CN108816207A - 一种可吸附污水中重金属离子的插层负载蒙脱石-木质素基吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可吸附污水中重金属离子的插层负载蒙脱石‑木质素基吸附材料的制备方法，将所得钛插层蒙脱石分散于蒸馏水中搅拌后，加入六水合氯化铁，继续搅拌后，滴加硼氢化钠溶液，还原反应结束后，离心分离，用乙醇溶液漂洗后，再用丙酮洗涤，真空干燥，制得钛插层蒙脱石负载铁纳米颗粒；向乙醇和氢氧化钠溶液的混合液中加入木质素磺酸钠、羧甲基纤维素钠，搅拌后，调节pH，滴加环氧氯丙烷，继续反应，抽滤，用乙醇、去离子水洗涤至中性，得到交联共聚物；将其与钛插层蒙脱石负载铁纳米颗粒混合均匀，制得所述复合吸附材料。

Description

一种可吸附污水中重金属离子的插层负载蒙脱石-木质素基 吸附材料的制备方法
技术领域
本发明属于鞋底材料领域，具体涉及一种可吸附污水中重金属离子的插层负载蒙脱石-木质素基吸附材料的制备方法。
背景技术
铁纳米颗粒比表面积大，反应活性强，可以去除水体和土壤中多种污染物，铁纳米颗粒不但可以去除多种重金属、有机物，还可以通过可渗透反应铁墙技术应用到地下水修复中。蒙脱石是一种2:1型的层状硅酸盐粘土矿物，其结构单元层由二个硅氧四面体片夹一个铝氧八面体片构成，层间域由水合阳离子占据以平衡同晶取代可产生层板负电荷，具有阳离子交换性、膨胀性、分散性、吸附性等优良特性，同时，蒙脱石又经济、环保，是良好的载体材料。为解决工业废水中存在的重金属和有机物混合污染难题，本发明以造纸副产物工业级木质素橫酸钢作为原料，研究能同时吸附亚甲基蓝和Pb2+木质素基吸附材料。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种可吸附污水中重金属离子的插层负载蒙脱石-木质素基吸附材料的制备方法，依照该方法制作的复合吸附材料可以吸附去除污水中的重金属离子，吸附去除率高，饱和吸附量大。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种可吸附污水中重金属离子的插层负载蒙脱石-木质素基吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）钛插层蒙脱石的制备：
向1-2份钠基蒙脱石中加入丙酮水溶液，搅拌20-24h，配成浓度为1%的悬浮液，剧烈搅拌下，缓慢滴加钛插层剂溶液，柱化反应2-3h后静置10-12h，离心10-15min，用蒸馏水洗涤至无氯离子，在60-63℃真空干燥箱中干燥后，研磨、于300-305℃焙烧2-3h，得到钛插层蒙脱石；
（2）钛插层蒙脱石负载铁纳米颗粒的制备：
将（1）中所得钛插层蒙脱石1:50分散于蒸馏水中，搅拌20-24h后，加入0.5-1份六水合氯化铁，继续搅拌20-24h后，滴加25-50份硼氢化钠溶液，还原反应结束后，离心分离，用50%的乙醇溶液漂洗后，再用丙酮洗涤2-3次，真空干燥，制得钛插层蒙脱石负载铁纳米颗粒；
（3）木质素磺酸钠-羧甲基纤维素钠共交联聚合物的制备：
向乙醇和氢氧化钠溶液的混合液中加入2-3份木质素磺酸钠、2-3份羧甲基纤维素钠，在40-43℃下搅拌50-60min后，调节pH为12-13，滴加6-9份环氧氯丙烷，在60-63℃下继续反应5-6h，抽滤，用乙醇、去离子水洗涤至中性，得到交联共聚物；将其与(2)中所得物料混合均匀，制得所述复合吸附材料。
进一步的，步骤（1）中钛插层剂溶液的制备：将钛酸正丁酯缓慢滴加到盐酸溶液中，H/Ti为2mol/mol，磁力搅拌反应30-35min后，静置2-3h，制得钛插层剂溶液；丙酮:水体积比为1:2，离心速度为3600rpm。
进一步的，步骤（2）中硼氢化钠和氯化铁的BH4 -/Fe3+摩尔比为4:1。
本发明相比现有技术具有以下优点：
（1）以钛酸正丁酯为钛源，在酸性条件下采用溶胶-凝胶法将聚合羟基阳离子Ti4+插入钠基蒙脱石层间，制备钛插层蒙脱石材料；钛插层蒙脱石材料晶面间距增大，结构较稳定，热稳定性高，具有较清晰的层状结构；钛插层蒙脱石材料粒度变细，平均孔径降低，微孔体积增大，形成了比表面积较大的多孔结构材料；对污水中Pb2+和Cu2+的吸附去除率高，饱和吸附量大。
（2）以钛插层蒙脱石为载体，通过硼氢化钠化学液相还原法，制备钛插层蒙脱石-零价铁纳米复合材料，可用制备的纳米复合材料去除污水中的重金属离子Cu2+、Pb2+和Zn2+。
（3）以木质素磺酸钠和羧甲基纤维素钠作为原料，用环氧氯丙烷对木质素磺酸钠-羧甲基纤维素钠进行共交联，获得具有同时吸附亚甲基蓝和Pb2+性能的交联共聚合物。
具体实施方式
实施例1
一种可吸附污水中重金属离子的插层负载蒙脱石-木质素基吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）钛插层蒙脱石的制备：
向1份钠基蒙脱石中加入丙酮水溶液，搅拌20h，配成浓度为1%的悬浮液，剧烈搅拌下，缓慢滴加钛插层剂溶液，柱化反应2h后静置10h，离心10min，用蒸馏水洗涤至无氯离子，在60-63℃真空干燥箱中干燥后，研磨、于300-305℃焙烧2h，得到钛插层蒙脱石；
（2）钛插层蒙脱石负载铁纳米颗粒的制备：
将（1）中所得钛插层蒙脱石1:50分散于蒸馏水中，搅拌20h后，加入0.5份六水合氯化铁，继续搅拌20h后，滴加25份硼氢化钠溶液，还原反应结束后，离心分离，用50%的乙醇溶液漂洗后，再用丙酮洗涤2次，真空干燥，制得钛插层蒙脱石负载铁纳米颗粒；
（3）木质素磺酸钠-羧甲基纤维素钠共交联聚合物的制备：
向乙醇和氢氧化钠溶液的混合液中加入2份木质素磺酸钠、2份羧甲基纤维素钠，在40-43℃下搅拌50min后，调节pH为12-13，滴加6份环氧氯丙烷，在60-63℃下继续反应5h，抽滤，用乙醇、去离子水洗涤至中性，得到交联共聚物；将其与(2)中所得物料混合均匀，制得所述复合吸附材料。
进一步的，步骤（1）中钛插层剂溶液的制备：将钛酸正丁酯缓慢滴加到盐酸溶液中，H/Ti为2mol/mol，磁力搅拌反应30min后，静置2h，制得钛插层剂溶液；丙酮:水体积比为1:2，离心速度为3600rpm。
进一步的，步骤（2）中硼氢化钠和氯化铁的BH4 -/Fe3+摩尔比为4:1。
实施例2
一种可吸附污水中重金属离子的插层负载蒙脱石-木质素基吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）钛插层蒙脱石的制备：
向2份钠基蒙脱石中加入丙酮水溶液，搅拌24h，配成浓度为1%的悬浮液，剧烈搅拌下，缓慢滴加钛插层剂溶液，柱化反应3h后静置12h，离心15min，用蒸馏水洗涤至无氯离子，在60-63℃真空干燥箱中干燥后，研磨、于300-305℃焙烧3h，得到钛插层蒙脱石；
（2）钛插层蒙脱石负载铁纳米颗粒的制备：
将（1）中所得钛插层蒙脱石1:50分散于蒸馏水中，搅拌24h后，加入1份六水合氯化铁，继续搅拌24h后，滴加50份硼氢化钠溶液，还原反应结束后，离心分离，用50%的乙醇溶液漂洗后，再用丙酮洗涤3次，真空干燥，制得钛插层蒙脱石负载铁纳米颗粒；
（3）木质素磺酸钠-羧甲基纤维素钠共交联聚合物的制备：
向乙醇和氢氧化钠溶液的混合液中加入3份木质素磺酸钠、3份羧甲基纤维素钠，在40-43℃下搅拌60min后，调节pH为12-13，滴加9份环氧氯丙烷，在60-63℃下继续反应6h，抽滤，用乙醇、去离子水洗涤至中性，得到交联共聚物；将其与(2)中所得物料混合均匀，制得所述复合吸附材料。
进一步的，步骤（1）中钛插层剂溶液的制备：将钛酸正丁酯缓慢滴加到盐酸溶液中，H/Ti为2mol/mol，磁力搅拌反应35min后，静置3h，制得钛插层剂溶液；丙酮:水体积比为1:2，离心速度为3600rpm。
进一步的，步骤（2）中硼氢化钠和氯化铁的BH4 -/Fe3+摩尔比为4:1。
按照本发明方法制作的复合吸附材料可以吸附去除污水中的重金属离子，对污水中重金属离子Pb2+、Cu2+、Zn2+的吸附去除率分别为99%、93%、82%，可实现同时吸附亚甲基蓝和多种重金属离子。

Claims (3)

1.一种可吸附污水中重金属离子的插层负载蒙脱石-木质素基吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）钛插层蒙脱石的制备：
向1-2份钠基蒙脱石中加入丙酮水溶液，搅拌20-24h，配成浓度为1%的悬浮液，剧烈搅拌下，缓慢滴加钛插层剂溶液，柱化反应2-3h后静置10-12h，离心10-15min，用蒸馏水洗涤至无氯离子，在60-63℃真空干燥箱中干燥后，研磨、于300-305℃焙烧2-3h，得到钛插层蒙脱石；
（2）钛插层蒙脱石负载铁纳米颗粒的制备：
将（1）中所得钛插层蒙脱石1:50分散于蒸馏水中，搅拌20-24h后，加入0.5-1份六水合氯化铁，继续搅拌20-24h后，滴加25-50份硼氢化钠溶液，还原反应结束后，离心分离，用50%的乙醇溶液漂洗后，再用丙酮洗涤2-3次，真空干燥，制得钛插层蒙脱石负载铁纳米颗粒；
（3）木质素磺酸钠-羧甲基纤维素钠共交联聚合物的制备：
向乙醇和氢氧化钠溶液的混合液中加入2-3份木质素磺酸钠、2-3份羧甲基纤维素钠，在40-43℃下搅拌50-60min后，调节pH为12-13，滴加6-9份环氧氯丙烷，在60-63℃下继续反应5-6h，抽滤，用乙醇、去离子水洗涤至中性，得到交联共聚物；将其与(2)中所得物料混合均匀，制得所述复合吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种可吸附污水中重金属离子的插层负载蒙脱石-木质素基吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中钛插层剂溶液的制备：
将钛酸正丁酯缓慢滴加到盐酸溶液中，H/Ti为2mol/mol，磁力搅拌反应30-35min后，静置2-3h，制得钛插层剂溶液；
丙酮:水体积比为1:2，离心速度为3600rpm。
3.根据权利要求1所述的一种可吸附污水中重金属离子的插层负载蒙脱石-木质素基吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中硼氢化钠和氯化铁的BH4 -/Fe3+摩尔比为4:1。
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