆形度。
圆形度=具有等同直径的圆的周长/周长=[2×(A×π)1/2]/PM
以上表达式中，A表示投影面积，PM表示周长。
色调剂颗粒2的制备
苯乙烯-丙烯酸类树脂分散液1：70份
着色剂分散液：14份
防粘剂分散液：22份
聚氯化铝：0.14份
将以上组分放入圆形不锈钢烧瓶中，充分混合并使用ULTRA-TURRAX T50进行分散。接下来，向其添加0.32份聚氯化铝，并使用ULTRA-TURRAX T50继续进行分散。此外，在加热油浴中在搅拌下将所述烧瓶加热到47℃。将该状态在47℃保持60分钟之后，向其缓慢添加30份苯乙烯-丙烯酸树脂分散液1。
接下来，使用0.5mol/L氢氧化钠水溶液将体系的pH值调节至6.0。随后将不锈钢烧瓶密封，在用磁性搅拌子进行搅拌的同时加热至96℃，并保持3.5小时。在反应停止后，将所得物冷却、过滤、用离子交换水充分清洗，随后使用Nutsche真空过滤器进行固液分离。再次将所得物分散在3000份40℃的离子交换水中，在300rpm搅拌15分钟，并进行清洗。
再重复上述过程5次。当滤液的pH为7.01、电导率为9.7μS/cm且表面张力为71.2N/m时，停止清洗，然后使用5A号滤纸利用Nutsche真空过滤器进行固液分离，并进行真空干燥12小时。结果，获得色调剂颗粒2。
在以上述方法测量时由此获得的色调剂颗粒2的体均粒径为5.7μm。此外，在以上述方法测量时色调剂颗粒2的平均圆形度为0.957。
色调剂颗粒3的制备
使用挤出机对100份苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(重均分子量Mw=150,000，共聚比为80:20)、5份炭黑(MOGUL L，由Cabot Corporation制造)和6份巴西棕榈蜡的混合物进行捏合，使用喷射磨机进行细粉碎，随后使用Kryptron(由Kawasaki HeavyIndustries,Ltd.制造)进行采用暖空气的球形化处理，并且使用风力分级器进行分级。结果，获得体均粒径为6.2μm的色调剂颗粒3。
处理外添剂1的制备
使用样品磨将10份疏水性气相二氧化硅R8200(平均粒径：12nm，由NipponAerosilCo.,Ltd.制造)和2.5份1,1,3,5,5-五苯基-1,3,5-三甲基戊烷三硅氧烷混合。结果，获得处理外添剂1。
处理外添剂2的制备
使用样品磨将10份疏水性气相二氧化硅R8200(平均粒径：12nm，由NipponAerosilCo.,Ltd.制造)和2.5份1,1,5,5-四苯基-1,3,3,5-四甲基戊烷三硅氧烷混合。结果，获得处理外添剂2。
处理外添剂3的制备
使用样品磨将10份疏水性气相二氧化硅R8200(平均粒径：12nm，由NipponAerosilCo.,Ltd.制造)和1.0份1,1,3,5,5-五苯基-1,3,5-三甲基戊烷三硅氧烷混合。结果，获得处理外添剂3。
处理外添剂4的制备
使用样品磨将10份疏水性氧化钛JMT-150AO(平均粒径：15nm，由TaycaCorporation制造)和2.5份1,1,3,5,5-五苯基-1,3,5-三甲基戊烷三硅氧烷混合。结果，获得处理外添剂4。
处理外添剂5的制备
使用样品磨将10份疏水性气相二氧化硅R8200(平均粒径：12nm，由NipponAerosilCo.,Ltd.制造)和10.0份1,1,3,5,5-五苯基-1,3,5-三甲基戊烷三硅氧烷混合。结果，获得处理外添剂5。
处理外添剂6的制备
使用样品磨将10份疏水性气相二氧化硅R8200(平均粒径：12nm，由NipponAerosilCo.,Ltd.制造)和2.5份八甲基三硅氧烷混合。结果，获得处理外添剂6。
处理外添剂7的制备
使用样品磨将10份疏水性气相二氧化硅R8200(平均粒径：12nm，由NipponAerosilCo.,Ltd.制造)和2.5份1,1,1,3,3,5,5-七甲基-5-苯基戊烷三硅氧烷混合。结果，获得处理外添剂7。
处理外添剂8的制备
使用样品磨将10份疏水性气相二氧化硅R8200(平均粒径：12nm，由NipponAerosilCo.,Ltd.制造)和2.5份二甲基硅油KF-96-50cs(由Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造)混合。结果，获得处理外添剂8。
实施例1
添加有外添剂的色调剂1的制备
相对于100份色调剂颗粒1添加2份处理外添剂1，使用样品磨进行共混。结果，获得添加有外添剂的色调剂1。
显影剂1的制备
将添加有外添剂的色调剂1称重，并将其添加至被覆有1重量%聚甲基丙烯酸甲酯且体均粒径为50μm的铁氧体载体颗粒(由Soken Chemical&Engineering Co.,Ltd.制造)，以使得色调剂浓度为5重量%，然后使用V形共混器搅拌30分钟并混合。结果，制得显影剂1。
使用由此获得的显影剂1，进行以下图像打印测试和清洁性测试。其结果示于表1中。
图像打印测试(检查由于电荷泄露引起的背景雾化)
在30℃和88%的高湿度环境下用两天进行测试，其中，使用改造机DocuCenterColor400(由富士施乐株式会社制造)在A4尺寸普通纸(由富士施乐株式会社制造，C2纸)上打印出日本图像学会(The Imaging Society of Japan)第8号测试图表(5%)的30,000页图像。在第一天，连续打印20,000页图像，并在次晨在首次运行时打印日本图像学会第1号测试图表的图像。然后，用一天进一步连续打印10,000页图像。总共打印30,000幅图像后，次晨在首次运行时打印日本图像学会第1号测试图表的图像，以用于评价。评价时，A～C为可接受的范围。
A：图像上未发现雾化，并且图像品质没有问题。在实际机器中未发现色调剂散落。
B：图像上未发现雾化，但在实际机器中发现轻微色调剂散落。
C：图像上发现少量雾化，并且在实际机器中发现色调剂散落。
D：图像上发现雾化和细线再现性的劣化，并且在实际机器中发现色调剂散落。
清洁性(检查关于色调剂成膜的清洁性)
在20℃和15%的低湿度环境下进行测试，其中，使用改造机DocuCenterColor400(由富士施乐株式会社制造)在A4尺寸普通纸(由富士施乐株式会社制造，C2纸)上打印出日本图像学会第8号测试图表(5%)的30,000页图像。只要打印10,000页图像，就拆下感光体，并目视检查感光体的表面和所打印的图像表面。如下进行评价，A～C为可接受的范围。此外，当评价结果为D时，停止该阶段的测试。当打印20,000页图像后评价结果为A～C之一时，确定该色调剂具有与示例性实施方式的色调剂相同的优良清洁性。
A：通过目视检查未发现附着到感光体上的异物和图像上的色调剂污染
B：发现附着到感光体上的异物，但未发现图像上的色调剂污染
C：发现附着到感光体上的异物，发现图像上的轻微色调剂污染
D：感光体的整个表面上发现色调剂污染。
实施例2
添加有外添剂的色调剂2的制备
相对于100份色调剂颗粒1添加2份处理外添剂2，使用样品磨进行共混。结果，获得添加有外添剂的色调剂2。
显影剂2的制备
以与显影剂1相同的制备方法获得显影剂2，不同之处在于使用添加有外添剂的色调剂2代替添加有外添剂的色调剂1。
使用由此获得的显影剂2，进行与实施例1相同的测试。其结果示于表1中。
实施例3
添加有外添剂的色调剂3的制备
相对于100份色调剂颗粒1添加2份处理外添剂3，使用样品磨进行共混。结果，获得添加有外添剂的色调剂3。
显影剂3的制备
以与显影剂1相同的制备方法获得显影剂3，不同之处在于使用添加有外添剂的色调剂3代替添加有外添剂的色调剂1。
使用由此获得的显影剂3，进行与实施例1相同的测试。其结果示于表1中。
实施例4
添加有外添剂的色调剂4的制备
相对于100份色调剂颗粒1添加2份处理外添剂4，使用样品磨进行共混。结果，获得添加有外添剂的色调剂4。
显影剂4的制备
以与显影剂1相同的制备方法获得显影剂4，不同之处在于使用添加有外添剂的色调剂4代替添加有外添剂的色调剂1。
使用由此获得的显影剂4，进行与实施例1相同的测试。其结果示于表1中。
实施例5
添加有外添剂的色调剂5的制备
相对于100份色调剂颗粒5添加4份处理外添剂5，使用样品磨进行共混。结果，获得添加有外添剂的色调剂5。
显影剂5的制备
以与显影剂1相同的制备方法获得显影剂5，不同之处在于使用添加有外添剂的色调剂5代替添加有外添剂的色调剂1。
使用由此获得的显影剂5，进行与实施例1相同的测试。其结果示于表1中。
实施例6
添加有外添剂的色调剂6的制备
相对于100份色调剂颗粒2添加2份处理外添剂1，使用样品磨进行共混。结果，获得添加有外添剂的色调剂6。
显影剂6的制备
以与显影剂1相同的制备方法获得显影剂6，不同之处在于使用添加有外添剂的色调剂6代替添加有外添剂的色调剂1。
使用由此获得的显影剂6，进行与实施例1相同的测试。其结果示于表1中。
实施例7
添加有外添剂的色调剂7的制备
相对于100份色调剂颗粒3添加2份处理外添剂1，使用样品磨进行共混。结果，获得添加有外添剂的色调剂7。
显影剂7的制备
以与显影剂1相同的制备方法获得显影剂7，不同之处在于使用添加有外添剂的色调剂7代替添加有外添剂的色调剂1。
使用由此获得的显影剂7，进行与实施例1相同的测试。其结果示于表1中。
比较例1
添加有外添剂的色调剂8的制备
相对于100份色调剂颗粒1添加2份处理外添剂6，使用样品磨进行共混。结果，获得添加有外添剂的色调剂8。
显影剂8的制备
以与显影剂1相同的制备方法获得显影剂8，不同之处在于使用添加有外添剂的色调剂8代替添加有外添剂的色调剂1。
使用由此获得的显影剂8，进行与实施例1相同的测试。其结果示于表1中。
比较例2
添加有外添剂的色调剂9的制备
相对于100份色调剂颗粒1添加2份处理外添剂7，使用样品磨进行共混。结果，获得添加有外添剂的色调剂9。
显影剂9的制备
以与显影剂1相同的制备方法获得显影剂9，不同之处在于使用添加有外添剂的色调剂9代替添加有外添剂的色调剂1。
使用由此获得的显影剂9，进行与实施例1相同的测试。其结果示于表1中。
比较例3
添加有外添剂的色调剂10的制备
相对于100份色调剂颗粒1添加2份疏水性气相二氧化硅R8200(平均粒径：12nm，由NipponAerosil Co.,Ltd.制造)，使用样品磨进行共混。结果，获得添加有外添剂的色调剂10。
显影剂10的制备
以与显影剂1相同的制备方法获得显影剂10，不同之处在于使用添加有外添剂的色调剂10代替添加有外添剂的色调剂1。
使用由此获得的显影剂10，进行与实施例1相同的测试。其结果示于表1中。
比较例4
添加有外添剂的色调剂11的制备
相对于100份色调剂颗粒1添加2份处理外添剂8，使用样品磨进行共混。结果，获得添加有外添剂的色调剂11。
显影剂11的制备
以与显影剂1相同的制备方法获得显影剂11，不同之处在于使用添加有外添剂的色调剂11代替添加有外添剂的色调剂1。
使用由此获得的显影剂11，进行与实施例1相同的测试。其结果示于表1中。
表1
表1中，1,1,3,5,5-五苯基-1,3,5-三甲基戊烷三硅氧烷是由以下式(A)表示的化合物，1,1,5,5-四苯基-1,3,3,5-四甲基戊烷三硅氧烷是由以下式(B)表示的化合物，八甲基三硅氧烷是由以下式(C)表示的化合物，1,1,1,3,3,5,5-七甲基-5-苯基戊烷三硅氧烷是由以下式(D)表示的化合物。
提供对本发明示例性实施方式的前述描述是为了说明和描述的目的。并非试图穷尽本发明所披露的精确形式或将本发明限制于所披露的精确形式。显然，许多改进和变化对于本领域技术人员是显而易见的。选择并描述所述示例性实施方式是为了能够最好地解释本发明的原理及其实际用途，由此使得本领域的其他技术人员能够理解适用于预计的特定用途的本发明的各种实施方式和各种改进方案。本发明的范围由下述权利要求及其等同物所限定。

Claims (19)

1.一种静电荷图像显影用色调剂，所述色调剂包括：
含有着色剂、粘合剂树脂和防粘剂的色调剂颗粒；和
外添剂，
其中所述外添剂含有无机颗粒，所述无机颗粒在其表面上包含由以下式(1)表示的化合物：
其中在式(1)中，R1和R8各自独立地表示具有1～8个碳原子的烷基，R2～R7各自独立地表示具有1～8个碳原子的烷基或者苯基，并且R2～R7中的至少三个基团各自独立地表示苯基。
2.如权利要求1所述的静电荷图像显影用色调剂，其中，R1和R8表示的烷基具有1～4个碳原子。
3.如权利要求1所述的静电荷图像显影用色调剂，其中，相对于所述色调剂的总重，所述化合物的含量为0.16重量％～5重量％。
4.如权利要求1所述的静电荷图像显影用色调剂，其中，所述无机颗粒表面的50面积％以上被覆有所述化合物。
5.如权利要求1所述的静电荷图像显影用色调剂，其中，所述化合物选自由以下化合物组成的组：1,1,3,5,5-五苯基-1,3,5-三烷基三硅氧烷、1,1,5,5-四苯基-1,3,3,5-四烷基三硅氧烷、1,1,3,3,5,5-六苯基-1,5-二烷基三硅氧烷、1,1,3,3,5-五苯基-1,5,5-三烷基三硅氧烷、1,1,3,5-四苯基-1,3,5,5-四烷基三硅氧烷、1,3,3,5-四苯基-1,1,5,5-四烷基三硅氧烷、1,3,5-三苯基-1,1,3,5,5-五烷基三硅氧烷和1,1,5-三苯基-1,3,3,5,5-五烷基三硅氧烷。
6.如权利要求1所述的静电荷图像显影用色调剂，其中，所述无机颗粒的体均一次粒径为3nm～500nm。
7.如权利要求1所述的静电荷图像显影用色调剂，其中，所述无机颗粒的体均一次粒径为20nm～200nm。
8.如权利要求1所述的静电荷图像显影用色调剂，其中，相对于所述色调剂的总重，表面上具有所述化合物的无机颗粒的含量为0.3重量％～10重量％。
9.如权利要求1所述的静电荷图像显影用色调剂，其中，相对于所述色调剂颗粒的总重，所述色调剂颗粒含有2重量％～30重量％的结晶性聚酯树脂。
10.一种静电荷图像显影剂，所述静电荷图像显影剂包含：
如权利要求1所述的色调剂；和
载体。
11.如权利要求10所述的静电荷图像显影剂，其中，相对于所述色调剂的总重，所述化合物的含量为0.16重量％～5重量％。
12.一种色调剂盒，所述色调剂盒包含：
收纳权利要求1所述的静电荷图像显影用色调剂的色调剂容纳室。
13.一种显影剂盒，所述显影剂盒包含：
收纳权利要求10所述的静电荷图像显影剂的显影剂容纳室。
14.一种图像形成装置用处理盒，所述图像形成装置用处理盒包括：
保持和运送静电荷图像显影剂的显影剂保持部件，
其中，所述静电荷图像显影剂是权利要求10所述的静电荷图像显影剂。
15.如权利要求14所述的图像形成装置用处理盒，其中，相对于所述色调剂的总重，所述化合物的含量为0.16重量％～5重量％。
16.一种图像形成装置，所述图像形成装置包括：
图像保持部件；
充电单元，所述充电单元对所述图像保持部件的表面充电；
潜像形成单元，所述潜像形成单元在所述图像保持部件的表面上形成静电潜像；
显影单元，所述显影单元通过使用显影剂使形成于所述图像保持部件的表面上的静电潜像显影而形成色调剂图像；和
转印单元，所述转印单元将所形成的色调剂图像转印至记录介质，
其中，所述显影剂是权利要求10所述的静电荷图像显影剂。
17.如权利要求16所述的图像形成装置，其中，相对于所述色调剂的总重，所述化合物的含量为0.16重量％～5重量％。
18.一种图像形成方法，所述图像形成方法包括：
对图像保持部件的表面充电；
在所述图像保持部件的表面上形成静电潜像；
通过使用显影剂使形成于所述图像保持部件的表面上的所述静电潜像显影而形成色调剂图像；和
将所形成的色调剂图像转印至记录介质，
其中，所述显影剂是权利要求10所述的静电荷图像显影剂。
19.如权利要求18所述的图像形成方法，其中，相对于所述色调剂的总重，所述化合物的含量为0.16重量％～5重量％。
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