CN103311496B - 非水二次电池用电极的制造方法、非水二次电池及干燥装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供非水二次电池用电极的制造方法、非水二次电池及干燥装置。所述非水二次电池用电极的制造方法，其特征是：具有将含有活性物质和溶剂的电极合剂层形成用组合物在集电体上涂布而形成所述组合物的涂膜的涂膜形成工序、将具有所述涂膜的所述集电体导入干燥炉内的导入工序、以及在所述干燥炉内对所述涂膜照射在1～5μm内具有波长分布峰的近红外电磁波、使所述涂膜干燥而形成所述电极合剂层的干燥工序；在所述干燥工序中，使所述涂膜的温度为比所述干燥炉内的温度高65℃以上115℃以下范围内的高温。

Description

非水二次电池用电极的制造方法、非水二次电池及干燥装置
技术领域
本发明涉及非水二次电池用电极的制造方法、非水二次电池及干燥装置。
背景技术
在锂离子二次电池等非水二次电池的电极（正极和负极）中，通常使用的是在集电体的一面或者两面具有含有活性物质（正极活性物质和负极活性物质）的电极合剂层（正极合剂层和负极合剂层）的构造。这样的电极通过如下方法制造：例如，将含有活性物质和溶剂的电极合剂层形成用组合物在集电体上涂布形成涂膜，经过将上述涂膜干燥以从上述涂膜中除去溶剂的干燥工序而形成电极合剂层。
如果上述干燥工序长时间化，则会损伤电极的生产率、进而是非水二次电池的生产率，另一方面，如果为了缩短该时间而例如使干燥温度为高温，则有可能损伤电极的品质而成为非水二次电池的特性降低的因素。
因此，在大体能够抑制电极品质降低的条件下，使涂膜的干燥时间缩短的技术正在进行各种研究。例如在日本特许第4790092号公报中，提出了利用适当波长的近红外电磁波将涂膜内阻碍溶剂蒸发的氢键切断，提高涂膜的干燥效率的技术。另外，在日本特开2010-255988号公报中，提出了在对涂膜进行红外线照射的同时直接鼓吹干燥的空气而提高涂膜的干燥效率的技术。
然而根据上述那样的技术，尽管非水二次电池用电极的生产率提高了，但是另一方面，在高生产率地制造能够进一步提高非水二次电池的特性的电极这点上，尚存在改善的余地。
发明内容
本发明是鉴于上述情况作出的，提供了能够以高生产率制造品质优异的非水二次电池用电极的非水二次电池用电极的制造方法、具有优异的电池特性的非水二次电池、以及能够提高非水二次电池用电极的品质和生产率的、适于非水二次电池用电极的制造的干燥装置。
为了解决上述问题，本发明的非水二次电池用电极的制造方法的特征是：其是在集电体的一面或者两面具有含活性物质的电极合剂层的非水二次电池的制造方法；具有将含有上述活性物质与溶剂的电极合剂层形成用组合物在上述集电体上涂布而形成上述组合物的涂膜的涂膜形成工序、将具有上述涂膜的上述集电体导入干燥炉内的导入工序、以及在上述干燥炉内将在1～5μm内具有波长分布峰的近红外电磁波对上述涂膜进行照射、使上述涂膜干燥而形成上述电极合剂层的干燥工序；在上述干燥工序中，使上述涂膜的温度为比上述干燥炉内的温度高65℃以上115℃以下的范围内的高温。
根据本发明的非水二次电池用电极的制造方法，能够高生产率地制造品质优异的非水二次电池用电极。
另外，本发明的非水二次电池的特征是：具有正极、负极、非水电解质以及隔膜，上述正极和上述负极中至少一个是通过上述本发明的非水二次电池用电极的制造方法而制造的非水二次电池用电极。
通过使用由本发明的非水二次电池用电极的制造方法制造的电极，能够提供具有优异的电池特性的非水二次电池。
进一步地，本发明的干燥装置在非水二次电池用电极的制造中使用，其特征是：具备干燥炉、将上述干燥炉内的温度控制在120℃以下的控制部、以及在上述干燥炉内对被干燥物照射在1～5μm中具有波长分布峰的近红外电磁波的照射部；上述控制部是以使照射上述近红外电磁波的上述被干燥物的温度比上述干燥炉内的温度高65℃以上115℃以下的范围内的方式而控制的。
根据本发明的干燥装置，能够提高非水二次电池用电极的品质和生产率，能够提供适于非水二次电池用电极的制造的干燥装置。
附图说明
图1A是示意地表示本发明的干燥装置的一个例子的剖面图，图1B和图1C是用于说明气体从喷嘴排出的方向的图。
图2是示意地表示本发明的干燥装置的其他例子的剖面图。
图3是90°剥离试验机的概略构成图。
具体实施方式
（非水二次电池用电极的制造方法）
本发明的非水二次电池用电极的制造方法，是在集电体的一面或者两面具有含活性物质的电极合剂层的非水二次电池的制造方法；具有：将含有上述活性物质与溶剂的电极合剂层形成用组合物在上述集电体上涂布而形成上述组合物的涂膜的涂膜形成工序、将具有上述涂膜的上述集电体导入干燥炉内的导入工序、以及在上述干燥炉内将在1～5μm内具有波长分布峰的近红外电磁波对上述涂膜进行照射、使上述涂膜干燥而形成上述电极合剂层的干燥工序；在上述干燥工序中，使上述涂膜的温度为比上述干燥炉内的温度高65℃以上115℃以下的范围内的高温。这样，能够高生产率地制造品质优异的非水二次电池用电极。
通过本发明的制造方法制造的非水二次电池用电极可以作为非水二次电池的正极或者负极而使用。
当根据本发明的非水二次电池用电极的制造方法制造的电极为正极时，在活性物质也就是正极活性物质中，可以使用例如，由通式Li1+xM1 xO2（-0.1<x<0.1，M1：Co、Ni、Mn、Al、Mg、Zr、Ti等）表示的层状构造的含锂过渡金属氧化物、由通式LiM2PO4（M2：Co、Ni、Mn、Fe等）表示的橄榄石型化合物等。作为上述层状构造的含锂过渡金属氧化物的具体例子，除了LiCoO2、LiNi1-yCoy-zAlzO2（0.1≤y≤0.3,0.01≤z≤0.2）等以外，可以使用至少含有Co、Ni和Mn的氧化物（LiMn1/3Ni1/3Co1/3O2、LiMn5/12Ni5/12Co1/6O2、LiNi3/5Mn1/5Co1/5O2等）等。另外，正极活性物质也可以是含锰的尖晶石结构的含锂复合氧化物，例如LiMn2O4、LiNi0.5Mn1.5O4等组成为代表的尖晶石锰复合氧化物；上述尖晶石锰复合氧化物中涉及的元素的一部分被其他元素，如Ca、Mg、Sr、Sc、Zr、V、Nb、W、Cr、Mo、Fe、Co、Ni、Zn、Al、Si、Ga、Ge、Sn等元素取代的具有尖晶石结构的含锂复合氧化物，作为上述元素M1或M2含有Mn、并且进一步含有Ca、Mg、Sr、Sc、Zr、V、Nb、W、Cr、Mo、Fe、Co、Ni、Zn、Al、Si、Ga、Ge、Sn等元素的1种以上的、由上述通式Li1+ xM1 xO2或上述通式LiM2PO4表示的含锂复合氧化物等。正极活性物质，例如可以仅使用上述列举的物质中的1种，也可以共同使用2种以上。
另外，当根据本发明的非水二次电池用电极的制造方法制造的电极为正极时，在电极合剂层也就是正极合剂层中，优选含有导电助剂和粘合剂。因此， 根据本发明的非水二次电池用电极的制造方法制造非水二次电池用正极时，优选在电极合剂层形成用组合物即正极合剂层形成用组合物中含有导电助剂和粘合剂。
作为上述导电助剂，可以列举例如乙炔黑、科琴黑（ケッチェンブラック，kitchenblack）、槽法炭黑（チャンネルブラック，channel black）、炉法炭黑(ファーネスブラック，furnace black)、灯黑(ランプブラック，lamp black)、热裂炭黑（サーマルブラック，thermal black）等炭黑类；碳纤维、金属纤维等导电性纤维类；氟化碳；铝粉、铜粉、镍粉等金属粉末类；聚苯衍生物等有机导电性材料等。可以仅使用这些物质中的1种，也可以共同使用2种以上。
作为上述粘合剂，例如可以列举聚偏氟乙烯（PVDF）、聚四氟乙烯（PTFE）、丁苯橡胶（SBR）、羧甲基纤维素（CMC）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）等，可以只使用其中的1种，也可以共同使用2种以上。
在上述正极合剂层中，优选使正极活性物质的含量为60～95质量%,另外，优选使导电助剂的含量为3～20质量%；进一步地，优选使粘合剂的含量为1～15质量%。因此，在根据本发明的非水二次电池用电极的制造方法制造正极时使用的电极合剂层形成用组合物、也就是正极合剂层形成用组合物中，优选以使形成后的正极合剂层中的正极活性物质、导电助剂和粘合剂的含量为上述量的方式，含有正极活性物质、导电助剂和粘合剂。
当根据本发明的非水二次电池用电极的制造方法制造的电极为负极时，在活性物质也就是负极活性物质中，例如可以使用天然石墨（鳞片状石墨）、人造石墨、膨胀石墨等石墨材料；将沥青煅烧而得的焦炭等易石墨化性碳素材料；将糠醇树脂（FFA）、聚对苯撑（PPP）和酚醛树脂低温烧成而得的无定形碳等难石墨化性碳素材料等碳素材料。另外，除了上述碳素材料以外，还可以使用锂、含锂化合物作为负极活性物质。作为含锂化合物，可以列举Li-Al等锂合金、含有Si、Sn等能够与锂合金化的元素的合金。进一步地还可以使用Sn氧化物、Si氧化物等氧化物系材料。
还有，当根据本发明的非水二次电池用电极的制造方法制造的电极为负极时，优选在电极合剂层也就是负极合剂层中含有粘合剂。因此，根据本发明的非水二次电池用电极的制造方法制造非水二次电池用负极时，优选在电极合剂 层形成用组合物也就是负极合剂层形成用组合物中含有粘合剂。就粘合剂而言，作为根据本发明的非水二次电池用电极的制造方法制造的电极为正极时能够使用的物质,可以使用先前列举的各种粘合剂。
进一步地，当根据本发明的非水二次电池用电极的制造方法制造的电极为负极时，根据需要能够在电极合剂层也就是负极合剂层中含有导电助剂。因此，根据本发明的非水二次电池用电极的制造方法制造非水二次电池用负极时，在电极合剂层形成用组合物也就是负极合剂层形成用组合物中也可以含有导电助剂。就导电助剂而言，作为根据本发明的非水二次电池用电极的制造方法制造的电极为正极时能够使用的物质,可以使用先前列举的各种导电助剂。
在上述负极合剂层中，优选使负极活性物质的含量为80～99质量%，另外，优选使粘合剂的含量为1～20质量%。进一步地，在负极合剂层中含有导电助剂时，优选使导电助剂的含量为1～10质量%。因此，根据本发明的非水二次电池用电极的制造方法制造负极时使用的电极合剂层形成用组合物，也就是负极合剂层形成用组合物中，优选以使形成后的负极合剂层中的负极活性物质和粘合剂、进一步地根据需要使用的导电助剂的含量为上述量的方式，含有负极活性物质和粘合剂、进一步地根据需要含有导电助剂。
在上述电极合剂层形成用组合物中使用溶剂。作为溶剂可以列举N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）、丙酮、N,N-二甲基乙烯尿素等有机溶剂，水；只要从中选择例如适于使电极合剂层形成用组合物中使用的粘合剂均匀地溶解或者分散的物质即可。
上述电极合剂层形成用组合物的固体成分浓度（除去溶剂后全部成分的总含量），例如只要是适于在集电体上涂布、并且是能够确保涂布后的涂膜可以维持一定程度的厚度的粘度的程度即可，具体地，优选为30～85质量%。
在本发明的非水二次电池用电极的制造方法涉及的涂膜形成工序中，将上述那种电极合剂层形成用组合物在集电体上涂布而形成涂膜。
当根据本发明的非水二次电池用电极的制造方法制造的电极为正极时，集电体、也就是正极集电体可以使用铝制或铝合金制的箔、冲压金属、网、延展金属等，通常使用铝箔或者铝合金箔。正极集电体的厚度优选为5～30μm。
另外，根据本发明的非水二次电池用电极的制造方法制造的电极为负极 时，集电体、也就是负极集电体可以使用铜制或铜合金制的箔、冲压金属、网、延展金属等，通常使用铜箔或者铜合金箔。负极集电体的厚度优选为5～30μm。
对于将上述电极合剂层形成用组合物在集电体上涂布的方法没有特殊限制，可以采用以往所知的各种涂布方法。
本发明的非水二次电池用电极的制造方法中，在上述涂膜形成工序之后，经过导入工序以及干燥工序，在干燥炉内使通过上述涂膜形成工序在集电体上形成的电极合剂层形成用组合物的涂膜干燥而形成电极合剂层。
在上述干燥工序中，在干燥炉内对上述涂膜照射在1～5μm内具有波长分布峰的近红外电磁波，使上述涂膜的温度上升而使上述涂膜干燥。
上述1～5μm内具有波长分布峰的近红外电磁波被认为具有优异的切断氢键的能力，通过将其照射上述涂膜，而能够切断溶剂分子参与的氢键，因此,能够有效地促进溶剂通过蒸发从上述涂膜去除。因此，本发明的非水二次电池用电极的制造方法涉及的干燥工序中，能够缩短上述涂膜的干燥时间，并且能够提高非水二次电池用电极的生产率。
另外，在上述干燥工序中，通过近红外电磁波的照射变得比干燥炉内温度高的涂膜(电极合剂层形成用组合物形成的涂膜)的温度，与干燥炉内的温度之差只要在60℃以上115℃以下的范围即可。如果干燥炉内的温度与涂膜的温度之差在上述范围内，则抑制了涂膜的干燥时间的长时间化，并且提高了制造的非水二次电池用电极的品质，可以制造能够构成具有更优良的电池特性的非水二次电池的电极。
在上述干燥工序中，如果通过近红外电磁波的照射变得比干燥炉内的温度高的涂膜的温度（以下称为干燥中的涂膜的温度）与干燥炉内的温度之差太小，则涂膜变得难以干燥，而需要长时间的干燥。另外，在上述干燥工序中，如果干燥中的涂膜的温度与干燥炉内的温度之差过大，则涂膜（电极合剂层）与集电体的密合性降低，会损伤制造的非水二次电池用电极的品质。
在上述干燥工序中，通过进行干燥炉内的温度控制，能够将干燥中的涂膜的温度与干燥炉内的温度之差控制在上述值。干燥工序中具体的干燥炉内的温度优选为120℃以下，更优选为100℃以下，特别优选为70℃以下，另外，优选为50℃以上。
另外，通过改变涂膜中的溶剂的构成，也能够调节干燥中的涂膜的温度与干燥炉内的温度之差。
当上述干燥炉内的温度为上述那样的值时，很难以以往的方法（例如利用热风的干燥方法）在早期将涂膜中的溶剂蒸发除去。然而，本发明的非水二次电池用电极的制造方法中，由于使用在1～5μm内具有波长分布峰的近红外电磁波进行涂膜的干燥，因此,即使将干燥炉内控制在上述那样的低温下，也能够有效地使涂膜干燥。
上述干燥工序中，使用后述的本发明的干燥装置即可。
将具有上述电极合剂层形成用组合物的涂膜的集电体导入干燥炉内的时间优选为140秒以下，更优选为70秒以下。只要是本发明的非水二次电池用电极的制造方法，就能够在这样的干燥时间内使涂膜良好地干燥。
本发明的非水二次电池用电极的制造方法涉及的干燥工序中，当干燥时间与以往制造非水二次电池用电极时的干燥时间大体相同时，能够使制造后的非水二次电池用电极的品质比以往的好。另一方面，本发明的非水二次电池用电极的制造方法涉及的干燥工序中，在制造与以往的非水二次电池用电极大体相同品质的非水二次电池用电极时，能够使干燥时间比以往短。
本发明的非水二次电池用电极的制造方法也可以适用于使用长条（片状）集电体的情况。另外,这种情况下，在干燥工序中,可以使用具备将具有电极合剂层形成用组合物的涂膜的长条集电体向干燥炉内连续输送的方法（辊对辊涂布机（roll to roll coater）等）的干燥装置。
通常的非水二次电池用电极中，在集电体的一部分上不形成电极合剂层而作为露出部残留，该露出部用于非水二次电池与其他部件的电连接，或者,在上述露出部安装有用于非水二次电池与其他部件电连接的引线体。因此，使用长条集电体而连续制造非水二次电池用电极时，通常在涂膜形成工序中优选以规定间隔设置在集电体上不涂布电极合剂层形成用组合物的位置。
制造在集电体的两面具有电极合剂层的非水二次电池用电极时，在经过涂膜形成工序、导入工序和干燥工序在集电体的一面形成电极合剂层后，再一次经过涂膜形成工序、导入工序和干燥工序在上述集电体的另一面形成电极合剂层即可。
经过涂膜形成工序、导入工序以及干燥工序而在集电体的一面或者两面形成电极合剂层后，根据需要进行砑光处理等加压处理以调节电极合剂层的厚度、密度，另外根据需要切断成所要求的形状、尺寸等，从而得到非水二次电池用电极。
进一步地，在经过切断等而得到的非水二次电池用电极上，可以根据常规方法安装用于非水二次电池与其他部件电连接的引线体。
当这样得到的非水二次电池用电极是正极时，正极合剂层的厚度优选在集电体的每个单面为50～250μm，正极合剂层的密度优选为2.0～5.0g/cm3。另外，当非水二次电池用电极是负极时，负极合剂层的厚度优选在集电体的每个单面为40～230μm，负极合剂层的密度优选为1.5～4.0g/cm3。其中，电极合剂层的密度是根据集电体上层叠的每单位面积电极合剂层的质量与厚度算出的。
（非水二次电池）
本发明的非水二次电池是具有正极、负极、非水电解质以及隔膜的非水二次电池，上述正极和负极中至少一个为根据上述本发明的非水二次电池用电极的制造方法制造的非水二次电池用电极。这样,能够得到具有优异的电池特性的非水二次电池。
在本发明的非水二次电池中，正极和负极中的任意一个使用根据上述本发明的非水二次电池用电极的制造方法制造的非水二次电池用电极即可，优选在正极和负极这两者使用根据上述本发明的非水二次电池用电极的制造方法制造的电极。
正极和负极中任意一个电极使用根据上述本发明的非水二次电池用电极的制造方法制造的非水二次电池用电极时，另一个电极可以使用以以往采用的非水二次电池用电极的制造方法制造的电极。
本发明的非水二次电池例如可以通过如下方式构成：制作将上述正极和上述负极隔着后述的隔膜层叠的叠层电极体、制作将该叠层电极体进一步螺旋状卷绕的卷绕集电体，将这种电极体与后述的非水电解质根据常规方法封装在外包装体内。
上述隔膜优选具有在80℃以上（更优选为100℃以上）170℃以下（更优选为150℃以下）时其孔闭塞的性质，也就是关闭性能。另外，作为隔膜，可 以使用普通锂离子二次电池等非水二次电池中使用的隔膜，例如聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）等聚烯烃制的微多孔膜。构成隔膜的微多孔膜，例如可以仅使用PE、仅使用PP，另外，也可以是PE制微多孔膜和PP制微多孔膜的层叠体。隔膜的厚度例如优选为10～30μm。
另外，还可以使用在上述那种聚烯烃制微多孔膜的一面或者两面形成有含二氧化硅、氧化铝、勃姆石等耐热性无机填料的耐热层的层叠型隔膜。
上述非水电解质中，例如可以使用在下述有机溶剂中溶解了锂盐的非水电解液。
作为上述有机溶剂，例如可以列举碳酸乙烯酯（EC）、碳酸丙烯酯（PC）、碳酸丁烯酯（BC）、碳酸二甲酯（DMC）、碳酸二乙酯（DEC）、碳酸甲乙酯（MEC）、γ-丁内酯（γ-BL）、1,2-二甲氧基乙烷（DME）、四氢呋喃（THF）、2-甲基四氢呋喃、二甲基亚砜（DMSO）、1,3-二氧杂戊环、甲酰胺、二甲基甲酰胺（DMF）、二氧杂环戊烷、乙腈、硝基甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯、磷酸三酯、三甲氧基甲烷、二氧杂环戊烷衍生物、环丁砜、3-甲基-2-噁唑烷酮、碳酸丙烯酯衍生物、四氢呋喃衍生物、乙醚、1,3-丙烷磺内酯等非质子性有机溶剂，这些溶剂可以单独使用1种，也可以同时使用2种以上。
作为上述锂盐，可以列举例如LiClO4、LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiSbF6、LiCF3SO3、LiCF3CO2、Li2C2F4(SO3)2、LiN(CF3SO2)2、LiC(CF3SO2)3、LiCnF2n+1SO3(2≤n≤7)、LiN(RfOSO2)2（此处Rf是氟烷基）等，这些可以单独使用1种，也可以同时使用2种以上。作为这些锂盐在非水电解液中的浓度，优选为0.6～1.8mol/L，更优选为0.9～1.6mol/L。
另外，在上述非水电解液中，为了提高电池的安全性、充放电循环性、高温贮藏性这样的特性，也可以适当添加碳酸乙烯酯类、1,3-丙烷磺内酯、二苯基二硫化物、环己苯、联苯、氟苯、叔丁基苯等添加剂。
进一步地，上述非水电解质还可以使用在上述非水电解液中添加公知的聚合物等凝胶化剂而凝胶化的物质（凝胶状电解质）。
作为本发明的非水二次电池的形状，可以列举将钢罐、铝罐等作为外包装体而使用的筒形（角筒形、圆筒形等）等。另外，也可以是将蒸镀有金属的层压薄膜作为外包装体的软封装电池。
本发明涉及的非水二次电池可以适用于与以往所知的非水二次电池相同的用途。
（干燥装置）
本发明的干燥装置是在非水二次电池用电极的制造中使用的干燥装置，具备干燥炉、将上述干燥炉内的温度控制在120℃以下的控制部、以及在上述干燥炉内对被干燥物照射在1～5μm内具有波长分布峰的近红外电磁波的照射部。并且，上述控制部以使上述近红外电磁波照射的上述被干燥物的温度在比上述干燥炉内的温度高65℃以上115℃以下的范围的方式来控制。由此，能够提高非水二次电池的品质和生产率，能够提供适于非水二次电池用电极的制造的干燥装置。
图1A是示意表示本发明的干燥装置的一个例子的剖面图。图1A中表示的干燥装置10a具备干燥炉11、多个照射部13、含有喷嘴12、吸气部14、15、排气部16以及温度调节部（图中未显示）的控制部，使被干燥物20在干燥炉11内干燥。在图1A中显示了如下状态：作为被干燥物20，使用在一个主面上具有电极合剂层形成用组合物的涂膜的长条（片状）集电体，该片状集电体以箭头X方向（输送方向）输送，在干燥炉11内干燥。
上述干燥炉11是具有内部空间的箱体状。该干燥炉11长度方向的两个端壁（图1A中的左右侧面）上设有被干燥物20能通过的开口部（图中未显示），沿输送方向X输送的被干燥物20通过一个开口部被导入干燥炉11内，从另一个开口部被排出至干燥炉11外。
上述照射部13通过对被干燥物20的被干燥面照射近红外电磁波，使被干燥物20的温度上升至规定温度，使液体成分从被干燥物20中快速蒸发。该照射部13形成为长条状，使其长度方向朝着输送方向X的直行方向。也就是说，照射部13是横跨片状被干燥物20的整个宽度上而设置的，可以对片状被干燥物20的整个宽度照射近红外电磁波。图1A中，多个（这里是3个）照射部13是沿着被干燥物20的输送方向X串联配置的。
作为上述照射部13，例如可以举出具有多个结构如下的管的红外线加热装置等：用于发射红外电磁波的灯丝通过过滤器覆盖，该过滤器使在1～5μm任一范围内具有波长分布峰的近红外电磁波透过、并且将在其他波长具有波长 分布峰的电磁波吸收。另外，在上述红外线加热装置中，优选在上述多个管之间设有用于使冷却用流体流动的流路，能够抑制因红外线加热装置引起的不必要的温度上升。作为这种红外线加热装置，例如可以举出上述专利文献1中记载的装置。
上述控制部优选将干燥炉11内的温度控制在120℃以下，更优选为100℃以下，特别优选为70℃以下；更优选为50℃以上。在图1A中，控制部具备：吸取干燥炉11外的气体（空气）的吸气部14、15；将吸气部14、15吸取的气体排至干燥炉11内的多个喷嘴12；将干燥炉11内的气体排出至干燥炉11外的排气部16；以及对吸气部14、15吸取的气体进行温度调节的温度调节部（图中未显示）。作为上述温度调节部，例如可以举出在吸气部14、15的配管上安装的加热装置。另外，根据干燥炉11内的温度，通过机械地或者电气地控制吸气部14、15和排气部16的开-关，使干燥炉11内的气体循环，也可以控制干燥炉11内的温度。这样，由于能够将干燥炉内的温度控制在一定范围内，因此，能够连续进行品质优异的非水二次电池电极的制造，能够提高非水二次电池的生产率。
上述吸气部14设置于干燥炉11的顶面（图1A中在上面），并且是在被干燥物20的输送方向X的最上游侧。上述吸气部15设置于干燥炉11的底面（图1A中在下面），并且是在被干燥物20的输送方向X的最上游侧。上述排气部16设置于干燥炉11的顶面，并且是在被干燥物20的输送方向X的最下游侧。其中，排气部通常设置在一处，但也可以设置于多处。另外，吸气部可以设置在至少一处，但为了提高喷嘴的配置自由度也可以在多处设置。还有，排气部和吸气部的配置位置，例如优选使一个在上游端、其他的在下游端设置等，从而能够控制干燥炉11内整个区域的气体的流动。上述多个喷嘴12，如图1A所示，是沿被干燥物20的输送方向X串联配置的。另外，各喷嘴12具有能够将气体排出的排出口12a。
上述温度调节部（图中未显示）具有由电加热装置、油加热装置等加热装置形成的加热器（图中未显示）和利用冷媒（外部气体、水等）的冷却器（图中未显示），对干燥炉11内导入的气体进行温度调节。上述加热器和上述冷却器设置于干燥炉11之外。
从上述喷嘴12的排出口12a排出的气体是以不与被干燥物20直接接触的方式设定的。这里，用图1B和C对从喷嘴12的排出口12a排出的气体的排出方向进行说明。图1B是用于说明来自连接于吸气部14的喷嘴12的气体的排出方向的图，图1C是用于说明来自连接于吸气部15的喷嘴12的气体的排出方向的图。在图1B和C中，箭头b1表示从喷嘴12的排出口12a相对于被干燥物20垂直的方向，箭头b2表示来自排出口12a的气体的排出方向，角度θ表示从喷嘴12相对于被干燥物20垂直的方向b1与来自喷嘴12的气体的排出方向b2之间的角度。本发明中，当将从喷嘴12相对于被干燥物20垂直的方向b1作为0度时，来自喷嘴12的气体的排出方向也就是上述角度θ是以90度以上270度以下的角度而设定的。这样，从喷嘴12的排出口12a排出的气体不与被干燥物20直接接触，而仅用于干燥炉11内的气体的循环。另外，因为被干燥物20不与气体直接接触，可以控制蒸发速度。
本发明的干燥装置如图1A所示，可以仅具有1个干燥炉11，也可以具有多个（2个、3个、4个等）干燥炉11。
以下基于实施例对本发明详细描述。但下述实施例并不是对本发明的限制。
（实施例1）
将作为负极活性物质的天然石墨48质量份和人造石墨48质量份与作为粘合剂的CMC2.0质量份和SBR2.0质量份，在作为溶剂的适量的水中混合而制备负极合剂层形成用组合物（负极合剂层形成用浆料）。将该负极合剂层形成用浆料在由厚度为7μm的铜箔形成的片状集电体的一面上进行涂布，使集电体的露出部残留出来，形成负极合剂层形成用浆料的涂膜。
将具有作为被干燥物20的上述负极合剂层形成用浆的涂膜的片状集电体用干燥装置干燥，形成厚度为100μm的负极合剂层。这里，将示意性地表示本实施例中使用的干燥装置的剖面的剖面图示于图2中。在图2中，对与图1A相同的构成要素标记相同的符号，省略其详细说明。
图2所示的干燥装置10b有3个干燥炉11，各个干燥炉11具有3个照射部13。这里，照射部13使用的是对被干燥物20能够照射在1～5μm内具有波长分布峰的近红外电磁波的红外线加热装置。另外，在干燥装置10b中，通过 温度调节部（图中未显示）而调节温度的气体经由吸气部14、15和喷嘴12导入干燥炉11内，使干燥炉11内的气体从排气部16排出至干燥炉11外，从而使干燥炉11内的气体循环，将干燥炉11内控制为期望的温度。图2中的黑色箭头表示的是气体（空气）的流通方向。
具有作为被干燥物20的上述涂膜的片状集电体（其中，在图2中对涂膜和集电体没有区别表示），以涂膜形成面成为在照射部13一侧的方式导入干燥炉11内，在图中箭头X方向上输送，顺次导入干燥装置10b的图中左端的干燥炉11、图中中央的干燥炉11、图中右端的干燥炉11而干燥。
本实施例1中，通过用控制部使干燥炉11内的气体循环而将干燥炉11内的温度控制在规定温度，同时将作为照射部13的红外线加热装置的输出功率调节为120W，将在1～5μm内具有波长分布峰的近红外电磁波对涂膜进行照射，使涂膜的温度上升至涂膜的温度比干燥炉内的温度高而干燥。本实施例1中，干燥炉11内的初期温度设定为30℃。经过20分钟后干燥炉11内的温度还是30℃。也就是说，可知实施例1中干燥炉11内的温度是通过控制部控制在30℃的。另外，本实施例1中涂膜的温度（是由近红外电磁波照射而温度上升之后的涂膜的温度，以下称为干燥中的涂膜的温度）为101℃，干燥中的涂膜的温度与干燥炉内的温度之差为71℃。其中，涂膜的温度是用红外线加热装置照射近红外线电磁波随即上升的温度，涂膜的温度的测定是紧随红外线加热装置的照射进行的。
干燥时，准备多种具有相同条件下形成的涂膜的集电体（样品），测定从干燥开始每隔一定时间取出的具有涂膜的集电体的质量，将与1秒前的质量之差为0.05g/(100cm2)的时间作为涂膜的干燥终止的时间（以下称为“干燥时间”。该“干燥时间”对应于将具有涂膜的集电体导入干燥炉11内的时间）。实施例1中涂膜的干燥时间为138秒。
（实施例2）
将干燥时红外线加热装置的输出功率改变为360W，除此以外，与实施例1同样地制作负极。在本实施例2中，干燥中的涂膜的温度为142℃，干燥中的涂膜的温度与干燥炉内的温度之差为112℃。另外，涂膜的干燥时间为81秒。
（实施例3）
将干燥炉内的控制温度改变为60℃，除此以外，与实施例1同样地制作负极。在本实施例3中，干燥中的涂膜的温度为129℃，干燥中的涂膜的温度与干燥炉内的温度之差为69℃。另外，涂膜的干燥时间为118秒。
（实施例4）
将干燥时红外线加热装置的输出功率改变为360W，并且将干燥炉内的控制温度改变为60℃，除此以外，与实施例1同样地制作负极。在本实施例4中，干燥中的涂膜的温度为170℃，干燥中的涂膜的温度与干燥炉内的温度之差为110℃。另外，涂膜的干燥时间为61秒。
（实施例5）
将干燥炉内的控制温度改变为90℃，除此以外，与实施例1同样地制作负极。在本实施例5中，干燥中的涂膜的温度为161℃，干燥中的涂膜的温度与干燥炉内的温度之差为71℃。另外，涂膜的干燥时间为105秒。
（实施例6）
将干燥时红外线加热装置的输出功率改变为360W，并且将干燥炉内的控制温度改变为90℃，除此以外，与实施例1同样地制作负极。在本实施例6中，干燥中的涂膜的温度为199℃，干燥中的涂膜的温度与干燥炉内的温度之差为109℃。另外，涂膜的干燥时间为44秒。
（实施例7）
将干燥炉内的控制温度改变为120℃，除此以外，与实施例1同样地制作负极。在本实施例7中，干燥中的涂膜的温度为190℃，干燥中的涂膜的温度与干燥炉内的温度之差为70℃。另外，涂膜的干燥时间为91秒。
（实施例8）
将干燥时红外线加热装置的输出功率改变为360W，并且将干燥炉内的控制温度改变为120℃，除此以外，与实施例1同样地制作负极。在本实施例8中，干燥中的涂膜的温度为230℃，干燥中的涂膜的温度与干燥炉内的温度之差为110℃。另外，涂膜的干燥时间为32秒。
（比较例1）
将干燥时红外线加热装置的输出功率改变为100W，除此以外，与实施例 1同样地制作负极。在本比较例1中，干燥中的涂膜的温度为91℃，干燥中的涂膜的温度与干燥炉内的温度之差为61℃。另外，涂膜的干燥时间为182秒。
（比较例2）
将干燥时红外线加热装置的输出功率改变为385W，除此以外，与实施例1同样地制作负极。在本比较例2中，干燥中的涂膜的温度为148℃，干燥中的涂膜的温度与干燥炉内的温度之差为118℃。另外，涂膜的干燥时间为76秒。
（比较例3）
将干燥时红外线加热装置的输出功率改变为100W，并且将干燥炉内的控制温度改变为120℃，除此以外，与实施例1同样地制作负极。在本比较例3中，干燥中的涂膜的温度为182℃，干燥中的涂膜的温度与干燥炉内的温度之差为62℃。另外，涂膜的干燥时间为141秒。
（比较例4）
将干燥时红外线加热装置的输出功率改变为385W，并且将干燥炉内的控制温度改变为120℃，除此以外，与实施例1同样地制作负极。在本比较例4中，干燥中的涂膜的温度为239℃，干燥中的涂膜的温度与干燥炉内的温度之差为119℃。另外，涂膜的干燥时间为25秒。
（比较例5）
使用热风干燥机代替上述干燥装置，使干燥机内的控制温度为90℃而进行涂膜的干燥，除此以外，与实施例1同样地制作负极。在本比较例5中，干燥中的涂膜的温度为90℃，干燥中的涂膜的温度与干燥炉内的温度之差为0℃。另外，涂膜的干燥时间为181秒。
（比较例6）
使热风干燥机内的温度为120℃而进行涂膜的干燥，除此以外，与比较例5同样地制作负极。在本比较例6中，干燥中的涂膜的温度为121℃，干燥中的涂膜的温度与干燥炉内的温度之差为1℃。另外，涂膜的干燥时间为140秒。
（比较例7）
不进行干燥炉内的温度控制，除此以外，与实施例5同样地制作负极。在本比较例7中，经过20分钟后干燥炉内的温度为140℃。另外，干燥中的涂 膜的温度为161℃，涂膜的干燥时间为105秒。
（比较例8）
不进行干燥炉内的温度控制，除此以外，与实施例6同样地制作负极。在本比较例8中，经过20分钟后干燥炉内的温度为140℃。另外，干燥中的涂膜的温度为199℃，涂膜的干燥时间为44秒。
（比较例9）
不进行干燥炉内的温度控制，除此以外，与实施例7同样地制作负极。在本比较例9中，经过20分钟后干燥炉内的温度为150℃。另外，干燥中的涂膜的温度为190℃，涂膜的干燥时间为91秒。
（比较例10）
不进行干燥炉内的温度控制，除此以外，与实施例8同样地制作负极。在本比较例10中，经过20分钟后干燥炉内的温度为160℃。另外，干燥中的涂膜的温度为230℃，涂膜的干燥时间为32秒。
对于上述实施例1～8和比较例1～10涉及的负极，用TESTER产业株式会社制的90°剥离试验机“TE-3001”进行以下剥离强度测定。图3表示的是90°剥离试验机的概略构成。90°剥离试验机具有含有试样设置面302的设置台300、用于使试样100粘接于试样设置面302的双面胶200、以及用于将粘接于试样设置面302的试样100剥离的夹具301。并且，剥离强度的测定是，首先将上述实施例和比较例中得到的负极（即具有负极合剂层的集电体）切成长度方向为10cm、宽度方向为1cm作为试样100，该试样100的端部与双面胶（米其邦公司制Nice Tack NW-15）200的一个面粘接，双面胶的另一个面如图3所示粘接于试样设置面302后，将上述试样100的与粘接于试样设置面302的一侧呈相反侧的端部以夹具301夹住，以相对于试样设置面302为90°的角度、剥离速度为50mm/min在长度方向（图中箭头方向）上拉伸试样100而使负极合剂层与集电体剥离，测定此时的强度。能够判定的是，剥离强度的测定值越大，电极（负极）的品质越良好，在这里，当剥离强度为3.0gf/cm以下时，判定电极的品质为劣。
在表1和表2中，显示了制造上述实施例1～8和比较例1～10涉及的负极时的状况（红外线加热装置的输出功率、干燥炉内的初期温度、经过20分钟 以后干燥炉内的温度、与涂膜直接接触的热风的有无、干燥中的涂膜温度、干燥中的涂膜温度与干燥炉内的温度之差、干燥时间）以及上述剥离强度的测定结果。
表1
表2
如表1和表2所示，对由负极合剂层形成用浆料形成的涂膜干燥时，在将1～5μm内具有波长分布峰的近红外电磁波对涂膜进行照射的同时，控制干燥炉内的温度，使涂膜的温度与干燥炉内的温度之差合适而制作的实施例1～8中涉及的负极，负极合剂层与集电体的剥离强度大、品质良好，另外，能够在短的干燥时间内结束涂膜的干燥，生产率也良好。因此，通过使用实施例1～8涉及的负极，能够高生产率地制造具有优良的电池特性的非水二次电池。
与此相对，对由负极合剂层形成用浆料形成的涂膜干燥时，涂膜的温度与干燥炉内的温度之差过小的比较例1、3中，涂膜的干燥时间长，负极的生产率低劣。另外，对由负极合剂层形成用浆料形成的涂膜干燥时，涂膜的温度与干燥炉内的温度之差过大的比较例2、4中，负极合剂层与集电体的剥离强度 小，负极的品质低劣。进一步地，比较例5、6是对由负极合剂层形成用浆料形成的涂膜以与以往同样方式用热风干燥进行干燥的例子，其中，在干燥温度（热风的温度）降低的比较例5中，涂膜的干燥时间长而负极的生产率低劣，而在干燥温度（热风的温度）提高的比较例6中，负极合剂层与集电体的剥离强度小，负极的品质低劣。不进行干燥炉内的温度控制的比较例7～10中，负极合剂层与集电体的剥离强度极小，负极的品质低劣。
根据本发明，可以提供能够高生产率地制造品质优异的非水二次电池用电极的非水二次电池用电极的制造方法、能够高生产率地制造具有优异的电池特性的非水二次电池的非水二次电池的制造方法、以及能够提高非水二次电池用电极的品质和生产率的、适用于非水二次电池用电极的制造的干燥装置。
本发明在不脱离其目的的范围内，也可以以上述以外的方式实施。本申请公开的实施方式是一个例子，不是对其限定。与上述说明书的记载相比，本发明的范围优先解释附加的权利要求范围记载的内容，在与权利要求的范围等同的范围内的全部改变，均包含于权利要求的范围内。

Claims (6)

1.一种非水二次电池用电极的制造方法，其特征在于，
其为在集电体的一面或者两面具有含活性物质的电极合剂层的非水二次电池用电极的制造方法，
具有：将含有所述活性物质和溶剂的电极合剂层形成用组合物涂布在所述集电体上而形成所述组合物的涂膜的涂膜形成工序；将具有所述涂膜的所述集电体导入干燥炉内的导入工序；以及在所述干燥炉内对所述涂膜照射在1～5μm内具有波长分布峰的近红外电磁波、使所述涂膜干燥而形成所述电极合剂层的干燥工序，
在所述干燥工序中，所述干燥炉内的温度为90℃以上、120℃以下，使所述涂膜的温度为比所述干燥炉内的温度高65℃以上、115℃以下范围内的高温，所述涂膜的温度为155℃以上。
2.根据权利要求1所述的非水二次电池用电极的制造方法，其中，将具有所述涂膜的所述集电体导入所述干燥炉内的时间为140秒以下。
3.一种非水二次电池，其特征在于，
其为含有正极、负极、非水电解质和隔膜的非水二次电池，
所述正极和所述负极中至少一个为根据权利要求1所述的非水二次电池用电极的制造方法制造的非水二次电池用电极。
4.一种干燥装置，其特征在于，
其为在非水二次电池用电极的制造中使用的干燥装置，
具备：干燥炉，将所述干燥炉内的温度控制在为90℃以上、120℃以下的控制部，以及在所述干燥炉内对被干燥物照射在1～5μm内具有波长分布峰的近红外电磁波的照射部；
所述控制部是以使所述近红外电磁波照射的所述被干燥物的温度比所述干燥炉内的温度高65℃以上、115℃以下范围内的方式而控制的。
5.根据权利要求4所述的干燥装置，其中，
所述控制部含有：吸取所述干燥炉外的气体的吸气部；将由所述吸气部吸取的气体向所述干燥炉内排出的喷嘴；将所述干燥炉内的气体排出至所述干燥炉外的排气部；以及对所述吸气部吸取的气体进行温度调节的温度调节部，
通过使所述干燥炉内的气体循环而控制所述干燥炉内的温度。
6.根据权利要求5所述的干燥装置，其中，
当将所述喷嘴相对于所述被干燥物垂直的方向作为0度时，来自所述喷嘴的气体的排出方向是以90度以上、270度以下的角度而被设定的。
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