CN1032936A - 用茶条槭叶制备没食子酸 - Google Patents
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Abstract
一种用茶条槭叶制备没食子酸的方法,该方法原
料充足、成本低、生产工艺简单,为工业化生产没食子
酸提供了新途径,以扩大没食子酸的产量满足现代医
药、染料、食品添加剂、轻工、化工、军工等部门的需
要。
Description
本发明涉及没食子酸的制备方法。
没食子酸广泛应用于医药、染料、食品添加剂、轻工、化工、军工等部门。至今一般都从蛋棓、角棓、铁棓、刺云实和棓花中制得没食子酸。由于近年来蛋棓、角棓、铁棓等做为中药材大量出口,资源紧缺,远远不能满足工业用没食子酸的需求。
本发明的任务是提供一种采用茶条槭叶制备没食子酸的方法,开发生产没食子酸的新的原料资源,以扩大没食子酸的产量。
本发明的技术解决方案是:原料采用茶条槭叶用水或乙醇溶液提取鞣质制成浸膏后,经酸、碱水解制备没食子酸。
茶条槭叶中含有大量的鞣质,该鞣质易被水或乙醇溶液提取。鞣质结构中具有酯键和醚键,故易被酸、碱、水煮沸所水解,水解产物是没食子酸和糖类物质。
本发明的茶条槭叶用水或乙醇溶液煮沸可提取鞣质,用乙醇溶液提取时加入干重5~10倍75~85%乙醇提取。将提取的鞣质浓缩到一定浓度后变成浸膏,浸膏经酸水解,酸可采用硫酸或盐酸,以硫酸为好,酸加入量为浸膏体积的3-7%。
浸膏也可用氢氧化钠水溶液水解,但以硫酸法最佳,其优点在于该法设备简单,没食子酸收率高。
本发明的方法以硅胶G薄层色谱监测水解反应进程,水解反应结束后,用氢氧化钠或盐酸中和水解所用的酸或碱。然后浓缩成膏状后用乙酸乙酯或乙醚提取,将提取液中的溶媒回收后析出没食子酸晶体,经重结晶得到没食子酸成品。
本发明的方法原料来源充足,成本低,工艺简单,为工业化生产没食子酸开避了新的途径。
结合实施例进一步说明本发明的技术解决方案。
1、取50克茶条槭叶粉碎后,加入400ml水进行水煎,将水煎液浓缩至100ml,加7.6ml 98%硫酸进行水解4小时,然后用硅胶G薄层色谱监测反应进程。水解反应完成后,加入氢氧化钠中和,浓缩到膏状后用乙酸乙酯提取,回收乙酸乙酯液析出结晶,重结晶得没食子酸成品5.0克。
2、取50克茶条槭叶粉碎后,加入400ml水进行煎煮,将水煎液浓缩至100ml,加16.1ml36%盐酸溶液水解4小时后,用硅胶G薄层色谱监测反应进程。水解反应完成后加入氢氧化钠中和,浓缩后用乙酸乙酯提取,回收乙酸乙酯液析出结晶,重结晶得没食子酸成品5.0克。
3、取50克茶条槭叶粉碎后加入水煎,水煎液浓缩至100ml加3.2ml98%硫酸水解4小时后,用硅胶G薄层色谱监测反应进程,水解反应完成后,加入氢氧化钠中和,浓缩后用乙醚提取,回收乙醚析出结晶,重结晶得没食子酸成品4.5克。
4、取50克茶条槭叶粉碎后,加入400ml 75%乙醇回流,提取完毕回收乙醇后得100ml浸膏,加入5.4ml 98%硫酸水解4小时后,按同上方法处理得没食子酸成品6.0克。
5、取50克茶条槭叶粉碎后,加500ml 5%的氢氧化钠液加热提取8小时,过滤,水洗残渣,加入盐酸中和,浓缩成膏,用上述方法处理得没食子酸成品3.0克。
Claims (5)
1、一种没食子酸的制备方法,其特征在于原料采用茶条槭叶用水或乙醇溶液提取鞣质制成浸膏后,经酸、碱水解制备没食子酸。
2、如权利要求1所说的方法,其特征在于用乙醇溶液提取时加入干重5-10倍75~85%乙醇。
3、如权利要求1、2所说的方法,其特征在于酸水解可采用硫酸或盐酸,酸加入量为浸膏体积的3-7%。
4、如权利要求1、2所说的方法,其特征在于浸膏经酸、碱水介后采用乙酸乙酯或乙醚提取。
5、如权利要求3所说的方法,其特征在于浸膏经酸、碱水介后采用乙酸乙酯或乙醚提取。
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CN 88107035 CN1022561C (zh) | 1988-10-08 | 1988-10-08 | 用茶条槭叶制备没食子酸的方法 |
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CN 88107035 Expired - Fee Related CN1022561C (zh) | 1988-10-08 | 1988-10-08 | 用茶条槭叶制备没食子酸的方法 |
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1037601C (zh) * | 1993-11-17 | 1998-03-04 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 倍花原料碱水解制备没食子酸的方法 |
CN100336791C (zh) * | 2005-07-29 | 2007-09-12 | 保廷荣 | 耦合式加热生产焦棓酸的方法 |
CN101280279B (zh) * | 2008-04-09 | 2010-06-02 | 东北林业大学 | 一株能产没食子酸的拟茎点霉菌 |
-
1988
- 1988-10-08 CN CN 88107035 patent/CN1022561C/zh not_active Expired - Fee Related
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CN1022561C (zh) | 1993-10-27 |
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