CN104876295A - 一种处理化工废水中高浓度氨氮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种处理化工废水中高浓度氨氮的方法，属于化工废水处理领域。本发明方法经过磁化、改性、烘干、活化等步骤制备的有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料，然后再制成吸附棒置于吸附塔中对化工废水中高浓度氨氮进行处理。在去除过程中吸附废水中高浓度氨氮，且饱和后能老化吸附材料表层，在外加磁场和水流冲刷作用下，实现吸附材料的更新，无需再生。脱落后残留物无水分、体积小，氨氮浓度从1000～5000mg/L降低到0.5mg/L以下，去除率达到99.9％以上。不会产生氨气进入大气也无沉淀生成、不会导致环境二次污染，在高浓度氨氮废水处理中有很好的发展前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种高浓度氨氮方法，属于处理化工废水技术领域。
背景技术
人类与化工的关系十分密切，普及到生活的方方面面。在现代生活中，几乎随时随地都离不开化工产品，从衣、食、住、行等物质生活到文化艺术、娱乐等精神生活，都需要化工产品为之服务，有些化工产品在人类发展历史中，起着划时代的重要作用，它们的生产和应用，但是随着化工企业的不断发展，由此而产生的高浓度氨氮废水也成为行业发展制约因素之一；现有技术中去除废水中氨氮的方法，比如吹脱法，它是将废水pH值调节至碱性时，离子态铵转化为分子态氨，再将废气和气体接触,使氨氮从液相转移到气相，该法常用于高浓度氨氮废水的处理，但在实际操作时也存在处理效率低，出现水垢影响操作，能耗及维护工作量较大和容易造成二次污染等现象；还比如公开号为CN102060399A，名称为“有机复合脱氮剂处理高浓度氨氮废水的除氨氮装置”，该专利通过添加有机复合脱氮剂去除废水中高浓度氨氮，虽然本发明运行操作简便，对于高浓度氨氮废水的脱氮效率高，但本发明是与吹脱法相结合，会导致氨气进入大气而引起二次污染；为了解决易产生二次污染、成本高等问题，发明了一种有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料，它与化工废水反应下不会产生氨气进入大气也无沉淀生成、不会导致环境二次污染等，有很好的发展前景。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前有机复合脱氮剂结合吹脱法在高浓度氨氮废水处理过程中存在氨气排放，造成环境二次污染问题，提供了一种有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石纳米磁性吸附材料，吸附废水中高浓度氨氮，且吸附饱和后能老化吸附材料表层，在外加磁场和水流冲刷作用下分离，实现吸附材料的更新，无需再生。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案：
有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料制备步骤为：
(1)镁铝铁水滑石制备：分别称取5.2～10.6g硝酸镁、3.4～7.1g硝酸铝、4.2～13.2g硝酸铁溶解在260～380ml含有4.1～7.3g尿素的无水乙醇溶液中，室温下搅拌1h，倒入水热反应釜中加热至140℃，反应12～15h，冷却至室温，用乙醇和去离子水清洗三遍后在65℃下干燥6h，得到纳米镁铝铁水滑石；
(2)磁化：将上述制备的纳米镁铝铁水滑石依次用质量浓度为36.5％的浓盐酸和饱和氢氧化钾溶液浸泡5h，置于马弗炉中，在温度为115℃下烘干，靠近磁场磁化；
(3)改性：将经酸洗、碱浸和磁化后的纳米镁铝铁水滑石材料浸入10～30g有机复合脱氮剂中，搅拌35～70min；
(4)烘干：将改性后的纳米镁铝铁水滑石材料用去离子水清洗3遍，在氮气保护条件下烘干；
(5)活化：在温度为800℃～900℃下煅烧3～6h，即可。
所述的有机复合脱氮剂为：乙烯基磺酸、草酸钠、丙烯酸丁酯三种，以质量比计：20％～45％乙烯基磺酸、10％～30％草酸钠、25％～70％丙烯酸丁酯；
一种处理化工废水中高浓度氨氮的具体应用方法：
(1)将制备得到的有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料与胶粘剂按质量比5:2配成黏稠液，将黏稠液用喷枪均匀喷于聚四氟乙烯塑料片表层，每层塑料片厚度为5～10cm；
(2)将喷过黏稠液的塑料片在通风状态下干燥10～20min后，竖直叠加置于吸附塔中，叠加层高度为10～55cm，层间相间空隙高度为45～90cm，让氨氮浓度为1000～5000mg/L的化工废水流经吸附塔中，流速控制8～17m3/h，停留时间为40～60min；
(3)有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料吸附氨氮，随着吸附不断趋于饱和，粘稠液开始老化，出现层层脱落；
(4)在化工废水水流的冲刷作用下，老化的纳米吸附材料表层掉入塔底，并在外加磁场作用下进行分离。
所述的胶粘剂按重量份配比为：15份聚乙烯醇、20份羧甲基淀粉、35份石墨烯和30份水玻璃。
本发明的原理：镁铝铁水滑石材料具有比表面积大，属于介孔材料物质，经有机复合脱氮剂改性后对废水中氨氮具有吸附性能，更重要的是，有机复合脱氮剂的加入，能够使得吸附材料吸附氨氮达到饱和后，胶粘剂老化并层层脱落，实现吸附材料表面的更新，重新吸附废水中的高浓度氨氮，而脱落后的残留物在水流冲刷和外加磁场作用分离。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
(1)不会产生氨气进入大气也无沉淀生成、不会导致环境二次污染；
(2)制备得到的有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料吸附废水中高浓度氨氮，且饱和后能老化吸附材料表层，在外加磁场和水流冲刷作用下，实现吸附材料的更新，无需再生；
(3)针对化工废水水质情况，选用了乙烯基磺酸、草酸钠、丙烯酸丁酯制成的有机复合脱氮剂，它的加入能够使得吸附材料吸附氨氮达到饱和后胶粘剂老化并层层脱落，针对性强；
(4)脱落后残留物无水分、体积小，在外加磁场下可分离，吸附材料无需再生，去除率高、成本低。
实施方式
本发明有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料制备：首先分别称取5.2～10.6g硝酸镁、3.4～7.1g硝酸铝、4.2～13.2g硝酸铁溶解在260～380ml含有4.1～7.3g尿素的无水乙醇溶液中，室温下搅拌1h，倒入水热反应釜中加热至140℃，反应12～15h，冷却至室温，用乙醇和去离子水清洗三遍后在65℃下干燥6h，得到纳米镁铝铁水滑石；将上述制备的纳米镁铝铁水滑石依次用质量浓度为36.5％的浓盐酸和饱和氢氧化钾溶液浸泡5h，置于马弗炉中，在温度为115℃下烘干，靠近磁场磁化；而后将经酸洗、碱浸和磁化后的纳米镁铝铁水滑石材料浸入10～30g有机复合脱氮剂中，搅拌35～70min；再将改性后的纳米镁铝铁水滑石材料用去离子水清洗3遍，在氮气保护条件下烘干；最后在温度为800℃～900℃下煅烧3～6h，即可。
所述的有机复合脱氮剂为：乙烯基磺酸、草酸钠、丙烯酸丁酯三种，以质量比计：20％～45％乙烯基磺酸、10％～30％草酸钠、25％～70％丙烯酸丁酯。
一种处理化工废水中高浓度氨氮的具体应用方法：
(1)将制备得到的有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料与胶粘剂按质量比5:2配成黏稠液，将黏稠液用喷枪均匀喷于聚四氟乙烯塑料片表层，每层塑料片厚度为5～10cm；
(2)将喷过黏稠液的塑料片在通风状态下干燥10～20min后，竖直叠加置于吸附塔中，叠加层高度为10～55cm，层间相间空隙高度为45～90cm，让氨氮浓度为1000～5000mg/L的化工废水流经吸附塔中，流速控制8～17m3/h，停留时间为40～60min；
(3)有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料吸附氨氮，随着吸附不断趋于饱和，粘稠液开始老化，出现层层脱落；
(4)在化工废水水流的冲刷作用下，老化的纳米吸附材料表层掉入塔底，并在外加磁场作用下进行分离。
所述的胶粘剂按重量份配比为：15份聚乙烯醇、20份羧甲基淀粉、35份石墨烯和30份水玻璃。
实例1
首先分别称取5.2g硝酸镁、3.4g硝酸铝、4.2g硝酸铁溶解在260ml含有4.1g尿素的无水乙醇溶液中，室温下搅拌1h，倒入水热反应釜中加热至140℃，反应12h，冷却至室温，用乙醇和去离子水清洗三遍后在65℃下干燥6h，得到纳米镁铝铁水滑石；将上述制备的纳米镁铝铁水滑石依次用质量浓度为36.5％的浓盐酸和饱和氢氧化钾溶液浸泡5h，置于马弗炉中，在温度为115℃下烘干，靠近磁场磁化；而后将经酸洗、碱浸和磁化后的纳米镁铝铁水滑石材料浸入2g乙烯基磺酸、1g草酸钠和7g丙烯酸丁酯中，搅拌35min；再将改性后的纳米镁铝铁水滑石材料用去离子水清洗3遍，在氮气保护条件下温度为800℃下煅烧3h；将上述制备得到的有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料与胶粘剂按质量比5:2配成黏稠液，将黏稠液用喷枪均匀喷于聚四氟乙烯塑料片表层，每层塑料片厚度为5cm；再将喷过黏稠液的塑料片在通风状态下干燥10min后，竖直叠加置于吸附塔中，叠加层高度为10cm，层间相间空隙高度为45cm，让氨氮浓度为1000mg/L的化工废水流经吸附塔中，流速控制8m3/h，在吸附塔内停留40min，有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料吸附氨氮，随着吸附不断趋于饱和，粘稠液开始老化，出现层层脱落，在化工废水水流的冲刷和外加磁场的作用下分离，最后测定出水废水中氨氮含量从1000mg/L降低到0.5mg/L，去除率达99.95％。
实例2
首先分别称取7.8g硝酸镁、5.6g硝酸铝、10.2g硝酸铁溶解在300ml含有6.2g尿素的无水乙醇溶液中，室温下搅拌1h，倒入水热反应釜中加热至140℃，反应13h，冷却至室温，用乙醇和去离子水清洗三遍后在65℃下干燥6h，得到纳米镁铝铁水滑石；将上述制备的纳米镁铝铁水滑石依次用质量浓度为36.5％的浓盐酸和饱和氢氧化钾溶液浸泡5h，置于马弗炉中，在温度为115℃下烘干，靠近磁场磁化；而后将经酸洗、碱浸和磁化后的纳米镁铝铁水滑石材料浸入6g乙烯基磺酸、4g草酸钠和10g丙烯酸丁酯中，搅拌55min；再将改性后的纳米镁铝铁水滑石材料用去离子水清洗3遍，在氮气保护条件下烘干；在温度为850℃下煅烧5h；将上述制备得到的有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料与胶粘剂按质量比5:2配成黏稠液，将黏稠液用喷枪均匀喷于聚四氟乙烯塑料片表层，每层塑料片厚度为8cm；再将喷过黏稠液的塑料片在通风状态下干燥15min后，竖直叠加置于吸附塔中，叠加层高度为20cm，层间相间空隙高度为75cm，让氨氮浓度为3000mg/L的化工废水流经吸附塔中，流速控制10m3/h，在吸附塔内停留50min，有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料吸附氨氮，随着吸附不断趋于饱和，粘稠液开始老化，出现层层脱落，在化工废水水流的冲刷和外加磁场的作用下分离，最后测定出水废水中氨氮含量从3000mg/L降低到0.3mg/L，去除率达99.99％。
实例3
首先分别称取10.6g硝酸镁、7.1g硝酸铝、13.2g硝酸铁溶解在380ml含有7.3g尿素的无水乙醇溶液中，室温下搅拌1h，倒入水热反应釜中加热至140℃，反应15h，冷却至室温，用乙醇和去离子水清洗三遍后在65℃下干燥6h，得到纳米镁铝铁水滑石；将上述制备的纳米镁铝铁水滑石依次用质量浓度为36.5％的浓盐酸和饱和氢氧化钾溶液浸泡5h，置于马弗炉中，在温度为115℃下烘干，靠近磁场磁化；而后将经酸洗、碱浸和磁化后的纳米镁铝铁水滑石材料浸入13.5g乙烯基磺酸、6g草酸钠和10.5g丙烯酸丁酯中，搅拌70min；再将改性后的纳米镁铝铁水滑石材料用去离子水清洗3遍，在氮气保护条件下烘干；在温度为900℃下煅烧6h；将上述制备得到的有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料与胶粘剂按质量比5:2配成黏稠液，将黏稠液用喷枪均匀喷于聚四氟乙烯塑料片表层，每层塑料片厚度为10cm；再将喷过黏稠液的塑料片在通风状态下干燥20min后，竖直叠加置于吸附塔中，叠加层高度为55cm，层间相间空隙高度为90cm，让氨氮浓度为5000mg/L的化工废水流经吸附塔中，流速控制17m3/h，在吸附塔内停留60min，有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料吸附氨氮，随着吸附不断趋于饱和，粘稠液开始老化，出现层层脱落，在化工废水水流的冲刷和外加磁场的作用下分离，最后测定出水废水中氨氮含量从5000mg/L降低到0.2mg/L，去除率达99.99％以上。
Claims (4)
1.一种处理化工废水中高浓度氨氮的方法，其特征在于有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料制备步骤为：
(1)镁铝铁水滑石制备：分别称取5.2～10.6g硝酸镁，3.4～7.1g硝酸铝，4.2～13.2g硝酸铁溶解在260～380ml含有4.1～7.3g尿素的无水乙醇溶液中，室温下搅拌1h，倒入水热反应釜中加热至140℃，反应12～15h，冷却至室温，用乙醇和去离子水清洗三遍后在65℃下干燥6h，得到纳米镁铝铁水滑石；
(2)磁化：将上述制备的纳米镁铝铁水滑石依次用质量浓度为36.5％的浓盐酸和饱和氢氧化钾溶液浸泡5h，置于马弗炉中，在温度为115℃下烘干，靠近磁场磁化；
(3)改性：将经酸洗、碱浸和磁化后的纳米镁铝铁水滑石材料浸入10～30g有机复合脱氮剂中，搅拌35～70min；
(4)烘干：将改性后的纳米镁铝铁水滑石材料用去离子水清洗3遍，在氮气保护条件下烘干；
(5)活化：在温度为800℃～900℃下煅烧3～6h，即可。
2.根据权利要求1所述的一种处理化工废水中高浓度氨氮的方法，其特征在于：所述的有机复合脱氮剂为乙烯基磺酸、草酸钠、丙烯酸丁酯三种，以质量比计：20％～45％乙烯基磺酸、10％～30％草酸钠、25％～70％丙烯酸丁酯。
3.一种处理化工废水中高浓度氨氮的方法，其特征在于具体应用方法为：
(1)将制备得到的有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料与胶粘剂按质量比5:2配成黏稠液，将黏稠液用喷枪均匀喷于聚四氟乙烯塑料片表层，每层塑料片厚度为5～10cm；
(2)将喷过黏稠液的塑料片在通风状态下干燥10～20min后，竖直叠加置于吸附塔中，叠加层高度为10～55cm，层间相间空隙高度为45～90cm，让氨氮浓度为1000～5000mg/L的化工废水流经吸附塔中，流速控制8～17m3/h，停留时间为40～60min；
(3)有机复合脱氮剂改性镁铝铁水滑石磁性纳米吸附材料吸附氨氮，随着吸附不断趋于饱和，粘稠液开始老化，出现层层脱落；
(4)在化工废水水流的冲刷作用下，老化的纳米吸附材料表层掉入塔底，并在外加磁场作用下进行分离。
4.根据权利要求3所述的一种处理化工废水中高浓度氨氮的方法，其特征在于：所述的胶粘剂按重量份配比为：15份聚乙烯醇、20份羧甲基淀粉、35份石墨烯和30份水玻璃。
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| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150902 |