CN103317132B - 新型烧结钕铁硼时效工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种新型烧结钕铁硼时效工艺，包括钕铁硼粉末压坯，压坯后的烧结步骤如下：1）烧结升温、保温；2）关掉加热，往烧结设备内充入惰性气体自冷至一级时效温度900℃±20℃，其中惰性气体受热于高温产品，再通过换热器进行热交换，然后烧结设备在真空度为0.05pa下直接进行保温1.5h～2.5h；3）一级时效保温结束后再充入惰性气体风冷至80℃以下；4）烧结设备在真空度为0.05pa时关闭真空泵组，升至二级时效温度510℃±30℃，进行保温4h～5h；5）充惰性气体风冷出炉。其解决了Nd-Fe-B合金在高温处理结束后采用现有技术中的风冷或真空自冷方式，冷却耗时长的技术弊端，具有节省时间等优点。

Description

新型烧结钕铁硼时效工艺

技术领域

本发明涉及一种钕铁硼的热处理工艺，特别是新型烧结钕铁硼时效工艺。

背景技术

钕铁硼烧结过程是将Nd-Fe-B（钕铁硼）粉末压坯加热到粉末基体相熔点以下的温度约(0.70～0.85)T_熔，进行保温处理一段时间。目的是提高压坯密度，改进粉末颗之间的接触性质，提高强度。使磁体具有高永磁性能的显微组织特征。烧结可粗略地分为固相烧结和液相烧结。

Nd-Fe-B永磁合金烧结并快冷后(烧结态)，磁性能较低，时效处理可显著提高Nd-Fe-B合金的磁性能，尤其是矫顽力。时效处理有一次时效和二次时效处理两种。一次时效具有成本低时间短的优势，但产品性能低及一致性变差。两级时效处理可获得较好的磁性能，大部分公司都采用两级时效的钕铁硼热处理方式。具体过程为高温结束后充入惰性气体风冷到一级时效温度以下（200度左右）再抽真空升温到一级时效温度直至保温结束，保温结束后再充入惰性气体风冷到二级时效温度以下（100度左右）再抽真空升温到二级时效温度直至保温结束。二级时效保温结束再充入惰性气体风冷到70度左右出炉。由于上述热处理工艺过程中Nd-Fe-B合金在高温处理结束后是通过往高温烧结设备内充入惰性气体将Nd-Fe-B合金风冷到一级时效温度以下（200度左右），其中通过风冷方式冷却后的Nd-Fe-B合金，由于冷风集中性比较强，因此其表面冷却均匀性差，大块产品还容易开裂，同时为了使得Nd-Fe-B合金达到一级时效温度（900℃±20℃左右），需要对烧结设备进行抽真空再升温处理，整个过程除冷却阶段都开启真空泵组，不但耗时耗能，而且烧结设备内的Nd-Fe-B合金在短时间内升温很难达到均匀一致，Nd-Fe-B合金的性能一致性差。

针对上述技术问题，专利号为201110261503.0的中国公开专利文献中提供了一种钕铁硼烧结工艺，具体包括如下步骤：1）烧结升温、烧结保温；2）关掉加热，真空自冷到一级时效温度进行保温；3）充入惰性气体风冷至100度以下；4）带气升温到二级时效温度在负压下进行保温；5）风冷出炉。该钕铁硼烧结工艺中Nd-Fe-B合金在高温处理结束后是在烧结设备中真空自冷到一级时效温度直接进行保温，因此其在节能性以及Nd-Fe-B合金的冷却均匀性方便得到了显著地改善，只是Nd-Fe-B合金高温烧结、保温结束后，一般为保证获得高矫顽力（Hcj）所需要的显微组织以及为之后时效处理准备良好的显微组织结构的条件，都应快速进行冷却，但由于上述中的真空自冷方式的冷却速度太慢，耗时较长，使Nd-Fe-B产品达不到获得高矫顽力（Hcj）的理想显微组织结构。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述现有技术的不足而提供一种不但能节能省时，同时还能提升Nd-Fe-B合金磁性能的新型烧结钕铁硼时效工艺。

为了实现上述目的，本发明所设计的新型烧结钕铁硼时效工艺，包括将钕铁硼粉末压坯，其特征在于压坯后的烧结步骤如下：

1）烧结升温、保温，在此，所述烧结升温、保温是采用常规的将钕铁硼粉末压坯加热到基体相熔点以下约(0.70～0.85)T熔的温度，进行保温处理一段时间；

2）关掉加热，往烧结设备内充入惰性气体自冷至一级时效温度900℃±20℃，烧结设备在真空度为0.05pa时关闭真空泵组直接进行保温1.5h～2.5h；

3）一级时效保温结束后，再往烧结设备内充入惰性气体风冷至80℃以下；

4）烧结设备在真空度为0.05pa时，关闭真空泵组，升至二级时效温度510℃±30℃，进行保温4h～5h；

5）充惰性气体风冷出炉。

上述惰性气体优选N₂或Ar₂。

本发明得到的新型烧结钕铁硼时效工艺，其整体工艺中采用充气自然冷却方式，惰性气体进入烧结炉内受热，再通过换热器实现了Nd-Fe-B合金快速、均匀冷却至一级时效温度的目的（其冷却速度介于风冷和真空自冷之间），不但使得Nd-Fe-B合金能够获得高矫顽力（Hcj）以及二次时效所需要的良好显微组织条件，有效的防止产品开裂，而且还能节能省时；还有由于Nd-Fe-B合金在收缩致密化的烧结过程中，气体几乎完全排出，时效过程中的气体挥发量极微小，可忽略不计，不影响产品性能质量，而且设备都具0.02-0.5Pa的稳定压升率，所以时效升、保温过程中不必启用真空泵组，进一步降低了生产成本。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步说明。

实施例：

本实施例提供的新型烧结钕铁硼时效工艺，包括将钕铁硼粉末压坯，其特征在于压坯后的烧结步骤如下：

1）烧结升温、保温，所述烧结升温、保温是采用常规的将钕铁硼粉末压坯加热到基体相熔点以下约(0.70～0.85)T_熔的温度，进行保温处理一段时间；

2）关掉加热，往烧结设备内充入惰性气体自冷至一级时效温度900℃±20℃，其中惰性气体受热于高温产品，再通过换热器进行热交换，然后烧结设备在真空度为0.05pa时关闭真空泵组，直接进行保温1.5h～2.5h；

3）一级时效保温结束后，再往烧结炉内充入N₂风冷至80℃以下；

4）烧结设备在真空度为0.05pa时，关闭真空泵组升至二级时效温度510℃±30℃，进行保温4h～5h；

5）充N₂风冷出炉。

当然在具体实施中，上述中的N₂可以用其他惰性气体代替，譬如Ar₂。

将同批N42粉料生产的外形为φ25×34的圆柱分两炉（450kg/炉）进行不同工艺处理：1#炉表示常规工艺；2#炉表示本发明工艺。对比其性能和成本如表一所示：

从表一可以看出，本发明工艺得到产品的各项磁性能均高于常规二次时效工艺处理的平均水平。

Claims (2)

1.一种新型烧结钕铁硼时效工艺，包括将钕铁硼粉末通过磁场取向成型，其特征在于压坯的烧结步骤如下

1）烧结升温、保温；

2）关掉加热，往烧结设备内充入惰性气体自冷至一级时效温度900℃±20℃，其中惰性气体受热于高温产品，再通过换热器实现冷热惰性气体的循环，达到冷却目的，然后烧结设备在真空度为0.05pa时，关闭真空泵组，直接进行保温1.5h～2.5h；

3）一级时效保温结束后，再往烧结设备内充入惰性气体风冷至80℃以下；

4）烧结设备在真空度为0.05pa时，关闭真空泵组，升至二级时效温度510℃±30℃，进行保温4h～5h；

5）充惰性气体风冷出炉。

2.根据权利要求1所述的新型烧结钕铁硼时效工艺，其特征在于：所述惰性气体为N₂或Ar₂。