CN103323895B - 一种镀银型反射膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及反射膜技术领域，具体涉及一种镀银型反射膜及其制备方法。为了克服现有光学反射膜反射率尚待提高的不足，本发明提供一种镀银型反射膜，所述反射膜包括反射聚酯薄膜层、镀银层和保护层，所述反射聚酯薄膜层含有5-25%纳米改性无机填料，本发明提供的反射膜反射率较高，其制备方法工艺简单，易于操作。

Description

一种镀银型反射膜的制备方法
技术领域
本发明涉及反射膜技术领域，具体涉及一种镀银型反射膜及其制备方法。
背景技术
液晶背光源体系主要由光源、导光板、各类光学膜片及结构件组成，其发展趋向于尺寸的多元化及轻便化，并对发光亮度要求很高。目前背光源类型主要有电致发光片(EL)、冷阴极荧光管(CCFL)、发光二极管(LED)等，依其位置不同分为侧光式和底背光式。随着LCD模组发展，高亮度薄型化的侧光式CCFL背光源成为主流，但由于功耗大，不能满足可携式资讯产品的节能要求，因此，在不增加耗电量情况下提高背光源亮度进而增加LCD亮度也是主要发展趋势之一。如何提高反射膜的光学性能，提高其反射率，使光源发出的光线能最大程度地被利用而减少损耗，是目前该领域需要解决的重要课题。
目前反射膜结构一般使用通过气泡形成多孔质的白色聚酯薄膜，如东丽、SKC等产品均集中依靠基体树脂与微孔或气泡的折射率差异来提高反射率，也就是控制中心泡孔和泡密度来提高反射率。但是，发泡型白色反射膜的反射率仅能达到96-97％，难以继续提高。
发明内容
为了克服现有光学反射膜反射率尚待提高的不足，本发明提供一种镀银型反射膜，该反射膜反射率较高，能够达到99％或以上。
为了解决上述技术问题，本发明提供下述技术方案：
一种镀银型反射膜，所述反射膜包括反射聚酯薄膜层、镀银层和保护层；所述镀银层置于所述反射聚酯薄膜层和保护层之间；所述反射聚酯薄膜层含有5-25％纳米改性无机填料，所述百分含量为重量百分含量。所述反射聚酯薄膜层的反射率≥94％。
进一步的，所述反射膜由反射聚酯薄膜层、镀银层和保护层组成。
所述反射聚酯薄膜层具有微泡结构，所述微泡的泡孔尺寸为1-10微米，密度为108-1010个/cm3。
进一步的，所述纳米改性无机填料的填充粒子选自二氧化钛、硫酸钡、碳酸钙、氧化锌中的一种或至少两种的组合，其改性包覆材料为二氧化硅和或氧化铝。所述纳米改性无机填料可以制备成母料使用，所述母料中添加有一定量的添加剂，所述添加剂的选择和用量为本领域常用添加剂及用量。
进一步的，所述反射聚酯薄膜层通过超临界二氧化碳进行物理发泡制得微泡结构，微泡的泡孔尺寸为1-10微米，密度为108-1010个/cm3。
进一步的，通过控制母料和超临界二氧化碳的比例来调节泡孔尺寸和密度，每千克母料添加0.02-0.1立方米液体二氧化碳。优选的，每千克母料添加0.05立方米液体二氧化碳，或者，每千克母料添加0.08立方米液体二氧化碳。
进一步的，所述反射聚酯薄膜层的厚度为50-150μm，所述镀银层的厚度为0.5-1.5μm，所述保护层的厚度为2-30μm。
进一步的，所述保护层选自聚酯薄膜、聚碳酸酯薄膜、聚乙烯薄膜或聚丙烯薄膜中的一种。所述保护层也可以称为抗氧化膜，保护层具有良好的抗氧化性能，防止镀银层被氧化。
进一步的，所述镀银层采用真空镀银的方法，将银涂覆在反射聚酯薄膜层的一个表面上，所述真空镀银包括真空蒸镀和真空溅射镀银。真空镀银的工作真空度为10-1.0×10-1Pa，工作温度为850-1000℃，成膜速度为0.01-5mm/min。镀银后反射聚酯薄膜层在氮气或惰性气体中进行退火处理。
进一步的，所述纳米改性无机填料粒径为200-400纳米。
本发明还提供一种上述镀银型反射膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备反射聚酯薄膜层；
(2)在溅射室的靶中安放99.99％银，使用Ar作为溅射气体，真空度为10-1.0×10-1Pa，工作温度为850-1000℃，成膜速度为0.01-5mm/min，在反射聚酯薄膜层上形成镀银层，在氮气条件下常温退火处理，加快镀银层结晶；
(3)采用干式覆膜方式，将保护层薄膜，通过90℃加热通道和热压，复合到步骤(2)所制得的镀银层上，收卷，即制得所述镀银型反射膜。
进一步的，所述保护层薄膜采用流延法制备，聚合物通过单螺杆挤出机熔融挤出，在冷辊上成膜，牵引，收卷，即得到所述保护层薄膜。
进一步的，步骤(1)中反射聚酯薄膜层物理发泡过程如下，将含添加剂的母料与超临界二氧化碳在单螺杆挤出机中熔融塑化、剪切混合成均匀溶液，经过模头，然后流出压延机冷却成型，并进一步通过双向拉伸制得反射聚酯薄膜层。
进一步的，所述反射聚酯薄膜层在挤出后拉伸过程中发泡。所述单螺杆挤出机加工各区温度为250-300℃。
与现有技术相比，本发明提供的镀银型反射膜具有优秀的反射性，其制备方法工艺简单，易于操作。
附图说明
图1为本发明提供的一种镀银型反射膜的结构示意图。
其中，1是保护层，2是镀银层，3是反射聚酯薄膜层。
具体实施方式
如图1所示，本发明提供的镀银型反射膜(或称镀银型复合反射膜，复合反射膜)包括反射聚酯薄膜层3、镀银层2和保护层1。
本发明使用的原材料为市场上常见的产品，本发明使用的纳米改性无机填料为本领域常用材料，具有常见的参数范围。可自己制备，也可以从市场购买。
本发明提供的镀银型复合反射膜的制备方法包括如下步骤：
(1)制备反射聚酯薄膜层；
(2)在溅射室的靶中安放99.99％银，使用Ar作为溅射气体，真空度为10-1.0×10-1Pa，工作温度为850-1000℃，成膜速度为0.01-5mm/min，在反射聚酯薄膜层上形成镀银层，在氮气条件下常温退火处理，加快镀银层结晶；
(3)采用干式覆膜方式，使用预先制备好的保护层薄膜，通过90℃加热通道和热压，将保护层薄膜复合到步骤(2)制得的镀银层上，收卷。
按照上述方法制备得到镀银型复合反射膜，其各项性能测试方法如下：
反射率：按照GB/T3979-2008标准，采用Hunterlab公司制造的ColorQuestXE分光测色仪，在D65光源条件下，通过积分球d/8°结构测试其反射率，反射率数据为400-700nm每隔10nm波长的反射率的加权平均值，权值对应D65光源的能量分布曲线。
实施例1
按照上述方法制备镀银型复合反射膜，反射聚酯薄膜层的厚度为50μm，镀银层的厚度为1.5μm，保护层为聚乙烯薄膜，厚度为20μm。所得复合反射膜相关性能见表1。
实施例2
按照上述方法制备镀银型复合反射膜，反射聚酯薄膜层的厚度为75μm，镀银层的厚度为1.2μm，保护层为聚丙烯薄膜，厚度为15μm。所得复合反射膜相关性能见表1。
实施例3
按照上述方法制备镀银型复合反射膜，反射聚酯薄膜层的厚度为100μm，镀银层的厚度为1.0μm，保护层为聚酯薄膜，厚度为10μm。所得复合反射膜相关性能见表1。
实施例4
按照上述方法制备镀银型复合反射膜，反射聚酯薄膜层的厚度为150μm，镀银层的厚度为0.5μm，保护层为聚碳酸酯薄膜，厚度为5μm。所得复合反射膜相关性能见表1。
表1 实施例1-4所得复合反射膜性能测试表
实施例5
按照上述方法制备镀银型复合反射膜，反射聚酯薄膜层的厚度为80μm，镀银层的厚度为1.0μm，保护层为聚乙烯薄膜，厚度为25μm。
反射聚酯薄膜层含有5％纳米改性无机填料，所述填充粒子选自二氧化钛和硫酸钡(重量比为1:1)，其改性包覆材料为二氧化硅。所得复合反射膜泡孔尺寸为1-10微米，密度为108个/cm3至109个/cm3，相关性能见表2。
实施例6
按照上述方法制备镀银型复合反射膜，反射聚酯薄膜层的厚度为120μm，镀银层的厚度为0.8μm，保护层为聚丙烯薄膜，厚度为2μm。
反射聚酯薄膜层含有25％纳米改性无机填料，所述填充粒子选自二氧化钛和碳酸钙(重量比为2:1)，其改性包覆材料为二氧化硅和氧化铝。所得复合反射膜泡孔尺寸为1-5微米，密度为108个/cm3至109个/cm3，相关性能见表2。
实施例7
按照上述方法制备镀银型复合反射膜，反射聚酯薄膜层的厚度为100μm，镀银层的厚度为1.5μm，保护层为聚酯薄膜，厚度为30μm。
反射聚酯薄膜层含有10％纳米改性无机填料，所述填充粒子为碳酸钙，其改性包覆材料为氧化铝。所得复合反射膜泡孔尺寸为3-10微米，密度为109个/cm3至1010个/cm3，相关性能见表2。
实施例8
按照上述方法制备镀银型复合反射膜，反射聚酯薄膜层的厚度为120μm，镀银层的厚度为0.6μm，保护层为聚碳酸酯薄膜，厚度为15μm。
反射聚酯薄膜层含有20％纳米改性无机填料，所述填充粒子为氧化锌，其改性包覆材料为二氧化硅。所得复合反射膜泡孔尺寸为1-10微米，密度为108-1010个/cm3，相关性能见表2。
表2 实施例5-8所得复合反射膜性能测试表
实施例9
按照上述方法制备镀银型复合反射膜，反射聚酯薄膜层的厚度为100μm，镀银层的厚度为1.0μm，保护层为聚乙烯薄膜，厚度为20μm。
反射聚酯薄膜层含有10％纳米改性无机填料，所述填充粒子选自二氧化钛和硫酸钡(重量比为1:1)，其改性包覆材料为二氧化硅，所述纳米改性无机填料粒径为200纳米。单螺杆挤出机加工各区温度为250-300℃，通过控制母料和超临界二氧化碳的比例来调节泡孔尺寸和密度，每千克母料添加0.02立方米液体二氧化碳，所制得的镀银型反射膜相关性能见表3。
实施例10
按照上述方法制备镀银型复合反射膜，反射聚酯薄膜层的厚度为80μm，镀银层的厚度为0.8μm，保护层为聚丙烯薄膜，厚度为15μm。
反射聚酯薄膜层含有20％纳米改性无机填料，所述填充粒子为二氧化钛，其改性包覆材料为二氧化硅和氧化铝，所述纳米改性无机填料粒径为400纳米。单螺杆挤出机加工各区温度为250-300℃，通过控制母料和超临界二氧化碳的比例来调节泡孔尺寸和密度，每千克母料添加0.1立方米液体二氧化碳，所制得的镀银型反射膜相关性能见表3。
实施例11
按照上述方法制备镀银型复合反射膜，反射聚酯薄膜层的厚度为60μm，镀银层的厚度为1.0μm，保护层为聚酯薄膜，厚度为10μm。
反射聚酯薄膜层含有15％纳米改性无机填料，所述填充粒子为碳酸钙，其改性包覆材料为氧化铝，所述纳米改性无机填料粒径为300纳米。单螺杆挤出机加工各区温度为250-300℃，通过控制母料和超临界二氧化碳的比例来调节泡孔尺寸和密度，每千克母料添加0.05立方米液体二氧化碳，所制得的镀银型反射膜相关性能见表3。
实施例12
按照上述方法制备镀银型复合反射膜，反射聚酯薄膜层的厚度为90μm，镀银层的厚度为0.8μm，保护层为聚碳酸酯薄膜，厚度为5μm。
反射聚酯薄膜层含有12％纳米改性无机填料，所述填充粒子为氧化锌，其改性包覆材料为二氧化硅，所述纳米改性无机填料粒径为200-400纳米。单螺杆挤出机加工各区温度为250-300℃，通过控制母料和超临界二氧化碳的比例来调节泡孔尺寸和密度，每千克母料添加0.08立方米液体二氧化碳，所制得的镀银型反射膜相关性能见表3。
表3 实施例9-12所得复合反射膜性能测试表
对比例1
按照上述方法制备复合反射膜，反射聚酯薄膜层的厚度为120μm，保护层为聚碳酸酯薄膜，厚度为15μm，不同的是，所述反射膜不具备镀银层。
反射聚酯薄膜层含有20％纳米改性无机填料，所述填充粒子为氧化锌，其改性包覆材料为二氧化硅。所得复合反射膜泡孔尺寸为1-10微米，密度为108-1010个/cm3。所制得的反射膜相关性能见表4。
对比例2
按照上述方法制备复合反射膜，反射聚酯薄膜层的厚度为150μm，镀银层的厚度为1.0μm，保护层为聚碳酸酯薄膜，厚度为20μm。
反射聚酯薄膜层含有20％纳米改性无机填料，所述填充粒子为二氧化钛，其改性包覆材料为二氧化硅。不同的是，所得复合反射膜未采用超临界二氧化碳发泡，不具备本发明所述的微泡结构。所制得的反射膜相关性能见表4。
对比例3
按照上述方法制备复合反射膜，反射聚酯薄膜层的厚度为100μm，镀银层的厚度为1.0μm，保护层为聚碳酸酯薄膜，厚度为10μm。
不同的是，所述反射聚酯薄膜层含有30％纳米改性无机填料，所述填充粒子为二氧化钛，其改性包覆材料为二氧化硅。本对比例中，纳米改性无机填料的含量过高。所制得的反射膜相关性能见表4。
表4 对比例1-3所得复合反射膜性能测试表
如表1至表4所得性能测试数据所示，本发明提供的复合反射膜较对比例提供的反射膜具有较高的反射率。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰，均涵盖在本发明的专利范围内。

Claims (10)

1.一种镀银型反射膜的制备方法，其特征在于，所述反射膜包括反射聚酯薄膜层、镀银层和保护层；所述镀银层置于所述反射聚酯薄膜层和保护层之间；所述反射聚酯薄膜层含有5-25％纳米改性无机填料，所述百分含量为重量百分含量；
所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备反射聚酯薄膜层；
(2)在溅射室的靶中安放99.99％银，使用Ar作为溅射气体，真空度为10-1.0×10-1Pa，工作温度为850-1000℃，成膜速度为0.01-5mm/min，在反射聚酯薄膜层上形成镀银层，在氮气条件下常温退火处理；
(3)采用干式覆膜方式，将保护层薄膜，通过90℃加热通道和热压复合到步骤(2)所制得的镀银层上，收卷，即制得所述镀银型反射膜。
2.根据权利要求1所述的镀银型反射膜的制备方法，其特征在于，所述纳米改性无机填料的填充粒子选自二氧化钛、硫酸钡、碳酸钙、氧化锌中的一种或至少两种的组合，所述填充粒子的改性包覆材料为二氧化硅和/或氧化铝。
3.根据权利要求1所述的镀银型反射膜的制备方法，其特征在于，所述反射聚酯薄膜层通过超临界二氧化碳进行物理发泡制得微泡结构，微泡的泡孔尺寸为1-10微米，密度为108-1010个/cm3。
4.根据权利要求1所述的镀银型反射膜的制备方法，其特征在于，所述反射聚酯薄膜层的厚度为50-150μm，所述镀银层的厚度为0.5-1.5μm，所述保护层的厚度为2-30μm。
5.根据权利要求1所述的镀银型反射膜的制备方法，其特征在于，所述保护层选自聚酯薄膜。
6.根据权利要求1所述的镀银型反射膜的制备方法，其特征在于，所述镀银层采用真空镀银的方法，将银涂覆在反射聚酯薄膜层的一表面。
7.根据权利要求1所述的镀银型反射膜的制备方法，其特征在于，所述纳米改性无机填料的粒径为200-400纳米。
8.根据权利要求1所述的镀银型反射膜的制备方法，其特征在于，所述保护层选自聚碳酸酯薄膜、聚乙烯薄膜或聚丙烯薄膜中的一种。
9.根据权利要求1所述的镀银型反射膜的制备方法，其特征在于，所述保护层薄膜采用流延法制备，聚合物通过单螺杆挤出机熔融挤出，在冷辊上成膜，牵引，收卷即得到所述保护层薄膜。
10.根据权利要求1所述的镀银型反射膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中反射聚酯薄膜层物理发泡过程如下，将含添加剂的母料与超临界二氧化碳在单螺杆挤出机中熔融塑化、剪切混合成均匀溶液，经过模头，然后流出压延机冷却成型，并进一步通过双向拉伸制得反射聚酯薄膜层。
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Assignee: Ningbo Changlong New Material Co.,Ltd.

Assignor: NINGBO SOLARTRON TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Contract record no.: X2021330000199

Denomination of invention: A preparation method of silver plated reflective film

Granted publication date: 20150617

License type: Common License

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