CN112121758A - 一种层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土及其制备方法，属于复合材料制备技术领域。制备方法为(1)将粒径为100目～200目的凹凸棒石粉末分散于异丙醇溶液中，搅拌，然后加入有机疏水化合物，室温下搅拌反应；(2)反应结束后，向反应液中加入有机阳离子型表面活性剂的异丙醇溶液，微波加热辅助反应，反应结束后得到浆料；(3)向浆料中加入氨水，然后逐滴加入MgCl2和AlCl3的混合溶液，滴加结束后控温反应，反应结束后，离心，沉淀用异丙醇洗涤至无Cl‑存在，置于烘箱中烘干，得到层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土。该产品无论在高磷素浓度下还是低磷素浓度下均有很好的磷素吸附量，具有很好的吸附稳定性。

Description

一种层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土及其制备方法。
背景技术
凹凸棒石是一种含水富镁铝的硅酸盐矿物，具有独特的一维纳米棒状晶体结构，天然绿色无毒。凹凸棒石具有独特的层状晶体结构，赋予凹凸棒石粘土许多特殊的物理化学性质。包括吸附性、离子交换性、催化性和可塑性等。凹凸棒石良好的吸附性能依赖于其较大的比表面积和物理化学吸附作用。物理吸附作用的本质是通过范德华力将物质吸附在凹凸棒石的内外表面；化学吸附是分子间经化学键在凹凸棒石表面形成吸附中心。
为了提高凹凸棒石的吸附性，很多研究学者提出了一些对凹凸棒石进行改性的方法，现有凹凸棒石的改性方法，步骤繁琐，制得的改性凹凸棒石吸附磷素效果不理想，尤其是对于磷素浓度值较高时，磷素吸附量会大大降低，使得改性凹凸棒石的吸附稳定性大大下降。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的一个技术问题在于提供一种层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土，该复合材料与未进行复合改性的凹凸棒石粘土相比，无论在高磷素浓度下还是低磷素浓度下均有很好的磷素吸附量，具有很好的吸附稳定性。本发明要解决的另一个技术问题在于提供一种一种层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的制备方法，该制备方法步骤简单，条件温和，产物产率较高，具有很好的实用性。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为100目～200目的凹凸棒石粉末分散于异丙醇溶液中，搅拌，然后加入有机疏水化合物，室温下搅拌反应0.5～1h；
(2)反应结束后，向反应液中加入有机阳离子型表面活性剂的异丙醇溶液，微波加热辅助反应，反应结束后得到浆料；
(3)向所述浆料中加入氨水，然后逐滴加入MgCl2和AlCl3的混合溶液，滴加结束后控温反应，反应结束后，离心，沉淀用异丙醇洗涤至无Cl-存在，置于60～70℃烘箱中烘干，粉碎，过筛，得到层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土。
所述层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的制备方法，所述有机阳离子型表面活性剂为十八烷基三甲基氯化铵(OTAC)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)。
所述层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的制备方法，所述有机阳离子型表面活性剂的加入量为凹凸棒石粘土粉末重量的5％～10％；有机阳离子型表面活性剂的异丙醇溶液的浓度为0.05～0.1g/mL。
所述层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的制备方法，所述步骤(2)，微波加热的功率为500～800W，微波加热至温度为60～80℃反应3～7h。
所述层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的制备方法，所述步骤(1)，凹凸棒石粉末与异丙醇溶液的用量比为1g:5～8mL。
所述层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的制备方法，所述氨水的质量分数为40％～50％。
所述层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的制备方法，所述有机疏水化合物为环氧基聚硅氧烷或硬脂酸，所述有机疏水化合物的重量占凹凸棒石粘土粉末重量的5％～8％。
所述层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的制备方法，所述MgCl2和AlCl3的浓度均为1.0mol/L，MgCl2和AlCl3的混合溶液的滴加和搅拌反应过程中温度控制在23～27℃，滴加时间为2h，控温反应时间为搅拌1～3h。
上述制备方法制备得到的层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：
(1)本发明制备的层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土，与未进行复合改性的凹凸棒石粘土相比，无论在高磷素浓度下还是低磷素浓度下均有很好的磷素吸附量，具有很好的吸附稳定性；磷浓度值为50mg/L时；磷吸附量最大为12.23mg/g，为凹凸棒石粘土的4倍多；在磷浓度值达到200mg/L时，层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的磷吸附量叶可以达到10.89mg/g。
(2)本发明层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的制备方法，步骤简单，条件温和，产物产率较高，具有很好的实用性。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
采用X射线衍射分析(D/max-rB型XRD仪，Cu靶，40kV，80mA，扫描速度为4度/min)，定量分析采用内标法；对本申请中用到的凹凸棒石进行化学组成分析，结果如表1所示。
表1凹凸棒石粘土的化学组成
Figure BDA0002680018130000031
实施例1
一种层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为100目～200目的10g凹凸棒石粉末分散于50mL异丙醇溶液中，搅拌，然后加入0.5g环氧基聚硅氧烷，室温下搅拌反应0.5h；
(2)将0.5g十六烷基三甲基溴化铵溶于10mL异丙醇溶液中，搅拌溶解得到有机阳离子型表面活性剂的异丙醇溶液；步骤(1)反应结束后，向反应液中加入上述配制好的有机阳离子型表面活性剂的异丙醇溶液，500W微波加热至60℃反应3h，反应结束后得到浆料；
(3)向上述浆料中加入质量分数为40％的氨水15mL，然后逐滴加入浓度为1.0mol/L的MgCl2和AlCl3混合溶液，滴加时间为2h，滴加结束后控温反应2h，反应结束后，离心，沉淀用异丙醇洗涤至无Cl-(洗涤液中加入硝酸银，观察是否有沉淀产生)存在，置于65℃烘箱中烘干，粉碎，过筛，得到层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土9.56g，记为产品一。
实施例2
一种层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为100目～200目的10g凹凸棒石粉末分散于60mL异丙醇溶液中，搅拌，然后加入0.8g环氧基聚硅氧烷，室温下搅拌反应0.5h；
(2)将0.5g十六烷基三甲基溴化铵溶于10mL异丙醇溶液中，搅拌溶解得到有机阳离子型表面活性剂的异丙醇溶液；步骤(1)反应结束后，向反应液中加入上述配制好的有机阳离子型表面活性剂的异丙醇溶液，500W微波加热至80℃反应4h，反应结束后得到浆料；
(3)向上述浆料中加入质量分数为45％的氨水20mL，然后逐滴加入浓度为1.0mol/L的MgCl2和AlCl3混合溶液，滴加时间为2h，滴加结束后控温反应2h，反应结束后，离心，沉淀用异丙醇洗涤至无Cl-(洗涤液中加入硝酸银，观察是否有沉淀产生)存在，置于65℃烘箱中烘干，粉碎，过筛，得到层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土9.81g，记为产品二。
实施例3
一种层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为100目～200目的10g凹凸棒石粉末分散于50mL异丙醇溶液中，搅拌，然后加入0.5g环氧基聚硅氧烷，室温下搅拌反应0.5h；
(2)将1.0g十六烷基三甲基溴化铵溶于10mL异丙醇溶液中，搅拌溶解得到有机阳离子型表面活性剂的异丙醇溶液；步骤(1)反应结束后，向反应液中加入上述配制好的有机阳离子型表面活性剂的异丙醇溶液，500W微波加热至80℃反应5h，反应结束后得到浆料；
(3)向上述浆料中加入质量分数为45％的氨水20mL，然后逐滴加入浓度为1.0mol/L的MgCl2和AlCl3混合溶液，滴加时间为2h，滴加结束后控温反应3h，反应结束后，离心，沉淀用异丙醇洗涤至无Cl-(洗涤液中加入硝酸银，观察是否有沉淀产生)存在，置于65℃烘箱中烘干，粉碎，过筛，得到层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土10.19g，记为产品三。
实施例4
一种层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为100目～200目的20g凹凸棒石粉末分散于160mL异丙醇溶液中，搅拌，然后加入1.6g硬脂酸，室温下搅拌反应1h；
(2)将2g十八烷基三甲基氯化铵溶于20mL异丙醇溶液中，搅拌溶解得到有机阳离子型表面活性剂的异丙醇溶液；步骤(1)反应结束后，向反应液中加入上述配制好的有机阳离子型表面活性剂的异丙醇溶液，500W微波加热至80℃反应5h，反应结束后得到浆料；
(3)向上述浆料中加入质量分数为50％的氨水30mL，然后逐滴加入浓度为1.0mol/L的MgCl2和AlCl3混合溶液，滴加时间为2h，滴加结束后控温反应3h，反应结束后，离心，沉淀用异丙醇洗涤至无Cl-(洗涤液中加入硝酸银，观察是否有沉淀产生)存在，置于65℃烘箱中烘干，粉碎，过筛，得到层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土21.39g，记为产品四。
实施例5
一种层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为100目～200目的20g凹凸棒石粉末分散于160mL异丙醇溶液中，搅拌，然后加入1.6g环氧基聚硅氧烷，室温下搅拌反应1h；
(2)将2g十六烷基三甲基溴化铵溶于20mL异丙醇溶液中，搅拌溶解得到有机阳离子型表面活性剂的异丙醇溶液；步骤(1)反应结束后，向反应液中加入上述配制好的有机阳离子型表面活性剂的异丙醇溶液，500W微波加热至60℃反应7h，反应结束后得到浆料；
(3)向上述浆料中加入质量分数为40％的氨水30mL，然后逐滴加入浓度为1.0mol/L的MgCl2和AlCl3混合溶液，滴加时间为2h，滴加结束后控温反应3h，反应结束后，离心，沉淀用异丙醇洗涤至无Cl-(洗涤液中加入硝酸银，观察是否有沉淀产生)存在，置于65℃烘箱中烘干，粉碎，过筛，得到层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土20.95g，记为产品五。
实施例6
一种层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为100目～200目的10g凹凸棒石粉末分散于50mL异丙醇溶液中，搅拌，然后加入0.5g硬脂酸，室温下搅拌反应1h；
(2)将0.5g十二烷基三甲基溴化铵溶于10mL异丙醇溶液中，搅拌溶解得到有机阳离子型表面活性剂的异丙醇溶液；步骤(1)反应结束后，向反应液中加入上述配制好的有机阳离子型表面活性剂的异丙醇溶液，500W微波加热至80℃反应7h，反应结束后得到浆料；
(3)向上述浆料中加入质量分数为45％的氨水30mL，然后逐滴加入浓度为1.0mol/L的MgCl2和AlCl3混合溶液，滴加时间为2h，滴加结束后控温反应1h，反应结束后，离心，沉淀用异丙醇洗涤至无Cl-(洗涤液中加入硝酸银，观察是否有沉淀产生)存在，置于65℃烘箱中烘干，粉碎，过筛，得到层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土9.18g，记为产品六。
测定实施例1～6中层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土磷吸附量数据。进行如下实验：
(1)配制不同浓度含P溶液：称取一定量的化学纯KH2PO4溶于蒸馏水得1000mol/L(以P计)母液，将贮备液稀释至磷浓度值为：50、100、150和200mol/L。
(2)测定过程参数设定：以凹凸棒石粘土为对照，准确称取0.1g凹凸棒石粘土、产品一、产品二、产品三、产品四、产品五、产品六于100mL离心管中，加入25mL不同磷浓度值的磷酸二氢钾溶液，重复3次，恒温(200r/min，25℃)震荡24h，4500r/min离心8min，过0.22μm滤膜，根据浓度的变化，计算其磷素吸附量，取平均值，结果如表2所示。
由表2可知，无论在低磷素浓度值下，还是在高磷素浓度值下，层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的磷素吸附量均远远的高于凹凸棒石粘土的磷素吸附效果。凹凸棒石粘土的磷吸附量，在磷浓度值增加到150mol/L和200mol/L时，吸附效果大大下降，说明凹凸棒石粘土非常不适用于高磷浓度值的吸附除磷；相比于凹凸棒石粘土的吸附磷效果，本发明制备的层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土具有非常优异的吸附磷素效果，虽然随着磷浓度值的增加，层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的吸附磷效果也会下降，但是不会像凹凸棒石粘土似的下降那么明显，说明层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土无论在低磷素浓度值下，还是在高磷素浓度值下，均具有稳定的吸附磷素的效果，具有很好的稳定性。
表2凹凸棒石粘土和层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的磷吸附量结果(mg/g)
磷浓度值(mg/L) 50 100 150 200
凹凸棒石粘土 2.79 2.18 1.35 0.92
产品一 10.91 10.03 9.26 8.54
产品二 11.38 11.02 10.41 9.83
产品三 12.23 11.86 11.21 10.89
产品四 11.06 10.82 10.23 9.58
产品五 10.68 9.94 9.87 8.26
产品六 11.85 11.06 10.54 9.24

Claims (9)

1.一种层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将粒径为100目～200目的凹凸棒石粉末分散于异丙醇溶液中，搅拌，然后加入有机疏水化合物，室温下搅拌反应0.5～1h；
(2)反应结束后，向反应液中加入有机阳离子型表面活性剂的异丙醇溶液，微波加热辅助反应，反应结束后得到浆料；
(3)向所述浆料中加入氨水，然后逐滴加入MgCl2和AlCl3的混合溶液，滴加结束后控温反应，反应结束后，离心，沉淀用异丙醇洗涤至无Cl-存在，置于60～70℃烘箱中烘干，粉碎，过筛，得到层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土。
2.根据权利要求1所述层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的制备方法，其特征在于，所述有机阳离子型表面活性剂为十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵。
3.根据权利要求1所述层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的制备方法，其特征在于，所述有机阳离子型表面活性剂的加入量为凹凸棒石粘土粉末重量的5％～10％；有机阳离子型表面活性剂的异丙醇溶液的浓度为0.05～0.1g/mL。
4.根据权利要求1所述层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)，微波加热的功率为500～800W，微波加热至温度为60～80℃反应3～7h。
5.根据权利要求1所述层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)，凹凸棒石粉末与异丙醇溶液的用量比为1g:5～8mL。
6.根据权利要求1所述层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的制备方法，其特征在于，所述氨水的质量分数为40％～50％。
7.根据权利要求1所述层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的制备方法，其特征在于，所述有机疏水化合物为环氧基聚硅氧烷或硬脂酸，所述有机疏水化合物的重量占凹凸棒石粘土粉末重量的5％～8％。
8.根据权利要求1所述层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的制备方法，其特征在于，所述MgCl2和AlCl3的浓度均为1.0mol/L，MgCl2和AlCl3的混合溶液的滴加和搅拌反应过程中温度控制在23～27℃，滴加时间为2h，控温反应时间为搅拌1～3h。
9.权利要求1～8任一所述层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土的制备方法制备得到的层状双氢氧化物复合凹凸棒石粘土。
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