CN103301804A - 类水滑石/凹凸棒复合材料的制备方法 - Google Patents

类水滑石/凹凸棒复合材料的制备方法 Download PDF

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徐惠
陆海林
陈泳
吴军霞
张宝骞
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Abstract

类水滑石/凹凸棒复合材料的制备方法，其步骤为：（1）将凹凸棒黏土加入蒸馏水进行搅拌分散0.5h，配置成0.01-0.03%悬浮溶液；（2）依次加入表面活性剂、硝酸镁、硝酸铝，搅拌0.5h；（3）搅拌中缓慢滴加含碱、碳酸钠的混合溶液，滴加完成后继续搅拌1h；（4）搅拌完成后静置老化1h；（5）抽滤至中性，在60℃烘干，得到白色复合材料成品。

Description

类水滑石/凹凸棒复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于环保吸附材料领域，具体涉及用于水处理的类水滑石/凹凸棒复合材料的制备方法。
背景技术
类水滑石是一种双金属氢氧化物，是由二价和三价金属离子组成的具有水滑石层状晶体结构的混合金属氢氧化物，其中层片中由于部分二价金属离子被三价金属离子同晶置换而带有剩余正电荷，称为结构正电荷。天然的水滑石Mg6Al(OH)16CO3.4H2O在自然界存在较少，主要由人工合成。由于类水滑石具有层状结构、可交换阴离子和永久正电荷等晶体结构特性，因而在催化剂、污水处理等方面有潜在的应用价值。
凹凸棒黏土是一种链层状结构的含水镁铝硅酸盐矿物，它的天然纳米通道和纳米晶体使之拥有发达的内外比表面积。凹凸棒黏土具有结构、化学性质稳定、原材料丰富等特点，利用凹凸棒黏土作为吸附剂，处理重金属废水，以及为了提高其吸附性能，通过活化凹凸棒黏土、有机化凹凸棒黏土处理重金属废水，都已有大量的报道。但是其吸附能力有限，主要是通过物理吸附和离子交换吸附，而且存在吸附不完全，投料量大，再生性能不佳等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种类水滑石/凹凸棒复合材料的制备方法。
本发明是类水滑石/凹凸棒复合材料的制备方法，其步骤为：
（1）将凹凸棒黏土加入蒸馏水进行搅拌分散0.5h，配置成0.01-0.03%悬浮溶液；
（2）依次加入表面活性剂、硝酸镁、硝酸铝，搅拌0.5h；
（3）搅拌中缓慢滴加含碱、碳酸钠的混合溶液，滴加完成后继续搅拌1h；
（4）搅拌完成后静置老化1h；
（5）抽滤至中性，在60℃烘干，得到白色复合材料成品。
本发明的有益之处是：1.利用凹凸棒的大比较面积，提高了类水滑石的利用率，充分发挥了两者特有的吸附性能。2.在pH=6.0的酸性条件下，对金属阳离子具有良好的吸附性能。3.用少量的类水滑石对凹凸棒土进行表面改性，成本更低，也具有良好的处理效果。4.用适量的洗脱剂进行洗脱，洗脱后的复合材料再生性能良好。
附图说明
图1 为实施例1的复合材料、纯类水滑石和凹凸棒黏土的吸附容量对比。
图2 为实施例1的电镜扫描图片。
图3 为复合材料吸附Ni(Ⅱ)的等温吸附图。
具体实施方式
本发明是类水滑石/凹凸棒复合材料的制备方法，其步骤为：
（1）将凹凸棒黏土加入蒸馏水进行搅拌分散0.5h，配置成0.01-0.03%悬浮溶液；
（2）依次加入表面活性剂、硝酸镁、硝酸铝，搅拌0.5h；
（3）搅拌中缓慢滴加含碱、碳酸钠的混合溶液，滴加完成后继续搅拌1h；
（4）搅拌完成后静置老化1h；
（5）抽滤至中性，在60℃烘干，得到白色复合材料成品。
以上所用的凹凸棒黏土为纯土。以上混合溶液的碱摩尔比为0.1～0.6mol/L。所述的碱为氢氧化钠，或者氨水。所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸，或者硅烷偶联剂。
本发明在凹凸棒黏土表面进行负载，可以有效的降低成本。类水滑石对凹凸棒黏土还具有改性作用，改性后的复合材料成本低，具有很好处理效果。1.本发明制备的类水滑石是以碳酸根离子为层间阴离子，碳酸根离子水解后产生-OH，金属离子与-OH生成氢氧化物沉淀。2.复合材料表面离子配位不饱和时，在水溶液中可与水配位而形成羟基化表面。表面的MeOH基团在溶液中可与金属阳离子和各种阴离子产生专属吸附，生成表面配位络合物。3.可容许进入水滑石层的M2+和M3+要与Mg2+有相近的离子半径。当某种金属阳离子与Mg2+有相近的离子半径， 该金属离子进入类水滑石层板中，与Al3+离子组合，形成新的多元类水滑石。达到去除污染的目的。
实施例1：称取3.0g 凹凸棒黏土，放入500mL三口瓶，加入200mL水搅拌均匀后形成悬浮液，在悬浮液中依次加入2.0ml硅烷偶联剂KH570、6.4g硝酸镁、3.75g硝酸铝，搅拌0.5h，搅拌中缓慢滴加20mL含2.4g氢氧化钠、5.3g碳酸钠的混合溶液，滴加完成后继续搅拌1h，搅拌完成后静置老化1h，抽滤至中性，60℃烘干，得到白色复合材料成品。如图1所示，为复合材料、纯类水滑石和凹凸棒黏土的吸附容量对比。图2 为复合材料的电镜扫描图片。如图3所示，复合材料在pH=6.0时，对Ni(Ⅱ)的吸附容量为33.14mg/g。
实施例2：称取3.0g 凹凸棒黏土，放入500mL三口瓶，加入200mL水搅拌均匀后形成悬浮液，在悬浮液中依次加入0.5ml硅烷偶联剂KH570、0.64g硝酸镁、0.375g硝酸铝，搅拌0.5h，搅拌中缓慢滴加20mL含1.0g氢氧化钠、0.53g碳酸钠的混合溶液，滴加完成后继续搅拌1h，搅拌完成后静置老化1h，抽滤至中性，60℃烘干，得到白色复合材料成品。如图3所示，复合材料在pH=6.0时，对Ni(Ⅱ)的吸附容量为27.26mg/g。
实施例3：称取3.0g 凹凸棒黏土，放入500mL三口瓶，加入200mL水搅拌均匀后形成悬浮液，在悬浮液中依次加入2.0g十二烷基苯磺酸钠、6.4g硝酸镁、3.75g硝酸铝，搅拌0.5h，搅拌中缓慢滴加20mL含2.4g氢氧化钠、5.3g碳酸钠的混合溶液，滴加完成后继续搅拌1h，搅拌完成后静置老化1h，抽滤至中性，60℃烘干，得到白色复合材料成品。如图3所示，复合材料在pH=6.0时，对Ni(Ⅱ)的吸附容量为29.37mg/g。
实施例4：称取2.0g 凹凸棒黏土，放入500mL三口瓶，加入200mL水搅拌均匀后形成悬浮液，在悬浮液中依次加入2.0ml硅烷偶联剂KH570、5.12g硝酸镁、3.75g硝酸铝，搅拌0.5h，搅拌中缓慢滴加20mL含1.0g氢氧化钠、5.3g碳酸钠的混合溶液，滴加完成后继续搅拌1h，搅拌完成后静置老化1h，抽滤至中性，60℃烘干，得到白色复合材料成品。如图3所示，复合材料在pH=6.0时，对Ni(Ⅱ)的吸附容量为29.64mg/g。
实施例5：称取2.0g 凹凸棒黏土，放入500mL三口瓶，加入200mL水搅拌均匀后形成悬浮液，在悬浮液中依次加入2.0g十二烷基苯磺酸钠、2.56g硝酸镁、3.75g硝酸铝，搅拌0.5h，搅拌中缓慢滴加20mL含2.0g氢氧化钠、4.0g碳酸钠的混合溶液，滴加完成后继续搅拌1h，搅拌完成后静置老化1h，抽滤至中性，60℃烘干，得到白色复合材料成品。如图3所示，复合材料在pH=6.0时，对Ni(Ⅱ)的吸附容量为24.88mg/g。
比较例1：使用与实例1相同的方法制备，在同样的条件下不加凹凸棒黏土制备纯类水滑石作为参比。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.类水滑石/凹凸棒复合材料的制备方法，其步骤为：
（1）将凹凸棒黏土加入蒸馏水进行搅拌分散0.5h，配置成0.01-0.03%悬浮溶液；
（2）依次加入表面活性剂、硝酸镁、硝酸铝，搅拌0.5h；
（3）搅拌中缓慢滴加含碱、碳酸钠的混合溶液，滴加完成后继续搅拌1h；
（4）搅拌完成后静置老化1h；
（5）抽滤至中性，在60℃烘干，得到白色复合材料成品。
2.根据权利要求1所述类水滑石/凹凸棒复合材料的制备方法，其特征在于，所用的凹凸棒黏土为纯土。
3.根据权利要求1所述的类水滑石/凹凸棒复合材料的制备方法，其特征在于，混合溶液的碱摩尔比为0.1～0.6mol/L。
4.根据权利要求1所述的类水滑石/凹凸棒复合材料的制备方法，其特征在于，所述的碱为氢氧化钠，或者氨水。
5.根据权利要求1所述的类水滑石/凹凸棒复合材料的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸，或者硅烷偶联剂。
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