CN103289743B - 一种微纳米纤维增强石蜡的方法 - Google Patents
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Abstract
一种微纳米纤维增强石蜡的方法。本发明涉及一种增强石蜡的方法。为解决现有石蜡强度低、无韧性以及制备方法复杂、时间长、温度高的问题。方法：先将石蜡、乳化剂和乳化助剂混合均匀再加水搅拌，然后再加入微纳米纤维或微纳米纤维的悬浮液，经高混机混合后与培养皿中干燥，得到石蜡/微纳米纤维膜。本发明的反应温度为80～90℃，温度低，能耗少，直接用水浴加热即可；微纳米纤维可在室温下添加，直接搅拌即可，操作简单易行；反应用时大概50min左右，用时较短。可应用在化工领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种增强石蜡的方法。
背景技术
在建筑业、农业、木材加工等行业常常需要以薄膜的形式使用石蜡，但石蜡硬度和强度低，质脆，没有延展性，容易破碎脱落，从而限制自动化机械操作，劳动生产率低。
石蜡乳液是包括石油蜡在内的各种蜡经物理改性制成的一种含蜡含水的均匀流体，具有抗酸、抗碱、耐硬水、水溶性强、乳液稳定，任意比例水稀释不分层、不破乳、不结块、保质期长、固含量高、分散性好等特点。随着“绿色化学”新慨念的提出与实施，石蜡乳液的开发利用越来越受到人们的关注，以水代替有机溶液剂作为蜡制品的载体，可大大减少对生态环境的危害，所以乳化蜡的开发和利用前景十分广阔。
石蜡改性方法主要有物理方法、化学方法和乳化方法，通常针对石蜡的功能进行改性，条件较为复杂。例如：石蜡氧化过程一般是以某种催化剂在温度为105～160℃下，以空气来氧化一定沸点范围的正构烷烃馏分来制取化工产品的过程，反应温度较高时间长且含有大量杂质；宋磊在石蜡改性研究中用增硬剂改性氧化蜡，需在氮气保护下将氧化蜡缓慢升温至100℃，熔化后加入己二胺，升温至150℃，反应3个小时，调整反应温度至190℃左右，并保持此温度3个小时，待水全部排出后，终止反应，此种改性除需氮气保护外也存在反应温度高时间长的问题；陈名华在用于机械加工石蜡材料的改性研究中，控制温度在80℃左右按比例称取硬脂酸和增韧剂，将其加入到熔化的石蜡中，搅拌均匀，升温到120～140℃，加入一定量聚乙烯和脱模剂不停搅拌使其充分混合均匀，反应温度也较高。
发明内容
本发明为解决现有石蜡强度低、无韧性以及制备方法复杂、时间长、温度高的问题，而提供一种微纳米纤维增强石蜡的方法。
本发明的一种微纳米纤维增强石蜡的方法包括如下步骤：
一、将石蜡、乳化剂和乳化助剂在温度为80～90℃和搅拌速度为600rpm～900rpm的条件下混合均匀，得混合液；其中所述的石蜡与乳化剂的质量比为10∶(3.5～4)；所述的石蜡与乳化助剂的质量比为10∶(0.4～0.8)；所述的乳化剂为HLB值为8～18的乳化剂；所述的乳化助剂为正丁醇、异戊醇或硬脂酸；
二、将混合液在温度为80～90℃和搅拌速度为600rpm～900rpm的条件下，以滴加速度为50mL/min～80mL/min加入温度为80～90℃的水，在室温条件下继续以搅拌速度为600rpm～900rpm搅拌10min～15min，冷却后得到石蜡乳液；其中所述的混合液与水的质量比为1∶(1.2～3.6)；
三、将步骤二得到的石蜡乳液、微纳米纤维和水于常温下置于搅拌速度为4000rpm～7000rpm的高混机中，混合10min～15min，得到石蜡/微纳米纤维乳液；其中所述的步骤二得到的石蜡乳液与微纳米纤维的质量比为100∶(15～20)；所述的步骤二得到的石蜡乳液的质量与水的体积的比为100g∶(140～160)mL；所述的微纳米纤维是其中水的质量分数为75％的湿纤维，所述的微纳米纤维的直径为10nm～50nm，平均长度为400μm～600μm；
四、将步骤三得到的石蜡/微纳米纤维乳液倒入铺有聚乙烯薄膜的培养皿中，在常温条件下自然干燥，得到石蜡/微纳米纤维膜。
本发明的一种微纳米纤维增强石蜡的方法包括如下步骤：
一、将石蜡、乳化剂和乳化助剂在温度为80～90℃和搅拌速度为600rpm～900rpm的条件下混合均匀，得混合液；其中所述的石蜡与乳化剂的质量比为10∶(3.5～4)；所述的石蜡与乳化助剂的质量比为10∶(0.4～0.8)；所述的乳化剂为HLB值为8～18的乳化剂；所述的乳化助剂为正丁醇、异戊醇或硬脂酸；
二、将混合液在温度为80～90℃和搅拌速度为600rpm～900rpm的条件下，以滴加速度为50mL/min～80mL/min加入温度为80～90℃的水，在室温条件下继续以搅拌速度为600rpm～900rpm，搅拌10min～15min，冷却后得到石蜡乳液；其中所述的混合液与水的质量比为1∶(1.2～3.6)；
三、将微纳米纤维和水于室温下配置成其中微纳米纤维的质量浓度为2％～3％的纤维悬浮液，然后将纤维悬浮液和步骤二得到的石蜡乳液于常温下置于搅拌速度为4000rpm～7000rpm的高混机中，混合5min～10min，得到石蜡/微纳米纤维乳液；其中所述的步骤二得到的石蜡乳液与纤维悬浮液的质量比为100∶(160～400)，所述的微纳米纤维是其中水的质量分数为75％的湿纤维，所述的微纳米纤维的直径为10nm～50nm，平均长度为400μm～600μm；
四、将步骤三得到的石蜡/微纳米纤维乳液倒入铺有聚乙烯薄膜的培养皿中，在常温条件下自然干燥，得到石蜡/微纳米纤维膜。
本发明利用纳米纤维的高性能，通过石蜡乳液中间体制造具有一定强度和韧性的固体石蜡，的大幅度提高石蜡的强度和韧性，并有助于提高其热稳定性，可扩大其应用范围和应用方法。此外，植物纤维是一种天然可再生可降解的资源，与聚异丁烯，聚乙烯等高分子聚合物相比更具环保意义。制备方法具有如下优点：(1)石蜡乳液在80～90℃下制备，温度低，能耗少，直接用水浴加热即可；(2)微纳米纤维可在室温下添加，直接搅拌即可，操作简单易行；(3)反应用时大概50min左右，用时较短。
附图说明
图1为试验一的石蜡/微纳米纤维膜和对照组石蜡轻触破碎成薄片的照片；
图2为试验一的石蜡/微纳米纤维膜在显微镜下放大5倍后的照片；
图3为试验一的石蜡/微纳米纤维膜具有韧性可弯曲的照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种微纳米纤维增强石蜡的方法包括如下步骤：
一、将石蜡、乳化剂和乳化助剂在温度为80～90℃和搅拌速度为600rpm～900rpm的条件下混合均匀，得混合液；其中所述的石蜡与乳化剂的质量比为10∶(3.5～4)；所述的石蜡与乳化助剂的质量比为10∶(0.4～0.8)；所述的乳化剂为HLB值为8～18的乳化剂；所述的乳化助剂为正丁醇、异戊醇或硬脂酸；
二、将混合液在温度为80～90℃和搅拌速度为600rpm～900rpm的条件下，以滴加速度为50mL/min～80mL/min加入温度为80～90℃的水，在室温条件下继续以搅拌速度为600rpm～900rpm搅拌10min～15min，冷却后得到石蜡乳液；其中所述的混合液与水的质量比为1∶(1.2～3.6)；
三、将步骤二得到的石蜡乳液、微纳米纤维和水于常温下置于搅拌速度为4000rpm～7000rpm的高混机中，混合10min～15min，得到石蜡/微纳米纤维乳液；其中所述的步骤二得到的石蜡乳液与微纳米纤维的质量比为100∶(15～20)；所述的步骤二得到的石蜡乳液的质量与水的体积的比为100g∶(140～160)mL；所述的微纳米纤维是其中水的质量分数为75％的湿纤维，所述的微纳米纤维的直径为10nm～50nm，平均长度为400μm～600μm；
四、将步骤三得到的石蜡/微纳米纤维乳液倒入铺有聚乙烯薄膜的培养皿中，在常温条件下自然干燥，得到石蜡/微纳米纤维膜。
本实施方式利用纳米纤维的高性能，通过石蜡乳液中间体制造具有一定强度和韧性的固体石蜡，的大幅度提高石蜡的强度和韧性，并有助于提高其热稳定性，可扩大其应用范围和应用方法。此外，植物纤维是一种天然可再生可降解的资源，与聚异丁烯，聚乙烯等高分子聚合物相比更具环保意义。制备方法具有如下优点：(1)石蜡乳液在80～90℃下制备，温度低，能耗少，直接用水浴加热即可；(2)微纳米纤维可在室温下添加，直接搅拌即可，操作简单易行；(3)反应用时大概50min左右，用时较短。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的石蜡为58#石蜡；步骤一中所述的乳化剂为Tween 60、Span-80、Tween-80、聚氧乙烯单硬脂酸酯、聚氧乙烯单油酸酯、OP-10、烷基芳基磺酸盐、NP-7、NP-9、硬脂酸或三乙醇胺。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的石蜡与乳化剂的质量比为10∶3.7；步骤一中所述的石蜡与乳化助剂的质量比为10∶0.7。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述的混合液与水的质量比为1∶1.3。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中步骤二得到的石蜡乳液与微纳米纤维的质量比为5∶1；步骤三中所述的步骤二得到的石蜡乳液的质量与水的体积的比为100g∶150mL。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式的一种微纳米纤维增强石蜡的方法包括如下步骤：
一、将石蜡、乳化剂和乳化助剂在温度为80～90℃和搅拌速度为600rpm～900rpm的条件下混合均匀，得混合液；其中所述的石蜡与乳化剂的质量比为10∶(3.5～4)；所述的石蜡与乳化助剂的质量比为10∶(0.4～0.8)；所述的乳化剂为HLB值为8～18的乳化剂；所述的乳化助剂为正丁醇、异戊醇或硬脂酸；
二、将混合液在温度为80～90℃和搅拌速度为600rpm～900rpm的条件下，以滴加速度为50mL/min～80mL/min加入温度为80～90℃的水，在室温条件下继续以搅拌速度为600rpm～900rpm，搅拌10min～15min，冷却后得到石蜡乳液；其中所述的混合液与水的质量比为1∶(1.2～3.6)；
三、将微纳米纤维和水于室温下配置成其中微纳米纤维的质量浓度为2％～3％的纤维悬浮液，然后将纤维悬浮液和步骤二得到的石蜡乳液于常温下置于搅拌速度为4000rpm～7000rpm的高混机中，混合5min～10min，得到石蜡/微纳米纤维乳液；其中所述的步骤二得到的石蜡乳液与纤维悬浮液的质量比为100∶(160～400)，所述的微纳米纤维是其中水的质量分数为75％的湿纤维，所述的微纳米纤维的直径为10nm～50nm，平均长度为400μm～600μm；
四、将步骤三得到的石蜡/微纳米纤维乳液倒入铺有聚乙烯薄膜的培养皿中，在常温条件下自然干燥，得到石蜡/微纳米纤维膜。
由于添加微纳米纤维后乳液变成膏状，不易于分散，本实施方式中采用先将微纳米纤维配置成悬浮液，以提高纤维在乳液中的分散性。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤一中所述的石蜡为58#石蜡；步骤一中所述的乳化剂为Tween 60、Span-80、Tween-80、聚氧乙烯单硬脂酸酯、聚氧乙烯单油酸酯、OP-10、烷基芳基磺酸盐、NP-7、NP-9、硬脂酸或三乙醇胺。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是：步骤一中所述的石蜡与乳化剂的质量比为10∶3.7；步骤一中所述的石蜡与乳化助剂的质量比为10∶0.7。其它步骤及参数与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是：步骤三中所述的步骤二中所述的混合液与水的体积比为1∶1.3。其它步骤及参数与具体实施方式六至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一不同的是：步骤三中所述的将微纳米纤维和水于室温下配置成其中微纳米纤维的质量浓度为3％的纤维悬浮液，步骤三中所述的步骤二得到的石蜡乳液与纤维悬浮液的质量比为100∶170。其它步骤及参数与具体实施方式六至九之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：一种微纳米纤维增强石蜡的方法包括如下步骤：
一、将200g58#石蜡、36.31gSpan-80、38.01gTween-80和15g正丁醇，在温度为85℃和搅拌速度为800rpm的条件下混合均匀，得混合液；
二、将混合液在温度为85℃和搅拌速度为800rpm的条件下，以滴加速度为50mL/min加入350mL温度为85℃的水，在室温条件下继续以搅拌速度为400rpm，搅拌2min，冷却后得到石蜡乳液；
三、将100g步骤二得到的石蜡乳液、20g微纳米纤维和150mL水于常温下置于搅拌速度为7000rpm的高混机中，混合10min，得到石蜡/微纳米纤维乳液；其中所述的微纳米纤维是其中水的质量分数为75％的湿纤维，所述的微纳米纤维的直径为10nm～50nm，平均长度为400μm～600μm；
四、将步骤三得到的石蜡/微纳米纤维乳液倒入铺有聚乙烯薄膜的培养皿中，在常温条件下自然干燥，得到厚度为0.6mm的石蜡/微纳米纤维膜。
对照组采用熔化流平后冷却制得厚度为0.6mm的石蜡薄片。
图1是本试验的石蜡/微纳米纤维膜和对照组石蜡薄片的照片，其中左侧为本试验的石蜡/微纳米纤维膜，右侧为对照组的石蜡，轻触后破碎成薄片，图2是图1中左侧的本试验的石蜡/微纳米纤维膜在显微镜下放大5倍后的照片.由图1可见，经熔化流平冷却后制得的石蜡薄片比较脆，很难从聚乙烯薄膜上取下整片的石蜡片，并且在取下的过程中石蜡片很容易被弄碎，而本试验的石蜡/微纳米纤维乳液干燥后是半透明的薄片，且有一定的韧性，可如图3所示弯曲到一定的角度。
对照组强度太低无法安装到实验机上。
采用RGT-20A的电子万能力学实验机，对本实验的石蜡/微纳米纤维膜进行强度检测，得到本试验的石蜡/微纳米纤维膜的强度为0.1MPa。
试验二：一种微纳米纤维增强石蜡的方法包括如下步骤：
一、将200g58#石蜡、36.31gSpan-80、38.01gTween-80和15g正丁醇，在温度为85℃和搅拌速度为800rpm的条件下混合均匀，得混合液；
二、将混合液在温度为85℃和搅拌速度为800rpm的条件下，以滴加速度为50mL/min加入350mL温度为85℃的水，在室温条件下继续以搅拌速度为400rpm，搅拌2min，冷却后得到石蜡乳液；
三、将微纳米纤维和水于室温下配置成其中纤维的质量浓度为3％的纤维悬浮液，然后将170g纤维悬浮液和100g步骤二得到的石蜡乳液于常温下置于搅拌速度为7000rpm的高混机中，混合10min，得到石蜡/微纳米纤维乳液；
其中所述的微纳米纤维是其中水的质量分数为75％的湿纤维，所述的微纳米纤维的直径为10nm～50nm，平均长度为400μm～600μm；
四、将步骤三得到的石蜡/微纳米纤维乳液倒入铺有聚乙烯薄膜的培养皿中，在常温条件下自然干燥，得到石蜡/微纳米纤维膜。
采用RGT-20A的电子万能力学实验机，对本实验的石蜡/微纳米纤维膜进行强度检测，得到本试验的石蜡/微纳米纤维膜的强度为0.2MPa。
试验三、一种微纳米纤维增强石蜡的方法包括如下步骤：
一、将200g58#石蜡、36.31gSpan-80、38.01gTween-80和15g正丁醇，在温度为85℃和搅拌速度为800rpm的条件下混合均匀，得混合液；
二、将混合液在温度为85℃和搅拌速度为800rpm的条件下，以滴加速度为50mL/min加入350mL温度为85℃的水，在室温条件下继续以搅拌速度为400rpm，搅拌2min，冷却后得到石蜡乳液；
三、将微纳米纤维和水于室温下配置成其中纤维的质量浓度为3％的纤维悬浮液，然后将350g纤维悬浮液和100g步骤二得到的石蜡乳液于常温下置于搅拌速度为7000rpm的高混机中，混合10min，得到石蜡/微纳米纤维乳液；
其中所述的微纳米纤维是其中水的质量分数为75％的湿纤维，所述的微纳米纤维的直径为10nm～50nm，平均长度为400μm～600μm；
四、将步骤三得到的石蜡/微纳米纤维乳液倒入铺有聚乙烯薄膜的培养皿中，在常温条件下自然干燥，得到石蜡/微纳米纤维膜。
采用RGT-20A的电子万能力学实验机，对本实验的石蜡/微纳米纤维膜进行强度检测，得到本试验的石蜡/微纳米纤维膜的强度为0.2MPa。
试验四、一种微纳米纤维增强石蜡的方法包括如下步骤：
一、将200g58#石蜡、3g三乙醇胺和20g硬脂酸，在温度为90℃和搅拌速度为800rpm的条件下混合均匀，得混合液；
二、将混合液在温度为85℃和搅拌速度为800rpm的条件下，以滴加速度为50mL/min加入350mL温度为85℃的水，在室温条件下继续以搅拌速度为400rpm，搅拌2min，冷却后得到石蜡乳液；
三、将微纳米纤维和水于室温下配置成其中纤维的质量浓度为3％的纤维悬浮液，然后将170g纤维悬浮液和100g步骤二得到的石蜡乳液于常温下置于搅拌速度为7000rpm的高混机中，混合10min，得到石蜡/微纳米纤维乳液；
其中所述的微纳米纤维是其中水的质量分数为75％的湿纤维，所述的微纳米纤维的直径为10nm～50nm，平均长度为400μm～600μm；
四、将步骤三得到的石蜡/微纳米纤维乳液倒入铺有聚乙烯薄膜的培养皿中，在常温条件下自然干燥，得到石蜡/微纳米纤维膜。
采用RGT-20A的电子万能力学实验机，对本实验的石蜡/微纳米纤维膜进行强度检测，得到本试验的石蜡/微纳米纤维膜的强度为0.2MPa。
Claims (9)
1.一种微纳米纤维增强石蜡的方法，其特征在于一种微纳米纤维增强石蜡的方法包括如下步骤：
一、将石蜡、乳化剂和乳化助剂在温度为80～90℃和搅拌速度为600rpm～900rpm的条件下混合均匀，得混合液；其中所述的石蜡与乳化剂的质量比为10∶(3.5～4)；所述的石蜡与乳化助剂的质量比为10∶(0.4～0.8)；所述的乳化剂为HLB值为8～18的乳化剂；所述的乳化助剂为正丁醇、异戊醇或硬脂酸；
二、将混合液在温度为80～90℃和搅拌速度为600rpm～900rpm的条件下，以滴加速度为50mL/min～80mL/min加入温度为80～90℃的水，在室温条件下继续以搅拌速度为600rpm～900rpm搅拌10min～15min，冷却后得到石蜡乳液；其中所述的混合液与水的质量比为1∶(1.2～3.6)；
三、将步骤二得到的石蜡乳液、微纳米纤维和水于常温下置于搅拌速度为4000rpm～7000rpm的高混机中，混合10min～15min，得到石蜡/微纳米纤维乳液；其中所述的步骤二得到的石蜡乳液与微纳米纤维的质量比为100∶(15～20)；所述的步骤二得到的石蜡乳液的质量与水的体积的比为100g∶(140～160)mL；所述的微纳米纤维是其中水的质量分数为75％的湿纤维，所述的微纳米纤维的直径为10nm～50nm，平均长度为400μm～600μm；
四、将步骤三得到的石蜡/微纳米纤维乳液倒入铺有聚乙烯薄膜的培养皿中，在常温条件下自然干燥，得到石蜡/微纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种微纳米纤维增强石蜡的方法，其特征在于步骤一中所述的石蜡为58#石蜡；步骤一中所述的乳化剂为Tween 60、Span-80、Tween-80、聚氧乙烯单硬脂酸酯、聚氧乙烯单油酸酯、OP-10、烷基芳基磺酸盐、NP-7、NP-9、硬脂酸或三乙醇胺。
3.根据权利要求1或2所述的一种微纳米纤维增强石蜡的方法，其特征在于步骤一中所述的石蜡与乳化剂的质量比为10∶3.7；步骤一中所述的石蜡与乳化助剂的质量比为10∶0.7。
4.根据权利要求3所述的一种微纳米纤维增强石蜡的方法，其特征在于步骤二中所述的混合液与水的质量比为1∶1.3。
5.根据权利要求3所述的一种微纳米纤维增强石蜡的方法，其特征在于步骤三中步骤二得到的石蜡乳液与微纳米纤维的质量比为5∶1；步骤三中所述的步骤二得到的石蜡乳液的质量与水的体积的比为100g∶150mL。
6.一种微纳米纤维增强石蜡的方法，其特征在于一种微纳米纤维增强石蜡的方法包括如下步骤：
一、将石蜡、乳化剂和乳化助剂在温度为80～90℃和搅拌速度为600rpm～900rpm的条件下混合均匀，得混合液；其中所述的石蜡与乳化剂的质量比为10∶(3.5～4)；所述的石蜡与乳化助剂的质量比为10∶(0.4～0.8)；所述的乳化剂为HLB值为8～18的乳化剂；所述的乳化助剂为正丁醇、异戊醇或硬脂酸；
二、将混合液在温度为80～90℃和搅拌速度为600rpm～900rpm的条件下，以滴加速度为50mL/min～80mL/min加入温度为80～90℃的水，在室温条件下继续以搅拌速度为600rpm～900rpm，搅拌10min～15min，冷却后得到石蜡乳液；其中所述的混合液与水的质量比为1∶(1.2～3.6)；
三、将微纳米纤维和水于室温下配置成其中微纳米纤维的质量浓度为2％～3％的纤维悬浮液，然后将纤维悬浮液和步骤二得到的石蜡乳液于常温下置于搅拌速度为4000rpm～7000rpm的高混机中，混合5min～10min，得到石蜡/微纳米纤维乳液；其中所述的步骤二得到的石蜡乳液与纤维悬浮液的质量比为100∶(160～400)，所述的微纳米纤维是其中水的质量分数为75％的湿纤维，所述的微纳米纤维的直径为10nm～50nm，平均长度为400μm～600μm；
四、将步骤三得到的石蜡/微纳米纤维乳液倒入铺有聚乙烯薄膜的培养皿中，在常温条件下自然干燥，得到石蜡/微纳米纤维膜。
7.根据权利要求6所述的一种微纳米纤维增强石蜡的方法，其特征在于步骤一中所述的石蜡为58#石蜡；步骤一中所述的乳化剂为Tween 60、Span-80、Tween-80、聚氧乙烯单硬脂酸酯、聚氧乙烯单油酸酯、OP-10、烷基芳基磺酸盐、NP-7、NP-9、硬脂酸或三乙醇胺。
8.根据权利要求6或7所述的一种微纳米纤维增强石蜡的方法，其特征在于步骤一中所述的石蜡与乳化剂的质量比为10∶3.7；步骤一中所述的石蜡与乳化助剂的质量比为10∶0.7。
9.根据权利要求8所述的一种微纳米纤维增强石蜡的方法，其特征在于步骤三中所述的步骤二得到的石蜡乳液与纤维悬浮液的质量比为100∶170。
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